CN114308123A - 一种光催化涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化涂层材料及其制备方法。所述的光催化涂层材料由棉织物和涂布在棉织物上的光催化材料以100：(0.001‑20)的质量比组成，光催化剂经过层层组装技术附着在棉织物纤维表面。本发明解决了粉体光催化材料在应用过程中不易分散和难以从反应体系中再获取的问题，特别是在污水治理方面，催化材料本身甚至会造成水体的二次污染。本发明光催化涂层材料的制备容易地实现粉体催化材料的可回收再利用，有效避免粉体光催化材料团聚，制备工艺操作简单，易实现光催化涂层材料的规模化生产，制备方法不涉及苛刻的反应条件。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，尤其涉及一种光催化涂层材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着污染物在环境中的逐年累积，污染问题对人们生活的方方面面造成严重的困扰。在众多消除环境污染的方法中，光催化技术被认为是一种清洁、有效的手段，它具有低能耗、反应条件温和、普适性强、降解彻底等特点。光催化技术是利用半导体材料在光的辐射下激发体内电子跃迁，产生具有氧化还原能力的空穴-电子对，具有氧化能力的空穴和还原能力的电子在静电力的作用下迁移至催化剂表面，能有效的降解吸附在催化剂表面的有机污染物。然而，光催化技术在实际应用过程中仍存在一些问题：(1)处于激发态的电子-空穴对在极易复合，大幅降低光量子效率；(2)粉体光催化剂在降解反应的过程中易团聚，不仅大幅降低接受光照面积，抑制光生电子和空穴的产生效率，而且不利于污染物在催化剂表面的吸附，光催化剂小的表面积直接造成污染物降解效率降低；(3)粉体光催化剂在催化降解的过程中不易回收再利用。以上问题大大限制光催化技术在实际环境中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有光量子效率高、污染物降解效率高且易回收再利用的光催化涂层材料及其制备方法。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种光催化涂层材料，由棉织物和涂覆在棉织物表面的光催化材料组成，所述棉织物与光催化材料的质量比为100：(0.001-20)，所述棉织物与光催化材料之间以粘结剂、静电力、氢键、π-π共轭中的一种或两种及以上的作用方式结合。
作为光催化涂层材料进一步的改进：
优选的，所述光催化材料为元素掺杂的光催化剂、贵金属沉积的光催化剂、不同改性剂改性的光催化剂中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述元素掺杂的光催化剂为在光催化剂中掺杂了氮元素、氧元素、磷元素、碳元素、钾元素、银元素、铜元素中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述贵金属沉积的光催化剂为在光催化剂中沉积了金元素、铂元素、银元素中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述不同改性剂改性的光催化剂为在光催化剂表面引入了钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚多巴胺、聚丙烯酸钠、氧化聚乙烯、马来酸酐中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述光催化剂为TiO2、g-C3N4、Ag3PO4、Bi2WO6、CdS、Bi2MoO6、Au、Ag、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种及以上的组合。
为解决本发明的技术问题，所采取的另一个技术方案为，上述任意一项所述光催化涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备活化棉织物：将棉织物在去离子水中浸泡至吸收饱和，然后取出烘干，制得活化棉织物；
S2、制备光催化涂层液：将0.001-20质量份的单一组分的光催化剂加入到100质量份溶剂中，通过搅拌和/或超声分散，然后调节溶液的pH值至1-14，即制得光催化涂层液；通过添加不同的光催化剂制得两种及以上的光催化涂层液；
S3、制备光催化涂层材料：将活化棉织物在光催化涂层液A中浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，之后再浸泡在光催化涂层液B中，浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，制得自组装层数为1的多组分光催化涂层材料；重复上述步骤0次及以上，最终干燥制得自组装层数为m的多组分光催化涂层材料，其中m为≥1的整数，光催化涂层液A和光催化涂层液B为不同的光催化涂层液；当m≥2时，制备m个自组装层中使用的光催化涂层液A1、A2…Am相同或不同或不完全相同，制备m个自组装层中使用的光催化涂层液B1、B2…Bm相同或不同或不完全相同；
或者，将改性剂加入到溶剂中，制得改性溶液；将步骤S1的活化棉织物在光催化涂层液C中浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，之后再浸泡在改性溶液中，浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，制得自组装层数为1的单组分光催化涂层材料；然后使用光催化涂层液C和改性溶液，重复上述步骤0次及以上，最终干燥制得自组装层数为n的单组分光催化涂层材料，其中n为≥1的整数。
