CN114318289B - 增强2d过渡金属硫族化合物光致发光的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法及其应用，方法包括以下步骤：准备第一衬底和第二衬底，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底上蒸镀厚度为280～300nm的金层，再在金层上蒸镀2～25nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；在二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加聚甲基丙烯酸甲酯，匀胶，加热，再浸入KOH水溶液，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，干燥，去除PMMA。本发明的方法增强了转移至SiO2/Au/SiO2/Si衬底上的单分子层二硫化钨的光致发光。
Description
技术领域
本发明属于金属硫族化合物光致发光技术领域，具体来说涉及一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法及其应用。
背景技术
2D过渡金属硫族化合物因其独特的结构与性质引起了人们的广泛关注。类“石墨烯”材料的过渡金属硫族化合物(TMDCs)，具有原子级尺度厚度，并且具有与石墨烯类似的层状结构，其化学表达式可以简单表达为MX2，是经典的三明治结构：X-M-X。一些2D过渡金属硫族化合物具有较强的光致发光能力，发光效率高，在电子学、光学和光电子等领域展示出了良好的应用前景，因此增强2D过渡金属硫族化合物光致发光具有重要意义。目前对于增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法有很多，例如掺杂稀土元素、将贵金属颗粒附着2D过渡金属硫族化合物表面、退火处理等，这些方法对于增强2D过渡金属硫族化合物光致发光过程复杂，重复性较差，成功率较低，因此一种简单可行的方法亟待发掘。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在所述第一衬底上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在所述第二衬底上蒸镀厚度为280～300nm的金层，再在所述金层上蒸镀2～25nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
在所述步骤1)中，清洗第一衬底的方法为：将第一衬底在丙酮中超声6～9min，再置于无水乙醇中超声7～12min，最后置于去离子水中超声5～10min，于40～80℃干燥10～50min。
在所述步骤1)中，所述SiO2/Si衬底为镀有SiO2层的Si片，SiO2层的厚度为270～290nm。
在所述步骤1)中，单分子层二硫化钨位于第一衬底的SiO2层一面，金层位于第二衬底的SiO2层一面。
在所述步骤1)中，在所述第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向所述掺杂物，将所述石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，通过进气端向所述管式炉内通入惰性气体，在惰性气体环境下，对所述掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将所述掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700～750℃，立刻再进行第二次升温至890-950℃并于该温度保温3～5min，保温结束，降至室温；将所述硫粉升温至50-400℃并于该温度保持至所述掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，所述硫粉和掺杂物的比为(0.18～0.2)：0.01，所述WO3粉末和氯化钾粉末的比为(0.01～0.015)：(0.001～0.005)，所述第一衬底的面积份数与所述硫粉的质量份数的比为(2～5.25)：(0.2～0.3)，所述面积份数的单位为cm2，所述质量份数的单位为g。
在上述技术方案中，所述石英舟与所述硫粉的距离为25～35cm。
在上述技术方案中，所述第一衬底的SiO2层与所述掺杂物的距离为1～3cm。
在上述技术方案中，通入惰性气体的速率为90～110sccm，其中，在以90～110sccm的速率通入惰性气体前先以1050～1200sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除所述管式炉内的空气。
在上述技术方案中，所述第一次升温的升温速率为15～40℃/min，所述第二次升温的升温速率为15～35℃/min，将所述硫粉升温至50-400℃的升温速率为5～15℃/min。
在上述技术方案中，所述惰性气体为氩气。
在上述技术方案中，所述管式炉中用于放置石英舟的石英管的长度为80～110cm，内径为20～30mm。
在所述步骤1)中，在所述金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将所述真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至4.0×10-3～9.5×10-3Pa且于170～200℃保温900～1200s，所述真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.25～1的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加200～500体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，采用匀胶台于2000～5000转/分钟匀胶5～8min，再置于50～90℃的加热台上加热3～15min，再浸入KOH水溶液0.3～0.5小时，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将所述负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，干燥3～6小时，去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与所述单分子层二硫化钨接触。
在所述步骤2)中，去除PMMA的方法为：采用丙酮浸泡5～10min。
在所述步骤2)中，所述面积份数的单位为cm2，所述体积份数的单位为μL。
在所述步骤2)中，所述KOH水溶液中KOH的浓度为0.13～0.15g/mL。
在所述步骤2)中，所述干燥的温度为40～70℃。
上述方法在增强单分子层二硫化钨光致发光强度中的应用。
本发明通过将第一衬底上生长的单分子层二硫化钨分割为两份，一份转移至SiO2/Si衬底，另一份转移至SiO2/Au/SiO2/Si衬底。对比转移至SiO2/Si衬底衬底上的单分子层二硫化钨，转移至SiO2/Au/SiO2/Si衬底上的单分子层二硫化钨实现了光致发光的增强。
附图说明
图1为实施例1所得单分子层二硫化钨的拉曼谱图；
图2为实施例1和对比例1得到的单分子层二硫化钨的PL测试；
图3为实施例2和对比例2得到的单分子层二硫化钨的PL测试；
图4为实施例3和对比例3得到的单分子层二硫化钨的PL测试；
图5为实施例4和对比例4得到的单分子层二硫化钨的PL测试；
图6为实施例5和对比例5得到的单分子层二硫化钨的PL测试；
图7为实施例6和对比例6得到的单分子层二硫化钨的PL测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中，SiO2/Si衬底为镀有SiO2层的Si片，SiO2层的厚度为285nm。
管式炉中用于放置石英舟的石英管的长度为110cm，内径为25mm。
硫粉(S)：纯度≥99.999％，sigma
三氧化钨(WO3)：纯度≥99.99％，Alfa Aesar
氯化钾(KCl)：纯度≥99.9％，sigma
WiTec共聚焦拉曼与原子力显微镜连用系统(Raman-AFM)
下述实施例中，惰性气体为氩气。
实施例1
