CN114316470A - 一种适用于高填充pvc材料的刚性提高方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高分子材料技术领域，具体公开了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，所述适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，包括按重量份称取所需原料，将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同捏合分散得预混料，将抗冲改性剂、热稳定剂、钛白粉和ACR助剂预混合后加入到预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得；通过上述工艺制得的PVC材料制备原料简单，制备条件温和，其可以填充PVC树脂自身0.6‑1倍的碳酸钙，制备成本低，通过控制PVC树脂原料的聚合度和碳酸钙粒径，在其他辅料的共同作用下，获得高刚性和高强度等综合性能优异的PVC材料，满足工程应用的需求。
Description
技术领域
本申请涉及高分子材料技术领域，更具体地说，它涉及一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法。
背景技术
聚氯乙烯 ( PVC) 是五大通用合成树脂中产量最大的品种，其具有阻燃、耐腐蚀、电绝缘性好、成本低廉、用途广泛等特点，可通过加入各种添加剂和使用多种成型方法制得性能各异、适用于不同场合的软质或硬质制品，被广泛应用于包装材料、人造革、塑料制品等软制品和异型材、管材、板材等硬制品生产领域。
相关技术中，改性聚氯乙烯材料品种繁多，主要是根据材料的应用性能进行改性。聚氯乙烯共混改性通常是采用添加无机粉体（如碳酸钙、滑石粉等），以提高聚氯乙烯材料的刚性，同时大量添加无机粉体，能够降低成本。然而，在聚氯乙烯共混改性过程中，盲目的添加碳酸钙虽然会使聚氯乙烯材料达到所需的刚性要求，但会导致聚氯乙烯材料的弯曲强度和断裂伸长率等性能下降，在特定的场合下不能满足工程应用需要。
发明内容
为了解决盲目添加碳酸钙会导致聚氯乙烯材料的弯曲强度和断裂伸长率等性能下降，在特定的场合下不能满足工程应用需要，本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用乙烯法聚氯乙烯为原料，通过控制聚氯乙烯聚合度、碳酸钙掺量及粒径等，可以在提高碳酸钙填充量，降低生产成本的同时，获得高刚性、高强度的聚氯乙烯材料。
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙60-100份、硬脂酸0.5-2份、石蜡1-2份、抗冲改性剂3-7份、热稳定剂1-3份、钛白粉0.5-1.5份、ACR助剂2-4份备用；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，捏合分散20-30min后得预混料；
S3、将抗冲改性剂、热稳定剂、钛白粉和ACR助剂预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
通过采用上述技术方案，实现碳酸钙对PVC树脂原料的高填充改性，其可以填充PVC树脂自身0.6-1倍的碳酸钙，在获得高刚性和高强度等优异力学性能的同时，大大降低PVC材料的制备成本，本申请制得的PVC材料还具有良好的耐热、抗老化性能，可满足工程应用的需求。
优选的，所述步骤S1中原料重量份为：PVC树脂100份、碳酸钙70-90份、硬脂酸0.8-1.6份、石蜡1.2-1.8份、抗冲改性剂4-6份、热稳定剂1.5-2.5份、钛白粉0.8-1.2份、ACR助剂2.5-3.5份。
优选的，所述步骤S1中原料重量份为：PVC树脂100份、碳酸钙80份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、抗冲改性剂5份、热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR助剂3份。
通过采用上述技术方案，经进一步实验得知，PVC材料原料配方优选为上述范围值时，所得的PVC材料综合性能更好，性价比更高，可满足工程应用需要，值得推广应用。
优选的，所述步骤S1中PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为400-700。
通过采用上述技术方案，经进一步实验得知，PVC树脂原料的聚合度在上述范围值时，制得的PVC材料的弯曲模量和弯曲强度较高，综合性能较好；且在相同聚合度的情况下，采用乙烯法制得的PVC树脂为原料比采用电石法制得的PVC树脂为原料，制备得的PVC材料的综合性能更好。
优选的，所述步骤S1中碳酸钙粒径分布为600-2500目。
通过采用上述技术方案，碳酸钙粒径在上述范围值时，可实现对PVC树脂原料的高填充，其与PVC树脂原料亲合性好，可显著改善材料的刚性、韧性以及弯曲强度等，当碳酸钙的粒分布低于600目时，其与PVC树脂原料的分散性相容性明显变差，制备得到的PVC材料综合性能降低；而当碳酸钙粒径分布高于2500目时，碳酸钙自身成本增加，进而导致PVC材料制备成本增加，综合性价比较低。
优选的，所述步骤S1中抗冲改性剂为CPE。
通过采用上述技术方案，CPE具有耐老化性、耐燃性、耐寒性、耐候性、自由着色性、耐化学药品性、耐臭氧性和电绝缘性，其还具有良好的相容性和加工性，可与PVC树脂原料互混，在PVC树脂原料中分散，并形成网络状的分散形态，对PVC材料进行性能增强。
优选的，所述步骤S1中热稳定剂为有机锡热稳定剂。
通过采用上述技术方案，有机锡热稳定剂具有良好的耐热性和透明性，其用于加工PVC材料能够产生稳定效能和抑制变色作用，有机锡热稳定剂的热稳定性优异，制得的PVC材料具备耐候性好、透明性优良等特点，且经实验验证得知，在本申请配方中，有机锡热稳定剂的添加还能够一定程度上提高PVC材料的刚性。
优选的，所述步骤S1中ACR助剂为ACR401。