作为光催化涂层材料的制备方法进一步改进：
优选的，步骤S3中用溶剂冲洗的时间为0.5-10min，干燥的温度为40-100℃。
优选的，步骤S2和S3中所述的溶剂为水或乙醇。
优选的，步骤S3中所述改性剂为海藻酸盐、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚丙烯酸钠、氧化聚乙烯、马来酸酐中的一种或两种及以上的组合。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1、本发明的光催化涂层材料由棉织物和涂布在棉织物上的光催化材料组成，其中光催化材料涂覆在棉织物纤维表面，棉织物与光催化材料之间是以粘结剂、静电力、氢键、π-π共轭中的一种或两种及以上作用方式结合。经测试发现，该光催化涂层材料在低的光催材料负载下即可实现高的光催化活性，50min内，气体甲醛的降解速率为1.676h-1，液体污染物罗丹明降解率可达98％。该光催化涂层材料在光催化降解污染物领域有很高的应用价值。
2、本发明光催化涂层材料的制备方法克服了现有技术在降解污染物过程中粉体光催化材料难以回收重复利用的缺陷，通过简单的层层组装方式将光催化剂均匀的负载在棉织物表面，实现粉体光催化材料可回收重复利用的特性；同时也避免粉体光催化材料的团聚；该制备工艺操作简单，易实现光催化涂层材料的规模化生产，制备方法不涉及苛刻的反应条件。
附图说明
图1中(a)为纯棉织物的扫描电镜(SEM)图片，(b)为实施例1制得的光催化涂层材料的扫描电镜(SEM)图片。
图2为纯棉织物和实施例1-5制备的光催化涂层材料对罗丹明降解的性能测试曲线。
图3为实施例4所制备的光催化涂层材料的4次循环降解罗丹明的性能测试曲线
图4为纯棉织物和实施例4所制备的光催化涂层材料对紫外光屏蔽的性能测试曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种光催化涂层材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)棉织物基底的活化：将10×10cm2的棉织物浸没在去离子水中24h，然后取出80℃烘干2h，得到活化棉织物备用；
(2)光催化涂层液的制备：将0.2g二氧化钛和1mL盐酸(1M)添加到200mL去离子水中，持续搅拌4h，形成稳定0.1wt％二氧化钛阳离子胶体溶液；将0.1g碳纳米管和0.05g的海藻酸钾加入到200mL去离子水中超声处理5h，最后形成稳定的海藻酸钾-碳纳米管阴离子胶体溶液；
(3)光催化涂层的制备：将活化棉织物首先浸泡在二氧化钛阳离子胶体溶液中2min，取出并用去离子水冲洗2min，然后放入80℃烘箱干燥1h；
然后浸泡在海藻酸钾-碳纳米管阴离子胶体溶液中2min，取出并用去离子水冲洗2min，再放入80℃烘箱干燥1h，形成自组装层数为1的光催化涂层材料。
重复上述在二氧化钛阳离子胶体溶液中和海藻酸钾-碳纳米管阴离子胶体溶液中的交替沉积步骤，直到制得5个自组装层数的多组分光催化涂层材料。
将步骤(1)的活化棉织物做扫描电镜测试，结果如图1(a)所示；将步骤(3)的5个自组装层数的光催化涂层材料做扫描电镜测试，结果如图1(b)所示；图1(a)显示了纯织物纤维的表面非常光滑，在图1(b)中可以明显看到光催化材料涂覆之后的纤维表面变得粗糙起来，光催化材料均匀的分布和附着在纤维表面形成光催化层。
实施例2
制备方法同实施例1，不同点仅在于：重复步骤(3)中在二氧化钛阳离子胶体溶液中和海藻酸钾-碳纳米管阴离子胶体溶液中交替沉积步骤，直到达到10个自组装层数，作为实施例1的对比例。
实施例3
制备方法同实施例1，不同点仅在于：重复步骤(3)中在二氧化钛阳离子胶体溶液中和海藻酸钾-碳纳米管阴离子胶体溶液中交替沉积步骤，直到达到20个自组装层数，作为实施例1的对比例。
实施例4
制备方法同实施例1，不同点仅在于：将步骤(2)中0.1g碳纳米管更换为0.1g的氮化碳纳米片，形成稳定的海藻酸钾-氮化碳纳米片阴离子胶体溶液，将活化棉织物在二氧化钛阳离子胶体溶液和海藻酸钾-氮化碳纳米片阴离子胶体溶液中交替沉积，最终制得自组装层数为5的多组分光催化涂层材料作为实施例1的对比例。
将所制得的光催化涂层材料分别做多次循环降解罗丹明的性能测试和紫外光屏蔽的性能测试，结果分别如图3和图4所示。由图3可以明显看见，所制备的光催化涂层材料具有优异的稳定性和可重复利用特性。由图4可以明显看见，所制备的光催化涂层材料在紫外光波段表现了良好的光屏蔽性能，光催化涂层材料的紫外光屏蔽性能显著优于纯棉织物。
实施例5
制备方法同实施例1，不同点仅在于：步骤(2)中没有添加0.1g的碳纳米管，仅制备海藻酸钾阴离子胶体溶液作为改性溶液，将活化棉织物在二氧化钛阳离子胶体溶液和改性溶液中交替沉积，最终制得自组装层数为5的单组分的TiO2光催化涂层材料，作为实施例1的对比例。
