CN114317063A - 锂带轧制润滑剂及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂带轧制润滑剂及其应用方法，属于锂电池材料技术领域。本发明所述润滑剂包括无水油类、无水酯类、无水醚类、烷烃类中的至少一种，所述锂带轧制润滑剂在20℃时的运动粘度为5mPa·S以下。本发明的润滑剂解决锂带轧制粘辊问题，所获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，可将金属锂带轧至25μm以下，更有利于金属锂带的实际应用。该锂带可应用于锂离子电池、锂金属电池、锂硫电池、锂空电池、氯锂电池等二次电池。所使用润滑剂不与锂发生反应，且残留量低。使用本发明中的轧制润滑剂可连续化成卷生产自支撑超薄锂带，提升了生产效率，减少材料浪费。

Description

锂带轧制润滑剂及其应用方法
技术领域
本发明涉及一种锂带轧制润滑剂及其应用方法，属于锂电池材料技术领域。
背景技术
随着新能源电动汽车和便携式电子设备对锂离子电池的能量密度要求日益提高，金属锂负极因其拥有极高的理论容量(3860mAh.g-1)和最低的氧化还原电电极电势(Li/Li+,-3.045V)逐渐迈入商业化的征程。此外高容量、低首效的硅基负极材料和硬碳负极结合锂带补锂工艺同样能够使锂离子电池能量密度得到进一步提升。因此，超薄金属锂带的连续化卷对卷加工无疑为其商业化打开了大门。
目前多数研究锂金属电池的科研院所用到的金属锂片均在500μm左右，其相对于正极材料的容量远远过量，造成极大的浪费。并且由于过量锂金属的存在并不能准确地说明金属锂负极的循环寿命。即使现已商业化的锂离子电池中，正极的单位面积容量在多数为3～4mAh.cm-2。而锂金属负极仅需20μm的厚度便能达到约4mAh cm-2的单位面积容量，对于负极极片补锂工艺则需要更薄的金属锂带。尽管文献Sci Rep 7,14782(2017)中提到使用无负极锂金属电池，但其在最初的几个循环就表现出较低的库伦效率，导致正极锂源的快速牺牲和容量衰减。因此开发20μm以下的超薄锂金属负极对于提升电芯能量密度显得至关重要。
专利CN 107052047A公开通过四辊轧机分多次轧制将金属锂带轧至20μm以下，其提到锂带轧制用润滑剂为无水油类和无水脂类。但金属锂带的轧制不同于其它金属轧制，由于金属锂自焊接能力强，极易与金属轧辊发生粘黏导致断带。因此为将锂带轧至超薄必须选择合适的润滑剂以防止粘黏、断带，从而实现自支撑超薄锂带的连续化生产。此外由于金属锂性质活泼，所选润滑剂不能与锂带发生反应，水分含量低，轧制后残留量低，且对电池体系无副作用。尽管在金属铝轧制行业轧制油已近比较成熟，但其并不能引用到金属锂带的轧制上。使用常规的无水油类和无水脂类润滑剂很容易出现上述问题。
专利CN104993094A公开了一种金属锂带的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤1，基材处理：将润滑剂A均匀布置于厚度为ha的基材A上得到处理后的基材A待用；将润滑剂B均匀布置于厚度为hb的基材B上得到处理后的基材B待用；步骤2，锂带预成型：将金属锂源布置于步骤1所述处理后的基材A和处理后的基材B之间，之后采用对辊进行辊压即得到预成型锂带，所述对辊包括a辊和b辊，所述a辊和所述b辊的半径分别为ra和rb，辊压时a辊和b辊的表面辊压线的速度分别为Va、Vb，辊压时a辊和b辊之间的间隙为小于或等于ha+hb+100μm；步骤3，成品锂带制备：去除步骤2得到的预成型锂带上的基材A或/和基材B，即得到厚度不超过100μm的成品金属锂带。所述的润滑剂A为石墨、二硫化钼、氧化物、氟化物、软金属、矿物油、合成油和动植物油中的至少一种；所述的润滑剂B为石墨、二硫化钼、氧化物、氟化物、软金属、矿物油、合成油和动植物油中的至少一种。其实施例14所述轧制方法需附箔材轧制，操作不便，且不利于实验卷对卷轧制。其次所述润滑剂A、B轧制后会残留在锂带中影响品质及使用效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的锂带轧制润滑剂，该润滑剂解决锂带轧制粘辊问题。
为达到本发明的第一个目的，所述润滑剂包括无水油类、无水酯类、无水醚类、烷烃类中的至少一种，所述锂带轧制润滑剂在20℃时的运动粘度为5mPa·S以下；优选0.9～3.5mPa·S。
在一种具体实施方式中，所述无水油类包括：工业白油，挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油、棕榈油、煤油中的至少一种；
所述无水油类优选包括：挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油中的至少一种；
所述工业白油优选为1#、3#、5#、7#、10#、15#、26#工业白油中的至少一种；所述挥发性硅油为环状低粘度挥发性硅氧烷，优选为环丁硅氧烷(D4)、环戊硅氧烷(D5)、环己硅氧烷(D6)中的至少一种；所述二甲基硅油、二乙基硅油粘度范围0.65～350mPa·S。
