CN114292448B - 透明质酸组合物、多重乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种透明质酸组合物，包括：透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐中的一种或两种以上。本申请还提供了一种W/O/W多重乳液，其中，所述多重乳液包括内水相、油相和外水相，所述内水相中含有上述透明质酸组合物。在将所述多重乳液用于织物整理液时，可以增加透明质酸在织物上的停留时间，同时，透明质酸组合物与多重乳液中的阳离子乳化剂等成分合理复配，可以使织物具有持久的抗静电、抗菌作用，并具有持久的柔软性能。另外，还提供了一种W/O/W多重乳液的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种透明质酸组合物、多重乳液及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着人们对服装面料要求越来越高，同时兼具个性化、高档化及保健、吸湿、透气、防臭抗菌、抗紫外线、环保等多功能性的纺织品已成为纺织服装面料的发展趋势。功能性纤维的生产方法主要有以下4种，①共混纺丝法：在纺丝液中添加具有特殊功能的物质纺丝；②复合纺丝：将含有功能性物质的溶液与一般纺丝溶液从同一纺丝口喷出，形成长丝；③纤维改性：将原有纤维进行改性，使其带有功能性物质基团；④特殊后整理：在后整理过程中对织物进行涂层、浸轧或喷洒功能性整理剂；⑤使用新型纤维：甲壳素纤维、竹纤维等。后整理简单方便，加工成本较低，能满足常规功能性纺织品的需求。多功能整理剂的开发推动了功能性纺织品的开发。
用乳液整理液整理纺织品为本领域已知，例如，硅酮乳液用于给予纺织品柔软性和疏水性；阳离子乳化剂会赋予整理液一定的抗静电性能和抗菌性能。然而由于透明质酸和阳离子乳化剂共用会有沉淀产生，限制了透明质酸和阳离子乳化剂共用的应用和研究。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种透明质酸组合物、W/O/W多重乳液，通过将透明质酸组合物包裹在内水相中，很好的解决了透明质酸和阳离子乳化剂共用产生沉淀的问题，并且通过透明质酸组合物的加入，提高了 W/O/W多重乳液的稳定性；将其用于织物整理液时，可以使织物具有持久的抗静电、抗菌作用，并具有持久的柔软性能。
本发明技术方案如下：
1、一种透明质酸组合物，其包括：透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐中的一种或两种以上。
2、根据项1所述的透明质酸组合物，其中，所述透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐组成。
3、根据项1或2所述的透明质酸组合物，其中，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
优选地，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％。
进一步优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10k-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa；
更进一步优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa。
4、项1-3中任一项所述的透明质酸组合物在制备W/O/W多重乳液中的应用，优选地，在提高W/O/W多重乳液稳定性方面的应用。
5、一种W/O/W多重乳液，其中，所述多重乳液包括内水相、油相和外水相，所述内水相中含有透明质酸组合物；
优选地，所述透明质酸组合物包括透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐中的一种或两种以上。
6、根据项5所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
优选地，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％；
进一步优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10k-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa；
更进一步优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa。
7、根据项5所述的W/O/W多重乳液，其中，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述透明质酸组合物为0.01-3wt％；优选为 0.1-1.5wt％；
优选地，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相为 20-60wt％，优选为30-50wt％，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述内水相为20-70wt％，优选为35-55wt％，所述油相为30-80 wt％，优选为30-60wt％。
8、根据项5所述的W/O/W多重乳液，其中，所述内水相还包括第一水溶性保湿剂和金属盐，所述油相包括亲油性乳化剂和油脂；
优选地，所述第一水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上，所述金属盐为氯化钠、氯化钾、硫酸镁；
进一步优选地，所述亲油性乳化剂选自司盘-60、司盘-80、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2油酸酯、聚甘油-3二异硬脂酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦倍半油酸酯、PEG-20 甘油三硬脂酸酯和聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯中的一种或两种以上，所述油脂选自白油、角鲨烷、米糠油、GTCC、椰子油、ISIS和益纯油中的一种或两种以上；
