CN114318539B - 一种大尺寸x轴或y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置，包括：极化炉，用于掺镁铌酸锂单晶的极化；坩埚，内置于极化炉，作为极化容器；弧形负电极、弧形正电极，相对设置且分别连接有引出线引出至极化炉外；掺镁铌酸锂单晶，立放于坩埚内且处于弧形负电极、弧形正电极所围的柱面空间内；所述坩埚、弧形负电极、弧形正电极、掺镁铌酸锂单晶之间填充LN晶粉。本发明采用立放的方式取代现有的卧放方式，避免了极化过程中可能出现的各种极化失败的风险，使得掺镁铌酸锂单晶单畴化完全，成功率高。

Description

一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置及方法

技术领域

本发明涉及掺镁铌酸锂单晶极化领域，具体涉及一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置及方法。

背景技术

掺镁铌酸锂单晶是一种优良的多功能单晶材料，相比传统铌酸锂(LiNbO3)具有更高的抗激光损伤阈值、更低的极化反转电压、更低的体电阻率以及更宽的通光范围等显著优势。现有的掺镁铌酸锂单晶尺寸主要是3英寸、4英寸，尺寸有限，随着IT器件的半导体平面工艺的进一步集成、器件的频率的进一步提高，要求单晶片在大尺寸高精度的平面工艺设备上流片，随即对掺镁铌酸锂的晶棒直径提出了更高的要求，6-12英寸规格甚至更高规格的掺镁铌酸锂单晶片将成为主流尺寸规格。

掺镁铌酸锂单晶制备工艺中必须的环节是极化，利用极化技术，在掺镁铌酸锂单晶中构造出具有相反极化方向的极化区域，从而在铌酸锂晶体中形成畴壁结构。

现有技术采用的方法是把X切掺镁铌酸锂单晶圆柱平躺，下侧平躺在负电极上，下侧与负电极间填有LN(铌酸锂)晶粉，上侧采用LN晶粉拌有胶水与正电极粘在一起，再放入极化炉中，升至居里温度以上，施加电场进行极化。但现有技术存在以下缺点：1)高温时晶粉(上侧与正电极间的晶粉)粉化，导致晶粉堆塌崩，正电极翻倒，导致极化失败；2)大尺寸单晶体重大，重压之下，负电极易发生电腐蚀，同时发热而熔蚀下侧面，导致晶体开裂。

发明内容

根据背景技术提出的问题，本发明提供一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置及方法来解决，接下来对本发明做进一步地阐述。

一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置，包括：

极化炉，用于掺镁铌酸锂单晶的极化；

坩埚，内置于极化炉，作为极化容器；

弧形负电极、弧形正电极，相对设置且分别连接有引出线引出至极化炉外；

掺镁铌酸锂单晶，立放于坩埚内且处于弧形负电极、弧形正电极所围的柱面空间内；

所述坩埚、弧形负电极、弧形正电极、掺镁铌酸锂单晶之间填充LN晶粉。

可选地，所述坩埚采用高温状态下保持绝缘且不与LN晶粉发生化学反应的氧化铌坩埚。

可选地，所述坩埚采用圆柱状，所述掺镁铌酸锂单晶同轴设置于坩埚内部；保证掺镁铌酸锂单晶受热均匀。

可选地，所述坩埚包括一埚底和两半圆侧壁，所述的两半圆侧壁通过耐温丝绑定固定而放置于埚底上。采用此种结构和安装方式，掺镁铌酸锂单晶可直接平移至坩埚内，剩余了在垂直空间内的升降操作，降低了垂直空间的安装要求。

可选地，所述弧形负电极、弧形正电极与掺镁铌酸锂单晶的两个Z面对齐。

可选地，所述埚底的外边缘设置有竖向凸起的凸缘部，所述半圆侧壁放置于凸缘部上。所述凸缘部的作用除了承载两半圆侧壁外，还可与埚底形成预灌装LN晶粉的底腔，预灌装LN晶粉时采用过量灌装的方式，通过以刮板划过凸缘部顶面的方式即可得到平整的LN晶粉层。