通过采用上述技术方案，ACR401具有促进PVC树脂熔融、实现熔体流变改性和增加熔体润滑等功能；其添加能够促进PVC树脂原料的熔融，同时增加PVC熔体的黏弹性、提高PVC熔体强度；且经实验验证得知，在本申请配方中，ACR401助剂的加入，在保证PVC材料高强度的前提下，对于PVC材料的弯曲模量提高效果明显。
优选的，所述步骤S2中捏合温度为118-132℃，捏合转速为800-1200r/min。
优选的，所述步骤S3中预混合时间为5-12min，预混合速度为1000-1500r/min。
通过采用上述技术方案，经过进一步的研究发现，上述制备方法中的各步骤参数处于上述范围内时，PVC材料的弯曲模量和弯曲强度均能明显提高。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请通过合理原料选用、合理的工艺控制，包括PVC树脂种类选择、石粉目数选择、其他助剂选用等，可实现在PVC树脂原料中填充PVC树脂自身0.6-1倍的碳酸钙，大大降低PVC材料的制备成本；本申请提出的高钙PVC配方中，各原料共同作用，协同增效，能够实现获得PVC材料弯曲强度、断裂伸长率等力学性能优异的同时，获得PVC材料高刚性指标；本申请制备方法简单，制备条件温和，制备成本低，制得得到的PVC材料综合性能优异，可满足工程应用需要，值得推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙60份、硬脂酸0.5份、石蜡1份、CPE3份、有机锡热稳定剂1份、钛白粉0.5份、ACR401 2份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为400；碳酸钙粒径分布为600目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为118℃，捏合转速为800r/min，捏合分散20min后得预混料；
S3、控制预混合温度为70℃，预混合时间为5min，预混合速度为1000r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例2
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙70份、硬脂酸1.5份、石蜡1份、CPE4份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉0.5份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为500；碳酸钙粒径分布为800目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为122℃，捏合转速为900r/min，捏合分散28min后得预混料；
S3、控制预混合温度为75℃，预混合时间为10min，预混合速度为1100r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例3
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙80份、硬脂酸0.8份、石蜡1.5份、CPE 4份、有机锡热稳定剂3份、钛白粉1.5份、ACR401 2份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为600；碳酸钙粒径分布为1500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1200r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例4
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙60份、硬脂酸2份、石蜡2份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1.5份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为400；碳酸钙粒径分布为2000目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为128℃，捏合转速为900r/min，捏合分散30min后得预混料；
S3、控制预混合温度为85℃，预混合时间为8min，预混合速度为1400r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例5
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为400；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例6
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸0.5份、石蜡1份、CPE 7份、有机锡热稳定剂1份、钛白粉1.5份、ACR401 2份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2200目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为118℃，捏合转速为1200r/min，捏合分散30min后得预混料；
S3、控制预混合温度为70℃，预混合时间为12min，预混合速度为1500r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例7
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸2份、石蜡2份、CPE7份、有机锡热稳定剂3份、钛白粉1.5份、ACR401 4份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为132℃，捏合转速为1200r/min，捏合分散30min后得预混料；