在一种具体实施方式中，所述无水酯类包括：碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯等酯类电解液溶剂，以及棕榈酸酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸酯、苯甲酸异丙酯、十二/十四醇油酸酯中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述无水醚类包括：三乙二醇二甲醚、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二氧五环、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述烷烃类为6～16个碳原子的烷烃；优选包括正己烷、正庚烷、环己烷、异十二烷、异十六烷中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制润滑剂中当二甲基硅油或二乙基硅油粘度为20～350mPa·S，润滑剂中其体积占比为2～30％，优选所述锂带轧制润滑剂中二甲基硅油粘度为50～100mPa·S，润滑剂中其体积占比为4～5％。
本发明的第二个目的是提供一种上述锂带轧制润滑剂的应用方法。
为达到本发明的第二个目的，所述锂带的材料包括锂或锂合金，所述锂合金中含有镁、铝、钠、硼、硅、锡、锌、铟、铱、银、钙、猛或钠中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制前宽度为50～500mm，厚度为500μm以内。
在一种具体实施方式中，所述润滑剂的用量为0.1～5mL/m2，优选为0.5～3mL/m2。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制后的厚度5～100μm，优选为5～25μm；所述轧制的长度优选大于100m。
有益效果：
使用本发明中的轧制润滑剂具有以下优势：
1、解决锂带轧制粘辊问题，所获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙。
2、可将金属锂带轧至25μm以下，更有利于金属锂带的实际应用。该锂带可应用于锂离子电池、锂金属电池、锂硫电池、锂空电池、氯锂电池等二次电池。
3、所使用润滑剂不与锂发生反应，且残留量低。
4、使用本发明中的轧制润滑剂可连续化成卷生产自支撑超薄锂带，提升了生产效率，减少材料浪费。
附图说明
图1-10分别依次为实施例1-9及对比例1的连续轧制厚度波动图；
图11为轧制油2h挥发量折线图；
图12为轧制油残留量折线图；
图13为轧制厚度测试图，1-10依次分别为实施例1-9及对比例1；
图14为轧制锂带实物图，1-10依次分别为实施例1-9及对比例1。
具体实施方式
为达到本发明的第一个目的，所述润滑剂包括无水油类、无水酯类、无水醚类、烷烃类中的至少一种，所述锂带轧制润滑剂在20℃时的运动粘度为5mPa·S以下；优选0.9～3.5mPa·S。
在一种具体实施方式中，所述无水油类包括：工业白油，挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油、棕榈油、煤油中的至少一种；
所述无水油类优选包括：挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油中的至少一种；
所述工业白油优选为1#、3#、5#、7#、10#、15#、26#工业白油中的至少一种；所述挥发性硅油为环状低粘度挥发性硅氧烷，优选为环丁硅氧烷(D4)、环戊硅氧烷(D5)、环己硅氧烷(D6)中的至少一种；所述二甲基硅油、二乙基硅油粘度范围0.65～350mPa·S。
在一种具体实施方式中，所述无水酯类包括：碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯等酯类电解液溶剂，以及棕榈酸酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸酯、苯甲酸异丙酯、十二/十四醇油酸酯中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述无水醚类包括：三乙二醇二甲醚、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二氧五环、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述烷烃类为6～16个碳原子的烷烃；优选包括正己烷、正庚烷、环己烷、异十二烷、异十六烷中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制润滑剂中当二甲基硅油或二乙基硅油粘度为20～350mPa·S，润滑剂中其体积占比为2～30％，优选所述锂带轧制润滑剂中二甲基硅油粘度为50～100mPa·S，润滑剂中其体积占比为4～5％。
本发明的第二个目的是提供一种上述锂带轧制润滑剂的应用方法。
为达到本发明的第二个目的，所述锂带的材料包括锂或锂合金，所述锂合金中含有镁、铝、钠、硼、硅、锡、锌、铟、铱、银、钙、猛或钠中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制前宽度为50～500mm，厚度为500μm以内。
在一种具体实施方式中，所述润滑剂的用量为0.1～5mL/m2，优选为0.5～3mL/m2。