更进一步优选地，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述亲油性乳化剂为1-15wt％，优选为7-9wt％。
9、根据项5所述的W/O/W多重乳液，其中，所述外水相包括亲水性乳化剂、第二水溶性保湿剂、增稠剂；
优选地，所述亲水性乳化剂选自阳离子乳化剂，优选为十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双硬脂基二甲基氯化铵、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵中的一种或两种以上，所述第二水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上，所述增稠剂选自淀粉类增稠剂、纤维素类增稠剂、菌胶类增稠剂中的一种或两种以上；
进一步优选地，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述亲水性乳化剂为0.8-2.5wt％，优选为1.0-1.5wt％。
10、一种制备项5-9中任一项所述的W/O/W多重乳液的方法，包括如下步骤：
(1)配制内水相、油相和外水相；
(2)配制W/O乳液：将内水相加入油相中，经乳化得W/O乳液；
(3)配制W/O/W多重乳液：取适量步骤(2)所得的W/O乳液加入外水相中，经乳化得W/O/W多重乳液。
优选地，在所述步骤(2)中，乳化温度为60-70℃；在所述步骤(3) 中，乳化温度为35-45℃。
11、一种织物整理液，其包括项5-9中任一项所述的W/O/W多重乳液或项10中任一项所述的方法制备得到的W/O/W多重乳液。
12、项5-9中任一项所述的W/O/W多重乳液或项10中任一项所述的方法制备得到的W/O/W多重乳液在织物整理液中的应用。
本发明的技术效果如下：
(1)本发明提供的透明质酸组合物，包括透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐，通过三者的特定选择和配比，可以提高W/O/W多重乳液的稳定性，并可以和阳离子乳化剂等成分起到协同增效的作用。
(2)本发明提供的多重乳液组合物，通过将透明质酸组合物包裹在内水相中，很好的解决了透明质酸或其盐和阳离子乳化剂共用产生沉淀的问题。
(3)本发明提供的多重乳液组合物，通过透明质酸组合物的加入，提高了W/O/W多重乳液的稳定性。
(4)本发明提供的W/O/W多重乳液，透明质酸组合物包裹于内水相中，同时合理选择各个透明质酸或其盐之间的配比，在用于织物整理液时，可以增加透明质酸组合物在织物上的停留时间，同时与多重乳液中的阳离子乳化剂等成分合理复配，使织物具有持久的抗静电、抗菌作用，并具有持久的柔软性能。
附图说明
图1中A为对比例1所得样品的图片；
图1中B为实施例3所得样品的图片；
图2为实施例1制备的W/O/W多重乳液在40倍显微镜下的照片。
具体实施方式
虽然本案已以实施例揭露如上然其并非用以限定本案，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本案的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本案的保护范围当视后附的专利申请范围所界定者为准。
本发明的W/O/W型乳液为在内水相中含有水溶性和稳定性有效成分的 W/O/W型乳液，故本发明的W/O/W型乳液稳定性优异，具有长期保存稳定性，所以，在化妆品等领域中特别有用。
本发明中的“内水相”、“油相”、“外水相”也可指W/O/W型乳液的各相和分别含有W/O/W型乳液制造中使用的各相成分的各溶液中的任一种。
本发明提供了一种透明质酸组合物，其包括：透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐中的一种或两种以上。
在本发明的一些实施方式中，所述透明质酸或其盐为透明质酸盐、所述乙酰化透明质酸或其盐为乙酰化透明质酸盐、所述水解透明质酸或其盐为水解透明质酸盐。
在本发明的一些实施方式中，其中，所述透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐组成。
在本发明的一些实施方式中，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
优选地，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％；
例如，所述透明质酸或其盐可以为20、25、30、35、40、45、50、55、 60wt％或其之间的任意范围；
所述乙酰化透明质酸或其盐可以为10、15、20、25、30、35、40、45、 50wt％或其之间的任意范围；
所述水解透明质酸或其盐可以为30、35、40、45、50、55、60、65、70wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，所述透明质酸或其盐的分子量为 1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa；
优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa；
例如，所述透明质酸或其盐的分子量可以为1000k、1100k、1200k、1300k、 1400k、1500k、1600k、1700k、1800k、1900k、2000kDa或其之间的任意范围；
所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量可以为10k、11k、12k、13k、14k、 15k、16k、17k、18k、19k、20k、21k、22k、23k、24k、25k、26k、27k、 28k、29k、30kDa、31k、32k、33k、34k、35k、36k、37k、38k、39k、40kDa 或其之间的任意范围；