可选地，所述LN晶粉为富铌掺镁铌酸锂晶粉，掺镁3～6mol％，Li/Nb为48:38/51.62。

一种基于大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置的极化方法，包括以下步骤：

预灌装LN晶粉，向埚底预灌装过量LN晶粉，使用刮板掠过凸缘部得到平整的LN晶粉层；

立放掺镁铌酸锂单晶，将掺镁铌酸锂单晶平移至埚底上方并下移立放在LN晶粉层上，掺镁铌酸锂单晶与埚底同轴，将两个铂质电极对称设于掺镁铌酸锂单晶两侧并同样立放于LN晶粉层上；

合拢得到未封闭的圆筒并填入些许LN晶粉直至电极站稳，，将两半圆侧壁立放于凸缘部上后通过耐温丝缠绕绑定合为一整圆筒，向此整圆筒内灌装LN晶粉直至漫过掺镁铌酸锂单晶；

极化，将整体坩埚内置于极化炉膛中央，两个铂质电极通过引出线引出到极化炉外，关闭炉门并启动极化炉升温至1220度以上，通过引出线向铂质电极施加电流，保持4-5小时；

降温，降低炉温直至1000℃时，撤去电场；

冷却出炉，当炉温降将至室温时，取出坩埚，撤去缠丝耐温丝后卸下半圆侧壁，去除LN晶粉，取出已单畴化的掺镁铌酸锂单晶。

有益效果：与现有技术相比，本发明采用立放的方式取代现有的卧放方式，避免了极化过程中可能出现的各种极化失败的风险，使得掺镁铌酸锂单晶单畴化完全，成功率高。

附图说明

图1：本发明的结构剖视示意图；

图2：本发明的结构俯视示意图

图3：本发明的结构侧视示意图；

图4：本发明的极化方法图；

图中：1-坩埚、2-弧形负电极、3-弧形正电极、4-掺镁铌酸锂单晶、5-LN晶粉、6-耐温丝、11-埚底、12-半圆侧壁、13-凸缘部。

具体实施方式

接下来结合附图对本发明的一个具体实施例来做详细地阐述。

参考附图1-3，一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置，包括作为极化容器的坩埚1，坩埚1顶部为敞开面，内置有相对的弧形负电极2和弧形正电极3，弧形负电极2、弧形正电极3之间放置待极化的掺镁铌酸锂单晶4，所述掺镁铌酸锂单晶4呈现竖立状且处于弧形负电极2、弧形正电极3所围的柱面空间内；所述坩埚1、弧形负电极2、弧形正电极3、掺镁铌酸锂单晶4之间均填充满LN晶粉5(同成分的比Li/Nb＝8.61514)；所述坩埚1内置于极化炉内。

本发明中，所述掺镁铌酸锂单晶4立放于坩埚内，掺镁铌酸锂单晶被LN晶粉5包裹，LN晶粉维持掺镁铌酸锂单晶处于立放状态且LN晶粉具有很好的传热性，掺镁铌酸锂单晶所受LN晶粉的压力是均匀的，高温时晶粉不再粉化或即使存在少量粉化也不会导致晶粉堆塌崩，对立放的掺镁铌酸锂单晶不产生侧翻影响；立放状态的掺镁铌酸锂单晶与弧形负电极2和弧形正电极3不存在直接的力的作用，弧形负电极和弧形正电极电化学腐蚀弱，同时LN晶粉传热的均匀性，避免了熔蚀的产生，降低晶体开裂的风险。

所述坩埚采用高温状态下保持绝缘且不与LN晶粉5发生化学反应的氧化铌坩埚。

所述掺镁铌酸锂单晶极化效果对温度要求高，温度需达到1220度以上且维持稳定，本实施例中LN晶粉起到传热的作用，进一步地，所述坩埚采用圆柱状，所述掺镁铌酸锂单晶4同轴设置于坩埚内部，保证掺镁铌酸锂单晶4受热均匀。

