CN114276265A - 对硝基苯甲酰胺的生产方法及生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对硝基苯甲酰胺的生产方法及生产系统，属于精细化工技术领域。方法首先向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，对硝基苯甲酰氯全部被氨解形成对硝基苯甲酰胺，同时部分氨水被吸收，形成NH4Cl。当反应溶液的pH下降到10以下，表明氨水被消耗殆尽，此时向反应溶液中滴加强碱，强碱与反应溶液中的NH4Cl反应，释放出游离氨，并继续与对硝基苯甲酰氯反应，生成对硝基苯甲酰胺，从而大幅度降低所产生废水中的氨氮含量。同时，所产生的废水被回收用于配置氨水混合溶液A，大幅度降低废水产生量，实现资源的有效回收利用，实现清洁化生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种对硝基苯甲酰胺的生产方法及生产系统。
背景技术
对氨基苯甲酰胺(别称红色基DB-70)是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于染料行业。工业合成对氨基苯甲酰胺的一条重要的工艺路径为：以对硝基苯甲酸为原料，依次经酰氯化反应，缩合反应，还原反应，制成对氨基苯甲酰胺，其反应过程如下：
现有技术中，如专利号为201410380825.0的中国发明专利公开了一种对氨基苯甲酰胺的制备方法，其中，由对硝基苯甲酰氯制备对硝基苯甲酰胺的过程中，在反应容器中加入浓度为10wt％～30wt％的氨水，开动搅拌，在温度-10～100℃下和压力0～2MPa下，滴加对硝基苯甲酰氯溶液，滴毕，反应1～7小时，抽滤，得对硝基苯甲酰胺，滤液用于吸收反应产生的废气，其中对硝基苯甲酰氯与氨水中的氨的投料摩尔比为1:2～20。
然而，上述反应过程中，同时生成与对硝基苯甲酰胺等物质的量的NH4Cl，其具体反应过程如下：
实际生产中，这部分NH4Cl随废水排出，导致废水中氨氮含量严重超标，不仅造成了资源的浪费，而且提高了废水处理难度和处理成本。
发明内容
基于此，本发明提供一种对硝基苯甲酰胺的生产方法，以解决现有技术中存在的以对硝基苯甲酰氯为原料生产对硝基苯甲酰胺时，废水氨氮含量高，造成资源浪费及废水处理难度大、成本高的技术问题。
本发明还提供一种对硝基苯甲酰胺的生产系统，以实现上述对硝基苯甲酰胺的生产方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种对硝基苯甲酰胺的生产方法，包括以下步骤：
a.向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，至混合溶液pH值≤10；
b.同时向混合溶液中滴加强碱溶液，调节混合溶液的pH值为10～12，继续反应至反应结束；
c.反应结束后的混合溶液升温至85℃～90℃，保温0.5h～2h；
d.保温结束的混合溶液降温至20℃～35℃，固液分离，得到的固相即为对硝基苯甲酰胺，液相为含盐溶液B。
优选地，所述氨水混合溶液A中，NH3的质量浓度为5％～10％。
优选地，所述强碱溶液为质量浓度为10％～30％的NaOH溶液或KOH溶液。
优选地，当所述强碱溶液为NaOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～27％的NaCl；当所述强碱溶液为KOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～28.5％的KCl。
优选地，当所述含盐溶液B中的盐浓度未达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B被用于配置所述氨水混合溶液A。
优选地，当所述含盐溶液B中的盐浓度达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B中的盐被分离。
一种对硝基苯甲酰胺的生产系统，包括：
氨解反应釜，所述氨解反应釜设置有加热装置；
对硝基苯甲酰氯滴加装置，设置在所述氨解反应釜上，用于向所述氨解反应釜内滴加熔融的对硝基苯甲酰氯；
强碱滴加装置，设置在所述氨解反应釜上，用于向所述氨解反应釜内滴加强碱；所述强碱滴加装置包括强碱流量控制阀；
pH控制器，包括设置在所述氨解反应釜内，用于检测混合溶液pH值的pH探测仪，所述pH控制器电性连接所述强碱流量控制阀；
固液分离装置，连接所述氨解反应釜的出料端，用于分离反应完成的物料，得到对硝基苯甲酰胺及含盐溶液B。
优选地，所述对硝基苯甲酰胺的生产系统还包括氨水混合溶液A配制槽，用于配置氨水混合溶液A，所述固液分离装置的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽。
