CN114280027B - 一种回收沥青老化状态的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种回收沥青老化状态的评价方法，属于道路建筑材料领域。本发明首先对沥青进行加速老化试验，并测试不同老化次数下样品的性能指标：黏度、疲劳性能和蠕变劲度，计算不同性能指标的老化率；其次利用拉曼光谱法对不同老化次数下样品进行检测，得到不同老化次数下样品的拉曼光谱图，选取拉曼散射强度变化幅度最大时对应的位移，将其作为表征沥青老化性质变化的标志性拉曼位移，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示不同次数加速老化试验后沥青的拉曼散射强度，建立以不同性能指标的老化率为纵坐标与以拉曼散射强度为横坐标的线性拟合曲线，快速评价回收沥青的老化状态。

Description

一种回收沥青老化状态的评价方法
技术领域
本发明属于道路建筑材料领域，具体涉及一种回收沥青老化状态的评价方法。
背景技术
当前我国已建成了数量庞大的公路交通基础设施，近年来，高速公路与各等级公路路面维修养护规模也逐年增大，从而产生了大量的废旧沥青路面材料。在绿色、低碳、环保、节约等发展理念的指导下，要求废旧沥青路面材料必须进行100％的回收再利用，不能当做建筑垃圾废弃。废旧沥青再生利用的一个关键环节是对其的老化状态进行评估，以此为基础进行再生沥青混合料组成设计。
当前普遍采用的方法是对回收沥青混合料进行抽提试验，分离提取沥青，然后进行试验室试验评估回收沥青老化性能。这种方法有一些局限：试验室试验评估沥青老化性能所需的沥青数量较大，而抽提试验每次分离的沥青数量有限，往往需要通过多次抽提才能满足一次试验使用，加之试验耗时较长，导致这种方法的效率低下。更为重要的是，抽提试验所需的溶剂一般都有毒，抽提次数越多，对环境和操作人员的健康越不利。
因此，采用智能的方法进行回收沥青老化状态评估，可以更好的解决上述问题，其需要的沥青数量较小，只进行1次抽提试验即可，而且快速，不需要再进行试验室试验评估，环保、快速、高效。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回收沥青老化状态的评价方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种回收沥青老化状态的评价方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将新鲜的沥青经过n次加速老化试验，形成不同老化状态的样品，所述n为整数；
(2)测试步骤(1)中样品的黏度ηn、疲劳性能(G*·sinδ)n和蠕变劲度Sn；
(3)分别计算Pn、Mn和An，其中Pn＝ηn/η0、Mn＝(G*·sinδ)n/(G*·sinδ)0和An＝Sn/S0
式中，Pn为黏度的老化率，ηn为经过n次加速老化试验后样品的黏度值，η0为经过0次加速老化试验后样品的黏度值；
式中，Mn为疲劳性能的老化率，G*为动态剪切实验沥青的复数剪切模量，δ为相位角，(G*·sinδ)n为经过n次加速老化试验后样品的疲劳性能值，(G*·sinδ)0为经过0次加速老化试验后样品的疲劳性能值；
式中：An为蠕变劲度的老化率，Sn为经过n次加速老化试验后样品的蠕变劲度值，S0为经过0次加速老化试验后样品的蠕变劲度值；
(4)采用拉曼光谱法测试步骤(1)中经过n次加速老化试验后样品的拉曼散射光谱特征：在186-5000cm-1范围内扫描，得到经过n次加速老化试验后样品的拉曼光谱图；
(5)从步骤(4)中得到的拉曼光谱图中选取位移在2900cm-1、1600cm-1、1450cm-1、1370cm-1及650～900cm-1处拉曼散射强度变化幅度最大时对应的位移，将其作为表征沥青老化性质变化的标志性拉曼位移，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示n次加速老化试验后样品的拉曼散射强度In；
(6)分别建立线性拟合曲线：横坐标为In，纵坐标分别为Pn，建立Pn与In的线性拟合曲线；横坐标为In，纵坐标分别为Mn，建立Mn与In的线性拟合曲线；横坐标为In，纵坐标分别为An，建立An与In的线性拟合曲线；
(7)将待测沥青采用拉曼光谱法，得到拉曼光谱图，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示待测沥青的拉曼散射强度I'；
(8)根据步骤(7)中的拉曼散射强度I'，从线性拟合曲线中得到黏度的老化率P'、疲劳性能的老化率M'和蠕变劲度的老化率A'，将待测沥青的老化率划分成不同的状态评价区间：
从黏度性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤P'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<P'≤2.0时，评价其老化状态为良，当P'>2.0时，评价其老化状态为差；
从疲劳性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤M'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<M'≤2.0时，评价其老化状态为良，当M'>2.0时，评价其老化状态为差；
从蠕变劲度方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤A'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<A'≤2.0时，评价其老化状态为良，当A'>2.0时，评价其老化状态为差。