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀2nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声8min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声8min，超声结束后于40℃干燥40min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为35℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为25℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以10℃/min的升温速率升温至350℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.2:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.01:0.001，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为2.5:0.2，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至7.5×10-3Pa且于200℃保温1200s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.5的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加200体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于3000转/分钟匀胶5min，再置于80℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.4小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.15g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，50℃干燥3小时，采用60mL丙酮浸泡7min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例1
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例1中的方法清洗第一衬底，按照实施例1中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例1中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
实施例2
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀5nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声8min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声8min，超声结束后于40℃干燥40min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为30℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为25℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以10℃/min的升温速率升温至350℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.2:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.011:0.002，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为3:0.25，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至8.5×10-3Pa且于180℃保温1100s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.5的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加400体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于2000转/分钟匀胶8min，再置于80℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.4小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.145g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，50℃干燥4小时，采用60mL丙酮浸泡7min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例2
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例2中的方法清洗第一衬底，按照实施例2中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例2中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
实施例3
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀8nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声9min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声10min，超声结束后于40℃干燥50min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为30℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为25℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以12℃/min的升温速率升温至350℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.2:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.012:0.003，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为2.5:0.25，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至5.5×10-3Pa且于180℃保温1000s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.6的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加200体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于3000转/分钟匀胶6min，再置于80℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.3小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.15g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，60℃干燥5小时，采用60mL丙酮浸泡8min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例3
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例3中的方法清洗第一衬底，按照实施例3中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例3中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
实施例4
