CN114316531A - 一种pbt复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PBT复合材料及其制备方法与应用，涉及工程塑料技术领域。本发明提供了一种PBT复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：PBT树脂35‑55份、PCT树脂3‑10份、溴系阻燃剂8‑16份、阻燃协效剂3‑5份、玻璃纤维25‑35份、酯交换抑制剂0.1‑0.3份、炭黑0.1‑0.6份；其中，所述炭黑的平均粒径为15‑70nm。本发明提供了一种黑色、高CTI值、且具有高热变形温度的溴系阻燃增强PBT复合材料，本发明加入PCT树脂，通过PBT、PCT树脂等组分的协同，显著提高了PBT复合材料的漏电起痕指数(CTI)和热变形温度。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，尤其是一种PBT复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子电气行业小型化和薄壁化的发展，继电器、电容器、连接器等行业都需要塑胶材料有较高的漏电起痕指数(CTI，以伏特表示)。CTI是绝缘材料的电击穿性能的量度，CTI值低意味着产品爬电距离必须较大，产品必须较大。CTI必须具有足够高的值，以确保在正常使用环境下不会沿着成型物体的表面发生电流短路或漏电起痕。
在电子电气行业中聚酯材料已经广泛使用，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶速度快的热塑性聚酯，具有耐化学腐蚀、优良的机械强度、加工成型性好等优点，被广泛应用于汽车、电子电气等行业。随着人们防火安全意识的提高，汽车、电子电气等行业中应用的高分子材料的阻燃改性已成必然需求。长期以来，阻燃PBT改性工程塑料通常选用溴系阻燃剂与三氧化二锑进行复配，该体系阻燃效率高、阻燃效果好，但材料的相对耐漏电起痕指数(CTI)低，限制了其在无人看管电器领域的应用。
目前关于PBT耐漏电起痕指数方面的研究相对较多，为获取较高CTI值，一般有以下几种方案：第一种是采用“溴+磷+氮”复配的阻燃体系，该方法能够获得较高的CTI和灼热丝，但往往力学性能较差；第二种是直接使用有机磷类阻燃剂并复配少量MCA，该方法无卤无红磷，比较环保，但成本较高；第三种是填充使用溴系阻燃剂，并且填充大量无机填料，该方法成本较低。以上三种改性方案，都没有解决PBT材料的耐温不足问题，因为PBT材料熔点225℃，导致PBT材料的耐温性不佳，尤其是新能源行业对PBT的耐温性要求更高，对其热变形温度和CTI要求更高。另一方面，在电子电气行业灰色或黑色的材料居多，会添加碳黑作色粉，而碳黑的添加会加强材料的导电性，这意味着漏电起痕在较低电压下发生，导致材料的CTI大幅下降。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种PBT复合材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种PBT复合材料，包括以下重量份的组分：PBT树脂35-55份、PCT树脂3-10份、溴系阻燃剂8-16份、阻燃协效剂3-5份、玻璃纤维25-35份、酯交换抑制剂0.1-0.3份、炭黑0.1-0.6份；其中，所述炭黑的平均粒径为15-70nm。
本发明提供了一种黑色、高CTI值、且具有高热变形温度的溴系阻燃增强PBT复合材料，本发明加入PCT树脂，通过PBT、PCT树脂等组分的协同，显著提高了PBT复合材料的漏电起痕指数(CTI)和热变形温度。本发明PCT树脂的重量份选择是发明人经过大量实验探究后得到的，PCT树脂含量过高时，会与PBT树脂发生酯交换反应，导致材料的热变形温度明显下降；PCT树脂含量过低时，对PBT复合材料CTI的改善并不明显。
当炭黑粒径小于15nm时，炭黑的表面积较大，着色能力越强，使得材料的黑度越高，材料越容易形成导电通路，因此CTI值越低；而当炭黑粒径大于70nm时，由于炭黑的粒径较大，着色能力较差，在炭黑添加比例相同时，材料的黑度不足，而且由于炭黑粒径较大，也存在炭黑析出和掉色风险。
优选地，所述的PBT复合材料，PBT树脂的重量份为40-50份、PCT树脂的重量份为5-8份。PBT、PCT树脂的重量份选择对于PBT复合材料的CTI值以及热变形温度有很大影响，申请人经过大量试验探究后发现，在上述重量份选择下，PBT复合材料的CTI值和热变形温度更高。
优选地，所述PCT树脂的特性粘度为0.65-0.75dL/g，所述PBT树脂的特性粘度的测试标准为GB/T 14190-2008。发明人经过大量试验探究后发现，PCT树脂的特性粘度对于PBT复合材料的CTI值以及热变形温度有很大影响，在上述选择范围下，PBT复合材料的CTI值和热变形温度更高。
优选地，所述炭黑的平均粒径为25-45nm。发明人经过大量试验探究后发现，当炭黑的平均粒径为25-45nm，既能满足材料黑度要求，也能获取较高的CTI和热变形温度。
优选地，所述PBT复合材料还包括0.1-0.3重量份抗氧剂和1-2重量份润滑剂；优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，如抗氧剂1076、抗氧剂1790等，所述润滑剂为酯类润滑剂，如季戊四醇硬脂酸酯、酯类润滑剂yy-503A等。
优选地，所述的PBT复合材料，如下(a)-(e)中的至少一种：
(a)所述PBT树脂的特性粘度为0.6-0.8dL/g，所述PBT树脂的特性粘度的测试标准为GB/T 14190-2008；
(b)所述溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、聚甲基丙烯酸五溴苄酯、溴化亚胺中的至少一种；
(c)所述阻燃协效剂为三氧化二锑；
(d)所述玻璃纤维的直径为7-12μm，长度为2-6mm；
(e)所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢铵、亚磷酸三苯酯、磷酸二异辛酯中的至少一种；
