CN114300863A - 一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及其制备方法，其中，制备方法包括：在反应器中依次加入二胺、二酸酐和有机溶剂进行预聚反应，制备聚酰胺酸溶液；将得到的聚酰胺酸溶液加入预先超声分散均匀的碳纳米管溶液中，在惰性气体下加热引发亚胺化反应，抽滤得到沉淀物A；将得到的沉淀物A与九水合硝酸铁、去离子水混合均匀后加热引发水解反应，抽滤得沉淀物B；将沉淀物B在惰性气氛下进行高温热解处理，即得到碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。本发明制备方法简单，所制备的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有优良的吸波性质和超轻质特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合吸波材料及制备方法，具体涉及一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
随着国防领域对电磁隐身技术日益增长的需求以及电子信息技术发展所带来的电磁辐射污染对人类健康所造成的威胁，电磁波吸收材料已经成为当前材料领域的一大研究热点。
电磁波吸收原理是电磁波射入电磁波吸收材料内部后被转化为热能或其他形式能量，实现电磁波能量的衰减。然而，电磁波能否射入电磁波吸收材料内部并实现高效能量转化则取决于材料的阻抗匹配和衰减特性。尽管传统电磁波吸收功能材料(如氧化铁等)可以实现电磁波吸收的目的，但是其高密度、频带窄等问题已经限制了其实际应用。
因此，开发新型纳米复合电磁波吸收材料不仅可以克服单一吸波材料所引起的诸多问题，还能够满足电磁波吸波材料匹配厚度薄、质量轻、频带宽、反射损耗强等要求，研究意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超轻质特点且能够展现出优良电磁波吸波性能的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二胺单体、二酸酐单体和有机溶剂加入反应器中，二胺单体与二酸酐单体的摩尔投料比为1：0.5～1.5，在惰性气氛保护、温度为常温的条件下进行预聚反应，反应时间1～24h，反应结束后得到聚酰胺酸溶液；
步骤2：将碳纳米管分散到装有有机溶剂的反应装置中，超声5～40min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液，并用有机溶剂稀释，碳纳米管与聚酰胺酸溶液的重量投料比为1：0.5～2.0，在惰性气氛保护、温度为180～200℃的条件下进行亚胺化反应，反应时间1～24h，反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物A；
步骤3：取步骤2得到的沉淀物A与九水合硝酸铁和去离子水充分混合，沉淀物A与九水合硝酸铁的质量投料比为1：1～2，在温度为50～100℃的条件下进行水解反应，反应时间1～24h，反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物B；
步骤4：将步骤3得到的沉淀物B在保护气氛下进行热解处理，热解处理温度为600～900℃，热解处理结束后得到碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
优选的，在步骤1中，二胺单体为乙二胺、4,4′-乙烯二苯胺、对苯二胺、联苯胺和4,4′-二氨基二苯醚中的一种或多种；二酸酐单体为均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐和3,4,9,10-四羧酸酐中的一种或多种；有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种；保护气氛为氮气。
优选的，在步骤2中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种；保护气氛为氮气；亚胺化反应结束后，反应装置中的沉淀物先用有机滤膜进行过滤，然后依次用有机溶剂和无水乙醇进行洗涤，最后干燥。
优选的，在步骤3中，水解反应结束后，反应装置中的沉淀物先用滤膜进行过滤，然后依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥。
优选的，在步骤4中，保护气氛为氮气；热解处理的过程具体如下：第一阶段升温速率为2～5℃/min，升至350℃后保温1～3h，第二阶段升温速率为2～5℃/min，升至600～900℃后保温2～4h。
本发明的有益之处在于：
(1)本发明采用聚酰亚胺自组装技术调控制备介孔碳层和碳化铁纳米颗粒，并实现了碳化铁纳米颗粒均匀分布；
(2)本发明采用大管径(150～200nm)的碳纳米管作为支撑骨架，相比于单壁和多壁碳纳米管具有更大的尺寸，为超轻质吸波材料构筑奠定了基础；
(3)本发明制备的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料在电磁波吸收方面展现出了优良的吸波性能和超轻质特点；
(4)本发明制备的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料整合了高导电性和强磁性材料并兼有复杂的异质界面，可以同时实现导电损耗、涡流损耗等诸多损耗机制。
附图说明
图1是实施例1中的碳纳米管与聚酰亚胺的组装图；
图2是实施例1中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的XRD图；
图4是实施例1中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的磁滞回线图；
图5是实施例1中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的反射损耗图；
图6是实施例6中的碳纳米管与聚酰亚胺的组装图；
图7是实施例6中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的扫描电镜图；
图8是实施例6中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的XRD图；
图9是实施例6中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的磁滞回线图；
图10是实施例6中的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
本发明利用聚酰亚胺的自组装能力，通过调节聚酰亚胺骨架结构实现聚酰亚胺在碳纳米管上的均匀组装并展现出不同的组装形貌，而且聚酰亚胺组装体还可以调节铁离子水解反应所产生水合氧化铁在其表面的均匀分布。最后，将所制备的产品经高温热解即可得到碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。通过调节纳米复合材料中介孔碳层结构以及碳化铁含量可以实现对入射电磁波的有效吸收。
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
步骤1：预聚反应
将均苯四甲酸酐(0.200g，0.92mmol)、4，4′-乙烯二苯胺(0.195g，0.92mmol)和N-甲基吡咯烷酮(15ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌12h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和100ml N-甲基吡咯烷酮的混合液超声20min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取50ml N-甲基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为200℃的条件下搅拌3h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，碳纳米管与聚酰亚胺的组装情况见图1。
