CN114276151A - Pcbn复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PCBN复合材料，包括均匀分散的CBN相和结合剂相，其中还包括弥散于所述结合剂相的莫来石晶相、TiB2晶相和玻璃相。本发明还提供一种上述PCBN复合材料的制备方法，该制备方法以CBN粉体和连接相为原料，先形采用溶胶‑凝胶法对原料进行处理，再通过高温高压烧结处理合成PCBN复合材料。在上述PCBN复合材料中，CBN相和结合剂相均匀分散，而且弥散在结合剂相中的莫来石和TiB2钉扎位错，增强复合材料的韧性和抗弯强度，从而提高PCBN复合材料的使用寿命；而且其中的玻璃相因莫来石相的存在提高了其抗高温能力，与CBN的红硬性相匹配，从而提高PCBN复合材料韧性的目的。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料领域，具体涉及一种PCBN复合材料及其制备方法。
背景技术
PCBN(聚晶立方氮化硼)主要是指采用杂乱取向的立方氮化硼微粉和适量的结合剂在高温高压下烧结而成的多晶体。结合剂的选择对PCBN复合材料的烧结性能重要影响。立方氮化硼结构稳定，具有高的抗氧能力，化学稳定性好，目前利用的立方氮化硼制品主要基于其高硬度、高耐磨性、低摩擦系数等性能，但立方氮化硼作为脆性材料的一种，经常出现崩刃现象，破坏工件，增加刀具的制造成本。
莫来石晶体具有优异的高温力学性能和耐化学腐蚀。禹州市和汇超硬材料有限公司于2013年11月6日申请的、公开号为CN 103553637A的发明专利申请中公开了一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法，该材料通过下法得到：先制备莫来石前驱体溶胶，溶胶陈化浓缩后加入立方氯化硼粉体中进行原位溶胶化和凝胶化，干燥后获得具有表面包覆的立方氮化硼；将其与粘结剂混合后压制试块，再与传压介质装配成合成块，之后烧结得到具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料。上述具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法使立方氮化硼表面包覆一层莫来石化学成分的物质形成核壳结构，改善了立方氮化硼的表面化学结构和组成，提高了烧结的聚晶立方氮化硼复合材料的抗冲击韧性和切削效率。
CN 103553637A制备的PCBN复合材料虽然可以提高立方氮化硼的韧性，但是由于烧结前形成的核壳结构的热膨胀系数不一致，经过高温烧结之后就会收缩，立方氮化硼作为核被包裹在里面，影响了立方氮化硼的性能发挥，进而影响PCBN复合材料的使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种PCBN复合材料及其制备方法，以解决上述问题。
为此，本发明提供一种PCBN复合材料，包括均匀分散的CBN相和结合剂相，其中，还包括弥散于所述结合剂相的莫来石晶相、TiB2晶相和玻璃相。
基于上述PCBN复合材料，硬度值为35～45GPa，断裂韧性10～15MPa·m1/2。
本发明还提供一种上述PCBN复合材料的制备方法，包括：
制备CBN混合料液：超声搅拌混合CBN粉体、结合剂、分散剂、钛源、硅源和无水有机溶剂，形成CBN有机预混液；然后调节所述CBN有机预混液的pH至8～9，并添加乙酰丙酮，得到CBN混合料液；
制备CBN复合凝胶：先制备包含铝源、硼源和钠源的混合溶液，得到增韧前驱体混合溶液；再将所述增韧前驱体混合溶液和所述CBN混合料液中均匀混合并进行溶胶凝胶处理，使所述钛源转化为钛凝胶，所述硅源转化为硅凝胶，干燥，得到CBN复合凝胶，且该CBN复合凝胶包括均匀混合的所述CBN粉体、所述结合剂、所述钛凝胶、所述硅凝胶、所述铝源、所述硼源和所述钠源；
