CN114308078A - 一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料及其制备方法和应用，属于光催化剂制备和环境材料制备技术领域；在本发明中，采用一步原位水热生长法将MoS2、BiVO4和GO构建成BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料，得到所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料；所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料具有很高的光催化性能，能够应用于光催化降解水体中的四环素。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂制备和环境材料制备技术领域，具体涉及一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
近来科学界已将研究重点从“传统”污染物(包括农药、重金属离子和工业废水等)转向“新型污染物”，其中以药品及个人护理用品(PPCPs)为首展开广泛研究。抗生素是一种极其重要的PPCPs，其中四环素(TC)被广泛使用，在环境中产生了大量的残留，其难以自行降解，对环境造成了很大的污染。因此，研究合适的治理方法来处理水体中四环素残留污染物具有重要现实意义。
光催化具有稳定性高、运行成本低、环境友好等优点，常用于废水处理，光催化剂在太阳能的激发下产生电子-空穴对，将抗生素氧化成无毒小分子，实现无害排放。近年来，研究人员专注于在可见光区具有强光吸收能力的窄带隙半导体光催化剂，。MoS2是一种稳定的硫化物，具有类似于贵金属的丰富活性位点，其具有较高的可见光响应和较强的光吸收能力，有利于电子转移，但是MoS2的窄带隙电子-空穴对容易复合。
BiVO4是一种半导体材料，具有优异的可见光响应、无毒和稳定的生化性能，并具有窄带隙。它是太阳能的重要候选材料之一，在降解四环素残留有机污染物方面具有广阔的前景。但是BiVO4的可见光响应在480nm处显示出吸收边，对之后波长的光的吸收能力急速下降，并且它自身光生载流子易复合限制了其应用。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料及其制备方法和应用。在本发明中，采用一步原位水热生长法将MoS2、BiVO4和GO构建成BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料，得到所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料；所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料具有很高的光催化性能，能够应用于光催化降解水体中的四环素。
本发明中首先提供了一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料，所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料是以二维层状结构的GO为基底材料，GO覆盖在纳米花结构的MoS2表面，BiVO4均匀分布在GO的表面。
其中，所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料中，BiVO4含量为41～77.4wt％，MoS2含量为8.6～43wt％，GO含量为2～18wt％。
本发明中还提供了上述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)MoS2的制备：
将四水合钼酸铵和硫脲溶于去离子水中搅拌混合均匀，然后水热反应，反应结束后冷却，洗涤，干燥，研磨收集粉末样品；
将粉末样品溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，超声搅拌，静置过夜，收集沉淀物，干燥，得到所述MoS2。
其中，所述四水合钼酸铵和硫脲的质量比为0.992：1.824；
所述水热反应的条件为230℃加热22h；
粉末样品与去离子水和乙醇的混合溶液的用量比为480mg:1200mL；
所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水和乙醇的体积比为3:1。
(2)GO的制备：
将石墨粉和NaNO3加入到冰水浴的浓硫酸中，搅拌混合均匀，然后加入KMnO4，搅拌混合后加热反应，反应结束后第一次加入去离子水升温反应，反应结束后第二次加入去离子水冷却至室温，加入30％H2O2直至溶液颜色从棕色变为亮黄色，静置分层后取下层反应物，洗涤直至呈中性，然后超声10min，取超声后的沉淀干燥，得到GO。
其中，石墨粉、NaNO3、浓硫酸、KMnO4、第一次加入去离子水和第二次加入去离子水的用量比为2g:1g:100ml:6g:100ml:200ml；
加热反应的条件为35℃下反应30min；
升温反应的条件为95℃反应20min。
(3)BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备：
将Bi(NO)3·5H2O和PVP溶于乙二醇中，超声混合均匀，然后加入3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH，得到BiVO4；
接着向BiVO4中加入制备得到的GO和MoS2，搅拌混合均匀后加入偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后水热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。
其中，Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量比为88.6～797.4mg:0.375～3.375g:40～60mL:0.0375～0.225mL；
优选的，Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量比为354.4mg:1.5g:40mL:0.1mL；
所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料中，BiVO4含量为41～77.4wt％，MoS2含量为8.6～43wt％，GO含量为2～18wt％。
其中，所述偏钒酸铵水溶液的浓度为4.624g/L，偏钒酸铵水溶液与乙二醇的体积比为40～60:25；
所述水热反应的条件为180℃加热1h；
所述调节pH为调节pH至6～8。