本发明将掺镁铌酸锂单晶4采取立放的方式取代现有技术卧放的方式，以达到解决背景技术所阐述的技术问题，但不可否认的是采用卧放方式具有空间占据小的突出优势，而本实施例所采用的立放方式要求足够大的垂直空间：所述掺镁铌酸锂单晶内置于坩埚且被LN晶粉包裹，必然要求坩埚的高度大于掺镁铌酸锂单晶的长度，而将掺镁铌酸锂单晶垂直放入坩埚内，掺镁铌酸锂单晶需先吊装至坩埚上方而后下放至坩埚内，考虑到其他附属设备例如吊装设备等，使得垂直空间高度必然超过掺镁铌酸锂单晶长度的两倍甚至更多。

本实施例为解决掺镁铌酸锂单晶安放空间不足的问题，所述坩埚采用分体式，具体地，所述坩埚1包括一埚底11和两半圆侧壁12，所述的两半圆侧壁12通过耐温丝6绑定固定而放置于埚底11上；两个半圆侧壁合二为一成为一个整圆筒，所述耐温丝缠3-5圈为佳。在放置掺镁铌酸锂单晶前，首先，所述坩埚处于拆解状态，将掺镁铌酸锂单晶预先放置于埚底上；而后，安装弧形负电极2、弧形正电极3；最后将两半圆侧壁合拢放置于埚底上，并用耐温丝缠绕在两半圆侧壁外壁上以绑定两半圆侧壁，完成安装。采用此种方式，掺镁铌酸锂单晶可直接平移至坩埚内，剩余了在垂直空间内的升降操作，降低了垂直空间的安装要求。另外，掺镁LN晶粉经过高温工艺过程，会有所收缩而略板结，不利于将单晶、弧形电极从坩埚顶部取出，所述坩埚采用分体式，操作者出炉时，先松开耐温丝，分开半圆侧板，轻振掺镁晶粉至松散状，露出弧形正、负电极和单晶即可方便平移取出单晶。

掺镁铌酸锂单晶极化要求所述掺镁铌酸锂单晶全部处于弧形负电极2、弧形正电极3所产生的内部电场内，所述弧形负电极2、弧形正电极3为圆弧形铂质电极，并接有引出线，通电后产生极化电场。由前述可知，所述掺镁铌酸锂单晶、弧形负电极、弧形正电极被为LN晶粉包裹，也即掺镁铌酸锂单晶、弧形负电极、弧形正电极与埚底之间存在LN晶粉层。为保证极化质量，本实施例的两个铂质电极(弧形负电极、弧形正电极)与掺镁铌酸锂单晶的两个Z面对齐，也即两个铂质电极与掺镁铌酸锂单晶的底面共面。

为达到两个铂质电极与掺镁铌酸锂单晶的底面共面的要求，本实施例在所述埚底11的外边缘设置有竖向凸起的凸缘部13，在放置掺镁铌酸锂单晶前，预先向埚底内装载LN晶粉形成LN晶粉层，而后再将掺镁铌酸锂单晶、弧形负电极、弧形正电极立放在LN晶粉层上，再后将放置两半圆侧壁放置于凸缘部13上并绑定，最后在将坩埚内灌满LN晶粉。所述凸缘部13的作用除了承载两半圆侧壁外，还可与埚底形成预灌装LN晶粉的底腔，预灌装LN晶粉时采用过量灌装的方式，基于常识可知倾倒LN晶粉时LN晶粉总是呈现山包状，而两个铂质电极与掺镁铌酸锂单晶的底面要求共面，此时通过以刮板划过凸缘部顶面的方式即可得到平整的LN晶粉层，两个铂质电极与掺镁铌酸锂单晶即可放置在LN晶粉层上。

所述LN晶粉即富铌掺镁铌酸锂晶粉(掺镁3～6mol％，Li/Nb比48:38/51.62)，可以保证掺镁单晶内的镁离子、铌离子不外扩。

所述极化炉为常规的现有设备，本实施例对其及其附属设置不做进一步阐述。

参考附图4，本实施例还提供了一种基于大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置的极化方法，包括以下步骤：

预灌装LN晶粉，向埚底预灌装过量LN晶粉，使用刮板掠过凸缘部得到平整的LN晶粉层；

立放掺镁铌酸锂单晶，将掺镁铌酸锂单晶平移至埚底上方并下移立放在LN晶粉层上，掺镁铌酸锂单晶与埚底同轴，将两个铂质电极对称设于掺镁铌酸锂单晶两侧并同样立放于LN晶粉层上；