由图1可知：聚酰亚胺通过结晶诱导自组装以垂直于碳纳米管的组装结构紧密长在碳纳米管上。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.3g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌12h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至700℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料——碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得到的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的扫描电镜图见图2、XRD图见图3、磁滞回线图见图4、反射损耗图见图5。
由图2可知：碳化铁颗粒均匀分布在目标复合吸波材料的表面。
由图3可知：碳化铁具有晶体结构。
由图4可知：该目标复合吸波材料具有较强的磁性。
由图5可知：该目标复合吸波材料具有优良的吸波性能和超轻质特点。
实施例2
步骤1：预聚反应
将3,4,9,10-四羧酸酐(0.361g，0.92mmol)、4，4′-乙烯二苯胺(0.195g，0.92mmol)和N-甲基吡咯烷酮(20ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌24h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和150ml N-甲基吡咯烷酮的混合液超声20min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取60ml N-甲基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为190℃的条件下搅拌6h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.0g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌12h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为3℃/min，由350℃升至800℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
实施例3
步骤1：预聚反应
将均苯四甲酸酐(0.200g，0.92mmol)、4,4′-二氨基二苯醚(0.184g，0.92mmol)和N-甲基吡咯烷酮(15ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌12h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和100ml N-甲基吡咯烷酮的混合液超声30min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取50ml N-甲基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为200℃的条件下搅拌4h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.3g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌10h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至900℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
实施例4
步骤1：预聚反应
将均苯四甲酸酐(0.200g，0.92mmol)、对苯二胺(0.100g，0.92mmol)和N-甲基吡咯烷酮(25ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌12h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和80ml N-甲基吡咯烷酮的混合液超声30min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取80ml N-甲基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为190℃的条件下搅拌6h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.0g九水合硝酸铁和450ml去离子水充分混合，在80℃搅拌16h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为3℃/min，由350℃升至800℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
实施例5
步骤1：预聚反应
将1,4,5,8-萘四甲酸酐(0.247g，0.92mmol)、4，4′-乙烯二苯胺(0.195g，0.92mmol)和N-甲基吡咯烷酮(20ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌10h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和120ml N-甲基吡咯烷酮的混合液超声30min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取40ml N-甲基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为190℃的条件下搅拌4h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-甲基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与0.8g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌16h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温2h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至700℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
实施例6
步骤1：预聚反应
将均苯四甲酸酐(0.200g，0.92mmol)、联苯胺(0.169g，0.92mmol)和N-乙基吡咯烷酮(20ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌24h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.25g碳纳米管(管径150～200nm)和100m N-乙基吡咯烷酮的混合液超声30min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取50ml N-乙基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为190℃的条件下搅拌6h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-乙基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，大管径碳纳米管与聚酰亚胺的组装情况见图6。
由图6可知：聚酰亚胺通过结晶诱导自组装紧密长在碳纳米管上。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.3g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌12h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至800℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得到的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的扫描电镜图见图7、XRD图见图8、磁滞回线图见图9、反射损耗图见图10。
由图7可知：碳化铁颗粒均匀分布在目标复合吸波材料的表面。
由图8可知：碳化铁具有晶体结构。
由图9可知：该目标复合吸波材料具有较强的磁性。
由图10可知：该目标复合吸波材料吸波性能低于实施例1中所制备复合吸波材料的吸波性能。
实施例7