优选的，步骤(1)中，所述新鲜的沥青经过n次加速老化试验的具体操作：S1：将新鲜的沥青放入烘箱中后，冷却至室温；S2：将S1中处理后的新鲜的沥青加热制成薄膜，放入已预热的压力容器内。
优选的，所述S1中烘箱的条件为在环形架以15±0.2r/min转动、热空气的流速为4000±200mL/min、温度为163±0.5℃的烘箱中85min。
优选的，所述压力容器的温度为100±0.5℃，压力为2.1±0.1MPa，时间为20h±10min。
优选的，步骤(2)中，所述黏度ηn的测试方法：将样品置于控温在60℃、135℃或150℃的烘箱中1.5h后，在转速为0.5r/min下进行黏度测试。
优选的，步骤(2)中，所述疲劳性能(G*·sinδ)n的测试方法：将样品置于自动加载频率为9.9-10.1rad/s、温度为25-40℃的动态剪切流变仪中10min。
优选的，步骤(2)中，所述蠕变劲度Sn的测试方法：将样品置于温度为-24-0℃的弯曲梁流变仪中55-65min。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种回收沥青老化状态的评价方法，该方法中采用拉曼光谱测试老化状态下沥青的老化率，所需的测试沥青数量少，只需要进行1次抽提试验且快速，并不需要再进行试验室试验评估，该方法环保、快速、高效。本发明工艺简单，操作简便，成本低，有益于工业化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中新鲜的沥青的拉曼散射光谱图；
图2为实施例1中样品的拉曼散射强度与黏度的老化率Pn的线性拟合曲线图；
图3为实施例1中样品的拉曼散射强度与疲劳性能的老化率Mn的线性拟合曲线图；
图4为实施例1中样品的拉曼散射强度与蠕变劲度的老化率An的线性拟合曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
(1)将新鲜的沥青放入烘箱中，其中烘箱的条件为环形架以15±0.2r/min转动，热空气的流速为4000±200mL/min，温度为163±0.5℃，时间为85min，冷却至室温，后将沥青加热制成薄膜，放入温度为100±0.5℃，压力为2.1±0.1MPa的PVA容器内20h+10min即可，按此操作重复几次，得到老化几次的样品，分别进行黏度性能测试、疲劳性能测试和蠕变劲度测试，分别得到黏度ηn(所得数据见表1)、疲劳性能(G*·sinδ)n(所得数据见表2)和蠕变劲度Sn(所得数据见表3)；
表1样品的黏度ηn值及黏度的老化率Pn
PAV老化次数 0 1 2 3 4 5
黏度ηn 2.2 2.6 3.8 4.5 5.6 6.2
黏度的老化率Pn 1 1.18 1.73 2.05 2.55 2.82
表2样品的疲劳性能(G*·sinδ)n值及疲劳性能的老化率Mn
PAV老化次数 0 1 2 3 4 5
(G*·sinδ)n 428 527 658 861 1032 1548
疲劳性能的老化率Mn 1 1.23 1.54 2.01 2.41 3.62
表3样品的蠕变劲度Sn值及蠕变劲度的老化率An
PAV老化次数 0 1 2 3 4 5
蠕变劲度Sn 222 235 256 292 320 361
蠕变劲度的老化率An 1 1.06 1.16 1.32 1.44 1.63
(2)采用拉曼光谱法测试步骤(1)中经过n次加速老化试验后样品的拉曼散射光谱特征：在186-5000cm-1范围内扫描，得到经过n次加速老化试验后样品的拉曼光谱图(新鲜的沥青的拉曼散射光谱图如图1所示)；
(3)从步骤(2)中得到的拉曼光谱图中选取位移在2900cm-1、1600cm-1、1450cm-1、1370cm-1及650～900cm-1处拉曼散射强度变化幅度最大时对应的位移，将其作为表征沥青老化性质变化的标志性拉曼位移，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示n次加速老化试验后样品的拉曼散射强度In；
(4)分别建立线性拟合曲线：横坐标为In，纵坐标分别为Pn，建立Pn与In的线性拟合曲线(如图2所示)；横坐标为In，纵坐标分别为Mn，建立Mn与In的线性拟合曲线(如图3所示)；横坐标为In，纵坐标分别为An，建立An与In的线性拟合曲线(如图4所示)；
(5)将待测沥青采用拉曼光谱法，得到拉曼光谱图，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示待测沥青的拉曼散射强度I′；
(6)根据步骤(5)中的拉曼散射强度I′，从线性拟合曲线中得到黏度的老化率P′、疲劳性能的老化率M'和蠕变劲度的老化率A'，将待测沥青的老化率划分成不同的状态评价区间：
从黏度性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤P'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<P'≤2.0时，评价其老化状态为良，当P'>2.0时，评价其老化状态为差；
从疲劳性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤M'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<M'≤2.0时，评价其老化状态为良，当M'>2.0时，评价其老化状态为差；
