CN114315659B - 一种含油钻屑清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：S1、制备季戊四糖，S2、制备改性底物A，S3、制备高效含油钻屑清洗剂；本发明所提供的制备方法所制得的高效含油钻屑清洗剂，在直接使用的情况下，只需要一级清洗，即可将含油钻屑的含油率由10.35％降低至1.21％，大大节约了含油钻屑处置的时间、能耗及成本。
Description
技术领域
本发明涉及环保处理剂技术领域，具体而言，涉及一种高效含油钻屑清洗剂及其制备方法。
背景技术
由于生产工艺的需要，油气田钻井过程中往往会采用性能优异的油基钻井液。油基钻井液的成本较高，为实现钻井液的回用，现场通常采用离心机等固控分离设备对废弃油基钻井液进行处理，以除去其中的固相，分离出的这部分含油固体废物就是含油钻屑。随着石油开采需求的逐渐增长，钻井平台数量和油气开发的作业量也随之上升，同时钻井产生的含油钻屑日益增加。
由于含油钻屑中大量存在的石油烃类物质，其处理难度较大，如果直接排入环境，既造成了资源的浪费，又很难自然降解，还严重威胁生态环境和人类健康。如今，产生量庞大的含油钻屑已成为各油田的沉重负担。从环境保护、经济效益和行业发展的要求出发，降低含油钻屑含油量，达到合规处置迫在眉睫。
对此，国内外学者进行了各项处理技术的研究和应用，常见的方法有焚烧法、生物处理法、溶剂萃取法、热解吸法、热脱附法、热化学清洗法等。其中热化学清洗法具备经济有效、操作快速简便，对设备的要求不高的特点，被认为是处理含钻屑废弃物的最佳方法之一。
热化学清洗法工艺流程包括油泥处理、混合、加药、一级清洗、二级清洗、分离和清洗水处理等步骤。该工艺过程影响最后清洗效果的是加药过程中清洗剂的筛选和一、二级清洗条件的选择。其中清洗剂的筛选是热化学清洗法处置含油污泥的重点组成部分，常规含油钻屑清洗剂清洗效果低下，为了保证含油钻屑处理达标往往需要提高药剂浓度、与多种药剂进行复配使用以及多级清洗等手段来增强其处理效果，达到降低含油钻屑含油率的目的，但因此大大提高了处置含油钻屑的能耗、时间及成本。
发明内容
本发明提供了一种高效含油钻屑清洗剂及其制备方法，能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
本发明一方面提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入甲醛溶液和乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入第一催化剂，滴加完毕后升温至25-45℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入饱和脂肪酸和第二催化剂，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的饱和脂肪酸中，升温至100-140℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行改性，得到高效含油钻屑清洗剂。
本发明另一方面提供了由上述制备方法制得的高效含油钻屑清洗剂。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的制备方法所制得的高效含油钻屑清洗剂，在直接使用的情况下，只需要一级清洗，即可将含油率由10.35％降低至1.21％，大大节约了处置含油钻屑的时间、能耗及成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1的3D展示图；
图2为本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1的制备方法的反应路径图；
图3为本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1的红外图；
图4为本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1的表面张力γ和临界胶束浓度cmc实验数据图；
图5为经本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1清洗前后的钻屑的GCMS图；
图6为含油钻屑的SEM图；
图7为经本发明实施例1提供的高效含油钻屑清洗剂A1清洗后的钻屑的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入甲醛溶液和乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入第一催化剂，滴加完毕后升温至25-45℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
其中，按摩尔比计，甲醛溶液：乙醛溶液：第一催化剂＝5：1：0.1；甲醛溶液的浓度为37wt％，乙醛溶液的浓度为40wt％，第一催化剂为N,N-二甲基乙基胺。
减压蒸馏的温度为65℃，时间为30分钟；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入饱和脂肪酸和第二催化剂，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的饱和脂肪酸中，升温至100-140℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
其中，按摩尔比计，季戊四糖：饱和脂肪酸：第二催化剂＝1:3:0.01；饱和脂肪酸为硬脂酸，第二催化剂为对苯甲磺酸；
其中，减压蒸馏的温度为70℃，时间为60分钟；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行改性，得到高效含油钻屑清洗剂；
具体地，在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入亚硫酸氢钠和去离子水，氮气保护下，磁力搅拌，升温至80℃，使固体全部溶解后。在锥形瓶中加入步骤S2所制得的改性底物A和乙醇，在水浴上共热升温至60℃，自冷凝管顶端将乙醇溶液慢慢加入，加热回流15min，得到透明溶液，冷却后有白色结晶析出，抽滤，用乙醇洗涤两次得到高效含油钻屑清洗剂；
