CN114314683A - 一种电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电极材料及其制备方法和应用，属于电极材料技术领域。将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液；将所述混合液加热，得到湿凝胶；将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。本发明成功合成了电极材料La2‑2xSr2xCoMnO6，通过干燥、研磨和退火的过程，实现了比电容高的电极材料的制备。本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的电极材料，化学式为La2‑ 2xSr2xCoMnO6，所述x为0.2～0.8。本发明制得的电极材料具有更高的比表面积和更大的内部空间，具有更好的表面渗透性，从而提升了电极材料的比电容。

Description

一种电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，尤其涉及一种电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器，作为一种新型的绿色储能器件，因其具有比电容高，循环寿命长和倍率性能好等特点而引起了广泛的关注。电极材料是超级电容器的关键所在，其决定了储能器件的主要指标，因此探索具有更高性能的电极材料以应对世界对于高效、安全、清洁、可持续发展能源的挑战和日益增长的储能需求是非常重要的，常见的电极材料可以分为三大类：通过静电吸附来储存能量的碳材料，依赖于电极材料的表面和次表面发生的氧化还原反应来进行能量存储的导电聚合物材料和过渡金属氧化物材料，对于碳材料来说，其电容值正比于电极的比表面积，而相关碳材料的比表面积比较低，导致碳材料的比电容较低，对于导电聚合物以及过渡金属氧化物的相关材料来说，其稳定性较差，不能满足长时间充放电的需求，尤其是经典的赝电容材料，如RuO2、MnO2和Ni(OH)2，由于它们分别具有成本高，比电容低和电位窗口窄而在实际应用中受到限制。
以往的报道表明LaCoO3和LaMnO3具有较高的比电容。因此，由于Co和Mn元素之间的协同作用，含有这两种材料混合物的La2CoMnO6可能表现出更好的电化学性能，但是关于双钙钛矿La2CoMnO6的电极材料报道极少，现有技术中Sr取代(A位)对LaNiO3纳米纤维结构和电化学性能的影响，由于La3+的尺寸小于Sr2+，因此部分取代Sr2+可以增大A位的平均离子半径。因此A位与NiO6八面体尺寸错配，键角Ni-O-Ni发生剧烈弯曲，从而增加晶格畸变，来增大比电容为，随着Sr2+的进一步掺杂和晶格畸变的增强，钙钛矿的晶体结构几乎无法维持。这种高度扭曲的结构不能进一步支持氧插层，导致电容衰减，存在比电容低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电极材料及其制备方法和应用。本发明制得的电极材料的比电容大。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电极材料的制备方法，包括以下步骤：
将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液；
将所述混合液加热，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。
优选地，所述柠檬酸和乙二醇的用量比为2.9mmol：200μL。
优选地，所述干燥的温度为100～120℃，时间为12～24h。
优选地，所述退火的温度为600～800℃，时间为2～5h。
优选地，所述可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐和可溶性锶盐均为硝酸盐。
优选地，所述可溶性二价钴盐中的钴元素、可溶性二价锰盐中的锰元素、可溶性镧盐中的镧元素和可溶性锶盐中的锶元素的摩尔比为1：1：0.4～1.6：0.4～1.6。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的电极材料。
优选地，所述电极材料的化学式为La2-2xSr2xCoMnO6，所述x为0.2～0.8。
优选地，所述x为0.2、0.4、0.6或0.8。
本发明还提供了上述技术方案所述的电极材料在超级电容器领域中的应用。
本发明提供了一种电极材料的制备方法，包括以下步骤：将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液；将所述混合液加热，得到湿凝胶；将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。本发明成功合成了电极材料La2-2xSr2xCoMnO6，通过干燥、研磨和退火的过程，实现了比电容高的电极材料的制备。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的电极材料，化学式为La2- 2xSr2xCoMnO6，所述x为0.2～0.8。本发明制得的电极材料具有更高的比表面积和更大的内部空间，具有更好的表面渗透性，从而提升了电极材料的比电容。本发明制得的电极材料可以为超级电容器在电极材料的选择上提供一种新的材料。相比较掺杂之前La2CoMnO6电极材料，当掺杂量x＝0.4时La1.2Sr0.8CoMnO6电极材料的比电容提高1.9倍。
附图说明
图1为A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品的XRD图；
图2为局部放大的X-射线衍射图；
图3为x＝0的La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图；
图4为x＝0.2的La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图；
