CN114315046B - 一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：第一步，取原料(酿酒废水)1份，在50‑120℃的温度下以避光减压蒸馏出9‑11％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度50‑92°，得到C液；第三步，将第一步中得到的B液添加碱性物质调pH为3.5‑7.5，在60‑110℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积二分之一至十分之一之间，再加入0.1％‑2.0％的生物酶在30‑80℃中促进水中大分子的降解，得到D液。本发明有效解决了酿酒废水的排放和处理问题，有效避免酿酒废水排放造成的二次污染风险，有效的利用了酿酒废水中有效组分，减少了酿酒废水处理造成的资源浪费。
Description
技术领域
本发明涉及酿酒废水制备生物活性发酵滤液技术领域，尤其涉及一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺。
背景技术
发酵液在医疗保健、制药、食品和化妆品领域有着悠久的应用历史。生物活性发酵滤液(BFF)是一种发酵液提取物，又称后生元或无细胞上清液，是由活微生物分泌或微生物裂解后释放的可溶性因子(发酵产物或副产物)过滤而得。现已经证明，BFF不仅可以促进益生菌的生长，还可以通过提供额外的生物活性来为人体皮肤细胞提供生理益处。最近，欧莱雅、资生堂、路易威登、雅诗兰黛、宝洁等跨国公司通过销售含有BFF作为功能性成分的护肤品和药妆品。
酱香型白酒的酿酒废水是发酵谷物的混合物，据报道酿酒废水中含有许多有价值的生物活性因子对人类有益的物质，例如肽、麸质和酚类化合物。然而，淀粉、蛋白质、脂质和木质纤维素等有机物的存在严重阻碍了酒糟中生物活性化合物的释放，因此，现需设计一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酿酒废水)1份，在50-120℃的温度下以避光减压蒸馏出9-11％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度50-92°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加碱性物质调pH为3.5-7.5，在60-110℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积二分之一至十分之一之间，再加入0.1％-2.0％的生物酶在30-80℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:1-1:11的比例加入50％-95％乙醇得到混合液，将混合液进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液50-70℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入9-11倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过400-500Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
优选地，所述第一步，取原料(酿酒废水)1份，在60℃的温度下以避光减压蒸馏出10％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液。
优选地，所述第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度60°，得到C液。
优选地，所述第三步中添加的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水中的一种。
优选地，所述第一步中酿酒废水优选为白酒酿造废水，最优选为白酒窖池发酵过程中产生的废水，白酒酿造废水包含清香型、浓香型、酱香型。
优选地，所述第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钠调pH为5，在80℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积五分之一，再加入0.5％的淀粉酶在60℃中促进水中大分子的降解，得到D液。
优选地，所述第三步中加入的生物酶为淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖水解酶、漆酶中的一种或几种。
优选地，所述第四步中将混合液进行固液分离时，可采用静置沉淀或离心机进行分离。
优选地，所述第五步中将第四步中得到的B固和C固进行干燥时，采用冷冻干燥。
本发明的有益效果：
1、本发明通过酿酒废水中提取的生物活性发酵滤液(BFF)作为益生元或药妆品成分的同样具备适用性，能够广泛应用于医疗保健、制药、食品和化妆品领域，降低了各行业的生产成本。
2、本发明能够对酿酒废水进行减量化处置和资源化再利用，有效解决了酿酒废水的排放和处理问题，有效避免酿酒废水排放造成的二次污染风险。
3、本发明通过以酿酒废水为原料，有效的利用了酿酒废水中有效组分，减少了酿酒废水处理造成的资源浪费。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酱香型白酒窖池发酵过程中产生的废水)1份，在50℃的温度下以避光减压蒸馏出9％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度50°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钙调pH为3.5，在60℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积十分之一，再加入0.1％的葡萄糖水解酶在30℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:9的比例加入95％乙醇得到混合液，将混合液通过离心机进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固，采用冷冻干燥进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液50℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入9倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过400Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
实施例二
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酱香型白酒窖池发酵过程中产生的废水)1份，在55℃的温度下以避光减压蒸馏出9.5％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度52°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钙调pH为4，在70℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积九分之一，再加入0.3％的葡萄糖水解酶在50℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:9的比例加入95％乙醇得到混合液，将混合液通过离心机进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固，采用冷冻干燥进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液55℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入9.5倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过450Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