所述水解透明质酸或其盐的分子量可以为3k、4k、5k、6k、7k、8k、9k、 10k、11k、12k、13k、14k、15kDa或其之间的任意范围。
本发明提供了上述透明质酸组合物在制备W/O/W多重乳液中的应用。
本发明提供了上述透明质酸组合物在提高W/O/W多重乳液稳定性方面的应用。
本发明提供了一种W/O/W多重乳液，其中，所述多重乳液包括内水相、油相和外水相，所述内水相中含有透明质酸组合物。
在本发明中，所述透明质酸组合物由几种不同类型的透明质酸或其盐组成。
在本发明的一些实施方式中，所述透明质酸组合物选自透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐中的一种或两种以上。
在本发明的一些实施方式中，透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐及水解透明质酸或其盐组成。
其中，所述乙酰化透明质酸或其盐是由透明质酸钠经乙酰化反应得到，乙酰基的引入，使透明质酸钠兼具亲水性和亲脂性，可发挥双倍保湿、修复角质层屏障、提高皮肤弹性等生物活性，同时因其亲脂性的特性，使乙酰化透明质酸钠具有靶向性。
所述水解透明质酸或其盐是透明质酸或其盐经水解后，得到的小分子量透明质酸，通过控制水解条件可以得到不同分子量的水解透明质酸。水解透明质酸或其盐透皮吸收率比一般大分子的透明质酸钠高，更深层保湿，提高皮肤水分含量，同时可以修复受损肌肤，提高细胞活性，从而减少环境对肌肤细胞的伤害。
在本发明中，通过透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐的复配，可以提高W/O/W多重乳液的稳定性，增加复配透明质酸在织物上的停留时间，同时搭配多重乳液中的阳离子乳化剂等成分，在用于织物整理液时，使织物具有持久的抗静电、抗菌作用，并具有持久的柔软性能。
在本发明的一些实施方式中，所述透明质酸或其盐为透明质酸盐、所述乙酰化透明质酸或其盐为乙酰化透明质酸盐、所述水解透明质酸或其盐为水解透明质酸盐。
在本发明的一些实施方式中，以占所述内水相与所述油相的重量之和 (即内水相和油相制成的W/O型乳液的重量)的质量百分比计，所述透明质酸组合物为0.01-3wt％，优选为0.1-1.5wt％；
例如，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述透明质酸组合物可以为0.01、0.05、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、 0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.95、1、1.1、1.2、1.3、1.4、 1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、 3wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
优选地，以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％；
例如，所述透明质酸或其盐可以为20、25、30、35、40、45、50、55、 60wt％或其之间的任意范围；
所述乙酰化透明质酸或其盐可以为10、15、20、25、30、35、40、45、50wt％或其之间的任意范围；
所述水解透明质酸或其盐可以为30、35、40、45、50、55、60、65、70wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，所述透明质酸或其盐的分子量为 1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa；
优选地，所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa；
例如，所述透明质酸或其盐的分子量可以为1000k、1100k、1200k、1300k、 1400k、1500k、1600k、1700k、1800k、1900k、2000kDa或其之间的任意范围；
所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量可以为10k、11k、12k、13k、14k、 15k、16k、17k、18k、19k、20k、21k、22k、23k、24k、25k、26k、27k、 28k、29k、30kDa、31k、32k、33k、34k、35k、36k、37k、38k、39k、40kDa 或其之间的任意范围；
所述水解透明质酸或其盐的分子量可以为3k、4k、5k、6k、7k、8k、9k、 10k、11k、12k、13k、14k、15kDa或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相为20-60wt％；以占所述内水相与所述油相的重量之和(即W/O 型乳液)的质量百分比计，所述内水相为20-70wt％，所述油相为30-80wt％；
优选地，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相为 30-50wt％；以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述内水相为35-55wt％，所述油相为30-60wt％；
例如，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相可以为20、 25、30、35、40、45、50、55、60wt％或其之间的任意范围；
以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述内水相可以为20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70wt％或其之间的任意范围；
