CN114309927B - 煤焦油基薄膜电子器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油基薄膜电子器件及其制备方法，其中，该方法包括：将煤焦油与有机溶剂混合，得到煤焦油溶液；将煤焦油溶液施加在第一基底上形成煤焦油薄膜；将煤焦油薄膜加热氧化；对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印形成图案，同时打印区域碳化；去除薄膜上的未碳化区域，得到具有图案的碳化层，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域；将具有图案的碳化层转移至第二基底上，得到煤焦油基薄膜电子器件。该方法将煤焦油作为原料直接加工薄膜电子器件，提高了煤焦油产品的附加值，生产流程符合绿色生产的概念，且制得的煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。
Description
技术领域
本发明属于煤焦油处理技术领域，具体涉及一种煤焦油基薄膜电子器件及其制备方法。
背景技术
煤焦油作为一种化工副产品，年产量巨大。目前，工业上主要将煤焦油作为原料来精制其他化工产品，如苯酚、苯、煤焦油沥青等，而这些二次化工产品的附加值较低。因此，亟需研究如何提高煤焦油二次化工产品的附加值。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种煤焦油基薄膜电子器件及其制备方法，该方法将煤焦油作为原料直接加工薄膜电子器件，提高了煤焦油产品的附加值，生产流程符合绿色生产的概念，且制得的煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备煤焦油基薄膜电子器件的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将煤焦油与有机溶剂混合，以便得到煤焦油溶液；
(2)将所述煤焦油溶液施加在第一基底上，以便在所述第一基底上形成煤焦油薄膜；
(3)将所述煤焦油薄膜进行加热氧化，以便得到氧化后煤焦油薄膜；
(4)对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，以便在所述氧化后煤焦油薄膜上形成图案，同时打印区域发生碳化；
(5)去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，以便得到具有图案的碳化层，其中，所述未碳化区域包括所述氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和所述氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域；
(6)将所述具有图案的碳化层转移至第二基底上，以便得到煤焦油基薄膜电子器件。
根据本发明实施例的制备煤焦油基薄膜电子器件的方法，通过先将煤焦油与有机溶剂混合，并将混合得到的煤焦油溶液施加在第一基底上，即可在第一基底上形成煤焦油薄膜。将煤焦油薄膜进行加热氧化以改善其激光加工工艺性能，再对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，该过程中，氧化后煤焦油薄膜的上层区域在高能量密度激光束的连续照射下，在极短时间内温度升高，使得进行激光打印的上层区域发生碳化，从而获得良好的电学性能，同时可以在氧化后煤焦油薄膜上形成打印图案。随后去除薄膜上的未碳化区域，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域，从而可以得到与第一基底分离的具有图案的碳化层，最后将具有图案的碳化层转移至第二基底上，即可得到煤焦油基薄膜电子器件。综上，采用本申请的方法将煤焦油作为原料直接加工薄膜电子器件，提高了煤焦油产品的附加值，生产流程符合绿色生产的概念，且制得的煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。
另外，根据本发明上述实施例的制备煤焦油基薄膜电子器件的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述有机溶剂包括二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯甲烷，所述煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～80wt％。由此，一方面有利于后续煤焦油薄膜的制备；另一方面，使得到的碳化层具有优异的电学性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～65wt％。由此，一方面有利于后续煤焦油薄膜的制备；另一方面，使得到的碳化层具有优异的电学性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述第一基底为石英、碳化硅、硅片、PET和玻璃中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述加热氧化的温度为150～400℃，时间为20min～2h。由此，可以改善煤焦油薄膜的激光加工工艺性能。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，采用CO2激光器或者紫外激光器对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印。
