CN114293277A - 导电聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电聚乙烯纤维及其制备方法，属于纺织材料技术领域。该导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，聚苯胺占聚乙烯的质量百分含量的取值范围为1％‑30％。该方法包括：粘均分子量取值范围为20万‑800万的聚乙烯制成纺丝流体；纺丝流体经过计量后挤出，得到冻胶丝；冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维；聚乙烯纤维经过氧化和酸掺杂，得到导电聚乙烯纤维；其中，在前三个中的一个或多个步骤实施过程中，向其中添加苯胺单体，使得导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，经由该方法制备得到的导电聚乙烯纤维高强、高模、耐酸碱盐腐蚀，在外加偏电压感应下，颜色会发生可逆变化。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，特别是涉及导电聚乙烯纤维的制备方法。
背景技术
导电聚乙烯指以聚乙烯为基体材料与导电性填料复合的导电复合材料。聚乙烯是常见的低价热塑性聚合材料，与炭黑有较好的相容性，是较旱使用的导电基体塑料，常用熔融混合成型法与多种导电材料复合，形成的导电复合物常用作抗静电结构材料。也可以与碳纤维复复合后机械强度得到加强；当碳纤维加人量达到一定程度复合材料也具有良好导电性。但是，现有技术中种的导电聚乙烯纤维性能较差，因此，需要提供一种性能较好的导电聚乙烯纤维，并提供该导电聚乙烯纤维的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种导电聚乙烯纤维及其制备方法，经由该方法制备得到的导电聚乙烯纤维具有高强、高模的特性，并且，在外加偏电压感应下，其颜色会发生变化，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的导电聚乙烯纤维的技术方案如下：
本发明提供的导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，所述聚苯胺占所述聚乙烯的质量百分含量的取值范围为1％-30％。
本发明提供的导电聚乙烯纤维还可以采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述导电聚乙烯纤维的物理参数包括：强度取值范围为12cN/dtex-30cN/dtex，模量取值范围为150cN/dtex-1020cN/dtex，电导率取值范围为2.8×10-3S/cm-5.4×10-1S/cm。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的导电聚乙烯纤维的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的导电聚乙烯纤维的制备方法包括以下步骤：
粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体；
所述纺丝流体经过计量后挤出，得到冻胶丝；
所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维；
所述聚乙烯纤维经过氧化和酸掺杂，得到所述导电聚乙烯纤维；
其中，粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体之前；和/或，所述纺丝流体经过计量后挤出，得到冻胶丝；和/或，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤时，向其中添加苯胺单体，使得所述导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，其中，所述苯胺单体的质量占所述聚乙烯质量的百分含量的取值范围为1％-30％。
本发明提供的导电聚乙烯纤维的制备方法还可以采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体具体包括以下步骤：
应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，或者，
加热粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体。
作为优选，所述溶剂选自石蜡、矿物油、煤油、甲苯、二甲苯、十氢化萘、四氢化萘中的一种或多种组合。
作为优选，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过冷却固化成初生丝；
除去所述初生丝的溶剂，得到固体丝；
所述固体丝经过牵伸，得到聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4。
作为优选，所述冻胶丝经过冷却固化成初生丝的步骤过程中，冷却方式为风冷冷却或者冷却槽冷却，当所述冷却方式为冷却槽冷却时，所述冷却槽中设有冷却液、氧化剂和质子酸，所述冷却槽为氧化浴槽。
作为优选，所述除去所述初生丝的溶剂，得到固体丝的步骤过程中，除去所述初生丝的溶剂的方法选自环吹风、侧吹风、甬道风中的一种或者几种的组合。