制备CBN烧结前驱体：先球磨所述CBN复合凝胶，得到粒径不大于200目的CBN复合凝胶磨料；煅烧所述CBN复合凝胶磨料得到CBN烧结前驱体，且该CBN烧结前驱体包括所述CBN粉体、所述结合剂、二氧化钛、玻璃相和莫来石前驱体，其中，所述玻璃相主要由所述硼源、所述钠源和一部分所述硅凝胶形成，所述莫来石前驱体主要由所述铝源和另一部分所述硅凝胶形成；
合成PCBN复合材料：对所述CBN烧结前驱体进行高温高压处理，合成PCBN复合材料。
基于上述，所述制备CBN混合料液的步骤包括：先将CBN粉体、所述结合剂和分散剂加入无水乙醇中进行超声搅拌处理，再加入所述钛源和所述硅源继续进行超声搅拌处理，制得所述CBN乙醇预混液；然后采用氨水调节所述CBN有机预混液的pH至8～9，并添加乙酰丙酮，得到CBN混合料液。其中，所述CBN混合料液主要包括均匀混合的所述CBN粉体、结合剂、分散剂、无水乙醇、钛源和硅源。
优选地，所述钛源为钛酸乙酯、钛酸正丙酯、钛酸四丁酯或异丙醇钛；所述硅源为正硅酸乙酯。
其中，在所述制备CBN混合料液的步骤中添加的钛源和硅源分别为二氧化钛的前驱体和二氧化硅的前驱体，主要目的是为了后续形成二氧化钛胶体和二氧化硅胶体。另外，所述硅源的主要作用是为后续莫来石相和玻璃相的形成提供硅氧键。
在所述制备CBN混合料液的步骤中，采用的结合剂为常用的PCBN合成用结合剂，如，金属单质、金属碳化物、金属氮化物、金属氧化物中的一种或几种的组合。进一步，所述结合剂可以为钛、钴、镍、钨、铝、碳化钨、氧化铝、碳化铝、氮化铝、碳化钛、碳氮化钛中的一种或几种的组合。所述分散剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的组合，主要是为了保证CBN粉体和结合剂能够均匀分散在所述有机溶剂中。
在所述制备CBN混合料液的步骤中，调节所述CBN乙醇预混液的pH至8～9，主要是为了保证后续在碱性环境中形成莫来石相和玻璃相；因为莫来石相前驱体通常为强酸盐，若CBN乙醇预混液提供酸性环境，在莫来石相和玻璃相形成过程中容易形成强酸环境，造成腐蚀。
所述CBN粉体为不同粒径的CBN微粉的混合物。优选地，所述CBN粉体的粒径小于或等于25μm。优选地，所述CBN粉体包括粒径分别为1～6μm、8～12μm和15～25μm的CBN微粉；更优选地，在所述CBN粉体中，粒径分别为1～6μm、8～12μm和15～25μm的CBN微粉的质量比为0.5～1.5:1.5～2.5:0.5～1.5。所述CBN粉体和所述金属粘结剂的质量比为8～12:1～4。
基于上述，所述制备CBN复合凝胶的步骤包括：将所述铝源、所述硼源和所述钠源溶于去离子水中，并添加无水乙醇搅拌均匀，形成所述增韧前驱体混合溶液；然后将该增韧前驱体混合溶液缓慢滴加至所述CBN混合料液中，混合均匀并进行溶胶化处理，使得所述钛源转化为钛溶胶，所述硅源转化为硅溶胶，所述硅溶胶一部分与所述铝源均匀混合作为莫来石前驱体，所述硅溶胶另一部分与所述硼源和所述钠源均匀混合作为玻璃相前驱体；随后，进行凝胶熟化处理，并在150℃～200℃的烘箱中烘干，获得所述CBN复合凝胶。
其中，所述铝源为硝酸铝、氟化铝、氯化铝和异丙醇铝中的一种或几种的组合。所述钠盐为硝酸钠、氯化钠和氟化钠中的一种或几种的组合。所述硼源为硼酸、硼砂和硼酸钠中的一种或几种的组合。
基于上述，所述制备CBN烧结前驱体的步骤包括：先将所述CBN复合凝胶置于球磨罐中进行球磨粉碎处理，再过200#筛网，获得所述CBN复合凝胶磨料；将所述CBN复合凝胶磨料置于马弗炉中于500℃～850℃煅烧4～8h。