优选地，所述对硝基苯甲酰胺的生产系统还包括盐分离装置，所述盐分离装置连接所述固液分离装置的液相出口。
优选地，所述盐分离装置的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
首先向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，对硝基苯甲酰氯全部被氨解形成对硝基苯甲酰胺，同时部分氨水被吸收，形成NH4Cl。当反应溶液的pH下降到10以下，表明氨水被消耗殆尽，此时向反应溶液中滴加强碱，强碱与反应溶液中的NH4Cl反应，释放出游离氨，并继续与对硝基苯甲酰氯反应，生成对硝基苯甲酰胺，从而大幅度降低所产生废水中的氨氮含量。同时，所产生的废水被回收用于配置氨水混合溶液A，大幅度降低废水产生量，实现资源的有效回收利用，实现清洁化生产。
附图说明
图1为对硝基苯甲酰胺的生产系统的工艺流程示意图。
图中，对硝基苯甲酰胺的生产系统10、氨解反应釜100、对硝基苯甲酰氯滴加装置200、强碱滴加装置300、pH探测仪400、固液分离装置500、强碱流量控制阀310、氨水混合溶液A配制槽700、盐分离装置800。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
一实施例中，一种对硝基苯甲酰胺的生产方法，包括以下步骤：
S10.向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，至混合溶液pH值≤10。
例如，向氨解反应釜中，首先加入氨水混合溶液A，并将所述氨水混合溶液A升温至75℃～80℃。向升温后氨解反应釜中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，生成对硝基苯甲酰胺，同时，部分氨水被吸收生成NH4Cl，反应方程式如下：
反应至混合溶液pH值≤10，表明所述氨解反应釜中的NH3被消耗殆尽。
S20.同时向混合溶液中滴加强碱溶液，调节混合溶液的pH值为10～12，继续反应至反应结束。
例如，当氨解反应釜中的反应混合溶液的pH值降低至10以下，此时，向混合溶液中同时滴加强碱溶液，强碱溶液与混合溶液中的NH4Cl反应，释放出游离氨，并继续与对硝基苯甲酰氯反应，生成对硝基苯甲酰胺，反应方程式如下：
NH4Cl+NaOH→NH3+NaCl+H2O
如对硝基苯甲酰氯与氨水按照物质的量进行1:1进行备料，则至所有的对硝基苯甲酰氯被滴加完，反应结束。
S30.反应结束后的混合溶液升温至85℃～90℃，保温0.5h～2h。以进一步使残余的对硝基苯甲酰氯充分氨解，提高转化率及产物纯度。
S40.保温结束的混合溶液降温至20℃～35℃，固液分离，得到的固相即为对硝基苯甲酰胺，液相为含盐溶液B。
例如，固液分离可采用过滤法，得到的滤饼即为对硝基苯甲酰胺，滤液为含盐溶液B。初始氨水混合溶液A的盐含量的不同，含盐溶液B中的盐含量不同。
上述实施例中，作为优选，所述氨水混合溶液A中，NH3的质量浓度为5％～10％。所述强碱溶液为质量浓度为10％～30％的NaOH溶液或KOH溶液。
进一步地，当所述强碱溶液为NaOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～27％的NaCl；当所述强碱溶液为KOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～28.5％的KCl。也就是说，所述氨水混合溶液A可以是纯氨水溶液，也可以是含有NaCl或KCl的溶液，实验表明，低浓度的NaCl或KCl对对硝基苯甲酰胺的收率以及纯度几乎没有影响。
在其中一个优选实施例中，当所述含盐溶液B中的盐浓度未达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B被用于配置所述氨水混合溶液A。
从氨解反应器的反应结束后的反应产物中分离得到的含盐溶液B中，含有少量的氨水和NH4Cl，以及反应生成的NaCl或KCl，这部分含盐溶液B可直接用于配置氨水混合溶液A，以降低废水产生量。原则上，所有的含盐溶液B均能够被回收利用，但随着含盐溶液B被不断回收利用，NaCl或KCl被不断富集，当含盐溶液B中，NaCl或KCl趋近于其饱和溶解度时，这部分含盐溶液B则需要被采出。
进一步地，当所述含盐溶液B中的盐浓度达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B中的盐被分离。随着NaCl或KCl的不断富集，当含盐溶液B中，NaCl或KCl趋近于其饱和溶解度时，这部分含盐溶液B被采出。被采出的含盐溶液B经过蒸发浓缩、过滤或离心分离，分离其中的NaCl或KCl，NaCl或KCl可作为工业盐被进一步回收利用。蒸发凝水、滤液或离心产生的废水则可以进一步用于配置氨水混合溶液A，从而实现整个对硝基苯甲酰胺的生产过程中，无废水或少废水产生，无其他固体废弃物产生，大幅度降低水处理及固废处理成本，从根本上实现对硝基苯甲酰胺的清洁化生产。
