CN114291791A - 一种低温分离制备超纯氢的装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温分离制备超纯氢气的装置及方法,包括低温吸附器、再生气加热器、氢气换热器、氢气节流阀及气液分离罐,各设备间由管道和阀门连接。本发明中原料氢气经过低温吸附预脱除氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体,后通过多级节流‑分离实现氩气和其他微量杂质的深度脱除,最终获得超纯氢气产品。本发明设备配置简单、成本低,工艺流程简洁,装置运行要求低,提纯效果好,整体效率高,能实现氩气等惰性气体的深度脱除,连续稳定生产大流量的超纯氢气。
Description
技术领域
本发明涉及低温纯化领域,具体涉及一种低温分离制备超纯氢的装置及方法。
背景技术
随着现代电子、光纤、精细化工等领域的快速发展,对于超纯气体的需求也日益增加。半导体器件、集成电路以及液晶平板显示器等生产均需要超纯气体作为工艺气和保护气。并且随着制造工艺的不断发展和进步,对超纯气体的纯度要求越来越高,12寸芯片制造厂对超纯气体的要求已经达到8N(99.999999%)级别,最新加工工艺甚至已经提出11N(99.999999999%)的要求。目前国内外的主要超纯气体生产工艺有钯合金扩散膜(管)分离法、合金吸放法、吸附法等。其中钯合金扩散膜(管)分离法的膜(管)价格昂贵,压力要求高;合金吸放法不可逆,使用成本高昂;吸附法可以制备稳定大流量的超纯氢气,但受限于吸附剂的吸附性能,惰性杂质气体难以脱除。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现阶段利用吸附法制备超纯氢气,无法对惰性气体杂质实现深度脱除的缺陷,从而提供一种低温分离制备超纯氢气的装置及方法。
为解决上述技术问题,本发明旨在提供一种低温分离制备超纯氢气的装置,该装置由安装在冷箱内的低温吸附系统、换热系统、分离系统组成,相互之间均通过管道阀门进行连接,所述低温吸附系统由至少一台低温吸附器和再生气加热器组成,换热系统由至少一台氢气换热器组成,分离系统由多组氢气节流阀及气液分离罐组成,所述低温吸附系统内装填有吸附剂,该吸附剂采用活性炭、分子筛、碳分子筛、硅胶、氧化铝中的一种或几种。
作为优选:所述换热系统中的氢气换热器有两台,分别为氢气换热器I和氢气换热器II,所述氢气换热器I的氢气通道冷端与低温吸附系统入口相连,氢气换热器II的氢气通道热端与低温吸附系统出口相连,氢气换热器II的氢气通道冷端与分离系统进口相连,氢气换热器II的超纯氢气通道冷端与分离系统超纯氢气出口相连,氢气换热器II的超纯氢气通道热端与所述氢气换热器I的超纯氢气通道冷端相连,所述氢气换热器II的废气通道冷端与分离系统废气出口相连,氢气换热器II的废气通道热端与所述氢气换热器I的废气通道冷端相连,氢气换热器I的液氮通道冷端与液氮管线相连,氢气换热器I的液氮通道的热端与低温吸附系统的再生氮气管线相连,所述氢气换热器为板翅式换热器、管壳式换热器、绕管式换热器、板式换热器。
作为优选:所述低温吸附系统由两台并联的吸附器组成,所述吸附器由吸附工序和再生工序控制,所述吸附工序为低温原料氢气正向通入所述低温吸附器,在所述低温吸附器出口得到初步纯化后的氢气,所述再生工序包括脱附、置换、预冷三个阶段,其中脱附阶段采用热氮气吹扫,置换阶段采用常温原料氢气置换低温吸附器中的氮气,预冷阶段采用正在工作的低温吸附器出口的初步纯化后的氢气将吸附器预冷。
作为优选:所述分离系统中的气液分离罐有3个,通过并联的方式进行排布,所述气液分离罐通过管道以及氢气节流阀与氢气换热器II连接,并在相邻的2个气液分离罐之间也设置有氢气节流阀。
一种低温分离制备超纯氢气的装置的使用方法:所述该方法如下:
原料氢气首先经过低温吸附预脱除氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体,后通过多级节流-分离实现氩气和其他微量杂质的深度脱除,以连续稳定生产大流量的超纯氢气。低温吸附器吸附饱和后,切换至另一低温吸附器继续使用,并用热氮气对低温吸附器进行再生。
本发明具有以下效益:
本发明设备配置简单、成本较低,工艺流程简洁,装置运行要求较低,提纯效果好,整体效率高,在能除去氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等常规杂质气体的基础上,进一步实现氩气等惰性气体的深度脱除,连续稳定生产大流量的超纯氢气。
附图说明
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例一的装置示意图。
图2为本发明实施例一的方法流程图。
图3为本发明实施例二的装置示意图。
图4为本发明实施例二的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例一