其中，按摩尔比计，亚硫酸氢钠：去离子水：改性底物A：乙醇＝1:25:0.9:10。
实施例1
本实施例提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入37wt％甲醛溶液和40wt％乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入N,N-二甲基乙基胺，滴加完毕后升温至35℃，反应2h,按摩尔比计，甲醛溶液：乙醛溶液：N,N-二甲基乙基胺＝5：1：0.1，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏,减压蒸馏的温度为65℃，时间为30分钟，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入硬脂酸和对苯甲磺酸，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的硬脂酸中，升温至120℃，反应2h，按摩尔比计，季戊四糖：硬脂酸：对苯甲磺酸＝1:3:0.01，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为70℃，时间为60分钟，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行磺酸根改性，得到高效含油钻屑清洗剂；
具体地，在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入亚硫酸氢钠和去离子水，氮气保护下，磁力搅拌，升温至80℃，使固体全部溶解后。在锥形瓶中加入步骤S2所制得的改性底物A和乙醇，在水浴上共热升温至60℃，自冷凝管顶端将乙醇溶液慢慢加入，加热回流15min，按摩尔比计，亚硫酸氢钠：去离子水：改性底物A：乙醇＝1:25:0.9:10，得到透明溶液，冷却后有白色结晶析出，抽滤，用少量乙醇洗涤洗涤两次得到高效含油钻屑清洗剂A1。
实施例2
本实施例提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入37wt％甲醛溶液和40wt％乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入N,N-二甲基乙基胺，滴加完毕后升温至25℃，反应1h,按摩尔比计，甲醛溶液：乙醛溶液：N,N-二甲基乙基胺＝5：1：0.1，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏,减压蒸馏的温度为65℃，时间为30分钟，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入硬脂酸和对苯甲磺酸，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的硬脂酸中，升温至100℃，反应1h，按摩尔比计，季戊四糖：硬脂酸：对苯甲磺酸＝1:3:0.01，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为70℃，时间为60分钟，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行磺酸根改性，得到高效含油钻屑清洗剂；
具体地，在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入亚硫酸氢钠和去离子水，氮气保护下，磁力搅拌，升温至80℃，使固体全部溶解后。在锥形瓶中加入步骤S2所制得的改性底物A和乙醇，在水浴上共热升温至60℃，自冷凝管顶端将乙醇溶液慢慢加入，加热回流15min，按摩尔比计，亚硫酸氢钠：去离子水：改性底物A：乙醇＝1:25:0.9:10，得到透明溶液，冷却后有白色结晶析出，抽滤，用少量乙醇洗涤洗涤两次得到高效含油钻屑清洗剂A2。
实施例3
本实施例提供了一种高效含油钻屑清洗剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入37wt％甲醛溶液和40wt％乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入N,N-二甲基乙基胺，滴加完毕后升温至45℃，反应3h,按摩尔比计，甲醛溶液：乙醛溶液：N,N-二甲基乙基胺＝5：1：0.1，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏,减压蒸馏的温度为65℃，时间为30分钟，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入硬脂酸和对苯甲磺酸，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的硬脂酸中，升温至140℃，反应3h，按摩尔比计，季戊四糖：硬脂酸：对苯甲磺酸＝1:3:0.01，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为70℃，时间为60分钟，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行磺酸根改性，得到高效含油钻屑清洗剂；
具体地，在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入亚硫酸氢钠和去离子水，氮气保护下，磁力搅拌，升温至80℃，使固体全部溶解后。在锥形瓶中加入步骤S2所制得的改性底物A和乙醇，在水浴上共热升温至60℃，自冷凝管顶端将乙醇溶液慢慢加入，加热回流15min，按摩尔比计，亚硫酸氢钠：去离子水：改性底物A：乙醇＝1:25:0.9:10，得到透明溶液，冷却后有白色结晶析出，抽滤，用少量乙醇洗涤洗涤两次得到高效含油钻屑清洗剂A3。
实验例1
对实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1进行红外表征，结果见图3。