以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述油相可以为30、40、50、60、70、80wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，所述内水相还包括第一水溶性保湿剂和金属盐；
优选地，所述第一水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上，优选为甘油；所述金属盐为氯化钠、氯化钾、硫酸镁等，金属盐的加入可以进一步增强 W/O乳的稳定性。
在本发明的一些实施方式中，所述内水相由透明质酸组合物、第一水溶性保湿剂、金属盐和适量水组成。
在本发明的一些实施方式中，所述油相包括亲油性乳化剂和油脂。
在本发明的一些实施方式中，所述亲油性乳化剂选自司盘-60、司盘-80、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2油酸酯、聚甘油-3二异硬脂酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦倍半油酸酯、PEG-20甘油三硬脂酸酯和聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯中的一种或两种以上，优选为司盘-60、司盘-80、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯中的一种或两种以上。
在本发明的一些实施方式中，所述油脂优选为液态油脂，选自白油、角鲨烷、米糠油、GTCC、椰子油、ISIS和益纯油中的一种或两种以上，优选为白油、角鲨烷、GTCC一种或两种以上。
在本发明的一些实施方式中，所述油相由亲油性乳化剂和油脂组成。
在本发明的一些实施方式中，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述亲油性乳化剂为1-15wt％，优选为7-9wt％；
例如，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述亲油性乳化剂可以为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，所述外水相包括亲水性乳化剂、第二水溶性保湿剂、增稠剂；
优选地，所述亲水性乳化剂为阳离子乳化剂，选自十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双硬脂基二甲基氯化铵、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵中的一种或两种以上；
所述第二水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上；
所述增稠剂选自淀粉类增稠剂、纤维素类增稠剂、菌胶类增稠剂增稠剂中的一种或两种以上。其中，所述淀粉类增稠剂选自玉米淀粉、大米淀粉、木薯淀粉；所述纤维素类增稠剂选自羟乙基纤维素，所述羟乙基纤维素选自 250HHR和HEC30000中的一种或两种，其中，所述250HHR为亚什兰公司生产的羟乙基纤维素的一种，在化妆品中一般用作增稠剂、稳定剂，在药品中亦用作制备亲水凝胶、骨架材料、制备骨架型缓释制剂等，还可在食品中用作稳定剂等，所述HEC30000为羟乙基纤维素的一种，在化妆品中一般用作增稠剂、稳定剂，在药品中亦用作制备亲水凝胶、骨架材料、制备骨架型缓释制剂等，还可在食品中用作稳定剂等；所述菌胶类增稠剂选自小核菌胶、植物鞘氨醇、HEC30000。
在本发明的一些实施方式中，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述亲水性乳化剂为0.8-2.5wt％，优选为1.0-1.5wt％；
例如，以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述亲水性乳化剂可以为0.8、1、1.5、2、2.5wt％或其之间的任意范围。
在本发明的一些实施方式中，所述外水相由亲水性乳化剂、第二水溶性保湿剂和增稠剂组成。
在本发明的一些实施方式中，所述W/O/W多重乳液由内水相、油相和外水相组成。
在本发明的一些实施方式中，所述W/O/W多重乳液由内水相、油相和外水相组成，其中所述内水相中含有透明质酸组合物。
在本发明的一些实施方式中，所述W/O/W多重乳液由内水相、油相和外水相组成，所述内水相中含有透明质酸组合物，其中透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐及水解透明质酸或其盐组成。
本发明还提供了一种上述W/O/W多重乳液的方法，包括如下步骤：
(1)配制内水相、油相和外水相；
(2)配制W/O乳液：将内水相加入油相中，经乳化得W/O乳液；
(3)配制W/O/W多重乳液：取适量步骤(2)所得的W/O乳液加入外水相中，经乳化得W/O/W多重乳液。
在本发明的一些实施方式中，在上述步骤(2)中，乳化温度为60-70℃；在上述步骤(3)中，乳化温度为35-45℃。
本发明还提供了一种织物整理液，其包括上述W/O/W多重乳液及上述W/O/W多重乳液的方法制备的W/O/W多重乳液。
本发明还提供了一种上述W/O/W多重乳液及上述W/O/W多重乳液的方法制备的W/O/W多重乳液在织物整理液中的应用。
上述提供的W/O/W多重乳液，将复配透明质酸包裹于内水相中，通过各个复配透明质酸成分之间的合理配比，通过合理设计透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐三者之间的分子量和三者的质量比，可以增加透明质酸在织物上的停留时间，同时搭配多重乳液中的阳离子乳化剂等成分，在用于织物整理液时，使织物具有持久的抗静电、抗菌作用，并具有持久的柔软性能。
上述提供的W/O/W多重乳液，具有很强的稳定性，经过很长一段时间后都不会发生分层的情形。