在一种具体实施方式中，所述锂带轧制后的厚度5～100μm，优选为5～25μm；所述轧制的长度优选大于100m。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种锂带轧制润滑剂，选用100％三乙二醇二甲醚。三乙二醇二甲醚20℃黏度约2.12mPa·S，使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为1.5～2mL/m2。获得超薄锂带厚度22μm，连续轧制厚度波动图详见图1，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于13kN。
实施例1的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例2
一种锂带轧制润滑剂，由5#白油和棕榈油组成，其体积百分比为80％：20％，混合均匀后20℃粘度为约4.7mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为3.5～4.5mL/m2。获得超薄锂带厚度22μm，连续轧制厚度波动图详见图2，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于9kN。
实施例2的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较高，对后续使用有一定影响，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例3
一种锂带轧制润滑剂，由3#白油和棕榈油组成，其体积百分比为95％：5％，混合均匀后20℃粘度约2.74mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为3-4mL/m2。获得超薄锂带厚度20μm，连续轧制厚度波动图详见图3，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于5kN。
实施例3的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较高，对后续使用有一定影响，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例4
一种锂带轧制润滑剂，由3#白油和二甲基硅油组成，其体积百分比为96％：4％，混合均匀后20℃粘度约2.16mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为2-3mL/m2。获得超薄锂带厚度22μm，连续轧制厚度波动图详见图4，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于10kN。
实施例4的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较高，对后续使用有一定影响，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例5
一种锂带轧制润滑剂，由环戊硅氧烷和二甲基硅油组成，其体积百分比为96％：4％，混合均匀后20℃粘度为约2.51mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为0.2～0.6mL/m2。获得超薄锂带厚度18μm，连续轧制厚度波动图详见图5，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达15m/min，轧制力小于4kN。
实施例5的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例6
一种锂带轧制润滑剂，由环戊硅氧烷、环己硅氧烷混合挥发性硅油和二甲基硅油组成，其体积百分比为62％：34％：4％，混合均匀后20℃粘度为约2.32mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为0.2～0.6mL/m2。获得超薄锂带厚度18μm，连续轧制厚度波动图详见图6，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达15m/min，轧制力小于4kN。
实施例6的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例7
一种锂带轧制润滑剂，由碳酸二甲酯和棕榈油组成，其体积百分比为80％：20％，混合均匀后20℃粘度为约0.92mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为1～1.5mL/m2。获得超薄锂带厚度25μm，连续轧制厚度波动图详见图7，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于10kN。
实施例7的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例8
一种锂带轧制润滑剂，由碳酸二甲酯、棕榈油和二甲基硅油组成，其体积百分比为85％：10％：5％，混合均匀后20℃粘度为约2.0mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为2-3mL/m2。获得超薄锂带厚度25μm，连续轧制厚度波动图详见图8，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达5m/min，轧制力小于8kN。