在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，采用CO2激光器对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，所述激光打印的功率为4～9W，扫描速度为15～100mm/s，离焦量为-0.5～0.5mm，填充线距为0.2～0.3mm。由此，可以在氧化后煤焦油薄膜上形成图案，同时打印区域发生碳化。
在本发明的一些实施例中，所述激光打印包括一次扫描和二次扫描，所述一次扫描的功率为5～6.5W，扫描速度为23.5～35mm/s；所述二次扫描的功率为8～9W，扫描速度为23.5～35mm/s。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，采用有机溶剂去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，所述有机溶剂分别独立地包括二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的至少之一。由此，可以得到具有图案的碳化层。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述具有图案的碳化层的厚度为20～30μm。
在本发明的一些实施例中，在步骤(6)中，所述第二基底包括硅胶和丙烯酸树脂中的至少之一。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种煤焦油基薄膜电子器件。根据本发明的实施例，所述煤焦油基薄膜电子器件采用上述的方法制备得到。由此，该煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明的一个实施例的制备煤焦油基薄膜电子器件的方法流程示意图；
图2是根据本发明的一个实施例的采用卷对卷设备制备煤焦油基薄膜电子器件的工艺流程示意图；
图3是实施例1制得的煤焦油基薄膜电子器件的照片；
图4是实施例1制得的煤焦油基薄膜电子器件的电热性能图。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备煤焦油基薄膜电子器件的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将煤焦油与有机溶剂混合
该步骤中，通过将煤焦油与有机溶剂混合(混合方式不限)，即可得到煤焦油溶液。需要说明的是，上述有机溶剂的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，有机溶剂包括二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的至少之一。进一步地，若上述有机溶剂为二氯甲烷，煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～80wt％；若上述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～65wt％。发明人发现，若煤焦油的浓度过低，后续激光打印后形成的碳化层电学性能较差；而若煤焦油的浓度过高，煤焦油溶液过于粘稠，不利于后续进行煤焦油薄膜的制备。由此，采用本申请的煤焦油浓度，一方面有利于后续煤焦油薄膜的制备；另一方面，使得到的碳化层具有优异的电学性能。
S200：将煤焦油溶液施加在第一基底上
该步骤中，通过将煤焦油溶液施加在第一基底上，即可在第一基底上形成煤焦油薄膜。需要说明的是，煤焦油溶液的施加方式以及第一基底的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，煤焦油溶液的施加方式可以为超声喷涂或者旋涂法；第一基底为石英、碳化硅、硅片、PET和玻璃中的至少之一。
S300：将煤焦油薄膜进行加热氧化
该步骤中，通过将煤焦油薄膜在空气中进行加热氧化，可以交联和桥接脂肪烃与多环芳烃(PAHs)中的芳烃，从而可以提高激光退火煤焦油的连通性和导电性，即可以改善其激光加工工艺性能，得到氧化后煤焦油薄膜。进一步地，上述加热氧化的温度为150～400℃，时间为20min～2h。发明人发现，若加热氧化的温度过低，氧化不充分，所得氧化后煤焦油薄膜不均匀；若加热氧化的温度过高，会使得稠环芳香分子在桥连之前挥发，增加质量损失，薄膜激光加工后多孔，致密度不够。同时，若加热氧化的时间过短，氧化不充分，所得氧化后煤焦油薄膜不均匀；若加热氧化的时间过长，会增加热裂纹的产生。由此，采用本申请的加热氧化条件，得到的氧化后煤焦油薄膜均匀且致密，无热裂纹产生。
S400：对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印
该步骤中，通过对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，氧化后煤焦油薄膜的上层区域在高能量密度激光束的连续照射下，在极短时间内温度升高，使得进行激光打印的上层区域发生碳化，从而获得良好的电学性能，同时可以在氧化后煤焦油薄膜上形成打印图案。具体的，采用CO2激光器或者紫外激光器对上述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印。