本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。其中，透明质酸钠均购自华熙生物科技股份有限公司。
实施例1 W/O/W多重乳液的制备
(1)配制内水相、油相和外水相：
透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)30g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa)20g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)50g 混合即得透明质酸组合物；
内水相：将上述透明质酸组合物0.01g、5g甘油、2g氯化钠溶于34.99g 水中，搅拌溶解，形成内水相；
油相：将8g司盘-60加入50g白油中，搅拌混匀，即得油相；
外水相：将1.5g十八烷基三甲基氯化铵、0.2g 250HHR、5g丁二醇、3g 戊二醇溶于30.3g热水中，搅拌溶解，即得外水相。
(2)配制W/O乳液：将步骤(1)中的内水相滴入油相中，经乳化得 W/O乳液，其中，乳化温度为65℃，搅拌速度为1000rpm，乳化时间为45min。
(3)配制W/O/W多重乳液：取步骤(2)所得的W/O乳液60g加入外水相中，经乳化得W/O/W多重乳液，其中，乳化温度为40℃，搅拌速度为 600rpm，乳化时间为25min。
实施例2 W/O/W多重乳液的制备
实施例2与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中，透明质酸组合物为0.1g，其余条件相同。
实施例3 W/O/W多重乳液的制备
实施例3与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中，透明质酸组合物为1g，其余条件相同。
实施例4 W/O/W多重乳液的制备
实施例4与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中，透明质酸组合物为1.5g，其余条件相同。
实施例5 W/O/W多重乳液的制备
实施例5与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中，透明质酸组合物为3g，其余条件相同。
实施例6 W/O/W多重乳液的制备
实施例6与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)20g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa) 50g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)30g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例7 W/O/W多重乳液的制备
实施例7与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)20g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa) 10g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)70g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例8 W/O/W多重乳液的制备
实施例8与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)60g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa) 10g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)30g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例9 W/O/W多重乳液的制备
实施例9与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)25g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa) 45g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)30g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例10 W/O/W多重乳液的制备
实施例10与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)50g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa) 15g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)35g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例11 W/O/W多重乳液的制备
实施例11与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中，透明质酸组合物为0.005g，其余条件相同。
实施例12 W/O/W多重乳液的制备
实施例12与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，外水相中，用1.5g 聚甘油-10油酸酯替换1.5g十八烷基三甲基氯化铵，其余条件相同。
实施例13 W/O/W多重乳液的制备
实施例13与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸钠分子量为1000kDa，其余条件相同。
实施例14 W/O/W多重乳液的制备
