CN114276541B - 一种聚酰亚胺及制备的低cte值高光学性能的聚酰亚胺薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺材料，并进一步公开其制备的低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜。本发明所述聚酰亚胺，采用多元无规共聚的方法，通过引入三种性能优异的单体及特定结构的超支化刚性单体，允许CPI分子链上有一定程度的交联，增强分子的刚性，有效提高了透明聚酰亚胺的玻璃化转变温度并降低了产物的热膨胀系数，进一步调节控制透明聚酰亚胺分子的刚性以及降低产物粘度，从而提高其热学性能；同时，通过调节分子中的极性基团占比，使得产物呈无色透明状态，更适宜于制备低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺材料，并进一步公开其制备的低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜。
背景技术
聚酰亚胺是一种高性能树脂材料，基于其优异的耐热性能、机械力学性能、抗化学腐蚀性能、高绝缘性能、相对低介电性能及低热膨胀系数，广泛地应用在工程塑料、微电子工业、通信技术、光电显示技术等领域。例如，聚酰亚胺薄膜作为电介质材料，在柔性打印电路板(FPCB)中具有不可替代的作用。近年来，随着4G和5G通讯技术的发展以及高频高速通信技术在汽车传感领域的应用，对聚酰亚胺电介质薄膜提出了更为严苛的要求。尤其是，随着光电器件逐渐呈现出轻质化、小型化、超薄化和柔性化的发展趋势，CPI薄膜由于兼具良好的无色透明性、耐热性和绝缘性，已广泛应用于触摸屏、柔性印刷线路板、柔性太阳能电池、柔性显示器等光电器件的制造，市场潜力巨大。
例如，透明柔性电极加工过程中，需要对线路进行高温锡膏的焊接，考验的是CPI薄膜耐温性；并且在透明柔性电极使用过程中，器件的形变量又必须很小，考验的是CPI薄膜的尺寸稳定性。但是，传统的CPI材料，往往其光学性能可以很优异，但其热学、电学性能却被牺牲掉。因此，开发兼具低CTE值且高光学性能的聚酰亚胺薄膜具有积极的意义。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺通过多元共聚法，引入超支化刚性单体，使得CPI分子链上有一定程度的交联，进一步增强其分子的刚性，从而提高其热学性能；同时，调节分子中的极性基团占比，使得产物呈无色透明状态；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种低CTE值且高光学性能的聚酰亚胺薄膜。
为了解决上述问题，本发明提供了一种聚酰亚胺，包含如下述式(Ⅰ)所示的重复单元：
其中，所述R选自如下(x1)-(x3)所示的结构：
所述R1、R2、R3彼此独立的为具有相同链节但不同聚合度的聚酰胺结构的聚合物。
具体的，所述R1具有如下式(a)所示的结构，其中，0<x<1；
具体的，所述R2具有如下式(b)所示的结构，其中，0<y<1；
具体的，所述R3具有如下式(c)所示的结构，其中，0<z<1；
优选的，所述聚酰亚胺中，x＝0.2-0.25，y＝0.5-0.6，z＝0.7-0.8。
本发明还公开了一种制备所述聚酰亚胺的方法，包括有机溶剂体系中，以4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、六氟二酐、环戊酮双螺降冰片烷四甲酸二酐，以及可形成选定结构R的超支化刚性单体为原料，在触媒及封端剂存在下进行聚合反应的步骤。
具体的，所述4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、六氟二酐、环戊酮双螺降冰片烷四甲酸二酐、超支化刚性单体的摩尔比为5-6：3-4：1.8-2：0.1-0.2。
具体的，所述触媒可选择异喹啉、吡啶等N原子上能发生酰基化及烷基化反应的碱性有机物。
具体的，所述封端剂包括偏苯三酸酐，可用于支化单体的封端。
具体的，所述有机溶剂包括γ-丁内酯、二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
本发明还公开了所述聚酰亚胺用于制备聚酰亚胺薄膜的用途。
本发明还公开了一种低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜，包含所述聚酰亚胺。