步骤1：将1,4,5,8-萘四甲酸酐(0.247g，0.92mmol)、乙二胺(0.055g，0.92mmol)和N-乙基吡咯烷酮(20ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌24h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.3g碳纳米管(管径150～200nm)和80ml N-乙基吡咯烷酮的混合液超声30min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取70ml N-乙基吡咯烷酮对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为200℃的条件下油浴加热搅拌4h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用N-乙基吡咯烷酮和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.3g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌10h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温1h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至900℃后保温2h，解热处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
实施例8
步骤1：预聚反应
将4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(0.310g，1.00mmol)、联苯胺(0.184g，1.00mmol)和二甲基亚砜(25ml)加入反应器中，在氮气保护下，常温搅拌10h，进行预聚反应，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。
步骤2：亚胺化反应
将0.3g碳纳米管(管径150～200nm)和100ml二甲基亚砜的混合液超声20min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液中，并用量筒量取80ml二甲基亚砜对上述混合液进行稀释，在氮气保护、温度为200℃的条件下油浴加热搅拌4h，进行亚胺化反应，反应结束后先将产物冷却，然后用有机滤膜对反应装置中的沉淀物进行过滤，再依次用二甲基亚砜和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物A。
经检测，聚酰亚胺也可以组装到碳纳米管上，但与实施例1相比具有不同的形貌。
步骤3：水解反应
取1g步骤2得到的沉淀物A与1.5g九水合硝酸铁和500ml去离子水充分混合，在80℃搅拌8h，进行水解反应，反应结束后先将产物冷却，然后用滤膜进行过滤，再依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥，得到沉淀物B。
步骤4：热解处理
将步骤3得到的沉淀物B在氮气氛围中进行热解处理，具体的：第一阶段升温速率为2℃/min，由常温升至350℃后保温2h，第二阶段升温速率为2℃/min，由350℃升至800℃后保温2h，热解处理结束后即得到目标复合吸波材料。
经检测，该实施例制备得倒的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料具有与实施例1类似的外观结构、磁性和吸波性能。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二胺单体、二酸酐单体和有机溶剂加入反应器中，二胺单体与二酸酐单体的摩尔投料比为1：0.5～1.5，在惰性气氛保护、温度为常温的条件下进行预聚反应，反应时间1～24h，反应结束后得到聚酰胺酸溶液；
步骤2：将碳纳米管分散到装有有机溶剂的反应装置中，超声5～40min，随后加入步骤1得到的聚酰胺酸溶液，并用有机溶剂稀释，碳纳米管与聚酰胺酸溶液的重量投料比为1：0.5～2.0，在惰性气氛保护、温度为180～200℃的条件下进行亚胺化反应，反应时间1～24h，反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物A；
步骤3：取步骤2得到的沉淀物A与九水合硝酸铁和去离子水充分混合，沉淀物A与九水合硝酸铁的质量投料比为1：1～2，在温度为50～100℃的条件下进行水解反应，反应时间1～24h，反应结束后冷却并抽滤得到沉淀物B；
步骤4：将步骤3得到的沉淀物B在保护气氛下进行热解处理，热解处理温度为600～900℃，热解处理结束后得到碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述二胺单体为乙二胺、4,4′-乙烯二苯胺、对苯二胺、联苯胺和4,4′-二氨基二苯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述二酸酐单体为均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐和3,4,9,10-四羧酸酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤1和步骤2中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N-乙基吡咯烷酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤1、步骤2和步骤4中，所述保护气氛均为氮气。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，亚胺化反应结束后，反应装置中的沉淀物先用有机滤膜进行过滤，然后依次用有机溶剂和无水乙醇进行洗涤，最后干燥。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，水解反应结束后，反应装置中的沉淀物先用滤膜进行过滤，然后依次用去离子水和无水乙醇进行洗涤，最后干燥。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，在步骤4中，热解处理的过程具体如下：第一阶段升温速率为2～5℃/min，升至350℃后保温1～3h，第二阶段升温速率为2～5℃/min，升至600～900℃后保温2～4h。
9.权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备得到的碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料。
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| CN202111461401.3A CN114300863A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114300863A true CN114300863A (zh) | 2022-04-08 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111461401.3A Pending CN114300863A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种碳纳米管/介孔碳/碳化铁复合吸波材料及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN114300863A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115784211B (zh) * | 2022-12-01 | 2024-01-12 | 复旦大学 | 一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法 |
-
2021
- 2021-12-02 CN CN202111461401.3A patent/CN114300863A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115784211B (zh) * | 2022-12-01 | 2024-01-12 | 复旦大学 | 一种在碳纳米管表面原位构筑均匀介孔碳的方法 |
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