实施例14与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸钠分子量为2000kDa，其余条件相同。
实施例15 W/O/W多重乳液的制备
实施例15与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，乙酰化透明质酸钠分子量为10kDa，其余条件相同。
实施例16 W/O/W多重乳液的制备
实施例16与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，乙酰化透明质酸钠分子量为40kDa，其余条件相同。
实施例17 W/O/W多重乳液的制备
实施例17与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，水解透明质酸钠分子量为15kDa，其余条件相同。
实施例18 W/O/W多重乳液的制备
实施例18与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中，透明质酸组合物：乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa)20g与水解透明质酸钠(分子量为5 kDa)50g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例19 W/O/W多重乳液的制备
实施例19与实施例1的区别仅在于：透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)30g与水解透明质酸钠(分子量为5kDa)50g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
实施例20 W/O/W多重乳液的制备
实施例20与实施例1的区别仅在于：透明质酸组合物：透明质酸钠(分子量为1500kDa)30g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa)20g混合即得透明质酸组合物，其余条件相同。
对比例1表1对比例1各物质含量
(1)将透明质酸组合物1g、甘油5g搅拌混匀，然后加配方量的水，再加入氯化钠2g，搅拌溶解完全，组成A相；
其中透明质酸组合物组成如下：透明质酸钠(分子量为1500kDa)30g、乙酰化透明质酸钠(分子量为25kDa)20g与水解透明质酸钠(分子量为5 kDa)50g混合即得透明质酸组合物；
(2)将丁二醇5g、戊二醇3g、250HHR0.2g搅拌混匀，然后加配方量的热水，再加入十八烷基三甲基氯化铵1.5g，搅拌溶解完全，组成B相；
(3)将B相、A相混合，搅拌即得。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，内水相中不含透明质酸组合物，其余条件相同。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，用0.1g卡波姆U21 替换0.1g透明质酸组合物，其余条件相同。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于：步骤(1)中，用0.1g 250HHR替换0.1g透明质酸组合物，其余条件相同。
表2实施例1-5、11-12、对比例1-4中重要实验参数
实施例6-10、13-20与实施例1的区别是透明质酸组合物的组成不同，实施例1-5、11、12的透明质酸组合物的组成相同，实施例1-20中透明质酸组合物的组成具体见表3。
表3实施例1-20中透明质酸组合物的组成
实验例1
将实施例3和对比例1的样品进行比较，结果如图1，其中，对比例1 样品有沉淀析出，而实施例3未见有沉淀析出，说明本发明提供的多重乳液很好的解决了透明质酸钠及其衍生物和阳离子乳化剂共用产生沉淀的问题。
实验例2抗静电实验
利用表面比电阻法验证抗静电性能。
原理：织物静电效应不但取决于其产生的静电量，更取决于静电荷散逸能力，织物表面电阻是表征织物静电衰减速度的物理量。本方法在规定条件下，用超高电阻计测定织物在用整理液处理前后的表面电阻，用表面电阻降低(Δρs)或表面比电阻对数值降低(Δlgρs)评价织物调理剂抗静电性能的优劣。
测试方法：参照国家标准GB/T16801-2013，对实施例1-20和对比例2、3、4制备的整理液进行测试评价。
按下式I计算织物表面比电阻对数值降低(Δlgρs)
Δlgρs＝lgρsB-lgρsC＝lgRsB-lgRsC 式I
式中：
lgρsB——四片空白试片的平均表面比电阻对数值
lgρsC——四片经整理液处理后的试片的平均表面比电阻对数值
lgRsB——四片空白试片的平均表面电阻对数值
lgRsC——四片经整理液处理后的试片的平均表面电阻对数值
表4抗静电实验
由表4可知，实施例1-20的Δlgρs比对比例2-4的要高，说明本发明的技术方案均比对比例的技术方案取得了明显的抗静电效果。在实施例11中，透明质酸组合物添加量太低，取得的抗静电效果略不明显，在实施例12中，当用聚甘油-10油酸酯替换十八烷基三甲基氯化铵后，Δlgρs变低，说明抗静电效果变差。说明本发明织物整理液中影响抗静电效果的是阳离子乳化剂和透明质酸组合物的选择和用量。另外，从实施例1-10与实施例18-20可以看出，在透明质酸组合物中，当同时含有透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠与水解透明质酸钠时，其抗静电效果明显优于只含三者中的一种或两种时的效果。说明透明质酸组合物中，透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐三者很重要，缺少其中一个，抗静电效果就变差。
实验例3柔软度实验
本研究的主观评价实验在温度20℃±2℃与相对湿度65％±3％的恒温恒湿实验环境中进行，评价织物的柔软度。
其中，柔软度的定义如下：轻质，蓬松、滑糯感强，硬挺度、平展度和滑爽度弱的手感。
柔度：容易变形的能力，包括一定的轻、滑和细腻的感觉，偏向于摸起来的感觉。