根据红外分析图可知，高效含油钻屑清洗剂在3400处存在羧基特征峰；在2950cm-1和2800cm-1处分别存在甲基、亚甲基的伸缩振动峰，在1701cm-1存在酯基吸收峰，说明反应成功引入了长链疏水基团；在1188cm-1处存在-S＝O键特征峰及657cm-1处为-S-O-特征峰，说明反应成功引入了阴离子亲水基团；据此可以得出产物为目标产物的结论。
实验例2
对实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1的表面张力进行测试，实验结果见图4。
由图4可知，在288K条件下，低浓度时，随表面活性剂溶液浓度增大，表面张力降低幅度较小，当溶液浓度继续增大时，表面张力急剧下降，最后当溶液浓度增大到一定值后，表面张力基本维持不变。实验测得高效含油钻屑清洗剂的cmc为3.14×10-3mol/L，γcmc为36.7mN/m，其cmc值较小，能够明显地降低表面张力，具备较好的表面活性，具有很强的洗涤能力。
实验例3
采用气相色谱质谱联用仪对经实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1清洗前后的含油钻屑进行测试，实验结果见图5。
由图5可见，经实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1清洗后，钻屑中的石油烃类物质明显被去除掉了。
实验例4
对实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1的Krafft点进行测试。
离子型表面活性剂大多具有Krafft点，它是指表面活性剂的溶解度随温度升高而突然增大的温度点，也以Tk表示。此点也是离子型表面活性剂在该温度下的胶束形成点。
在配制0.2％的合成表面活性剂溶液的过程时，观察到其在常温即能完全溶解至澄清。根据多次重复实验，通过目测法确定合成的表面活性剂的Krafft点为23℃左右。
实验例5
对实施例1所制得的高效含油钻屑清洗剂A1的清洗效果进行测试，图6为清洗前的含油钻屑的SEM图，图7为清洗后的钻屑的SEM图。
取100ml烧杯一个，称取10g含油钻屑，并加入适量配置好的高效含油钻屑清洗剂A1，在一定温度下恒温水浴，通过磁力搅拌清洗一定时间，清洗完成后取出转子，静置分层，然后用塑料滴管吸出上层液体，将下层固体转移至抽滤装置中进行抽滤，抽出滤饼放入冰箱中冰冻一夜，取出后迅速放入冷冻干燥器中冷冻干燥至固体干燥，干燥完成后取出样品放入干燥器内，待测含油率：
采用《土壤石油类的测定》(HJ 1051-2019)的方法测量含油量(取3次实验的平均值)
含油率：
合成高效含油钻屑清洗剂：投加量0.8g/L，清洗固液比1:5，控制搅拌强度为150r/min，在70℃下清洗40min。经过热化学清洗后的含油钻屑含油率为1.21％。
以常规的复配药剂(平平加O—20：硅酸钠：十二烷基苯磺酸钠，配比如下表)作为对照组，投加量为1g/L，清洗固液比为1:5，控制搅拌强度为150r/min，在70℃下清洗40min。
表1对照组的复配药剂组份比例
经过热化学清洗后的含油钻屑，配比1含油率为3.10％,配比2含油率为2.65％,仍需要进行二级清洗才可达标。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备季戊四糖
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入甲醛溶液和乙醛溶液，磁力搅拌，待使用恒温水浴维持温度恒定，同时通入氮气，加入第一催化剂，滴加完毕后升温至25-45℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，将产物分离提纯后得到白色固体季戊四糖；
其中，第一催化剂为N,N-二甲基乙基胺；
S2、制备改性底物A
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶定量加入饱和脂肪酸和第二催化剂，升温至100℃，氮气保护下，磁力搅拌至饱和脂肪酸完全溶解，将步骤S1所制得的季戊四糖加入至溶解后的饱和脂肪酸中，升温至100-140℃，反应1-3h，通过真空旋蒸仪对反应产物进行减压蒸馏，得到具有热固性的白色油状液体改性底物A；
其中，饱和脂肪酸为硬脂酸；
其中，第二催化剂为对苯甲磺酸；
S3、制备高效含油钻屑清洗剂
利用亚硫酸氢钠对步骤S2所制得的改性底物A进行改性，得到高效含油钻屑清洗剂；
在接有氮气保护装置与冷凝管的三口烧瓶中定量加入亚硫酸氢钠和去离子水，氮气保护下，磁力搅拌，升温至80℃，使固体全部溶解，在锥形瓶中加入步骤S2所制得的改性底物A和乙醇，在水浴上共热升温至60℃，自冷凝管顶端将乙醇溶液慢慢加入，加热回流15min，得到透明溶液，冷却后有白色结晶析出，抽滤，用乙醇洗涤两次后得到高效含油钻屑清洗剂。
2.根据权利要求1所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，按摩尔比计，亚硫酸氢钠：去离子水：改性底物A：乙醇＝1:25:0.9:10。
3.根据权利要求1所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，按摩尔比计，甲醛溶液：乙醛溶液：第一催化剂＝5：1：0.1。
4.根据权利要求3所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，甲醛溶液的浓度为37wt％，乙醛溶液的浓度为40wt％。
5.根据权利要求1所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，减压蒸馏的温度为65℃，时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，按摩尔比计，季戊四糖：饱和脂肪酸：第二催化剂＝1:3:0.01。
7.根据权利要求1所述的含油钻屑清洗剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，减压蒸馏的温度为70℃，时间为60分钟。
8.一种含油钻屑清洗剂，其特征在于，有权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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