其中，所述CBN复合凝胶磨料经过煅烧处理的目的主要有两个：一是去除CBN复合凝胶中残留的反应物和溶剂，二是CBN复合凝胶中存在交联不充分、断键的存在，通过高温煅烧可以促进交联不充分、断键的凝胶交联更加充分。另外，在该CBN复合凝胶磨料进行煅烧处理的过程中，其中凝胶脱水形成对应的氧化物，其中的莫来石前驱体部分析出莫来石，尤其是煅烧温度在700℃以上会析出莫来石。
基于上述，所述合成PCBN复合材料的步骤包括：所述CBN烧结前驱体压制成毛坯，并放置于叶蜡石组合腔体内部，采用六面顶压机在压力对所述毛坯进行高温高压烧结处理合成PCBN复合材料，其中烧结压力5～7GPa、烧结温度1250～1500℃、保温时间5～30min。
在PCBN复合材料的高温高压烧结合成过程中，所述CBN烧结前驱体中的CBN粉体在其中的结合剂的作用下烧结形成PCBN；结合剂在烧结过程中形成液相，促进所述CBN烧结前驱体中的钛元素的扩散，增大颗粒将接触面积，加速反应，使其中的钛元素与硼元素结合在结合剂相中析出少量TiB2晶相；所述CBN烧结前驱体中的未反应的莫来石前驱体在高温高压的作用下发生反应，并在结合剂相中析出莫来石晶体；同时，所述CBN烧结前驱体中的玻璃相因高温高压形成的莫来石相的存在而能够承受1400℃甚至1700℃的温度，与其中均匀分散的CBN的红硬性相匹配。
因此，在本发明提供的上述PCBN复合材料中，CBN相和结合剂相均匀分散，而且在PCBN合成过程中，原位合成的莫来石和TiB2从结合剂相中析出，两者将会钉扎位错，增强复合材料的韧性和抗弯强度，从而提高PCBN复合材料的使用寿命。此外，结合剂中存在的玻璃相因莫来石相的存在提高了其抗高温能力，与均匀分散的CBN的红硬性相匹配，从而达到进一步增韧的目的，提高PCBN复合材料的韧性，使其硬度值达到40GPa的同时，断裂韧性能够达到15MPa·m1/2。
另外，本案提供的PCBN复合材料以CBN粉体和连接相为原料，先形采用溶胶-凝胶法对原料进行处理，再通过高温高压烧结处理合成PCBN复合材料；在PCBN复合材料烧结过程中，同时原位合成莫来石和TiB2，以增强PCBN复合材料的韧性，该增韧方法简单，易操作，适合工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的PCBN复合材料在制备过程中的CBN烧结前驱体的SEM照片图。
图2是本发明实施例一提供的PCBN复合材料的SEM照片图。
图3是本发明实施例一提供的PCBN复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例一
本发明实施例提供一种PCBN复合材料的制备方法，包括以下步骤：
制备CBN混合料液：取质量比为1:2:1的粒径分别为5μm、10μm、20μm的CBN粉体共100g，称取5g的10μm的Ti粉、TiC或TiCN；15g的10μm的氧化铝作为结合剂，将上述100g的CBN粉体和20g结合剂置于含有无水乙醇的烧杯中，并添加硅烷偶联剂2g，经超声波处理30min后加入30mL钛酸乙酯和120mL正硅酸乙酯，再次进行超声处理，并搅拌6h至溶液混合均匀，获得CBN乙醇预混液；采用氨水将该CBN乙醇预混液的pH调整至8，并添加乙酰丙酮作为螯合剂，从而制得CBN混合料液；
制备CBN复合凝胶：取九水合硝酸铝150g、硝酸钠13.7g和硼酸4.4g溶解于去离子水中并添加无水乙醇搅拌均匀，形成增韧前驱体混合溶液；并将该增韧前驱体混合溶液缓慢滴加至所述CBN混合料液中混合均匀并进行溶胶化处理，使钛酸乙酯转化为钛溶胶，使正硅酸乙酯转化为硅溶胶，随后进行凝胶熟化处理24h使得所述钛溶胶转化为钛凝胶，所述硅溶胶一部分与硝酸铝均匀混合作为莫来石前驱体，所述硅溶胶的另一部分与硝酸钠和硼酸均匀混合作为玻璃相前驱体；在180℃的烘箱中烘干，获得包括硅凝胶、钛凝胶、硝酸铝、硝酸钠、硼酸和上述结合剂的CBN复合凝胶；