本发明选择的PBT树脂为低粘度PBT树脂，主要是保证体系的流动性，否则流动性太差，无法使用。本发明采用玻璃纤维增强，该技术方案能够显著提升本发明PBT复合材料的机械性能。PCT和PBT之间会发生酯交换反应，本发明选用酯交换抑制剂一方面抑制PCT和PBT的反应，另一方面充当增容剂，可以改善PBT和PCT两相间界面。本发明溴系阻燃剂和阻燃协效剂的协同，可以使本发明PBT复合材料的阻燃等级达到V0。
此外，本发明提供了所述的PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称量各组分；
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、酯交换抑制剂、炭黑、抗氧剂、润滑剂混合均匀，得到混合物A；
(3)将PBT树脂、PCT树脂混合均匀，得到混合物B；
(4)将混合物A、混合物B、玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机混合分散，熔融挤出，造粒后得到所述PBT复合材料。
优选地，所述步骤(2)中，混合的时间为2-4min，混合的转速为700-900r/min；步骤(3)中，混合的时间为2-4min，混合的转速为600-800r/min；步骤(4)中，双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200-230℃，二区温度为240-260℃，三区温度为235-255℃，四区温度为235-255℃，五区温度为235-255℃，六区温度为240-260℃，七区温度为240-260℃，八区温度为220-240℃，九区温度为220-240℃，十区温度为240-260℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200-450r/min。
进一步地，本发明提供了所述的PBT复合材料在电器中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供了一种黑色、高CTI值、且具有高热变形温度的溴系阻燃增强PBT复合材料，本发明加入PCT树脂，通过PBT、PCT树脂等组分的协同，显著提高了PBT复合材料的漏电起痕指数(CTI)和热变形温度。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；本发明所有实施例及对比例所用溴系阻燃剂、阻燃协效剂、玻璃纤维、酯交换抑制剂、抗氧剂和润滑剂完全相同；
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
PBT树脂：
PBT树脂1：GX109，江苏仪征化纤，25℃下特性粘度为0.6dL/g；
PBT树脂2：GX111，江苏仪征化纤，25℃下特性粘度为0.7dL/g；
PCT树脂：
PCT树脂1：PCT 0302，SK化学，25℃下特性粘度为0.65dL/g；
PCT树脂2：PCT 0502，SK化学，25℃下特性粘度为0.75dL/g；
PCT树脂3：PCT 0302HC，SK化学，25℃下特性粘度为0.60dL/g；
PCT树脂4：PCT 36926，伊斯曼化学，25℃下特性粘度为0.78dL/g；
炭黑：
炭黑1：Printex 95，德固萨，平均粒径为15nm；
炭黑2：Printex 140U，德固萨，平均粒径为25nm；
炭黑3：Printex 75，德固萨，平均粒径为45nm；
炭黑4：Printex 300，德固萨，平均粒径为70nm；
炭黑5：色素炭黑FW 2V，德固萨，平均粒径为10nm；
炭黑6：Printex G，德固萨，平均粒径为96nm；
溴系阻燃剂：溴化聚苯乙烯，市售；十溴二苯乙烷，市售；
阻燃协效剂：锑白，市售；
玻璃纤维：HMG436S-10-4.0，直径为10μm，长度为3mm，市售；
酯交换抑制剂：焦磷酸二氢二钠DHPP，市售；
抗氧剂：抗氧剂1：抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)，抗氧剂2：抗氧剂1790(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)，市售；
润滑剂：酯类润滑剂-季戊四醇硬脂酸酯，市售；
实施例1-16及对比例1-5
实施例1-16及对比例1-5的PBT复合材料的组分及重量份选择如表1、表2、表3所示，其中，实施例1-16及对比例1-5的PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称量各组分；
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、酯交换抑制剂、炭黑、抗氧剂、润滑剂混合均匀，得到混合物A；混合的时间为3min，混合的转速为800r/min；
(3)将PBT树脂、PCT树脂混合均匀，得到混合物B；混合的时间为3min，混合的转速为700r/min；
(4)将混合物A、混合物B、玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机混合分散，熔融挤出，造粒后得到所述PBT复合材料；其中，双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200-230℃，二区温度为240-260℃，三区温度为235-255℃，四区温度为235-255℃，五区温度为235-255℃，六区温度为240-260℃，七区温度为240-260℃，八区温度为220-240℃，九区温度为220-240℃，十区温度为240-260℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200-450r/min。
表1
表2
表3
性能测试
(1)耐漏电起痕指数CTI：测试标准IEC 60112-2009；
(2)热变形温度：测试标准ISO 75-2；注塑样条尺寸100*10*4mm，负荷1.8MPa；
测试结果如表4、表5所示
表4
表5