本发明中还提供了上述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料在光催化降解水体中的四环素中的应用。
与现有技术先比，本发明的有益效果在于：
本发明中，复合制备了BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。其中MoS2能够降低光生电子-空穴对对复合率的双重正效应，增加光催化剂的活性位点。此外，MoS2为纳米花球结构，其还能增加材料比表面积，抑制半导体载流子复合率，促进光生载流子的高速迁移，进而提升材料的光催化活性。本发明中，BiVO4是一种半导体材料，具有优异的可见光响应、无毒和稳定的生化性能，并具有窄带隙。本发明中将MoS2和BiVO4构建成异质结来减少光生载流子的复合，增加光电子空穴对的分离，进而提高光催化性能。此外，本发明中在制备复合光催化剂的时候还加入了GO，GO在光催化剂中被选为三元复合材料的电子转移体。石墨烯的高表面载流子迁移率提高了光生电子-空穴对的分离和迁移效率，大大提高了光催化活性。同时，优异的光学性能可以使石墨烯与其他光催化剂复合不影响光催化剂本身的光吸收能，从而使复合光催化剂具有较高的稳定性。
本发明中制备的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料形成了间接Z型异质结，通过BiVO4的e-与石墨烯上MoS2的h+结合，MoS2中的电子加速迁移到半导体催化剂表面，BiVO4上富集的h+与四环素有较大的接触面积，可有效降解四环素，大大提高所制备异质结的光催化活性。
本发明中，采用的最佳组合为BiVO4的负载量为65.6wt％，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料合成过程中的pH值为6，石墨烯的负载量为18wt％。因为当溶液呈酸性或碱性时，过多的氢离子或者氢氧根离子对催化性能造成了一定的影响；当BiVO4的负载量过多时，会导致其发生团聚，从而降低比表面积，减少了反应活性位点，过少时则不利于光生电子空穴对的分离；当石墨烯含量过低时，石墨烯无法均匀覆盖在二硫化钼/钒酸铋表面，无法有利的促进载流子传输，当负载量过高时则会导致石墨烯纳米片堆积，使二硫化钼/钒酸铋无法与四环素充分接触，降低了降解性能。与现有技术相比，在可见光下降解100min后，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料对四环素的降解率达到80.0％，分别是纯MoS2和纯BiVO4的13倍和2.4倍，与以往研究相比有很大提高。BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料具有更小的电化学阻抗、更强的光电流密度和优异的可见光响应，因此具有更好的光生载流子迁移效率，这再次证明石墨烯有利于光生载流子的分离和迁移。
本发明实现了以BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂降解抗生素废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂光谱图，其中图(a)为UV-vis DRS光谱图，图(b)为带隙能量图，图中，MBG为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的简称，MB为BiVO4/MoS2复合光催化剂的简称。
图2为MoS2(a)、BiVO4/MoS2(b)、BiVO4@GO(c)、BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂(d)的SEM图和BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的TEM图(e)，f为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的HRTEM图，f中的插图为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的电子衍射图。
图3为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的循环降解图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
在以下实施例中，所述光催化降解实验的具体步骤为：
通过在可见光照射下降解四环素来测量铜复合材料的光催化活性。将0.1g光催化剂以20PPM的浓度添加到100mL四环素(TC)溶液的光反应烧瓶中。所用光源为氙灯，功率250W，光强1.8×105Lux，全光谱波长。整个过程发生在一个没有自然光的封闭空间中。第一次暗反应吸附30分钟，吸附平衡，打开氙灯，光降解反应。实验空气通量为1.5mL/min。实验过程中，每20min取样8mL，光降解时间为100min。
实施例1：
(1)MoS2的制备：
将0.992g四水合钼酸铵和1.824g硫脲置入100mL去离子水中，搅拌30min至完全混合；转移到150mL的高压反应釜，230℃加热22h；待自然冷却之后，黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于真空烘箱中干燥8h，研磨收集粉末样品。
取480mg粉末样品，向其中加入1200mL去离子水和乙醇的混合溶液中(V去离子水:V乙醇＝3:1)，超声搅拌8h，静置过夜，收集沉淀物，置于真空烘箱干燥8h，得到MoS2。
(2)GO的制备：
将100mL浓硫酸放置1000mL烧杯中，一起放于0℃的冰水浴环境，接着向其中加入2g可膨胀石墨粉和1g分析纯NaNO3，搅拌30min。搅拌结束后，向烧杯中少量多次缓慢加入6g分析纯KMnO4，搅拌2h混合均匀，搅拌过程中体系中的温度不高于20℃。然后将体系中的温度升至35℃，搅拌反应30min。然后向体系中搅拌极缓慢地加入去离子水100mL后，升温至95℃，反应20分钟，再加入200ml去离子水，让水进入浓硫酸-石墨烯层间，成为层间水并排出浓硫酸。
接着将体系降温至室温，加入数滴30％H2O2直至溶液颜色从棕色变为亮黄色并静置数小时，取下层反应物，用5％HCl洗涤2次，再对产物用去离子水多次清洗，直至pH值约为7；再把洗涤后的溶液超声10min，放入试剂瓶中备用；另取超声后溶液中沉淀的少量反应物真空冷冻干燥，把干燥后的产物即石墨烯装入密封袋保存。
(3)BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的制备：
