CN114318679B - 一种石墨烯改性无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯改性无纺布及其制备方法，涉及无纺布材料技术领域。其包括以下步骤：将石墨烯分散后得到石墨烯分散液，再与无纺布母粒溶液进行混合搅拌均匀，得到纺丝液；将纺丝液进行静电纺丝得到纳米纤维；对纳米纤维进行等离子体表面处理后，再经冻干粉碎，得到纳米短纤维；将纳米短纤维与无纺布母粒混合，通过熔融制成无纺布。本发明先采用高浓度的石墨烯制备了纳米纤维，保证了在纳米纤维尺度上石墨烯的均匀分散，同时采用等离子体表面处理技术，对纳米纤维进行表面改性，促进相容性，提供改性纤维的力学性能，后将纳米短纤维加入到无纺布制备工艺中后能极大改善石墨烯在无纺布中的分散性能，促进石墨烯导电性，抗菌性能的表达。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布材料技术领域，具体涉及一种石墨烯改性无纺布及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有高柔韧性、高导电性、高比表面积、耐高温性等性能，由单原子层的碳原子共价结合而成，可以作为柔性电极材料、阻燃材料、吸波材料等，因而受到广泛关注。石墨烯纤维无纺布是一种新型的由石墨烯纤维构成的无纺布织物。因此石墨烯纤维无纺布具有优异的力学稳定性、柔性、以及优良的导电、抗菌等性能，具有广阔的应用前景。
然而，石墨烯作为粉体在纤维中分散较困难，制约着无纺布在诸多领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯改性无纺布及其制备方法，以解决现有石墨烯纤维无纺布生产加工难的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯改性无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯分散后得到石墨烯分散液，再与无纺布母粒溶液进行混合搅拌均匀，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝得到纳米纤维；
对所述纳米纤维进行等离子体表面处理后，再经冻干粉碎，得到纳米短纤维；
将所述纳米短纤维与无纺布母粒混合，通过熔融制成无纺布。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述石墨烯分散液的制备包括：将石墨烯超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为0.5～5wt％的石墨烯分散液。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述无纺布母粒溶液的制备包括：将无纺布母粒溶解到混合溶剂中，得到浓度为0.5～10wt％的无纺布母粒溶液。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述混合溶剂包括：体积比为1：(1～3)的苯酚和四氯乙烷的混合溶剂、体积比为1：(1～3)甲苯和二甲苯的混合溶剂、体积比为1：(1～3)的甲酸和乙酸的混合溶剂、体积比为1：(1～3)的四氢呋喃和环己酮的混合溶剂、体积比为1：(1～3)的二甲亚砜和丙酮的混合溶剂或体积比为1：(1～3)的二甲基甲酰胺和二甲亚砜的混合溶剂。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述石墨烯分散液和所述无纺布母粒溶液加入的体积比为(1～10)：(0.5～5)。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述静电纺丝的条件为：温度20～25℃，相对湿度小于40％。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述等离子体表面处理的条件为1～3kw。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述冻干粉碎的条件为：温度-50～-40℃，破碎转速1500～2500r/min。
进一步地，在所述的石墨烯改性无纺布的制备方法中，所述无纺布母粒包括：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚丙烯腈或聚氨基甲酸酯。
本发明还提供上述的石墨烯改性无纺布的制备方法制得的石墨烯改性无纺布。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过将一定浓度的石墨烯分散液与少量无纺布树脂进行低浓度混合，采用静电纺丝制备石墨烯改性纳米纤维，将纳米纤维采用冷冻干燥+粉碎的方式制成石墨烯改性纳米短纤维，将短纤维与无纺布母粒进行混合，制备熔喷无纺布。本发明先采用高浓度的石墨烯制备了纳米纤维，保证了在纳米纤维尺度上石墨烯的均匀分散，同时采用等离子体表面处理技术，对纳米纤维进行表面改性，促进相容性，提供改性纤维的力学性能，后将纳米短纤维加入到无纺布制备工艺中后能极大改善石墨烯在无纺布中的分散性能，促进石墨烯导电性，抗菌性能的表达。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：本实施例采用的无纺布母粒为聚对苯二甲酸乙二醇酯
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，苯酚：四氯乙烷体积比1：1中，得到浓度为0.5wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为0.5wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比1：0.5的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度20℃，相对湿度控制在35％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为1kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-50℃，破碎转速1500r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为5wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能98.7％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻3*105Ω，同时水洗50次后，衰减在5％，力学强度1.6cN/tex。
实施例2：本实施例采用的无纺布母粒为聚丙烯。
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，甲苯：二甲苯体积比1：1.5中，得到浓度为1wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为1wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比2：0.5的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度23℃，相对湿度控制在37％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为1.5kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-48℃，破碎转速1700r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为7wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能99.3％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻2*105Ω，同时水洗50次后，衰减在4％，力学强度2.1cN/tex。
实施例3：本实施例采用的无纺布母粒为聚酰胺。
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，甲酸：乙酸体积比1：2中，得到浓度为3wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为2wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比3：2的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度23℃，相对湿度控制在32％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为2kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-45℃，破碎转速2200r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为10wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能98.9％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻2*105Ω，同时水洗50次后，衰减在4.7％，力学强度2.3cN/tex。