实施例三
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酱香型白酒窖池发酵过程中产生的废水)1份，在60℃的温度下以避光减压蒸馏出10％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度60°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钠调pH为5，在80℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积五分之一，再加入0.5％的淀粉酶在60℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:10的比例加入95％乙醇得到混合液，将混合液通过离心机进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固，采用冷冻干燥进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液60℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入10倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过500Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
实施例四
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酱香型白酒窖池发酵过程中产生的废水)1份，在65℃的温度下以避光减压蒸馏出10.5％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度80°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钠调pH为7，在100℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积三分之一，再加入1.5％的淀粉酶在70℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:10.5的比例加入95％乙醇得到混合液，将混合液通过离心机进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固，采用冷冻干燥进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液65℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入10.5倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过480Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
实施例五
一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，包括以下步骤：
第一步，取原料(酱香型白酒窖池发酵过程中产生的废水)1份，在70℃的温度下以避光减压蒸馏出11％体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度92°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钠调pH为7.5，在110℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积二分之一，再加入2.0％的淀粉酶在80℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1:11的比例加入95％乙醇得到混合液，将混合液通过离心机进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为B固(白色)和C固(黑色粘稠)；
第五步，将第四步中得到的B固和C固，采用冷冻干燥进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液70℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入11倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过500Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5％防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液(BFF)；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，取酿酒废水1份，在50-120℃的温度下以避光减压蒸馏出9-11%体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液；
第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度50-92°，得到C液；
第三步，将第一步中得到的B液添加碱性物质调pH为3.5-7.5，在60-110℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积二分之一至十分之一之间，再加入0.1%-2.0%的生物酶在30-80℃中促进水中大分子的降解，得到D液；
第四步，取D液以1：1-1：11的比例加入50%-95%乙醇得到混合液，将混合液进行固液分离，液体部分为E液，固体部分为白色B固和黑色粘稠C固；
第五步，将第四步中得到的B固和C固进行干燥，干燥后收集粉末；
第六步，将第四步中得到的E液50-70℃以下避光减压蒸馏浓缩回收乙醇，再加入9-11倍纯净水，得到F液；
第七步，将第六步中得到的F液通过400-500Da纳滤膜进行过滤，并取透过液加入1.5%防腐剂，得到G液，G液即为生物活性发酵滤液BFF；
第八步，将第七步中得到的G液无菌灌装后，低温避光保藏；
所述第三步中加入的生物酶为淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖水解酶、漆酶中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第一步，取酿酒废水1份，在60℃的温度下以避光减压蒸馏出10%体积蒸馏液，得到A液，剩余液体计为B液。
3.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第二步，将第一步中得到的A液继续高温蒸馏至蒸馏液酒精度60°，得到C液。
4.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第三步中添加的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第一步中酿酒废水为白酒酿造废水，所述白酒酿造废水为白酒窖池发酵过程中产生的废水，白酒酿造废水包含清香型、浓香型或酱香型。
6.根据权利要求4所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第三步，将第一步中得到的B液添加氢氧化钠调pH为5，在80℃的温度下以避光继续减压蒸馏浓缩至原料原体积五分之一，再加入0.5%的淀粉酶在60℃中促进水中大分子的降解，得到D液。
7.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第四步中将混合液进行固液分离时，采用静置沉淀或离心机进行分离。
8.根据权利要求1所述的一种以酿酒废水为原料的生物活性发酵滤液制备工艺，其特征在于，所述第五步中将第四步中得到的B固和C固进行干燥时，采用冷冻干燥。
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