将纯棉织物和实施例1-5制备的光催化涂层材料对罗丹明降解的性能进行测试，在模拟太阳光的辐射下，测试光催化涂层材料对罗丹明污染物的降解曲线，结果如图2所示。所有样品均表现对罗丹明卓越的吸附性能。纯棉织物在光照条件下50min内对罗丹明没有降解能力。实施例1-3中光催化材料在棉织物上组装次数依次增加，涂层织物的光催化活性也依次增强。此外，将实施例1中的碳纳米管更换为可见光催化剂氮化碳后，相比于实施例1的降解效果，实施例4展现了更强的光催化降解罗丹明的能力，这是因为可见光催化剂氮化碳的引入不仅促进光生电子和空穴的有效转移，提高光量子效率，同时氮化碳在光的激发下也会产生光生电子和空穴，增加了活性物质的浓度。相比于实施例1的降解效果，实施例5中将实施例1中的碳纳米管去掉后，光催化涂层材料催化降解罗丹明的能力变弱，这主要归因于实施例5中单一组分的光催化材料在光激发下所产生的光生电子没有及时被迁移，光生电子和空穴的复合几率增加，导致光量子效率降低。
本申请制得的光催化涂层材料具有优异的光催化能力，主要源于两方面：其一是织物良好的多孔结构和亲水性，有利于对液体染料分子罗丹明的吸收；其二是在光照下光催化材料表面的活性物质很容易与罗丹明反应，进一步改善了污染物的降解效果，这归因于光催化材料的光生电子和空穴会转移到电导体和与之耦合的光催化剂上，从而抑制载流子复合，提高光量子效率。此外，该涂层织物还具有良好的稳定性、可重复利用性和紫外线屏蔽性能，在实际环境污染治理中有很高的应用价值。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光催化涂层材料，其特征在于，由棉织物和涂覆在棉织物表面的光催化材料组成，所述棉织物与光催化材料的质量比为100：(0.001-20)，所述棉织物与光催化材料之间以粘结剂、静电力、氢键、π-π共轭中的一种或两种及以上的作用方式结合。
2.根据权利要求1所述的光催化涂层材料，其特征在于，所述光催化材料为元素掺杂的光催化剂、贵金属沉积的光催化剂、不同改性剂改性的光催化剂中的一种或两种及以上的组合。
3.根据权利要求2所述的光催化涂层材料，其特征在于，所述元素掺杂的光催化剂为在光催化剂中掺杂了氮元素、氧元素、磷元素、碳元素、钾元素、银元素、铜元素中的一种或两种及以上的组合。
4.根据权利要求2所述的光催化涂层材料，其特征在于，所述贵金属沉积的光催化剂为在光催化剂中沉积了金元素、铂元素、银元素中的一种或两种及以上的组合。
5.根据权利要求2所述的光催化涂层材料，其特征在于，所述不同改性剂改性的光催化剂为在光催化剂表面引入了钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚多巴胺、聚丙烯酸钠、氧化聚乙烯、马来酸酐中的一种或两种及以上的组合。
6.根据权利要求2所述的光催化涂层材料，其特征在于，所述光催化剂为TiO2、g-C3N4、Ag3PO4、Bi2WO6、CdS、Bi2MoO6、Au、Ag、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种及以上的组合。
7.一种权利要求1-6任意一项所述光催化涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备活化棉织物：将棉织物在去离子水中浸泡至吸收饱和，然后取出烘干，制得活化棉织物；
S2、制备光催化涂层液：将0.001-20质量份的单一组分的光催化剂加入到100质量份溶剂中，通过搅拌和/或超声分散，然后调节溶液的pH值至1-14，即制得光催化涂层液；通过添加不同的光催化剂制得两种及以上的光催化涂层液；
S3、制备光催化涂层材料：将活化棉织物在光催化涂层液A中浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，之后再浸泡在光催化涂层液B中，浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，制得自组装层数为1的多组分光催化涂层材料；重复上述步骤0次及以上，最终干燥制得自组装层数为m的多组分光催化涂层材料，其中m为≥1的整数，光催化涂层液A和光催化涂层液B为不同的光催化涂层液；当m≥2时，制备m个自组装层中使用的光催化涂层液A1、A2…Am相同或不同或不完全相同，制备m个自组装层中使用的光催化涂层液B1、B2…Bm相同或不同或不完全相同；
或者，将改性剂加入到溶剂中，制得改性溶液；将步骤S1的活化棉织物在光催化涂层液C中浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，之后再浸泡在改性溶液中，浸泡至吸收饱和后取出，用溶剂冲洗后干燥，制得自组装层数为1的单组分光催化涂层材料；然后使用光催化涂层液C和改性溶液，重复上述步骤0次及以上，最终干燥制得自组装层数为n的单组分光催化涂层材料，其中n为≥1的整数。
8.根据权利要求7所述的光催化涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中用溶剂冲洗的时间为0.5-10min，干燥的温度为40-100℃。
9.根据权利要求7所述的光催化涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中所述的溶剂为水或乙醇。
10.根据权利要求7或9所述的光催化涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述改性剂为海藻酸盐、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚丙烯酸钠、氧化聚乙烯、马来酸酐中的一种或两种及以上的组合。
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