软度：容易变形的能力，指织物结构疏松，受外力影响作用后易改变形状，偏向捏起来的感觉。
3.1样品准备
使用20cm×20cm试样。每种织物评价3块试样。各织物试样以随机次序排放。每块织物试样在被再次触摸评价之前至少保证24小时的恢复时间。
3.2受试者
实验共选取30位23～35岁的受试者，采用“盲测”的方法，将用上述实施例1-20和对比例2-4的整理液处理过的毛巾进行柔软度测试，对毛巾的柔软度进行评分。
3.3评价方法
实验给予触摸方法进行评价：柔软感采取用手揉捏面料的方法感受。柔度评价时，采取与评价柔软度相同的手法时更注意摸上去的感觉；软度评价时，采取评价柔软度的手法时，忽略织物表面的感受，只感受织物容易变形的能力。建议受试者在实验时避免过长时间的碰触织物或因为紧张紧握织物，以避免受试者对织物产生手感疲劳而影响实验评价结果。
实验给予了实验织物中柔软感对比强烈的两块织物充当样布，由受试者对其手感定值，再进行之后的主观评价实验。在实验的过程中，要求每20 块左右时或受试者自己感觉手感不明确时就触摸已打分的样布进行手感校准，以帮助得到比较稳定的手感评价值。
评分标准：1＝很差；3＝可接受；5＝柔软；7＝非常柔软；10＝特别柔软
表5柔软度实验结果
由表5可以看出，实施例1-20的W/O/W多重乳液的柔软度均优于对比例2-4的乳液的柔软度，说明本发明的多重乳液的柔软度在用于织物整理时，可以使织物变得透软细腻，其效果远远优于对比例，另外，在实施例11中，透明质酸组合物添加量太低，使织物变柔软的效果略不明显，在实施例12 中，当用聚甘油-10油酸酯替换十八烷基三甲基氯化铵后，使织物变柔软的效果仍不理想。说明本发明织物整理液中影响抗静电效果的是阳离子乳化剂和透明质酸组合物的选择和用量。另外，从实施例1-10与实施例18-20可以看出，在透明质酸组合物中，当同时含有透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠与水解透明质酸钠时，其使织物变柔软的效果明显优于只含三者中的一种或两种时的效果。说明透明质酸组合物中，透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐三者很重要，缺少其中一个，使织物变柔软的效果就变差。
实验例4稳定性实验
分别通过透明质酸组合物测试样品的高温稳定性、低温稳定性和离心稳定性来考察复配透明质酸的加入对多重乳液稳定性的影响。
高温稳定性：将待测样品置于适宜的洁净容器中，55℃温度下放置10 天，于第5天和第10天取样，观察样品分层情况及离心稳定性。
低温稳定性：将待测样品置于适宜的洁净容器中，-20℃温度下放置5 天，于第5天取样，观察样品分层情况及离心稳定性。
加速稳定性：将待测样品置于适宜的洁净容器中，40℃温度下放置1 月、2月、3月，于第1月、2月、3月取样，观察样品外观、离心分层情况。
离心稳定性：于离心管中注入待测样品约2/3高度，用塞子塞好。然后放入预先调节到38℃的电热恒温培养箱中，保持1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min取出观察。
实施例1-20及对比例2-4测试结果如下表6所示，由表6数据可知，透明质酸组合物的加入对该多重乳液的稳定性有着重要影响。未加入透明质酸组合物的多重乳液在室温下放置，耐热耐寒及离心稳定性不好，加入透明质酸组合物后，多重乳液的稳定性明显提高。
由表6可以看出，本发明的实施例的稳定性均高于对比例的稳定性。本发明W/O/W的多重乳液的稳定性与复配HA的种类和用量有关系。当透明质酸组合物的用量为0.01％和3％时仅加速3月离心轻微变化，当透明质酸组合物的用量为0.1％和1.5％时，所有考察条件均未变化，因此复配透明质酸选择0.01-3％，优选0.1-1.5％。透明质酸组合物中，透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐三者缺少其中一个，使多重乳液的稳定性变差效。而且当透明质酸组合物为0.01-3wt％，透明质酸或其盐的分子量为1000k-2000kDa，乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10k-40kDa，水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa时，稳定性好。
表6稳定性结果
注：离心稳定性：+：代表分层等级，越多代表分层越严重；-：代表无分层情况
外观：+：代表变化等级，越多代表变化越多；-：代表无变化。
Claims (24)
1.透明质酸组合物在提高W/O/W多重乳液稳定性方面的应用，所述透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐组成；其中，
以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
所述透明质酸或其盐的分子量为1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10k-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa。
2.根据权利要求1所述的应用，其中，
以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％。
3.根据权利要求1所述的应用，其中，
所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa。
4.一种W/O/W多重乳液，其中，所述多重乳液包括内水相、油相和外水相，所述内水相中含有透明质酸组合物；
所述透明质酸组合物由透明质酸或其盐、乙酰化透明质酸或其盐、水解透明质酸或其盐组成；以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为20-60wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为10-50wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-70wt％；