| 性能测试 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| CTI(V) | 200 | 300 | 225 | 250 | 225 |
| 热变形温度(℃) | 209 | 208 | 198 | 195 | 207 |
由上表4和表5对比可知，本发明实施例通过PBT树脂、PCT树脂、炭黑等组分的协同，提供了一种黑色、高CTI值(≥275V)、且具有高热变形温度(≥200℃)的PBT复合材料。对比例1-2中炭黑的平均粒径不在本发明特定选择参数下，对比例1炭黑的平均粒径小于本发明特定选择参数，制备得到的PBT复合材料CTI值明显下降；对比例2炭黑的平均粒径大于本发明特定选择参数，由于炭黑的粒径较大，着色能力较差，材料的黑度不足，而且由于炭黑粒径较大，也存在炭黑析出和掉色风险。对比例3不含PCT树脂，对比例4中PCT树脂过量，对比例5炭黑过量，从最终结果来看，不在本发明特定选择范围内制备得到的PBT复合材料CTI值明显下降，且热变形温度明显下降。
由实施例1-5对比可知，PBT树脂的特定粘度对PBT复合材料的CTI值、热变形温度无明显影响；PCT树脂的特性粘度为0.65-0.75dL/g时，制备得到的PBT复合材料的CTI值和热变形温度更高。
由实施例1、7-9、对比例1-2对比可知，炭黑的平均粒径在本发明特定选择参数15-70nm下，制备得到的PBT复合材料CTI值较高，在本发明优选的炭黑的平均粒径25-45nm下，制备得到的PBT复合材料CTI值更高。
由实施1、10-12对比可知，当PBT树脂40-50份、PCT树脂5-8份时，制备得到的PBT复合材料CTI值和热变形温度更高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种PBT复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：PBT树脂35-55份、PCT树脂3-10份、溴系阻燃剂8-16份、阻燃协效剂3-5份、玻璃纤维25-35份、酯交换抑制剂0.1-0.3份、炭黑0.1-0.6份；其中，所述炭黑的平均粒径为15-70nm。
2.如权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，PBT树脂的重量份为40-50份、PCT树脂的重量份为5-8份。
3.如权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述PCT树脂的特性粘度为0.65-0.75dL/g。
4.如权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述炭黑的平均粒径为25-45nm。
5.如权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述PBT复合材料还包括0.1-0.3重量份抗氧剂和1-2重量份润滑剂；优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，所述润滑剂为酯类润滑剂。
6.如权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，如下(a)-(e)中的至少一种：
(a)所述PBT树脂的特性粘度为0.6-0.8dL/g；
(b)所述溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷、聚甲基丙烯酸五溴苄酯、溴化亚胺中的至少一种；
(c)所述阻燃协效剂为三氧化二锑；
(d)所述玻璃纤维的直径为7-12μm，长度为2-6mm；
(e)所述酯交换抑制剂为磷酸二氢钠、磷酸二氢铵、亚磷酸三苯酯、磷酸二异辛酯中的至少一种。
7.一种如权利要求5所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按配比称量各组分；
(2)将溴系阻燃剂、阻燃协效剂、酯交换抑制剂、炭黑、抗氧剂、润滑剂混合均匀，得到混合物A；
(3)将PBT树脂、PCT树脂混合均匀，得到混合物B；
(4)将混合物A、混合物B、玻璃纤维分别通过喂料器加入双螺杆挤出机混合分散，熔融挤出，造粒后得到所述PBT复合材料。
8.如权利要求7所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合的时间为2-4min，混合的转速为700-900r/min；步骤(3)中，混合的时间为2-4min，混合的转速为600-800r/min；步骤(4)中，双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200-230℃，二区温度为240-260℃，三区温度为235-255℃，四区温度为235-255℃，五区温度为235-255℃，六区温度为240-260℃，七区温度为240-260℃，八区温度为220-240℃，九区温度为220-240℃，十区温度为240-260℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200-450r/min。
9.一种如权利要求1-6任一项所述的PBT复合材料在电器中的应用。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09143350A (ja) * | 1995-11-27 | 1997-06-03 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 難燃性ポリエステル樹脂組成物 |
| CN105440601A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-03-30 | 东莞市美塑塑料科技有限公司 | 一种pbt/pct合成材料 |
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2021
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