制备CBN烧结前驱体：先将所述CBN复合凝胶在球磨罐中球磨粉碎，再过200#筛网得到CBN复合凝胶磨料；将该CBN复合凝胶磨料置于马弗炉中在700℃煅烧6h。从而制得如图1所示的CBN烧结前驱体颗粒，且该CBN烧结前驱体颗粒包括二氧化钛、二氧化硅、少量莫来石、氧化铝、氧化钠、玻璃相和上述结合剂；
合成PCBN复合材料：将上述CBN烧结前驱体颗粒加压制为毛坯，并放置于叶蜡石组合腔体内部，采用六面顶压机对毛坯进行高温高压合成，合成压力5GPa，烧结温度为1300℃，保温时间20min；在该高温高压烧结过程中，CBN烧结前驱体中的CBN粉体在作为结合剂的Ti粉和氧化铝的作用下烧结形成PCBN，Ti粉在烧结过程中形成液相，促进钛元素与CBN表面中的硼元素结合在结合剂相中析出少量TiB2晶相，其中未反应的氧化铝和二氧化硅在高温高压的作用下发生反应，并在结合剂相中析出莫来石晶体，莫来石晶体、玻璃相和TiB2相还钉扎位错弥散在结合剂相中；同时，其中的玻璃相因莫来石相的存在而能够承受高温，并与其中的CBN的红硬性相匹配，从而得到如图2所示的PCBN复合材料。
其中，从图3所示的上述PCBN复合材料的X射线衍射图中可以看出：PCBN复合材料的成分中不仅包括CBN和作为结合剂的氧化铝，还包括莫来石和TiB2相，少量的作为结合剂的TiC和玻璃相。
对所述PCBN复合材料进行平磨抛光处理后，采用现行的国标标准对其硬度和断裂韧性进行测试，测试结合为其硬度值为40GPa，断裂韧性15MPa·m1/2。
实施例二
本发明实施例提供一种PCBN复合材料，其结构与实施例一制备的PCBN复合材料的结构基本相同，主要不同之处在于：本实施例提供的PCBN复合材料中的结合剂主要由均匀分散的WC、Ni和Co组成，且莫来石、玻璃相以及TiB2弥散其中。
本实施例提供的上述PCBN复合材料的制备方法包括：
制备CBN混合料液：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：取质量比为1:1:2的粒径分别为5μm、10μm、20μm的CBN粉体共100g；称取10μm的WC粉5g、5μm的Ni粉5g和5μm的Co粉10g作为结合剂；以钛酸酯偶联剂作为分散剂；
制备CBN复合凝胶：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：以一水合氟化铝100g和正硅酸乙酯120g作为莫来石前驱体，以硼砂4.4g和正硅酸乙酯作为玻璃相前驱体；
制备CBN烧结前驱体：该步骤与实施例一对应步骤基本相同；
合成PCBN复合材料：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：合成压力6GPa，烧结温度为1400℃，保温时间15min。
实施例三
本发明实施例提供一种PCBN复合材料，其结构与实施例一制备的PCBN复合材料的结构基本相同，主要不同之处在于：本实施例提供的PCBN复合材料中的结合剂主要由均匀分散的Ti、Co和W组成，且莫来石、玻璃相以及TiB2弥散其中。
本实施例提供的上述PCBN复合材料的制备方法包括：
制备CBN混合料液：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：取质量比为1:3:1的粒径分别为5μm、10μm、15μm的CBN粉体共100g；称取6μm的Ti粉5g、8μm的W粉5g和10μm的Co粉5g作为结合剂；以铝酸酯偶联剂作为分散剂；
制备CBN复合凝胶：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：九水合硝酸铝100g、硝酸钠7.5g和硼酸3g；