作为优选，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为非挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过萃取，得到湿态原丝；
除去所述湿态原丝的萃取剂，得到固体丝；
所述固体丝经过牵伸，得到聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4。
作为优选，
所述冻胶丝经过萃取，得到湿态原丝的步骤是在萃取槽完成的，
所述萃取槽内设有挥发性烷烃液体或者卤代烃液体，氧化剂，质子酸，
所述萃取槽为氧化浴槽。
作为优选，除去所述湿态原丝的萃取剂，得到固体丝的步骤过程中，除去所述初生丝的溶剂的方法选自环吹风、侧吹风、甬道风中的一种或者几种的组合，所述风的温度取值范围为30℃-90℃。
作为优选，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为加热粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为非挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过气体冷却和/或液体冷却固化，得到初生丝；
所述初生丝经过牵伸，得到所述聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4。
作为优选，所述气体冷却的气氛选自选自空气、氮气、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种的组合，所述气体冷却的温度取值范围为20℃-90℃。
作为优选，所述聚乙烯纤维经过氧化和酸掺杂，得到所述导电聚乙烯纤维的步骤过程中采用氧化浴槽浸渍实现，所述氧化浴槽中设有氧化剂和质子酸，所述氧化剂选自过硫酸盐、重铬酸盐、双氧水、高铝酸盐，五氧化二钒、钒酸钠等，所述的质子酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸的一种或者多种组合，所述氧化剂与所述苯胺单体的摩尔比的取值范围为(0.5:1)-(10:1)，所述氧化浴槽内的pH≤3。
采用本发明提供的制备方法制得的导电聚乙烯纤维，可以得到表面覆盖有一层连续的或非连续的聚苯胺颗粒或薄膜的导电聚乙烯纤维，该纤维高强高模，同时具备导电能力，还具备可逆的电致变色能力。
具体实施方式
有鉴于此，本发明提供了一种导电聚乙烯纤维及其制备方法，经由该方法制备得到的导电聚乙烯纤维具有高强、高模、耐酸碱盐腐蚀的特性，并且，在外加偏电压感应下，其颜色会发生变化，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种导电聚乙烯纤维及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
实施例1
粘均分子量450万的聚乙烯树脂分散在十氢萘中(聚乙烯的质量百分数为7％)，经过4h、95℃溶胀之后加入苯胺单体(苯胺单体的质量为聚乙烯树脂质量的15％)，再经过双螺杆混合溶解，由增压泵输送、计量泵计量，再通过喷丝板挤出得到冻胶丝。冻胶丝进入氧化浴槽冷却固化成型，氧化浴槽内用盐酸调整pH值，并使其在整个纺丝过程中稳定在1.5，同时氧化浴槽内有五氧化二钒，其与纤维中苯胺单体的摩尔比稳定在1.2：1。冻胶丝从氧化浴槽中出来后进入甬道除去溶剂(甬道风为60℃氮气)得到固态丝。固态丝经过氧化浴槽后依次经过138℃、4倍的一级牵伸；143℃、1.3倍的二级牵伸；140℃、1.10倍的三级牵伸。分别在一级、二级和三级牵伸后经过氧化浴槽，最后经过烘干得到导电聚乙烯纤维。纤维强度26cN/dtex，模量900cN/dtex，电导率4.3×10-1S/cm。
实施例2
粘均分子量100万的聚乙烯树脂溶解在十氢萘中(聚乙烯的质量百分数为8％)，经过4h、80℃溶胀之后加入苯胺单体(苯胺单体的质量为聚乙烯树脂质量的20％)，再经过双螺杆混合溶解，由增压泵、计量泵输送并计量，再通过喷丝板挤出得到冻胶丝。冻胶丝进入氧化浴槽冷却固型，氧化浴槽内用盐酸调整pH值，并使其在整个纺丝过程中稳定在2，同时氧化浴槽内有重铬酸钾，其与纤维中苯胺单体的摩尔比稳定在1.2：1。冻胶丝从氧化浴槽中出来后进入甬道除去溶剂(甬道风为60℃氮气)得到固态丝。固态丝经过氧化浴槽后依次经过138℃、4倍的一级牵伸，然后经过氧化浴槽，经过烘干后再重复进行氧化、烘干操作三次，最终得到导电聚乙烯纤维。纤维强度15cN/dtex，模量200cN/dtex，电导率2.8×10-3S/cm。
实施例3
粘均分子量500万的聚乙烯树脂溶解在白油中(聚乙烯相对于白油的质量百分数为6％，苯胺单体相对于聚乙烯的质量百分数为20％)，再经过双螺杆混合溶解，由增压泵、计量泵输送并计量，再通过喷丝板挤出得到冻胶丝。冻胶丝进入萃取槽除去溶剂，萃取剂为二氯甲烷，然后进入氧化浴槽中，氧化浴槽内用盐酸调整pH值，并使其在整个纺丝过程中稳定在2，同时氧化浴槽内有重铬酸钾，其与纤维中苯胺单体的摩尔比稳定在1.2：1。冻胶丝从氧化浴槽中出来后进入甬道除去溶剂(甬道风为60℃氮气)得到固态丝。固态丝经过氧化浴槽后依次经过138℃、4倍的一级牵伸；143℃、1.3倍的二级牵伸；140℃、1.10倍的三级牵伸。分别在一级、二级和三级牵伸后经过氧化浴槽，最后经过烘干得到导电聚乙烯纤维。纤维强度28cN/dtex，模量1000cN/dtex，电导率4.8×10-3S/cm。