实施例4：本实施例采用的无纺布母粒为聚氯乙烯。
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，四氢呋喃：环己酮体积比1：2中，得到浓度为7wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为3wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比5：2的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度23℃，相对湿度控制在30％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为2.5kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-42℃，破碎转速2300r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为12wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能99.2％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻3*105Ω，同时水洗50次后，衰减在2.5％，力学强度2.7cN/tex。
实施例5：本实施例采用的无纺布母粒为聚丙烯腈。
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，二甲亚砜：丙酮体积比1：2.5中，得到浓度为8wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为4.5wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比7：4的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度25℃，相对湿度控制在25％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为2.7kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-40℃，破碎转速2500r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为12wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能99..3％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻2*105Ω，同时水洗50次后，衰减在5％，力学强度3.2cN/tex。
实施例6：本实施例采用的无纺布母粒为聚氨基甲酸酯。
本实施例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，二甲基甲酰胺：二甲亚砜体积比1：3中，得到浓度为10wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为5wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比9：5的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度25℃，相对湿度控制在20％。
(4)采用等离子体表面处理设备对纳米纤维进行表面处理，提高相容性，处理功率为kw。
(5)将纳米纤维毡放入冻干粉碎设备中，温度-46℃，破碎转速2300r/min进行粉碎，得到纳米短纤维。
(6)将短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为15wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本实施例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能98.7％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻105Ω，同时水洗50次后，衰减在4.3％，力学强度3.5cN/tex。
对照例1：本对照例采用的无纺布母粒为聚对苯二甲酸乙二醇酯
本对照例的石墨烯改性无纺布的制备方法包括以下步骤：
将清洁烘干后的无纺布浸泡在氧化石墨烯溶液中，烘干后将氧化石墨烯还原成石墨烯，得到石墨烯改性无纺布。
本对照例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能93％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻107Ω，同时水洗50次后，衰减在20％，力学强度1.7cN/tex。
对照例2：本对照例采用的无纺布母粒为聚对苯二甲酸乙二醇酯
本对照例的石墨烯改性无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)石墨烯纳米短纤维的制备：将无纺布母粒溶解在混合溶剂，苯酚：四氯乙烷体积比1：1中，得到浓度为0.5wt％无纺布母粒溶液。
(2)将石墨烯(石墨烯为物理法导电石墨烯)超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为0.5wt％的石墨烯分散液，与无纺布母粒溶液以体积比1：0.5的比例混合搅拌均匀，得到纺丝液。
(3)将纺丝液放入静电纺丝机，纺丝得到纳米纤维毡，纺丝温度20℃，相对湿度控制在35％。
(4)将纳米纤维毡直接粉碎得到短纤维与无纺布母粒混合，添加比例为5wt％，采用熔融成网的方式制备无纺布。
本对照例制得的石墨烯改性无纺布测试抑菌性能90％(GB/T20944.3-2008)，表面电阻108Ω，同时水洗50次后，衰减在25％，力学强度1.3cN/tex。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨烯改性无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯分散后得到石墨烯分散液，再与无纺布母粒溶液进行混合搅拌均匀，得到纺丝液；其中，所述石墨烯分散液的制备包括：将石墨烯超声分散在乙醇溶液中，得到浓度为0.5~5wt%的石墨烯分散液；所述无纺布母粒溶液的制备包括：将无纺布母粒溶解到混合溶剂中，得到浓度为0.5~10wt%的无纺布母粒溶液；所述混合溶剂包括：苯酚和四氯乙烷的混合溶剂、甲苯和二甲苯的混合溶剂、甲酸和乙酸的混合溶剂、四氢呋喃和环己酮的混合溶剂、二甲亚砜和丙酮的混合溶剂或二甲基甲酰胺和二甲亚砜的混合溶剂；
将所述纺丝液进行静电纺丝得到纳米纤维；
对所述纳米纤维进行等离子体表面处理后，再经冻干粉碎，得到纳米短纤维；其中，所述等离子体表面处理的条件为1~3kw；所述冻干粉碎的条件：温度-50~-40℃，破碎转速1500~2500r/min；
将所述纳米短纤维与无纺布母粒混合，通过熔融制成无纺布。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性无纺布的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液和所述无纺布母粒溶液加入的体积比为（1~10）：（0.5~5）。
3.根据权利要求2所述的石墨烯改性无纺布的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件为：温度20~25℃，相对湿度小于40%。
4.根据权利要求2所述的石墨烯改性无纺布的制备方法，其特征在于，所述无纺布母粒包括：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚丙烯腈或聚氨基甲酸酯。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的石墨烯改性无纺布的制备方法制得的石墨烯改性无纺布。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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