本发明所述聚酰亚胺，采用多元无规共聚的方法，通过引入三种性能优异的单体及特定结构的超支化刚性单体，允许CPI分子链上有一定程度的交联，增强分子的刚性，有效提高了透明聚酰亚胺的玻璃化转变温度并降低了产物的热膨胀系数，进一步调节控制透明聚酰亚胺分子的刚性以及降低产物粘度，从而提高其热学性能；同时，通过调节分子中的极性基团占比，使得产物呈无色透明状态，更适宜于制备低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜。
本发明所述透明聚酰亚胺(CPI)薄膜，其CTE值可达到8.86ppm/k，且具有优异的光学及热学性能，应用性能更优。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为实施例1所述聚酰亚胺薄膜GPC凝胶渗透色谱法测定分子量测试的积分结果；
图2为实施例1所述聚酰亚胺薄膜的热性质分析结果。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及的反应方程式如下：
其中，所述R基团选择X2所示结构，R1、R2和R3均具有如下所示的结构，x、y、z彼此独立的选自0<x、y、z<1；本实施例中，x＝0.25，y＝0.55，z＝0.75。
本实施例所述聚酰亚胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)空反应釜通N2，20-30min；随后加入GBL 1100g入釜体，开动搅拌，搅拌速度100r/min，开启控温机，设温度为100℃，并保持氮气流；
(2)加入TFMB 160.1323g，用50g GBL清洗加料口，并搅拌30min；同时将氮气管口放置到液面以上，继续保持通气；
(3)继续先后加入133.2882g的6FDA、90.1324g的CpODA，以及4.6980g的2，4，6-三氨基嘧啶为超支化单体，并用50g GBL清洗加料口，加完后室温搅拌30min；
(4)继续加入异喹啉3.8068g为触媒，搅拌2h，并在3h内滴加70g偏苯三酸酐；随后升温到150℃，搅拌速度设置为300r/min，进行反应6h；
(5)反应结束后，加入GBL 600g进行稀释(固含约为25％)，并搅拌1h，收料，即得。
实施例2
本实施例所述聚酰亚胺的制备过程及方法同实施例1，其区别仅在于，所述R基团选择X2所示结构，x＝0.2，y＝0.5，z＝0.7。
具体的，本实施例所述聚酰亚胺的反应原料配比量见下表1。
表1实施例2原料配比量
实施例3
本实施例所述聚酰亚胺的制备过程及方法同实施例1，其区别仅在于，所述R基团选择X3，x＝0.25，y＝0.6，z＝0.8。
具体的，本实施例所述聚酰亚胺的反应原料配比量见下表2。
表2实施例3原料配比量
实验例
采用实施例1制备的聚酰亚胺，按照传统方法制备聚酰亚胺薄膜，并对所述聚酰亚胺薄膜进行相应的性能测试。
将制得的胶液用涂膜机在洁净的玻璃板上涂布，膜厚设置为150微米，将涂布好的湿膜放入烘箱中，升温程序如80℃/0.5h-120℃/0.5h-150℃/0.5h-200℃/0.5h-250℃/1h成膜，用80℃的纯水水脱模，120℃/10min烘干后即得CPI膜。
1、光学性能
以上述制备的聚酰亚胺薄膜与国内某知名厂家生产的传统CPI膜材对比，其光学性能差异见下表3。
表3光学性能结果
| T | H | L* | *a | b* | |
| 实施例1中HK | 91.8 | 0.20 | 95.42 | -0.85 | 0.83 |
| 传统膜材 | 90.6 | 1.09 | 95.45 | -0.60 | 2.01 |
| 提升量 | +1.3％ | +81.65％ | - | - | +58.70％ |
可见，本发明制得聚酰亚胺薄膜具有较高的光学性能。
2、热学性能
以上述制备的聚酰亚胺薄膜与国内某知名厂家生产的传统CPI膜材对比，其光学性能差异见下表4。
表4光学性能结果
| Td5％ | Tg | CTE | |
| 实施例1中HK | 583℃ | 312℃ | 8.86ppm/k |
| 传统膜材 | 550℃ | 261℃ | 56ppm/k |
| 提升量 | +6.00％ | +19.54％ | +83.90％ |
可见，本发明制得聚酰亚胺薄膜具有较高的光学性能。
3、GPC凝胶渗透色谱法测定分子量
本实验例基于凝胶渗透色谱法(GPC)在Waters e2695仪器(Waters，MA，美国)进行测试，将实施例1方案中制得聚酰亚胺薄膜溶解在THF中，浓度为8.9mg/ml，以THF为洗脱液，在40℃下的流速为1mL/min。