进一步地，采用CO2激光器对上述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，激光打印的功率为4～9W，扫描速度为15～100mm/s，离焦量为-0.5～0.5mm，填充线距为0.2～0.3mm。发明人发现，若激光打印的功率过低，则所得碳化层电学性能较差；而若激光打印的功率过高，则氧化后煤焦油薄膜将被完全碳化，从而不利于后续碳化层的转移。同时，若扫描速度过小，会造成加工效率低，热效应影响大，碳化层过厚，碳化区裂纹增多等不利状况；而若扫描速度过大，则造成碳化质量差。另外，填充线距应适应激光器的光斑大小。由此，采用本申请的激光打印条件，得到的碳化层裂纹少，电学性能优异，且后续易于转移。优选地，上述激光打印包括一次扫描和二次扫描，一次扫描的功率为5～6.5W，扫描速度为23.5～35mm/s；二次扫描的功率为8～9W，扫描速度为23.5～35mm/s。发明人发现，通过进行一次扫描，可以使氧化后煤焦油薄膜表面微碳化以定形，通过在一次扫描后进行二次扫描，可以使氧化后煤焦油薄膜的上层区域完全碳化。相对于只进行一次扫描，两次扫描能够保证在第一次扫描时充分定形，最终得到的碳化层碳化程度更高，从而可以进一步提高喷涂图案的质量和导电性。
S500：去除步骤S400得到的薄膜上的未碳化区域
该步骤中，通过去除步骤S400得到的薄膜上的未碳化区域，即可得到具有图案的碳化层，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域，从而有利于对具有图案的碳化层进行分离和转移。优选地，采用有机溶剂去除步骤S400得到的薄膜上的未碳化区域。发明人发现，有机溶剂可以对上述未碳化区域进行良好的溶解，从而可以更简便地对具有图案的碳化层进行分离和转移。需要说明的是，有机溶剂的具体类型同于上文描述，此处不再赘述。
根据本发明的一些具体实施例，上述具有图案的碳化层的厚度为20～30μm。发明人发现，若碳化层的厚度过小，碳化缺陷将极大影响其电学性能，转移过程中容易破坏碳碳键与层状结构，大大降低产品电导；而若碳化层的厚度过大，厚度方向碳化质量分布不均，影响产品的综合性能，且碳化层外表面部分容易脱落，破坏碳化层表面形貌。由此，采用本申请的碳化层厚度，碳化层厚度方向碳化质量分布均匀，表面形貌较好，且制得的产品具有高电导。
S600：将具有图案的碳化层转移至第二基底上
该步骤中，通过将具有图案的碳化层转移至第二基底上，即可得到煤焦油基薄膜电子器件。需要说明的是，第二基底的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，第二基底包括硅胶和丙烯酸树脂中的至少之一。具体的，上述硅胶包括PDMS和ecoflex中的至少之一。
优选地，参考图2，将步骤S200～S500集成到卷对卷设备上。由此，有利于实现煤焦油基薄膜电子器件的大规模生产。具体的，在卷对卷设备的第一加工区域将煤焦油溶液施加在第一基底上形成煤焦油薄膜，并将煤焦油薄膜进行加热氧化；在卷对卷设备的第二加工区域对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，并去除未碳化区域。
发明人发现，通过先将煤焦油与有机溶剂混合，并将混合得到的煤焦油溶液施加在第一基底上，即可在第一基底上形成煤焦油薄膜。将煤焦油薄膜进行加热氧化以改善其激光加工工艺性能，再对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，该过程中，氧化后煤焦油薄膜的上层区域在高能量密度激光束的连续照射下，在极短时间内温度升高，使得进行激光打印的上层区域发生碳化，从而获得良好的电学性能，同时可以在氧化后煤焦油薄膜上形成打印图案。随后去除薄膜上的未碳化区域，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域，从而可以得到与第一基底分离的具有图案的碳化层，最后将具有图案的碳化层转移至第二基底上，即可得到煤焦油基薄膜电子器件。综上，采用本申请的方法将煤焦油作为原料直接加工薄膜电子器件，提高了煤焦油产品的附加值，生产流程符合绿色生产的概念，且制得的煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种煤焦油基薄膜电子器件。根据本发明的实施例，该煤焦油基薄膜电子器件采用上述的方法制备得到。由此，该煤焦油基薄膜电子器件具有良好的电学性能。需要说明的是，上述针对制备煤焦油基薄膜电子器件的方法所描述的特征和优点同样适用于该煤焦油基薄膜电子器件，此处不再赘述。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
步骤1：将煤焦油与二氯甲烷混合，得到煤焦油溶液(煤焦油的浓度为70wt％)；
步骤2：将煤焦油溶液喷涂在石英上形成煤焦油薄膜；
步骤3：将煤焦油薄膜进行加热氧化(200℃，20min)，得到氧化后煤焦油薄膜；
步骤4：采用Synrad48-1 CO2激光器对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印(离焦0mm，填充线距0.25mm。第一次扫描：功率5.5W，扫描速度25mm/s；第二次扫描：功率8.5W，扫描速度25mm/s。)，在氧化后煤焦油薄膜上形成图案，同时打印区域发生碳化；