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀12nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声8min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声8min，超声结束后于40℃干燥40min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为35℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为25℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以10℃/min的升温速率升温至350℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.19:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.014:0.003，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为3:0.25，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至6.5×10-3Pa且于190℃保温1000s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.6的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加300体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于3000转/分钟匀胶5min，再置于50℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.4小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.15g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，50℃干燥4小时，采用60mL丙酮浸泡5min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例4
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例4中的方法清洗第一衬底，按照实施例4中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例4中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
实施例5
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀15nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声8min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声8min，超声结束后于40℃干燥30min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为35℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为25℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以10℃/min的升温速率升温至350℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.19:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.012:0.002，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为3.5:0.2，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至7.5×10-3Pa且于200℃保温900s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.6的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加200体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于3000转/分钟匀胶8min，再置于80℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.4小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.15g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，50℃干燥5小时，采用60mL丙酮浸泡7min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例5
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例5中的方法清洗第一衬底，按照实施例5中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例5中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
实施例6
一种增强2D过渡金属硫族化合物光致发光的方法，包括以下步骤：
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在第二衬底的SiO2层一面上蒸镀厚度为300nm的金层(蒸镀金层的方法见：付学成,权雪玲,王凤丹,李进喜,王英.电子束蒸镀金膜表面黑颗粒物问题的研究[J].实验室研究与探索,2018,37(09):48-51。)，再在金层上蒸镀23nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
其中，清洗第一衬底的方法为：在培养皿中，在超声波清洗机中将第一衬底在50mL的丙酮中超声8min，捞出后放置烧杯中，再置于60mL无水乙醇中超声10min，最后置于去离子水中超声8min，超声结束后于40℃干燥40min。
在步骤1)中，在第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置200mg硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向掺杂物，第一衬底的SiO2层与掺杂物的距离为1.5cm，将石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，石英舟与硫粉的距离为30cm，通过进气端先以1150sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除管式炉内的空气，再以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，在以105sccm的速率向管式炉内通入惰性气体的环境下，对掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将掺杂物从室温20～25℃进行第一次升温至700℃，第一次升温的升温速率为35℃/min，立刻再进行第二次升温至950℃并于该温度保温5min，第二次升温的升温速率为20℃/min，保温结束，降至室温；将硫粉从室温以10℃/min的升温速率升温至375℃并于该温度保持至掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，硫粉和掺杂物的比为0.19:0.01，WO3粉末和氯化钾粉末的比为0.01:0.001，第一衬底的面积份数与硫粉的质量份数的比为3.5:0.2，面积份数的单位为cm2，质量份数的单位为g。
在步骤1)中，在金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至5.5×10-3Pa且于180℃保温1200s，真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