制备CBN烧结前驱体：该步骤与实施例一对应步骤基本相同；
合成PCBN复合材料：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：合成压力7GPa，烧结温度为1450℃，保温时间10min。
实施例四
本发明实施例提供一种PCBN复合材料，其结构与实施例一制备的PCBN复合材料的结构基本相同，主要不同之处在于：本实施例提供的PCBN复合材料中的结合剂主要由均匀分散的Ti、Co、Ni和氧化铝组成，且莫来石、玻璃相以及TiB2弥散其中。
本实施例提供的上述PCBN复合材料的制备方法包括：
制备CBN混合料液：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：取质量比为2:2:1的粒径分别为10μm、15μm、20μm的CBN粉体共100g；称取5μm的Ti粉6g、10μm的Ni粉8g、5μm的Co粉10g和10μm的氧化铝5g作为结合剂；
制备CBN复合凝胶：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：九水合硝酸铝100g、硝酸钠7g和硼酸3g；
制备CBN烧结前驱体：该步骤与实施例一对应步骤基本相同；
合成PCBN复合材料：该步骤与实施例一对应步骤基本相同，主要不同之处在于：合成压力5.5GPa，烧结温度为1400℃。
对比例1
本对比文例提供一种PCBN材料的制备方法，该对比例和实施例一采用的CBN原料和结合剂原料相同。本对比例的具体制备方法包括：
混料取质量比为1:2:1的粒径分别为5μm、10μm、20μm的CBN粉体共100g，称取10μm的Ti粉5g和10μm的氧化铝15g作为结合剂，将上述CBN粉体和结合剂均匀混合，得到混料；
合成PCBN材料将上述混料加压制为毛坯，并放置于叶蜡石组合腔体内部，采用六面顶压机对毛坯进行高温高压合成，合成压力5GPa，烧结温度为1300℃，保温时间20min，制得PCBN材料。
对比例2
本对比文例提供一种PCBN材料的制备方法，该对比例和实施例二采用的CBN原料和结合剂原料相同。本对比例的具体制备方法包括：
混料取质量比为1:1:2的粒径分别为5μm、10μm、20μm的CBN粉体共100g；称取10μm的WC粉5g、5μm的Ni 5g和5μm的Co 10g作为结合剂；将上述CBN粉体和结合剂均匀混合，得到混料；
合成PCBN材料将上述混料加压制为毛坯，并放置于叶蜡石组合腔体内部，采用六面顶压机对毛坯进行高温高压合成，合成压力6GPa，烧结温度为1400℃，保温时间15min，制得PCBN材料。
采用现行超硬材料行业国家标准对实施例1～4及对比文件1和2提供的PCBN材料的硬度和断裂韧性进行测试，测试结果如表1所示。
表1 PCBN材料的硬度和断裂韧性测试结果表
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种PCBN复合材料，包括均匀分散的CBN相和结合剂相，其特征在于，还包括弥散于所述结合剂相的莫来石晶相、TiB2晶相和玻璃相。
2. 根据权利要求1所述的PCBN复合材料，其特征在于，它的硬度值为35～45 GPa、断裂韧性10～15 MPa·m1/2。
3.一种PCBN复合材料的制备方法，包括：
制备CBN混合料液：超声搅拌混合CBN粉体、结合剂、分散剂、钛源、硅源和无水有机溶剂，形成CBN有机预混液；然后调节所述CBN有机预混液的pH至8～9，并添加乙酰丙酮，得到CBN混合料液；