如图1所示,一种低温分离制备超纯氢气的装置,所述装置整体置于绝热真空冷箱中,包括低温吸附系统、换热系统及分离系统。所述低温吸附系统包括低温吸附器S101A、S101B和再生气加热器E101;所述换热系统包括氢气换热器I E201和氢气换热器II E202;所述分离系统包括氢气节流阀V301、氢气节流阀V302、氢气节流阀V303和气液分离罐GS301、气液分离罐GS302、气液分离罐GS303,原料氢气管线与氢气换热器I E201的氢气通道热端相连,氢气换热器I E201的氢气通道冷端与低温吸附系统入口相连。氢气换热器IE201所需冷能由返流超纯氢气、液氮提供和冷废气。氢气换热器I E201的返流超纯氢气通道和废气通道冷端分别与氢气换热器II E202的返流超纯氢气通道和废气通道热端相连,在氢气换热器I E201的返流超纯氢气通道热端可得到8N超纯氢气产品。氢气换热器I E201的液氮通道的冷端与液氮管线相连,氢气换热器I E201液氮通道的热端所得的氮气,一部分经再生气加热器E101加热后用于低温吸附器S101A和S101B的再生,剩余部分经消声器SL101后放空。
低温吸附系统并联设置有两台低温低温吸附器S101A和S101B,一台使用,一台再生,可在线切换使用。低温吸附器S101A和S101B中装填有高性能活性炭,用于吸附氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体。低温氢气管道分成两路,分别与调阀V101、调阀V102相连后与低温吸附器I S101A、低温吸附器II S101B相连。低温吸附器IS101A、低温吸附器II S101B出口分别与调阀V103、调阀V104相连后,汇成一路与氢气换热器II E202的氢气通道热端相连。吹扫氮气管路通过调阀V105、调阀V106与低温吸附器IS101A、低温吸附器IIS101B出口管路相连。低温吸附器I S101A、低温吸附器II S101B进口管路通过调阀V107、调阀V108与氢气放散管路相连。氢气置换管路通过调阀V109与吹扫氮气管路相连。低温吸附器I S101A、低温吸附器II S101B出口通过均压调阀V110相连。
氢气换热器II E202的氢气通道冷端通过氢气节流阀V301与气液分离器I GS301进口相连,气液分离器I GS301的气相出口通过氢气节流阀V302与气液分离器II GS302进口相连,气液分离器II GS302的气相出口通过氢气节流阀V303与气液分离器III GS303进口相连,气液分离器III GS303的气相出口与氢气换热器II E202的返流超纯氢气通道冷端相连。气液分离器I GS301、气液分离器II GS302和气液分离器III GS303的液相出口汇总后与换热器IIE202的废气通道冷端相连。通过多级节流-分离,将原料氢气节流至低压,可实现对氩气和其他残留微量杂质的深度脱除,连续稳定生产大流量的8N超纯氢气。
如图2所示,基于上述低温分离制备超纯氢气的装置,本实施例还提供一种低温分离制备超纯氢气的方法,其流程步骤依次为:冷却、低温吸附、冷却、节流、分离。具体流程如下:
原料氢气经过返流超纯氢气、冷废气和液氮预冷至80K后,首先通过低温吸附器预脱除氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体,初步纯化后的氢气再次经返流超纯氢气和冷废气冷却至50K,多级节流-分离后可深度脱除氢气中的氩气和其他残留微量杂质气体,从而得到低温的超纯氢气。低温超纯氢气经复热后作为产品送出。
低温吸附器具有吸附和再生两种工序。低温吸附器的吸附工序为80K的原料氢气正向进入低温吸附器,原料氢气中的杂质气体被吸附剂吸附,当吸附剂吸附饱和后吸附工序结束,开始再生工序。低温吸附器的再生工序有脱附、置换、预冷三个阶段,其中脱附阶段包括降压、加热、冷吹三个步骤。低温吸附器在结束吸附工序,开始再生工序时,首先进行降压步骤,将容器内的带压氢气排出,加热步骤是先用常温氮气反向吹扫低温吸附器,使其升温至273K以上,后用373K的高温氮气反向吹扫,进一步脱附吸附剂吸附的杂质气体,然后用常温氮气使低温吸附器降温。脱附阶段结束后开始置换阶段,用常温原料氢气置换低温吸附器中的氮气。预冷阶段采用正在工作的低温吸附器出口的初步纯化后的高纯氢气将吸附器预冷至约80K。再生工序结束后,低温吸附器处于待命状态。
实施例二
如图3、图4所示,在实施例一的基础上,除去了低温吸附步骤,装置包括换热系统及分离系统。所述换热系统包括氢气换热器I E201和氢气换热器II E202;所述分离系统包括氢气节流阀V301、氢气节流阀V302、氢气节流阀V303和气液分离罐GS301、气液分离罐GS302、气液分离罐GS303。
与实施例一的区别在于:实施例二没有设置低温吸附器,适用于纯度较高的原料氢气。
原料高纯氢气管线与氢气换热器I E201的氢气通道热端相连,氢气换热器I E201的原料高纯氢气通道冷端与氢气换热器II E202的氢气通道热端直接相连。氢气换热器IE201的返流超纯氢气通道和废气通道冷端分别与氢气换热器II E202的返流超纯氢气通道和废气通道热端相连,在氢气换热器I E201的返流超纯氢气通道热端可得到8N超纯氢气产品。氢气换热器I E201的液氮通道的冷端与液氮管线相连。