在本发明的又一具体实施方式中，请参看图1，还提供一种对硝基苯甲酰胺的生产系统10，用于实现上述对硝基苯甲酰胺的生产方法。该系统包括：氨解反应釜100、对硝基苯甲酰氯滴加装置200、强碱滴加装置300、pH控制器及固液分离装置500。所述氨解反应釜100设置有加热装置600，所述对硝基苯甲酰氯滴加装置200设置在所述氨解反应釜100上，用于向所述氨解反应釜100内滴加熔融的对硝基苯甲酰氯。所述强碱滴加装置300设置在所述氨解反应釜100上，用于向所述氨解反应釜内滴加强碱。所述强碱滴加装置300包括强碱流量控制阀310。所述pH控制器包括设置在所述氨解反应釜100内，用于检测混合溶液pH值的pH探测仪400，所述pH控制器电性连接所述强碱流量控制阀310。所述固液分离装置500连接所述氨解反应釜100的出料端，用于分离反应完成的物料，得到对硝基苯甲酰胺及含盐溶液B。
对硝基苯甲酰胺生产时，首先向所述氨解反应釜100中加入适量的NH3的质量浓度为5％～10％的氨水混合溶液A，升温至75℃～80℃。通过所述对硝基苯甲酰氯滴加装置200向所述氨解反应釜100内滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应。当所述pH探测仪400指使所述氨解反应釜100内的反应溶液的pH值≤10时，打开所述强碱流量控制阀310，通过所述强碱滴加装置300向所述氨解反应釜100内滴加浓度为10％～30％的强碱溶液，并通过所述pH探测仪检测所述氨解反应釜100内反应溶液的pH值，调节强碱溶液加入流量，保持反应溶液pH值为10～12，至向所述氨解反应釜100中共加入与氨水混合溶液A中的NH3等物质的量的对硝基苯甲酰氯，反应结束。
将所述氨解反应釜100的温度升高至85℃～90℃，保温0.5h～2h，以确保氨解反应进一步进行。保温结束后，降温至室温，将所述氨解反应釜100的物料卸料至所述固液分离装置500中，分离固相及液相。固相为对硝基苯甲酰胺，液相为含盐溶液B。
作为优选，所述对硝基苯甲酰胺的生产系统10还包括氨水混合溶液A配制槽700，用于配置氨水混合溶液A，所述固液分离装置500的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽700。所述固液分离装置500分离产生的液相(即含盐溶液B)被输送至所述氨水混合溶液A配制槽700，配置氨水混合溶液A。
作为优选，所述对硝基苯甲酰胺的生产系统10还包括盐分离装置800，所述盐分离装置800连接所述固液分离装置500的液相出口。当含盐溶液B中的盐含量趋近于其饱和溶解度时，将所述固液分离装置500的液相排入所述盐分离装置800，以从含盐溶液B中分离得到盐。
进一步地，所述盐分离装置800的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽700。已将盐分离装置800的液相回用以配置氨水混合溶液A。
以下通过具体实验例，进一步说明本发明的技术方案以及技术效果。
对比例一
配置质量浓度为10％的氨水溶液，取170g该氨水溶液，加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯92.8g(0.5mol),控制反应温度为75℃，反应2h。反应结束后，降温至室温，过滤分离固相。测试固相中的对硝基苯甲酰胺含量为99.1％，测试液相中的氨氮含量为15％。
实验例一
配置质量浓度为10％的氨水溶液，取95g该氨水溶液，加入四口烧瓶中，升温至75℃，向四口烧瓶中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，至反应溶液的pH值降低至10以下。向四口烧瓶中同时滴加10％的NaOH溶液，分别调节反应溶液的pH值为8～9、9～10、10～11、11～12，至总计向四口烧瓶中滴加92.8g(0.5mol)熔融的对硝基苯甲酰氯。将反应溶液升温至85℃，保温1h。降温至室温，将料液进行过滤，得到固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的混合物，液体为NaCl溶液，测试固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的含量，测试NaCl溶液的氨氮含量，测试结果如表1。
表1实验例一测试结果
实验例二