S3、控制预混合温度为90℃，预混合时间为12min，预混合速度为1500r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例8
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙80份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE5份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为600；碳酸钙粒径分布为1500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例9
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙60份、硬脂酸1.6份、石蜡1.2份、CPE 6份、有机锡热稳定剂1.5份、钛白粉1.2份、ACR401 2.5份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为500；碳酸钙粒径分布为2000目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为122℃，捏合转速为1100r/min，捏合分散22min后得预混料；
S3、控制预混合温度为75℃，预混合时间为10min，预混合速度为1400r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
实施例10
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙90份、硬脂酸0.8份、石蜡1.8份、CPE 34份、有机锡热稳定剂2.5份、钛白粉0.8份、ACR401 3.5份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为600；碳酸钙粒径分布为1000目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为128℃，捏合转速为900r/min，捏合分散28min后得预混料；
S3、控制预混合温度为85℃，预混合时间为6min，预混合速度为1100r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例1
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙110份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例2
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙50份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例3
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例4
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例5
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、PVC专用钙锌稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、PVC专用钙锌稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例6
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由电石法制得，PVC树脂的聚合度为700；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例7
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为800；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
对比例8
本申请提供了一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，采用如下的技术方案：
一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙100份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、CPE 6份、有机锡热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR401 3份备用；
上述PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为1000；碳酸钙粒径分布为2500目；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，控制捏合温度为125℃，捏合转速为1000r/min，捏合分散25min后得预混料；
S3、控制预混合温度为80℃，预混合时间为8min，预混合速度为1250r/min，将CPE、有机锡热稳定剂、钛白粉和ACR401预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
一、试验样品性能测试
将上述实施例1-10和对比例1-8中制备的PVC材料制成性能测试用试验样品，按照检测标准《GB/T 9341-2008》进行性能检测，得出检测结果如下表1所示：
表1 试验样品性能测试结果
| 检测项目 | 弯曲模量/MPa | 弯曲强度/MPa | 断裂伸长率/% |
| 实施例1 | 7358 | 67.6 | 78.5 |
| 实施例2 | 7524 | 68.1 | 79.1 |
| 实施例3 | 7695 | 70.1 | 80.9 |