制备CBN复合凝胶：先制备包含铝源、硼源和钠源的混合溶液，得到增韧前驱体混合溶液；再将所述增韧前驱体混合溶液和所述CBN混合料液中均匀混合并进行溶胶-凝胶处理，使所述钛源和硅源水解凝胶，干燥，得到CBN复合凝胶，且该CBN复合凝胶包括均匀混合的所述CBN粉体、所述结合剂、所述凝胶、所述铝源、所述硼源和所述钠源；
制备CBN烧结前驱体：先球磨所述CBN复合凝胶，得到粒径不大于200目的CBN复合凝胶磨料；煅烧所述CBN复合凝胶磨料得到CBN烧结前驱体，且该CBN烧结前驱体包括所述CBN粉体、所述结合剂、二氧化钛、玻璃相和莫来石前驱体，其中，所述玻璃相主要由所述硼源、所述钠源和一部分所述硅凝胶形成，所述莫来石前驱体主要由所述铝源和另一部分所述硅凝胶形成；
合成PCBN复合材料：对所述CBN烧结前驱体进行高温高压处理，合成PCBN复合材料。
4.根据权利要求3所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备CBN混合料液的步骤包括：先将CBN粉体、所述结合剂和分散剂加入无水乙醇中进行超声搅拌处理，再加入所述钛源和所述硅源继续进行超声搅拌处理，制得所述CBN乙醇预混液；然后采用氨水调节所述CBN有机预混液的pH至8～9，并添加乙酰丙酮，得到CBN混合料液。
5.根据权利要求3或4所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸乙酯、钛酸正丙酯、钛酸四丁酯或异丙醇钛；所述硅源为正硅酸乙酯。
6.根据权利要求3或4所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述CBN粉体为不同粒径的CBN微粉的混合物。
7.根据权利要求3或4所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备CBN复合凝胶的步骤包括：将所述铝源、所述硼源和所述钠源溶于去离子水中，并添加无水乙醇搅拌均匀，形成所述增韧前驱体混合溶液；然后将该增韧前驱体混合溶液缓慢滴加至所述CBN混合料液中，混合均匀并进行溶胶化处理，使得所述钛源转化为钛溶胶，所述硅源转化为硅溶胶，所述硅溶胶一部分与所述铝源均匀混合作为莫来石前驱体，所述硅溶胶另一部分与所述硼源和所述钠源均匀混合作为玻璃相前驱体；随后，进行凝胶熟化处理，并在150℃～200℃的烘箱中烘干，获得所述CBN复合凝胶。
8.根据权利要求7所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝源为硝酸铝、氟化铝、氯化铝和异丙醇铝中的一种或几种的组合，所述钠盐为硝酸钠、氯化钠和氟化钠中的一种或几种的组合，所述硼源为硼酸、硼砂和硼酸钠中的一种或几种的组合。
9. 根据权利要求7所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备CBN烧结前驱体的步骤包括：先将所述CBN复合凝胶置于球磨罐中进行球磨粉碎处理，再过200#筛网，获得所述CBN复合凝胶磨料；将所述CBN复合凝胶磨料置于马弗炉中于500℃～850℃煅烧4～8 h。
10.根据权利要求3或4所述的PCBN复合材料的制备方法，其特征在于，所述合成PCBN复合材料的步骤包括：所述CBN烧结前驱体压制成毛坯，并放置于叶蜡石组合腔体内部，采用六面顶压机在压力对所述毛坯进行高温高压烧结处理合成PCBN复合材料，其中烧结压力5～7GPa、烧结温度1250～1500℃、保温时间5～30min。
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Non-Patent Citations (2)
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