氢气换热器II E202的氢气通道冷端通过氢气节流阀V301与气液分离器I GS301进口相连,气液分离器I GS301的气相出口通过氢气节流阀V302与气液分离器II GS302进口相连,气液分离器II GS302的气相出口通过氢气节流阀V303与气液分离器III GS303进口相连,气液分离器III GS303的气相出口与氢气换热器II E202的返流超纯氢气通道冷端相连。气液分离器I GS301、气液分离器II GS302和气液分离器III GS303的液相出口汇总后与换热器IIE202的废气通道冷端相连。通过多级节流-分离,将原料高纯氢气节流至低压,可实现对氩气和其他残留微量杂质的深度脱除,连续稳定生产大流量的8N超纯氢气。基于上述低温分离制备超纯氢气的装置,本实施例还提供了一种低温分离制备超纯氢气的方法,其流程步骤依次为:冷却、节流、分离。具体流程如下:
高纯氢气经过返流超纯氢气及液氮冷却至50K,经多级节流膨胀后可除去高纯氢气中的氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水及氩气等杂质气体,从而得到低温的8N超纯氢气。低温超纯氢气经复热后作为产品送出。
以上具体实施例中给出的技术参数及氢气换热器数量、氢气节流阀和气液分离罐级数可根据超纯氢气产品的规模和纯度要求进行相应的调整。
综上所述,本发明设备配置简单、成本较低,工艺流程简洁,装置运行要求较低、提纯效果和效率好,能实现氩气等惰性气体的深度脱除,连续稳定生产大流量的超纯氢气。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低温分离制备超纯氢气的装置,该装置由安装在冷箱内的低温吸附系统、换热系统、分离系统组成,相互之间均通过管道阀门进行连接,其特征在于所述低温吸附系统由至少一台低温吸附器和再生气加热器组成,换热系统由至少一台氢气换热器组成,分离系统由多组氢气节流阀及气液分离罐组成,所述低温吸附系统内装填有吸附剂,该吸附剂采用活性炭、分子筛、碳分子筛、硅胶、氧化铝中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的低温分离制备超纯氢气的装置,其特征在于所述换热系统中的氢气换热器有两台,分别为氢气换热器I和氢气换热器II,所述氢气换热器I的氢气通道冷端与低温吸附系统入口相连,氢气换热器II的氢气通道热端与低温吸附系统出口相连,氢气换热器II的氢气通道冷端与分离系统进口相连,氢气换热器II的超纯氢气通道冷端与分离系统超纯氢气出口相连,氢气换热器II的超纯氢气通道热端与所述氢气换热器I的超纯氢气通道冷端相连,所述氢气换热器II的废气通道冷端与分离系统废气出口相连,氢气换热器II的废气通道热端与所述氢气换热器I的废气通道冷端相连,氢气换热器I的液氮通道冷端与液氮管线相连,氢气换热器I的液氮通道的热端与低温吸附系统的再生氮气管线相连,所述氢气换热器为板翅式换热器、管壳式换热器、绕管式换热器、板式换热器。
3.根据权利要求2所述的低温分离制备超纯氢气的装置,其特征在于所述低温吸附系统有两台并联的吸附器组成,所述吸附器由吸附工序和再生工序控制,所述吸附工序为低温原料氢气正向通入所述低温吸附器,在所述低温吸附器出口得到初步纯化后的氢气,所述再生工序包括脱附、置换、预冷三个阶段,其中脱附阶段采用热氮气吹扫,置换阶段采用常温原料氢气置换低温吸附器中的氮气,预冷阶段采用正在工作的低温吸附器出口的初步纯化后的氢气将吸附器预冷。
4.根据权利要求2所述的低温分离制备超纯氢气的装置,其特征在于所述分离系统中的气液分离罐有3个,通过并联的方式进行排布,所述气液分离罐通过管道以及氢气节流阀与氢气换热器II连接,并在相邻的2个气液分离罐之间也设置有氢气节流阀。
5.根据权利要求1-4任意一项的低温分离制备超纯氢气的装置的制备方法:其特征在于所述该方法如下:
原料氢气首先经过低温吸附预脱除氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、水等杂质气体,后通过多级节流-分离实现氩气和其他微量杂质的深度脱除,以连续稳定生产大流量的超纯氢气,低温吸附器吸附饱和后,切换至另一低温吸附器继续使用,并用热氮气对低温吸附器进行再生。
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CN (1) | CN114291791A (zh) |
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2022
- 2022-03-04 CN CN202210205718.9A patent/CN114291791A/zh active Pending
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