2)在面积份数为0.3的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加300体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，面积份数的单位为cm2，体积份数的单位为μL，采用匀胶台于3000转/分钟匀胶6min，再置于80℃的加热台上加热10min，再浸入KOH水溶液0.4小时(KOH水溶液中KOH的浓度为0.15g/mL)，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，60℃干燥5小时，采用60mL丙酮浸泡7min以去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
对比例6
1)准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底分别为SiO2/Si衬底，按照实施例6中的方法清洗第一衬底，按照实施例6中的方法在第一衬底的SiO2层一面上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；
2)本对比例的步骤2)与实施例6中步骤2)基本相同，不同之处在于：采用第二衬底(SiO2/Si衬底)将负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，其中，第二衬底的SiO2层一面用于与单分子层二硫化钨接触。
图1为实施例1中单分子层二硫化钨的拉曼谱图。
图2为在波长532nm的激光下对实施例1和对比例1得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例1得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
图3为在波长532nm的激光下对实施例2和对比例2得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例2得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
图4为在波长532nm的激光下对实施例3和对比例3得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例3得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
图5为在波长532nm的激光下对实施例4和对比例4得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例4得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
图6为在波长532nm的激光下对实施例5和对比例5得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例5得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
图7为在波长532nm的激光下对实施例6和对比例6得到的单分子层二硫化钨激发的PL测试，发现实施例6得到的单分子层二硫化钨光致发光强度明显增强。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增强2D 过渡金属硫族化合物光致发光的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）准备第一衬底和第二衬底，第一衬底和第二衬底均为SiO2/Si衬底，清洗第一衬底，在所述第一衬底上生长单分子层二硫化钨，得到二硫化钨/SiO2/Si衬底；在所述第二衬底上蒸镀厚度为280~300nm的金层，再在所述金层上蒸镀2~25nm厚的SiO2层，得到SiO2/Au/SiO2/Si衬底；
2）在面积份数为0.25~1的二硫化钨/SiO2/Si衬底的单分子层二硫化钨上滴加200~500体积份数的聚甲基丙烯酸甲酯，采用匀胶台于2000~5000转/分钟匀胶5~8min，再置于50~90℃的加热台上加热3~15min，再浸入KOH水溶液0.3~0.5小时，以使负载有PMMA的单分子层二硫化钨脱落，将负载有PMMA的单分子层二硫化钨放入水中，采用SiO2/Au/SiO2/Si衬底将所述负载有PMMA的单分子层二硫化钨从水中托出，干燥3~6小时，去除PMMA，其中，SiO2/Au/SiO2/Si衬底的SiO2层一面用于与所述单分子层二硫化钨接触，所述面积份数的单位为cm2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1）中，清洗第一衬底的方法为：将第一衬底在丙酮中超声6~9min，再置于无水乙醇中超声7~12min，最后置于去离子水中超声5~10min，于40~80℃干燥10~50min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1）中，所述SiO2/Si衬底为镀有SiO2层的Si片，SiO2层的厚度为270~290nm；
单分子层二硫化钨位于第一衬底的SiO2层一面，金层位于第二衬底的SiO2层一面。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1）中，在所述第一衬底上生长单分子层二硫化钨的方法为：在管式炉中的进气端放置硫粉，将WO3粉末和氯化钾粉末混合得到掺杂物，将掺杂物放置于石英舟内，再将第一衬底水平放置在石英舟上且第一衬底的SiO2层朝向所述掺杂物，将所述石英舟放置于硫粉远离管式炉进气端的一侧，通过进气端向所述管式炉内通入惰性气体，在惰性气体环境下，对所述掺杂物和硫粉同时进行加热，其中，将所述掺杂物从室温20~25℃进行第一次升温至700~750℃，立刻再进行第二次升温至890-950℃并于该温度保温3~5min，保温结束，降至室温；将所述硫粉升温至50-400℃并于该温度保持至所述掺杂物的第二次升温后保温结束，降至室温，按质量份数计，所述硫粉和掺杂物的比为（0.18~0.2）：0.01，所述WO3粉末和氯化钾粉末的比为（0.01~0.015）：（0.001~0.005），所述第一衬底的面积份数与所述硫粉的质量份数的比为（2~5.25）：（0.2~0.3），所述面积份数的单位为cm2，所述质量份数的单位为g。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述石英舟与所述硫粉的距离为25~35cm；
所述第一衬底的SiO2层与所述掺杂物的距离为1~3cm；
通入惰性气体的速率为90~110sccm，其中，在以90~110sccm的速率通入惰性气体前先以1050~1200sccm的速率向管式炉内通入惰性气体，用于去除所述管式炉内的空气；
所述第一次升温的升温速率为15~40℃/min，所述第二次升温的升温速率为15~35℃/min，将所述硫粉升温至50-400℃的升温速率为5~15℃/min；
所述惰性气体为氩气；
所述管式炉中用于放置石英舟的石英管的长度为80~110cm，内径为20~30mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1）中，在所述金层上蒸镀SiO2层采用真空镀膜机，在蒸镀前将所述真空镀膜机的蒸镀腔抽真空至4.0×10-3～9.5×10-3Pa且于170~200℃保温900~1200s，所述真空镀膜机蒸镀SiO2层所采用的膜料为二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2）中，去除PMMA的方法为：采用丙酮浸泡5~10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2）中，所述面积份数的单位为cm2，所述体积份数的单位为μL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2）中，所述KOH水溶液中KOH的浓度为0.13~0.15g/mL；
在所述步骤2）中，所述干燥的温度为40~70℃。
10.如权利要求1~9中任意一项所述方法在增强单分子层二硫化钨光致发光强度中的应用。
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| 不同衬底对单层二硫化钼光学性质的影响研究;周朝迅;廖源;周献亮;余庆选;董振超;;低温物理学报(06);第466-471页 * |
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