所述透明质酸或其盐的分子量为1000k-2000kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为10k-40kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为3k-15kDa。
5.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述透明质酸组合物的总重量的质量百分比计，所述透明质酸或其盐为25-50wt％，所述乙酰化透明质酸或其盐为15-45wt％，所述水解透明质酸或其盐为30-60wt％。
6.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，
所述透明质酸或其盐的分子量为1300k-1800kDa，所述乙酰化透明质酸或其盐的分子量为20k-30kDa，所述水解透明质酸或其盐的分子量为5k-10kDa。
7.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述透明质酸组合物为0.01-3wt％。
8.根据权利要求7所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述透明质酸组合物为0.1-1.5wt％。
9.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相为20-60wt％，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述内水相为20-70wt％，所述油相为30-80wt％。
10.根据权利要求9所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述外水相为30-50wt％，以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述内水相为35-55wt％，所述油相为30-60wt％。
11.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，所述内水相还包括第一水溶性保湿剂和金属盐，所述油相包括亲油性乳化剂和油脂。
12.根据权利要求11所述的W/O/W多重乳液，其中，
所述第一水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上，所述金属盐为氯化钠、氯化钾、硫酸镁。
13.根据权利要求11所述的W/O/W多重乳液，其中，
所述亲油性乳化剂选自司盘-60、司盘-80、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2油酸酯、聚甘油-3二异硬脂酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦倍半油酸酯、PEG-20甘油三硬脂酸酯和聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯中的一种或两种以上，所述油脂选自白油、角鲨烷、米糠油、GTCC、椰子油、ISIS和益纯油中的一种或两种以上。
14.根据权利要求11所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述亲油性乳化剂为1-15wt％。
15.根据权利要求14所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述内水相与所述油相的重量之和的质量百分比计，所述亲油性乳化剂为7-9wt％。
16.根据权利要求4所述的W/O/W多重乳液，其中，所述外水相包括亲水性乳化剂、第二水溶性保湿剂、增稠剂。
17.根据权利要求16所述的W/O/W多重乳液，其中，
所述亲水性乳化剂选自阳离子乳化剂，所述第二水溶性保湿剂选自甘油、二甘油、丁二醇、戊二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨醇和D-泛醇中的一种或两种以上，所述增稠剂选自淀粉类增稠剂、纤维素类增稠剂、菌胶类增稠剂中的一种或两种以上。
18.根据权利要求17所述的W/O/W多重乳液，其中，所述亲水性乳化剂为十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双硬脂基二甲基氯化铵、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵中的一种或两种以上。
19.根据权利要求16所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述亲水性乳化剂为0.8-2.5wt％。
20.根据权利要求19所述的W/O/W多重乳液，其中，
以占所述多重乳液总重量的质量百分比计，所述亲水性乳化剂为1.0-1.5wt％。
21.一种制备权利要求4-20中任一项所述的W/O/W多重乳液的方法，包括如下步骤：
(1)配制内水相、油相和外水相；
(2)配制W/O乳液：将内水相加入油相中，经乳化得W/O乳液；
(3)配制W/O/W多重乳液：取适量步骤(2)所得的W/O乳液加入外水相中，经乳化得W/O/W多重乳液。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，
在所述步骤(2)中，乳化温度为60-70℃；在所述步骤(3)中，乳化温度为35-45℃。
23.一种织物整理液，其包括权利要求4-20中任一项所述的W/O/W多重乳液或权利要求21或22所述的方法制备得到的W/O/W多重乳液。
24.权利要求4-20中任一项所述的W/O/W多重乳液或权利要求21或22所述的方法制备得到的W/O/W多重乳液在织物整理液中的应用。
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