未封闭的圆筒并填入些许LN晶粉直至电极站稳，将两半圆侧壁立放于凸缘部上后通过耐温丝缠绕绑定合为一整圆筒，向此整圆筒内灌装LN晶粉直至漫过掺镁铌酸锂单晶；

极化，将整体坩埚内置于极化炉膛中央，两个铂质电极通过引出线引出到极化炉外，关闭炉门并启动极化炉升温至1220度以上，通过引出线向铂质电极施加电流，保持4-5小时；

降温，降低炉温直至1000℃时，撤去电场；

冷却出炉，当炉温降将至室温时，取出坩埚，撤去缠丝耐温丝后卸下半圆侧壁，去除LN晶粉，取出已单畴化的掺镁铌酸锂单晶。

通过引出线向铂质电极施加的电流依据掺镁铌酸锂单晶的尺寸设定，例如本实施例中，所述掺镁铌酸锂单晶的尺寸为8英寸X切，长度60-70mm，此时施加的电流为200-400mA

本发明采用立放的方式取代现有的卧放方式，避免了极化过程中可能出现的各种极化失败的风险，使得掺镁铌酸锂单晶单畴化完全，成功率高。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化装置，其特征在于包括：

极化炉，用于掺镁铌酸锂单晶的极化；

坩埚(1)，内置于极化炉，作为极化容器；

弧形负电极(2)、弧形正电极(3)，相对设置且分别连接有引出线引出至极化炉外；

掺镁铌酸锂单晶(4)，立放于坩埚内且处于弧形负电极、弧形正电极所围的柱面空间内；

所述坩埚、弧形负电极、弧形正电极、掺镁铌酸锂单晶之间填充LN晶粉(5)；

所述坩埚(1)包括一埚底(11)和两半圆侧壁(12)，所述的两半圆侧壁(12)通过耐温丝(6)绑定固定而放置于埚底(11)上；所述埚底(11)的外边缘设置有竖向凸起的凸缘部(13)，所述半圆侧壁放置于凸缘部(13)上；

所述LN晶粉为富铌掺镁铌酸锂晶粉，掺镁3～6mol％，Li/Nb为48:38/51.62。

2.根据权利要求1所述的极化装置，其特征在于：所述坩埚采用氧化铌坩埚。

3.根据权利要求1所述的极化装置，其特征在于：所述坩埚采用圆柱状，所述掺镁铌酸锂单晶(4)同轴设置于坩埚内部。

4.根据权利要求3所述的极化装置，其特征在于：所述弧形负电极(2 )、弧形正电极(3)与掺镁铌酸锂单晶的两个Z面对齐。

5.一种大尺寸X轴或Y轴掺镁铌酸锂单晶极化方法，其特征在于包括以下步骤：

预灌装LN晶粉，向埚底预灌装过量LN晶粉，使用刮板掠过凸缘部得到平整的LN晶粉层；

立放掺镁铌酸锂单晶，将掺镁铌酸锂单晶平移至埚底上方并下移立放在LN晶粉层上，掺镁铌酸锂单晶与埚底同轴，将两个铂质电极对称设于掺镁铌酸锂单晶两侧并同样立放于LN晶粉层上；

合拢得到未封闭的圆筒并填入些许LN晶粉直至电极站稳，将两半圆侧壁立放于凸缘部上后通过耐温丝缠绕绑定合为一整圆筒，向此整圆筒内灌装LN晶粉直至漫过掺镁铌酸锂单晶；

极化，将整体坩埚内置于极化炉膛中央，两个铂质电极通过引出线引出到极化炉外，关闭炉门并启动极化炉升温至1220度以上，通过引出线向铂质电极施加电流，保持4-5小时；

降温，降低炉温直至1000℃时，撤去电场；

冷却出炉，当炉温降将至室温时，取出坩埚，撤去缠丝耐温丝后卸下半圆侧壁，去除LN晶粉，取出已单畴化的掺镁铌酸锂单晶。

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