配置氨水混合溶液A，氨水混合溶液A中，氨水的质量浓度为10％，NaCl的质量浓度为10％，取95g该氨水溶液，加入四口烧瓶中，升温至80℃，向四口烧瓶中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，至反应溶液的pH值降低至10以下。向四口烧瓶中同时滴加10％的NaOH溶液，分别调节反应溶液的pH值为8～9、9～10、10～11、11～12，至总计向四口烧瓶中滴加92.8g(0.5mol)熔融的对硝基苯甲酰氯。将反应溶液升温至85℃，保温2h。降温至室温，将料液进行过滤，得到固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的混合物，液体为NaCl溶液，测试固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的含量，测试NaCl溶液的氨氮含量，测试结果如表2。
表2实验例二测试结果
实验例三
用实验例二中产生的废水，配置氨水混合溶液A，氨水混合溶液A中，氨水的质量浓度为10％。取95g该氨水溶液，加入四口烧瓶中，升温至80℃，向四口烧瓶中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，至反应溶液的pH值降低至10以下。向四口烧瓶中同时滴加10％的NaOH溶液，分别调节反应溶液的pH值为8～9、9～10、10～11、11～12，至总计向四口烧瓶中滴加92.8g(0.5mol)熔融的对硝基苯甲酰氯。将反应溶液升温至85℃，保温2h。降温至室温，将料液进行过滤，得到固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的混合物，液体为NaCl溶液，测试固体对硝基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯的含量，测试NaCl溶液的氨氮含量，测试结果如表3。
表3实验例三测试结果
由上述对比例一及实验例一至实验例三，可以看出，采用本发明中提供的方法，能够采用对硝基苯甲酰氯生产符合要求的对硝基苯甲酰胺，在pH＝10～11时，其反应产物纯度达到99.3％。且废水中的氨氮含量直接被降低至400mg/L左右，从根本上解决了对硝基苯甲酰胺生产废水处理困难、处理成本高的问题。
同时，由实验例二、实验例三可以看出，将生产所产生的废水回收利用，不影响对硝基苯甲酰胺的收率和纯度。也就是说，在本发明中，废水被重复利用，废水中的NaCl或KCl被分离，作为工业盐回收利用，实现了废弃物质接近零排放，实现对硝基苯甲酰胺的清洁化生产。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.向温度为75℃～80℃的氨水混合溶液A中滴加熔融的对硝基苯甲酰氯，进行氨解反应，至混合溶液pH值≤10；
b.同时向混合溶液中滴加强碱溶液，调节混合溶液的pH值为10～12，继续反应至反应结束；
c.反应结束后的混合溶液升温至85℃～90℃，保温0.5h～2h；
d.保温结束的混合溶液降温至30℃～35℃，固液分离，得到的固相即为对硝基苯甲酰胺，液相为含盐溶液B。
2.如权利要求1所述的对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述氨水混合溶液A中，NH3的质量浓度为5%～10%。
3.如权利要求2所述的对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述强碱溶液为质量浓度为10%～30%的NaOH溶液或KOH溶液。
4.如权利要求3所述的对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，当所述强碱溶液为NaOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～27%的NaCl；当所述强碱溶液为KOH溶液时，所述氨水混合溶液A中，还含有质量浓度为0～28.5%的KCl。
5.如权利要求1所述的对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，当所述含盐溶液B中的盐浓度未达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B被用于配置所述氨水混合溶液A。
6.如权利要求5所述的对硝基苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，当所述含盐溶液B中的盐浓度达到其饱和浓度时，所述含盐溶液B中的盐被分离。
7.一种对硝基苯甲酰胺的生产系统，其特征在于，包括：
氨解反应釜，所述氨解反应釜设置有加热装置；