实施例4
粘均分子量80万的聚乙烯树脂中加入20％(相对于聚乙烯的质量百分数)的苯胺单体，再经过双螺杆混合熔融，由增压泵、计量泵输送并计量，再通过喷丝板挤出得到冻胶丝。冻胶丝直接进入氧化浴槽中，氧化浴槽内用盐酸调整pH值，并使其在整个纺丝过程中稳定在1.2，同时氧化浴槽内有重铬酸钾，其与纤维中苯胺单体的摩尔比稳定在1.2：1。冻胶丝从氧化浴槽中出来后依次经过132℃、4倍的一级牵伸；138℃、1.3倍的二级牵伸；140℃、1.10倍的三级牵伸。分别在一级、二级和三级牵伸后经过氧化浴槽，最后经过烘干得到导电聚乙烯纤维。纤维强度12cN/dtex，模量150cN/dtex，电导率5.7×10-3S/cm。
实施例5
按照实施例1的方法，改变聚乙烯树脂分子量及质量分数，苯胺单体添加量及添加时机，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
实施例6
按照实施例1的方法，改变聚乙烯树脂分子量及质量分数，苯胺单体添加量及添加时机，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
实施例7
按照实施例3的方法，改变聚乙烯树脂分子量及质量分数，苯胺单体添加量及添加时机，具体参数及结果如表1及表2。
实施例8
按照实施例3的方法，改变聚乙烯树脂质量分数，苯胺单体添加量及添加时机，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
实施例9
按照实施例4的方法，改变聚乙烯树脂分子量，苯胺单体添加量，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
实施例10
按照实施例4的方法，改变聚乙烯树脂分子量，苯胺单体添加量，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
对比例
对比例1
按照实施例1的方法，改变苯胺单体添加量，氧化浴槽工艺，具体参数及结果如表1及表2。
对比例2
按照实施例3的方法，改变苯胺单体添加量，氧化浴槽工艺，具体参数及结果如表1及表2。
对比例3
按照实施例4的方法，改变聚乙烯树脂分子量及质量分数，苯胺单体添加量及添加时机，氧化浴槽工艺及多级热牵伸工艺，具体参数及结果如表1及表2。
表2实施例1-10及对比例1-3的结果
| 实施例 | 强度(cN/dtex) | 模量(cN/dtex) | 电导率(S/cm) |
| 1 | 26 | 900 | 4.3×10<sup>-1</sup> |
| 2 | 15 | 200 | 2.8×10<sup>-3</sup> |
| 3 | 28 | 1000 | 4.8×10<sup>-3</sup> |
| 4 | 12 | 150 | 5.7×10<sup>-3</sup> |
| 5 | 30 | 1020 | 6.7×10<sup>-1</sup> |
| 6 | 22 | 650 | 1.8×10<sup>-2</sup> |
| 7 | 26 | 870 | 8.7×10<sup>-3</sup> |
| 8 | 18 | 600 | 1.5×10<sup>-2</sup> |
| 9 | 17 | 560 | 5.4×10<sup>-1</sup> |
| 10 | 12 | 340 | 7.8×10<sup>-2</sup> |
| 对比例1 | 30 | 1120 | <10<sup>-8</sup> |
| 对比例2 | 28 | 1110 | <10<sup>-8</sup> |
| 对比例3 | 16 | 210 | <10<sup>-8</sup> |
通过表1、表2，可知，采用本发明实施例1-实施例10提供的制备方法制得的导电聚乙烯纤维，可以得到表面覆盖有一层连续的或非连续的聚苯胺颗粒或薄膜的导电聚乙烯纤维，该纤维强度范围为12cN/dtex-30cN/dtex，模量范围为150cN/dtex-1020cN/dtex，电导率范围为2.8×10-3S/cm-5.4×10-1S/cm，而对比例方法所得的导电聚乙烯纤维的电导率小于10-8S/cm，可见，采用本发明实施例1-实施例10提供的制备方法制备得到的导电聚乙烯纤维具有超强电导率，约为对比例的105倍以上，同时，经过实验，还发现，本发明实施例1-实施例10提供的制备方法制得的导电聚乙烯纤维具备可逆的电致变色能力，在-0.18V电位下，纤维表面呈黄色，电位提高到+1V时，纤维表面呈黑色，且颜色在电压-0.18V-+1V的范围内可以反复变化。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种导电聚乙烯纤维，其特征在于，所述导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，所述聚苯胺占所述聚乙烯的质量百分含量的取值范围为1％-30％。
2.根据权利要求1所述的导电聚乙烯纤维，其特征在于，所述导电聚乙烯纤维的物理参数包括：强度取值范围为12cN/dtex-30cN/dtex，电导率取值范围为2.8×10-3S/cm-5.4×10-1S/cm。
3.权利要求1或2所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体；