将354.4mg Bi(NO)3·5H2O和1.5g PVP溶于40mL乙二醇中，超声混合均匀，然后加入0.1mL 3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH值为6，得到BiVO4；
接着向BiVO4中加入制备得到的GO和MoS2，使得BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂中GO占比18wt％，MoS2占比16.8wt％。然后搅拌混合均匀后加入25mL浓度为4.624g/L的偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后180℃加热1小时，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。
在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在100min内达到80.0％。
图1为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂光谱图，其中图(a)为UV-vis DRS光谱图，图(b)为带隙能量图。从图中可以看出，MoS2具有全光谱吸收，BiVO4的可见光响应在480nm处显示出吸收边，二元复合光催化剂MB和三元复合光催化剂MBG在紫外可见光范围内具有优异的响应性，表明复合材料的形成材料显着提高了光催化性能。相比较而言，三元复合光催化剂MBG对于紫外可见光的吸收能力更强。有利于三元复合光催化剂MBG的光催化反应。
图2为MoS2(a)、BiVO4/MoS2(b)、BiVO4@GO(c)、BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂(d)的SEM图和BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的TEM图(e)，f为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的HRTEM图，f中的插图为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的电子衍射图。
从图2a中可以清楚地看出MoS2是由纳米片组装而成的纳米球，而图2b中显示了，BiVO4纳米颗粒均匀分布在MoS2的花瓣上，图2c中可以看出显示了BiVO4/MoS2的形态，在GO片上有BiVO4纳米颗粒。图2d和2e显示BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的的结构，结合了MoS2、BiVO4和GO，根据2a～c可以得知BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料是以二维层状结构的GO为基底材料，GO覆盖在纳米花结构的MoS2表面，BiVO4均匀分布在GO的表面。从2f中可以看出，在图2(f)中，MoS2的晶格间距为0.63nm，对应于(002)晶面，插图是BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的电子衍射图，与图2f相匹配。
实施例2：
本实施例中考察了BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂中BiVO4、MoS2和GO的不同占比对复合催化剂催化性能的影响。
采用实施例1中所述的方法制备得到MoS2和GO，备用。控制MoS2和GO的加入量不变，改变实施例1步骤(3)中Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量，来调整BiVO4在BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂中的占比为50～90％。具体考察步骤如下所示：
将Bi(NO)3·5H2O和PVP溶于乙二醇中，超声混合均匀，然后加入3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH，得到BiVO4；
接着向BiVO4中加入制备得到的GO和MoS2，搅拌混合均匀后加入25mL浓度为4.624g/L的偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后180℃加热1小时，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。
其中，Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量比为88.6～797.4mg:0.375～3.375g:40～60mL:0.0375～0.225mL，分别制备得到BiVO4、MoS2和GO的占比为43:43:14、41:41:18、54:36:10、65.8:28.2:6、65.6:16.4:18、77.4:8.6:14的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。
取上述制备得到的BiVO4、MoS2和GO占比不同的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在100min内分别能达到70％、59.13％、74.36％、80％、62.2％。
BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料对四环素溶液的光催化降解效率随着去载量的增加而增加，这是因为电子注入石墨烯表面可以快速移动并促进半导体光生电子空穴对的分离。如果石墨烯过多，复合光催化剂对四环素的光催化降解率会降低，因为石墨烯会阻碍光的吸收，表面会形成复合中心，光生载流子不能有效参与光催化反应。
通过计算K值和R值，可以确定影响因素的顺序为：BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料合成过程中的pH值>BiVO4的负载量>负载量石墨烯。最佳组合为BiVO4的负载量为65.6wt％，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料合成过程中的pH值为6，石墨烯的负载量为18wt％。在光催化降解前，进行30分钟的暗吸附实验以达到理想的吸附状态。与MoS2(6.19％)和BiVO4(33.33％)相比，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的光催化降解率在100分钟内可达到80.0％，是MoS2(6.19％)的近13倍和2.4倍，BiVO4(33.33％)，表明异质结构结构和石墨烯的重要性。综上所述，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料具有更高的光催化效率。随着催化剂用量的增加，降解效率也得到提高。