实施例8的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
实施例9
一种锂带轧制润滑剂，由异十二烷和异十六烷组成，其体积百分比为50％：50％，混合均匀后20℃粘度为约1.0mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为0.5-1mL/m2。获得超薄锂带厚度22μm，连续轧制厚度波动图详见图9，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度可达10m/min，轧制力小于8kN。
实施例9的轧制润滑剂便于涂布在轧辊上，且不易团聚，轧制后在锂带上的残留量较低，不影响后续使用，详见图11和图12。获得金属锂带版面平整无褶皱、无肉眼可见孔隙，详见图14。
对比例1
一种锂带轧制润滑剂，为100％棕榈油，本发明中棕榈油20℃的粘度约7.8mPa·S。使用上述润滑剂轧制宽度150mm，厚度120±10μm的锂带，润滑剂的用量为4～5mL/m2。获得锂带厚度40μm，连续轧制厚度波动图详见图10，厚度检测图如图13，检测结果详见表1。轧机出口速度小于2m/min，轧制力小于12kN。
对比例1的轧制润滑剂轧制的锂带耗油量高，残留多，详见图11和图12。且锂带因与轧辊发生粘黏，导致锂带版面褶皱较多，详见图14，连续轧制未超过50m即因粘黏断带，详见图10。
表1实施例及对比例的工艺参数
Figure BDA0003417487290000071
注：上述棕榈油粘度为8±0.5mPa·S，上述二甲基硅油粘度为100±8mPa·S。

Claims (10)

1.锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述润滑剂包括无水油类、无水酯类、无水醚类、烷烃类中的至少一种，所述锂带轧制润滑剂在20℃时的运动粘度为5mPa·S以下；优选0.9～3.5mPa·S。
2.根据权利要求1所述的锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述无水油类包括：工业白油，挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油、棕榈油、煤油中的至少一种；
所述无水油类优选包括：挥发性硅油、二甲基硅油、二乙基硅油中的至少一种；
所述工业白油优选为1#、3#、5#、7#、10#、15#、26#工业白油中的至少一种；所述挥发性硅油为环状低粘度挥发性硅氧烷，优选为环丁硅氧烷、环戊硅氧烷、环己硅氧烷中的至少一种；所述二甲基硅油、二乙基硅油粘度范围0.65～350mPa·S。
3.根据权利要求1或2所述的锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述无水酯类包括：碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸丙酯等酯类电解液溶剂，以及棕榈酸酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸酯、苯甲酸异丙酯、十二/十四醇油酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述无水醚类包括：三乙二醇二甲醚、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、二氧五环、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述烷烃类为6～16个碳原子的烷烃；优选包括正己烷、正庚烷、环己烷、异十二烷、异十六烷中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的锂带轧制润滑剂，其特征在于，所述锂带轧制润滑剂中当二甲基硅油或二乙基硅油粘度为20～350mPa·S，润滑剂中其体积占比为2～30％，优选所述锂带轧制润滑剂中二甲基硅油粘度为50～100mPa·S，润滑剂中其体积占比为4～5％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的锂带轧制润滑剂的应用方法，其特征在于，所述锂带的材料包括锂或锂合金，所述锂合金中含有镁、铝、钠、硼、硅、锡、锌、铟、铱、银、钙、猛或钠中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的锂带轧制润滑剂的应用方法，其特征在于，所述锂带轧制前宽度为50～500mm，厚度为500μm以内。
9.根据权利要求7或8所述的锂带轧制润滑剂的应用方法，其特征在于，所述润滑剂的用量为0.1～5mL/m2，优选为0.5～3mL/m2。
10.根据权利要求7或8所述的锂带轧制润滑剂的应用方法，其特征在于，所述锂带轧制后的厚度5～100μm，优选为5～25μm；所述轧制的长度优选大于100m。
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张广林等编著: "《冲压加工润滑技术》", 28 February 1996, 中国石化出版社 *

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