从蠕变劲度方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤A'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<A'≤2.0时，评价其老化状态为良，当A'>2.0时，评价其老化状态为差。
综上所述：本发明提供了一种回收沥青老化状态的评价方法，该方法中采用拉曼光谱测试老化状态下沥青的老化率，所需的测试沥青数量少，只需要进行1次抽提试验且快速，并不需要再进行试验室试验评估，该方法环保、快速、高效。本发明工艺简单，操作简便，成本低，有益于工业化生产。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种回收沥青老化状态的评价方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将新鲜的沥青经过n次加速老化试验，形成不同老化状态的样品，所述n为整数；
(2)测试步骤(1)中样品的黏度ηn、疲劳性能(G*·sinδ)n和蠕变劲度Sn；
(3)分别计算Pn、Mn和An，其中Pn＝ηn/η0、Mn＝(G*·sinδ)n/(G*·sinδ)0和An＝Sn/S0式中，Pn为黏度的老化率，ηn为经过n次加速老化试验后样品的黏度值，η0为经过0次加速老化试验后样品的黏度值；
式中，Mn为疲劳性能的老化率，G*为动态剪切实验沥青的复数剪切模量，δ为相位角，(G*·sinδ)n为经过n次加速老化试验后样品的疲劳性能值，(G*·sinδ)0为经过0次加速老化试验后样品的疲劳性能值；
式中：An为蠕变劲度的老化率，Sn为经过n次加速老化试验后样品的蠕变劲度值，S0为经过0次加速老化试验后样品的蠕变劲度值；
(4)采用拉曼光谱法测试步骤(1)中经过n次加速老化试验后样品的拉曼散射光谱特征：在186-5000cm-1范围内扫描，得到经过n次加速老化试验后样品的拉曼光谱图；
(5)从步骤(4)中得到的拉曼光谱图中选取位移在2900cm-1、1600cm-1、1450cm-1、1370cm-1及650～900cm-1处拉曼散射强度变化幅度最大时对应的位移，将其作为表征沥青老化性质变化的标志性拉曼位移，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示n次加速老化试验后样品的拉曼散射强度In；
(6)分别建立线性拟合曲线：横坐标为In，纵坐标分别为Pn，建立Pn与In的线性拟合曲线；横坐标为In，纵坐标分别为Mn，建立Mn与In的线性拟合曲线；横坐标为In，纵坐标分别为An，建立An与In的线性拟合曲线；
(7)将待测沥青采用拉曼光谱法，得到拉曼光谱图，以标志性拉曼位移处的拉曼散射强度表示待测沥青的拉曼散射强度I'；
(8)根据步骤(7)中的拉曼散射强度I'，从线性拟合曲线中得到黏度的老化率P'、疲劳性能的老化率M'和蠕变劲度的老化率A'，将待测沥青的老化率划分成不同的状态评价区间：
从黏度性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤P'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<P'≤2.0时，评价其老化状态为良，当P'>2.0时，评价其老化状态为差；
从疲劳性能方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤M'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<M'≤2.0时，评价其老化状态为良，当M'>2.0时，评价其老化状态为差；
从蠕变劲度方面评价待测沥青的老化状态，当1.0≤A'≤1.5时，评价其老化状态为优，当1.5<A'≤2.0时，评价其老化状态为良，当A'>2.0时，评价其老化状态为差。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述新鲜的沥青经过n次加速老化试验的具体操作：S1：将新鲜的沥青放入烘箱中后，冷却至室温；S2：将S1中处理后的新鲜的沥青加热制成薄膜，放入已预热的压力容器内。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述S1中烘箱的条件为在环形架以15±0.2r/min转动、热空气的流速为4000±200mL/min、温度为163±0.5℃的烘箱中85min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述压力容器的温度为100±0.5℃，压力为2.1±0.1MPa，时间为20h±10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述黏度ηn的测试方法：将样品置于控温在60℃、135℃或150℃的烘箱中1.5h后，在转速为0.5r/min下进行黏度测试。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述疲劳性能(G*·sinδ)n的测试方法：将样品置于自动加载频率为9.9-10.1rad/s、温度为25-40℃的动态剪切流变仪中10min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蠕变劲度Sn的测试方法：将样品置于温度为-24-0℃的弯曲梁流变仪中55-65min。
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