分析结果如下表5，积分结果如附图1(即MP)。
表4光学性能结果
| 分布名 | Mn | Mw | MP | MZ | MZ+1 | 多分散性 |
| 数值(dal) | 128541 | 253215 | 216278 | 410747 | 575050 | 1.969918 |
可见，本发明CPI的分子量达到了21万，且分子的多分散性数值小于2，分子量分布窄，有较优异的力学及热学性能。
4、热性能分析
本实施例中，CPI薄膜的热性质通过DSC、TGA和TMA进行评估。
用TMA测定CPI薄膜的热尺寸稳定性，由热膨胀系数(CTE)表示(见图2中c)，在玻璃化转变温度Tg之前，CTE值为8.86ppm/k。
用DSC测定CPI薄膜的玻璃化转变温度(结果见图2中d)，图2中d中呈现是一条非线性的曲线，有大小6个峰，结合实际情况分析原因，CPI含有第二相聚合物；结合TMA、TGA玻璃化变温度Tg为370℃左右。
用TGA分析CPI薄膜的热分解过程，如图2中a所示TGA曲线，在样品质量损失率5％和10％，空气中的温度分别为447.25℃和490.39℃；如图2中b所示DTG曲线，在400-500℃，500-550℃，550-600℃都有峰，分别对应CPI分子中的不同结构的分解。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (4)
1.一种聚酰亚胺，其特征在于，包含如下述式（Ⅰ）所示的重复单元：
（Ⅰ）
其中，所述R选自如下（x2）-（x3）所示的结构：；
所述R1、R2、R3彼此独立的为具有相同链节但不同聚合度的聚酰胺结构的聚合物；
所述R1具有如下式（a）所示的结构，其中，0<x<1；
（a）；
所述R2具有如下式（b）所示的结构，其中，0<y<1；
（b）；
所述R3具有如下式（c）所示的结构，其中，0<z<1；
（c）；
所述聚酰亚胺中，x=0.2-0.25，y=0.5-0.6，z=0.7-0.8；
所述聚酰亚胺的制备方法包括有机溶剂体系中，以4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、六氟二酐、环戊酮双螺降冰片烷四甲酸二酐，以及可形成选定结构R的超支化刚性单体为原料，在触媒及封端剂存在下进行聚合反应的步骤；
所述4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、六氟二酐、环戊酮双螺降冰片烷四甲酸二酐、超支化刚性单体的摩尔比为5-6：3-4：1.8-2：0.1-0.2。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺，其特征在于，所述有机溶剂包括γ-丁内酯、二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
3.权利要求1所述聚酰亚胺用于制备聚酰亚胺薄膜的用途。
4.一种低CTE值高光学性能的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包含权利要求1所述聚酰亚胺。
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| CN110183851A (zh) * | 2019-04-13 | 2019-08-30 | 复旦大学 | 一种含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料及其制备方法 |
| CN110790929A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-02-14 | 上海金門量子科技有限公司 | 一种无色透明、高模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN111825864A (zh) * | 2019-04-18 | 2020-10-27 | 北京化工大学 | 超耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用 |
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2021
- 2021-12-30 CN CN202111653392.8A patent/CN114276541B/zh active Active
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