所述纺丝流体经过计量后挤出，得到冻胶丝；
所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维；
所述聚乙烯纤维经过氧化和酸掺杂，得到所述导电聚乙烯纤维；
其中，粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体之前；和/或，所述纺丝流体经过计量后挤出，得到冻胶丝；和/或，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤时，向其中添加苯胺单体，使得所述导电聚乙烯纤维内和/或表面设有一层连续或者非连续的聚苯胺颗粒或薄膜，其中，所述苯胺单体的质量占所述聚乙烯质量的百分含量的取值范围为1％-30％。
4.根据权利要求3所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体具体包括以下步骤：
应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，或者，
加热粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体。
5.根据权利要求4所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自石蜡、矿物油、煤油、甲苯、二甲苯、十氢化萘、四氢化萘中的一种或多种组合。
6.根据权利要求3所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过冷却固化成初生丝；
除去所述初生丝的溶剂，得到固体丝；
所述固体丝经过牵伸，得到聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4。
7.根据权利要求6所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述冻胶丝经过冷却固化成初生丝的步骤过程中，冷却方式为风冷冷却或者冷却槽冷却，当所述冷却方式为冷却槽冷却时，所述冷却槽中设有冷却液、氧化剂和质子酸，所述冷却槽为氧化浴槽。
8.根据权利要求6所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述除去所述初生丝的溶剂，得到固体丝的步骤过程中，除去所述初生丝的溶剂的方法选自环吹风、侧吹风、甬道风中的一种或者几种的组合。
9.根据权利要求3所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为应用溶剂溶解粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为非挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过萃取，得到湿态原丝；
除去所述湿态原丝的萃取剂，得到固体丝；
所述固体丝经过牵伸，得到聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4。
10.根据权利要求9所述的导电聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，
所述冻胶丝经过萃取，得到湿态原丝的步骤是在萃取槽完成的，
所述萃取槽内设有挥发性烷烃液体或者卤代烃液体，氧化剂，质子酸，
所述萃取槽为氧化浴槽；
作为优选，除去所述湿态原丝的萃取剂，得到固体丝的步骤过程中，除去所述初生丝的溶剂的方法选自环吹风、侧吹风、甬道风中的一种或者几种的组合，所述风的温度取值范围为30℃-90℃；
作为优选，在所述步骤粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯制成纺丝流体过程中，当得到纺丝流体的步骤为加热粘均分子量取值范围为20万-800万的聚乙烯树脂，得到纺丝流体，所述溶剂为非挥发性溶剂时，所述冻胶丝经过后处理，得到聚乙烯纤维的步骤具体包括以下步骤：
所述冻胶丝经过气体冷却和/或液体冷却固化，得到初生丝；
所述初生丝经过牵伸，得到所述聚乙烯纤维，所述牵伸次数的取值范围为1-4；
作为优选，所述气体冷却的气氛选自选自空气、氮气、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种的组合，所述气体冷却的温度取值范围为20℃-90℃；
作为优选，所述聚乙烯纤维经过氧化和酸掺杂，得到所述导电聚乙烯纤维的步骤过程中采用氧化浴槽浸渍实现，所述氧化浴槽中设有氧化剂和质子酸，所述氧化剂选自过硫酸盐、重铬酸盐、双氧水、高铝酸盐，五氧化二钒、钒酸钠等，所述的质子酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸的一种或者多种组合，所述氧化剂与所述苯胺单体的摩尔比的取值范围为(0.5:1)-(10:1)，所述氧化浴槽内的pH≤3。
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- 2022-01-14 CN CN202210044495.2A patent/CN114293277A/zh active Pending
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