| 实施例4 | 7299 | 67.4 | 78.3 |
| 实施例5 | 7906 | 68.3 | 75.4 |
| 实施例6 | 7787 | 65.7 | 72.1 |
| 实施例7 | 7759 | 66.4 | 72.5 |
| 实施例8 | 7586 | 66.7 | 75.9 |
| 实施例9 | 7324 | 67.1 | 76.5 |
| 实施例10 | 7703 | 67.3 | 75.5 |
| 对比例1 | 8202 | 59.3 | 55.1 |
| 对比例2 | 4523 | 70.5 | 78.8 |
| 对比例3 | 6155 | 44.9 | 39.6 |
| 对比例4 | 5769 | 65.2 | 70.0 |
| 对比例5 | 6238 | 64.9 | 68.4 |
| 对比例6 | 6872 | 57.4 | 62.8 |
| 对比例7 | 7244 | 60.8 | 67.3 |
| 对比例8 | 6685 | 54.0 | 58.2 |
由上述表1可知：在本申请实施例1-10的高钙PVC配方中，碳酸钙的填充量为PVC树脂原料自身的0.6-1倍，最终制备得到的PVC材料的弯曲模量高达7299-7906MPa，弯曲强度高达65.7-70.1MPa，断裂伸长率为72.1-80.9%，上述实施例制备得到的PVC材料在具备高刚性的同时，具有高的弯曲强度和良好的断裂伸长率；
选用和实施例5完全相同的制备方法制备对比例1-8，具体区别如下：
对比例1验证了碳酸钙的填充量为PVC树脂原料自身的1.1倍时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，继续增大碳酸钙的填充量，虽对PVC材料的弯曲模量还有一定的提升，但其弯曲强度和断裂伸长率显著下降；
对比例2验证了碳酸钙的填充量为PVC树脂原料自身的0.5倍时，制得的PVC材料的综合性能；结果显示：当其他因素完全相同时，碳酸钙用量减少一半，其弯曲强度和断裂伸长率虽有一定的上升，但其弯曲模量急剧下降，且制备成本增加；
对比文件3验证了选用碳酸钙粒径为500目时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，显著增大碳酸钙粒径，会造成最终制得的PVC材料的综合性能急剧下降；
对比例4验证了不添加ACR助剂时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，减少ACR助剂的添加，对最终制得的PVC材料的弯曲强度和断裂伸长率影响不明显，但会造成其弯曲模量的急剧下降；
对比例5验证了将有机锡热稳定剂替换为PVC专用钙锌稳定剂时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，将有机锡热稳定剂替换为PVC专用钙锌稳定剂，对最终制得的PVC材料的弯曲强度和断裂伸长率影响不明显，但会造成其弯曲模量的急剧下降；
对比例6验证了采用电石法制得的PVC树脂为原料时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，采用电石法制得的PVC树脂为原料，最终制得的PVC材料的综合性能均有明显下降；
对比例7和对比例8分别验证了采用聚合度为800和1000的PVC树脂为原料时，制得的PVC材料的综合性能，结果显示：当其他因素完全相同时，采用聚合度为800和1000的PVC树脂为原料，最终制得的PVC材料的综合性能均有明显下降，且PVC树脂原料聚合度越高，最终制得PVC材料的综合性能下降越明显。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、按重量份计，称取原料PVC树脂100份、碳酸钙60-100份、硬脂酸0.5-2份、石蜡1-2份、抗冲改性剂3-7份、热稳定剂1-3份、钛白粉0.5-1.5份、ACR助剂2-4份备用；
S2、将称取的PVC树脂、碳酸钙、硬脂酸和石蜡共同加入到捏合机中，捏合分散20-30min后得预混料；
S3、将抗冲改性剂、热稳定剂、钛白粉和ACR助剂预混合后加入到步骤S2中的预混料中，继续捏合分散均匀后，经造粒机造粒即得。
2.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中原料重量份为：PVC树脂100份、碳酸钙70-90份、硬脂酸0.8-1.6份、石蜡1.2-1.8份、抗冲改性剂4-6份、热稳定剂1.5-2.5份、钛白粉0.8-1.2份、ACR助剂2.5-3.5份。
3.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中原料重量份为：PVC树脂100份、碳酸钙80份、硬脂酸1份、石蜡1.4份、抗冲改性剂5份、热稳定剂2份、钛白粉1份、ACR助剂3份。
4.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中PVC树脂由乙烯法制得，PVC树脂的聚合度为400-700。
5.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中碳酸钙粒径分布为600-2500目。
6.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中热稳定剂为有机锡热稳定剂。
7.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S1中ACR助剂为ACR401。
8.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S2中捏合温度为118-132℃，捏合转速为800-1200r/min。
9.根据权利要求1所述的适用于高填充PVC材料的刚性提高方法，其特征在于，所述步骤S3中预混合温度为70-90℃，预混合时间为5-12min，预混合速度为1000-1500r/min。
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