图5为x＝0.4的La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图；
图6为x＝0.6的La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图；
图7为x＝0.8的La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图；
图8为x＝0的La2-2xSr2xCoMnO6样品的氮气吸附脱附等温线图；
图9为x＝0.4的La2-2xSr2xCoMnO6样品的氮气吸附脱附等温线图；
图10为A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品在2mV·s-1扫描速率下不同样品CV曲线；
图11为A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品在1A·g-1电流密度下GCD曲线；
图12为x＝0.4的La2-2xSr2xCoMnO6样品在8A·g-1电流密度下循环稳定性曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种电极材料制备方法，包括以下步骤；
将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液；
将所述混合液加热，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。
本发明将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液。
在本发明中，所述柠檬酸和乙二醇的用量比为2.9mmol：200μL。
在本发明中，所述可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐和可溶性锶盐均为硝酸盐，具体的如La(NO3)3·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Sr(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2·4H2O。
在本发明中，所述可溶性二价钴盐中的钴元素、可溶性二价锰盐中的锰元素、可溶性镧盐中的镧元素和可溶性锶盐中的锶元素的摩尔比为1：1：0.4～1.6：0.4～1.6。
在本发明的具体实施例中，优选将0.433g的La(NO3)3·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.3464g的La(NO3)3·6H2O、0.0423g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.2589g的La(NO3)3·6H2O、0.0846g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.1732g的La(NO3)3·6H2O、0.1269g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.0866g的La(NO3)3·6H2O、0.1692g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O五组分别溶解于15mL去离子水，室温下搅拌1h直至溶解完全，随后向混合溶液中加入2.9mmol的柠檬酸，室温下搅拌30min直至溶解完全。将溶液在85℃水浴加热并磁力搅拌1h后再加入200μL乙二醇继续加热搅拌直至生成红褐色湿溶胶。
得到湿凝胶后，本发明将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。
在本发明中，所述干燥的温度为100～120℃，时间为12～24h。
本发明对所述研磨的具体方式没有特殊的限定，能够得到粉末即可。
在本发明中，所述退火的温度为600～800℃，时间为2～5h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的电极材料。
在本发明中，所述电极材料的化学式为La2-2xSr2xCoMnO6，所述x优选为0.2～0.8，更优选为0.2、0.4、0.6或0.8。
本发明还提供了上述技术方案所述的电极材料在超级电容器领域中的应用。
本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的电极材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
通过化学计量配比的方法，合成A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6电极材料。
将0.433g的La(NO3)3·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.3464g的La(NO3)3·6H2O、0.0423g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.2589g的La(NO3)3·6H2O、0.0846g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.1732g的La(NO3)3·6H2O、0.1269g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O；0.0866g的La(NO3)3·6H2O、0.1692g的Sr(NO3)2·6H2O、0.1455g的Co(NO3)2·6H2O和0.1255g的Mn(NO3)2·4H2O五组分别溶解于15mL去离子水，室温下搅拌1h直至溶解完全，随后向混合溶液中加入2.9mmol的柠檬酸，室温下搅拌30min直至溶解完全。将溶液在85℃水浴加热并磁力搅拌1h后再加入200μL乙二醇继续加热搅拌直至生成红褐色湿溶胶，将湿凝胶转移到烘箱在120℃干燥12h形成干凝胶，研磨成粉末，600℃煅烧2小时，分别得到La2CoMnO6,La1.6Sr0.4CoMnO6,La1.2Sr0.8CoMnO6,La0.8Sr1.2CoMnO6,La0.4Sr1.6CoMnO6五组电极材料样品。