对硝基苯甲酰氯滴加装置，设置在所述氨解反应釜上，用于向所述氨解反应釜内滴加熔融的对硝基苯甲酰氯；
强碱滴加装置，设置在所述氨解反应釜上，用于向所述氨解反应釜内滴加强碱；所述强碱滴加装置包括强碱流量控制阀；
pH控制器，包括设置在所述氨解反应釜内，用于检测混合溶液pH值的pH探测仪，所述pH控制器电性连接所述强碱流量控制阀；
固液分离装置，连接所述氨解反应釜的出料端，用于分离反应完成的物料，得到对硝基苯甲酰胺及含盐溶液B。
8.如权利要求7所述的对硝基苯甲酰胺的生产系统，其特征在于，还包括氨水混合溶液A配制槽，用于配置氨水混合溶液A，所述固液分离装置的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽。
9.如权利要求8所述的对硝基苯甲酰胺的生产系统，其特征在于，还包括盐分离装置，所述盐分离装置连接所述固液分离装置的液相出口。
10.如权利要求9所述的对硝基苯甲酰胺的生产系统，其特征在于，所述盐分离装置的液相出口连接所述氨水混合溶液A配制槽。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN204352740U (zh) * | 2014-12-08 | 2015-05-27 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 用于乙二醇制备装置的尾气吸收系统 |
| CN208279633U (zh) * | 2018-04-13 | 2018-12-25 | 成都海佰微科技有限公司 | 一种用于控制酶反应pH稳定的自动滴加装置 |
| CN109369428A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-02-22 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种绿色螯合剂甲基甘氨酸二乙酸三钠的制备方法 |
| CN109607570A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-04-12 | 南京格洛特环境工程股份有限公司 | 一种氯化铵废盐的资源化处理工艺 |
| CN114505036A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-17 | 程竹隐 | 一种制备利奈唑胺的方法及设备 |
| CN114534656A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-27 | 河津市炬华铝业有限公司 | 高胶溶大孔容拟薄水铝粉体制备用水热处理装置及其方法 |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN204352740U (zh) * | 2014-12-08 | 2015-05-27 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 用于乙二醇制备装置的尾气吸收系统 |
| CN208279633U (zh) * | 2018-04-13 | 2018-12-25 | 成都海佰微科技有限公司 | 一种用于控制酶反应pH稳定的自动滴加装置 |
| CN109369428A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-02-22 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种绿色螯合剂甲基甘氨酸二乙酸三钠的制备方法 |
| CN109607570A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-04-12 | 南京格洛特环境工程股份有限公司 | 一种氯化铵废盐的资源化处理工艺 |
| CN114505036A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-17 | 程竹隐 | 一种制备利奈唑胺的方法及设备 |
| CN114534656A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-27 | 河津市炬华铝业有限公司 | 高胶溶大孔容拟薄水铝粉体制备用水热处理装置及其方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 喻素娟等: "对氨基苯甲酰胺合成方法研究", 《化工时刊》 * |
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