CN114291840B - 一种二维可调SnSSe多孔纳米片及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维可调SnSSe多孔纳米片及其制备和应用。本发明方法将SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。通过所述制备方案制备得到的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器显示出较高的光电响应性能和转换性能。本发明方法工艺简单、易于控制、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维可调SnSSe多孔纳米片及其制备和应用。
背景技术
SnSe2是一种新型二维光电材料，具有高导电性和可控性，已有报道通过水热合成能得到二维纳米片状SnSe2。SnS2也是一种二维光电材料。近来，研究表明三元SnSSe化合物相较于二元SnSe2、SnS2而言，其具有更为优异的光电转换和催化性能。未有报道能得到二维硒硫比可调的SnSSe多孔纳米片，发明人发现如果能开发一种原子级水平的制备方案，有望得到二维可调SnSSe多孔纳米片。故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出了小尺寸、性能优异、硒硫比可调的二维SnSSe多孔纳米片，并研究了其在光电化学型光电探测器领域中的应用。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术的不足，提供一种可以增强光电转换性能、硒硫比可调的二维SnSSe多孔纳米片的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：
反应体系中加入SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水，水热反应即可得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
具体包括如下步骤：
步骤(1).将SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水按照质量比2：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(4～6)：(4～6)：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应；
作为优选，水热反应温度为180～200℃，恒温时间为18～24小时；
步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
作为优选，洗涤次数为3次；
作为优选，烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时；
步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
本发明的另一个目的是提供一种二维可调SnSSe多孔纳米片。
本发明的又一个目的是提供一种二维可调SnSSe多孔纳米片在光电化学型光电探测器领域上的应用。
本发明的有益效果是：采用SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水制备出了二维可调SnSSe多孔纳米片，制备所用的原料及方案有效地调控了SnSSe成形的尺寸、形貌以及化合物所含的硒硫比例。本发明还提供了上述技术方案所述二维可调SnSSe多孔纳米片或由上述技术方案所述制备方法制备得到的二维可调SnSSe多孔纳米片在光电化学型光电探测器领域中的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片的透射电镜图(TEM)；
图2为实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器在不同浓度KOH电解液中的光电流响应图；
图3为实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器在0.25mol/L KOH电解液及不同光强下的光电流图；
图4为实施例2制备的二维可调SnSSe多孔纳米片的X射线衍射图谱(XRD)；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要依据至少包括：(1)采用SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水作为原料，制备得到二维可调SnSSe多孔纳米片，通过调控原料的配比和制备工艺条件调控了SnSSe成形的尺寸、形貌以及化合物所含的硒硫比例；(2)超薄三维MoSe2纳米球在光电化学型光电探测器中的应用。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
提供了一种二维可调SnSSe多孔纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤(1).将SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水按照质量比2：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(4～6)：(4～6)：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应；
作为优选，水热反应温度为180～200℃，恒温时间为18～24小时；
步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70～80℃下烘干4～6小时；
作为优选，洗涤次数为3次；
作为优选，烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时；
步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将2gSnCl4、2gNa2SeO3、2g硫脲、2g油酸酰胺、5g水合肼、5g十六烷基苯磺酸钠和50g水按照质量比2：2：2：2：5：5：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为18小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在70℃下烘干4小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
图1为实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片的透射电镜图(TEM)；可以看出，实施例1制备的SnSSe呈现出多孔纳米片结构，0.290nm的晶格间距对应SnSSe的(101)面。由于多孔结构的存在，二维可调SnSSe多孔纳米片可能具有更大的单位比表面积和更高的内部载流子传输效率。
将实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器，以评估其光电转换性能。图2显示了实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器在不同浓度KOH电解液中的光电流响应图，随着电解液浓度的增加，基于SnSSe的光电化学型光电探测器的光电流逐渐增大；图3显示l实施例1制备的二维可调SnSSe多孔纳米片作为光电化学型光电探测器在0.25mol/L KOH电解液及不同光强条件下的光电流图，随着光照强度的增加，基于SnSSe的光电化学型光电探测器的光电流逐渐增大；以上表明基于SnSSe的光电化学型光电探测器具有高的光电响应性能和转换性能。
作为光电化学型光电探测器的测试：电解液(0.1、0.25、0.5、0.75mol/L KOH水溶液)；电解槽(5×5×5cm3尺寸的透明玻璃方形槽)；电化学工作站(上海辰华CHI66OE)；三电极：工作电极为覆有样品液(2mg催化剂、100uL酒精、100uL去离子水与10uL Nafion)的20×10×1mm3导电玻璃、对电极(铂片电极)和参比电极(Ag/AgCl电极)；不同强度的模拟太阳光光源(置于电解槽10cm远处的300W可调功率氙灯)。
实施例2：
将2gSnCl4、1gNa2SeO3、1g硫脲、1g油酸酰胺、4g水合肼、4g十六烷基苯磺酸钠和50g水按照质量比2：1：1：1：4：4：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤3次后在80℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
图4为实施例2制备的二维可调SnSSe多孔纳米片的X射线衍射图谱(XRD)；从中可以看出，二维可调SnSSe多孔纳米片样品的衍射峰接近常规SnSe2,由于Se的原子半径比S的原子半径大，其峰位置发生了一定程度的偏移,表明了Se与S的共存使得三元化合物SnSSe的形成过程中晶格发生了一些变化。
Claims (6)
1.一种二维可调SnSSe多孔纳米片的制备方法，其特征在于该方法具体是：
步骤(1)、将SnCl4、Na2SeO3、硫脲、油酸酰胺、水合肼、十六烷基苯磺酸钠和水按照质量比2：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(4～6)：(4～6)：50混合，置于水热反应釜中进行水热反应；
步骤(2)、将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水、酒精交替洗涤多次后烘干；
步骤(3)、将烘干后产物研磨成粉末，得到二维可调SnSSe多孔纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种二维可调SnSSe多孔纳米片的制备方法，其特征在于步骤(1)中水热反应温度为180～200℃，恒温时间为18～24小时。
3.根据权利要求1所述的一种二维可调SnSSe多孔纳米片的制备方法，其特征在于步骤(2)中洗涤次数为3次。
4.根据权利要求1所述的一种二维可调SnSSe多孔纳米片的制备方法，其特征在于步骤(3)中烘干温度为70～80℃，烘干时间为4～6小时。
5.一种二维可调SnSSe多孔纳米片，采用权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的一种二维可调SnSSe多孔纳米片在光电化学型光电探测器上的应用。
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