电极材料A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品的表征
图1A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品的XRD图，图2为局部放大的X-射线衍射图，图1～2中双钙钛矿La2CoMnO6的衍射峰与标准PDF卡片(ICSD#98240)相吻合，并且除此之外没有其它的衍射峰，这说明La2CoMnO6电极材料的样品没有杂相产生，样品纯度比较好。另外，衍射峰的位置和强度会随着Sr掺杂量的不同而发生变化，从局部放大图可以清晰地看出随着Sr掺杂量的增加衍射峰会向右移且强度逐渐减弱，说明La2-2xSr2xCoMnO6样品的晶体结构会随着掺杂量的增加而发生变化，其结晶程度逐渐减小，可能是由于发生了晶格畸变。La3+的离子半径比Sr2+短，晶格中La离子被Sr离子部分取代后会产生Jahn-Teller效应，使氧化物结晶性变差。
图3～7分别为x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品的SEM图，由图3～7可以看到，La2-2xSr2xCoMnO6是由纳米粒子相互连接形成不规则的形貌，粒子大小均为几十纳米。其中x＝0.4的La1.2Sr0.8CoMnO6纳米粒子与其他四组纳米粒子相比较尺寸较小，由于小的纳米颗粒有利于比表面积的增加以及电解液与活性物质的充分接触，所以通过BET比表面积测试法测得x＝0，x＝0.4样品的氮气吸附脱附等温线如图8～9所示并且分别计算了x＝0，x＝0.4两个样品的比表面积，计算出来x＝0的样品比表面积为10.22m2·g-1，x＝0.4的样品比表面积为23.37m2·g-1。比较得出制备的x＝0.4的电极材料相比于掺杂之前的电极材料具有更高的比表面积，具有更好的表面渗透性，从而提升了电极材料的比电容大小。
电极材料A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6电极材料的电化学性能测试方法
电化学测试均在电化学工作站CHI660E上完成，三电极测试系统包括工作电极(制备电极)，对电极(铂片)，参比电极(氧化汞电极)，电解液为6MKOH。活性物质：粘结剂(PVDF)：导电炭黑质量比为8:1:1，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，超声20min直至均匀，之后用刷子将浆料涂到碳纸(1cm×1cm)上，60℃干燥12h得到工作电极。
集流体预处理：将碳纸裁剪为1cm×1.5cm大小的长方形，然后分别用稀释的盐酸溶液、丙酮、酒精、去离子水中各超声15min，60℃干燥12h。
A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6电极材料的电化学性能
图10是A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6电极材料在2mV/s扫速下的循环伏安图，由图10可知合成的A位掺杂La2-2xSr2xCoMnO6电极材料的电位窗口是-1～0.2V，具有较宽的电位窗口，并且可以明显看出在x＝0.4时曲线包围的面积最大。
图11为A位掺杂x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6样品在1A·g-1电流密度下GCD曲线，由图可知，当电流密度为1A/g时，x＝0，x＝0.2，x＝0.4，x＝0.6以及x＝0.8五组La2-2xSr2xCoMnO6电极材料的比电容分别为270,316,507,361和293F/g。
图12为x＝0.4的La2-2xSr2xCoMnO6样品在8A·g-1电流密度下循环稳定性曲线，可知，在6MKOH溶液作为电解质的条件下，进行5000次循环伏安充放电测试，经过5000圈循环，比容量保持在初始容量的73.3％，表现出优异的循环稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐、可溶性锶盐、柠檬酸和乙二醇混合，得到混合液；
将所述混合液加热，得到湿凝胶；
将所述湿凝胶依次进行干燥、研磨和退火，得到所述电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和乙二醇的用量比为2.9mmol：200μL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃，时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为600～800℃，时间为2～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性二价钴盐、可溶性二价锰盐、可溶性镧盐和可溶性锶盐均为硝酸盐。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性二价钴盐中的钴元素、可溶性二价锰盐中的锰元素、可溶性镧盐中的镧元素和可溶性锶盐中的锶元素的摩尔比为1：1：0.4～1.6：0.4～1.6。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的电极材料。
8.根据权利要求7所述的电极材料，其特征在于，所述电极材料的化学式为La2- 2xSr2xCoMnO6，所述x为0.2～0.8。
9.根据权利要求7或所述的电极材料，其特征在于，所述x为0.2、0.4、0.6或0.8。
10.权利要求7～9任一项所述的电极材料在超级电容器领域中的应用。
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