步骤5：使用二氯甲烷去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，得到具有图案的碳化层(厚度为30μm)，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域；
步骤6：将具有图案的碳化层转移至丙烯酸树脂上，得到煤焦油基薄膜电子器件(图3)。对该煤焦油基薄膜电子器件进行电热性能测试，测试结果见图4。
实施例2
步骤1：将煤焦油与N-甲基吡咯烷酮混合，得到煤焦油溶液(煤焦油的浓度为50wt％)；
步骤2：将煤焦油溶液喷涂在硅片上形成煤焦油薄膜；
步骤3：将煤焦油薄膜进行加热氧化(250℃，20min)，得到氧化后煤焦油薄膜；
步骤4：采用Synrad48-1 CO2激光器对氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印(离焦0mm，填充线距0.25mm。第一次扫描：功率6.5W，扫描速度35mm/s；第二次扫描：功率8.5W，扫描速度25mm/s。)，在氧化后煤焦油薄膜上形成图案，同时打印区域发生碳化；
步骤5：使用N-甲基吡咯烷酮去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，得到具有图案的碳化层(厚度为30μm)，其中，未碳化区域包括氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域；
步骤6：将具有图案的碳化层转移至PDMS硅胶上，得到煤焦油基薄膜电子器件。该煤焦油基薄膜电子器件具有优异的电热性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种制备煤焦油基薄膜电子器件的方法，其特征在于，包括：
(1)将煤焦油与有机溶剂混合，以便得到煤焦油溶液；
(2)将所述煤焦油溶液施加在第一基底上，以便在所述第一基底上形成煤焦油薄膜；
(3)将所述煤焦油薄膜进行加热氧化，以便得到氧化后煤焦油薄膜；
(4)对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，以便在所述氧化后煤焦油薄膜上形成图案，同时打印区域发生碳化；
(5)去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，以便得到具有图案的碳化层，其中，所述未碳化区域包括所述氧化后煤焦油薄膜上未进行激光打印的区域和所述氧化后煤焦油薄膜上进行激光打印的下层区域；
(6)将所述具有图案的碳化层转移至第二基底上，以便得到煤焦油基薄膜电子器件，
在步骤(3)中，所述加热氧化的温度为150～400℃，时间为20min～2h；
在步骤(4)中，采用CO2激光器对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，激光打印的功率为4～9W，扫描速度为15～100mm/s，离焦量为-0.5～0.5mm，填充线距为0.2～0.3mm，或者采用紫外激光器对所述氧化后煤焦油薄膜的上层区域进行激光打印，
所述激光打印包括一次扫描和二次扫描；
将步骤(2)～(5)集成到卷对卷设备上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂包括二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的至少之一。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯甲烷，所述煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～80wt％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述煤焦油溶液中煤焦油的浓度为40wt％～65wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一基底为石英、硅片、碳化硅、PET和玻璃中的至少之一。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次扫描的功率为5～6.5W，扫描速度为23.5～35mm/s；所述二次扫描的功率为8～9W，扫描速度为23.5～35mm/s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，采用有机溶剂去除步骤(4)得到的薄膜上的未碳化区域，所述有机溶剂包括二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的至少之一。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述具有图案的碳化层的厚度为20～30μm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述第二基底包括硅胶和丙烯酸树脂中的至少之一。
10.一种煤焦油基薄膜电子器件，其特征在于，采用权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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