实施例3：
为了确定材料的稳定性，对实施例1中制备得到的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料进行了循环实验，实验结果如图3所示。四环素溶液降解后，离心收集沉淀，用水和乙醇清洗数次，真空烘箱干燥8小时，当催化剂质量小于0.1g时，添加新催化剂。
图3为BiVO4/MoS2@GO复合光催化剂的循环降解图。从图中可以看出，四次循环后催化剂的降解率仍为78.4％，表明制备的光催化剂具有良好的稳定性。
对比例1：
将354.4mgBi(NO)3·5H2O和1.5g PVP溶解在40mL乙二醇中，超声混合均匀，然后加入3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH，得到BiVO4；
接着向BiVO4中加入MoS2，搅拌混合均匀后加入25mL浓度为4.624g/L的偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后180℃加热1小时，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4/MoS2复合光催化材料。
将制备得到的BiVO4/MoS2复合光催化材料在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在100min内达到56.30％。
对比例2：
将354.4mgBi(NO)3·5H2O和1.5g PVP溶解在40mL乙二醇中，超声混合均匀，然后加入3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH，得到BiVO4；
然后加入25mL浓度为4.624g/L的偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后180℃加热1小时，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4光催化材料。
将制得的得到BiVO4光催化材料在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在100min内达到33.33％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括：
将Bi(NO)3·5H2O和PVP溶于乙二醇中，超声混合均匀，然后加入3-巯基丙酸，搅拌混合均匀后调节pH，得到BiVO4；
接着向BiVO4中加入制备得到的GO和MoS2，搅拌混合均匀后加入偏钒酸铵水溶液，搅拌，然后水热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，得到BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量比为88.6～797.4mg:0.375～3.375g:40～60mL:0.0375～0.225mL。
3.根据权利要求2所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，Bi(NO)3·5H2O、PVP、乙二醇和3-巯基丙酸的用量比为354.4mg:1.5g:40mL:0.1mL。
4.根据权利要求1所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料中，BiVO4含量为41～77.4wt％，MoS2含量为8.6～43wt％，GO含量为2～18wt％。
5.根据权利要求1所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸铵水溶液的浓度为4.624g/L，偏钒酸铵水溶液与乙二醇的体积比为40～60:25。
6.根据权利要求1所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，水热反应的条件为180℃加热1h。
7.根据权利要求1所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，调节pH为调节pH至6～8。
8.权利要求1～7任一项所述的方法制备的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料，其特征在于，所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料是以二维层状结构的GO为基底材料，GO覆盖在纳米花结构的MoS2表面，BiVO4均匀分布在GO的表面。
9.权利要求8所述的的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料，其特征在于，所述BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料中，BiVO4含量为41～77.4wt％，MoS2含量为8.6～43wt％，GO含量为2～18wt％。
10.权利要求8所述的BiVO4/MoS2@GO复合光催化材料在光催化降解水体中的四环素中的应用。
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| CN106311283A (zh) * | 2016-08-15 | 2017-01-11 | 河南师范大学 | 一种p‑n异质结BiVO4/MoS2复合光催化剂及其制备方法 |
| CN110560092A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-12-13 | 江苏大学 | 一种MoS2/BiVO4异质结复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 孙泽鑫: ""钒酸铋基复合光催化剂的制备及其在废水处理中应用的研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 * |
| 王绮名: ""铋基复合电极的设计合成及其光电催化性能研究"", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114308078B (zh) | 2023-10-13 |
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