CN114272883B - 一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工设备技术领域，公开了一种2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺生产用反应装置，包括反应釜、回收箱，回收箱顶部与反应釜底部螺纹连接，反应釜上固定开设有滴液管、进料管以及加料管，滴液管设置在反应釜的侧壁上，进料管以及加料管设置在反应釜的外周壁上，反应釜中设置有搅拌装置，搅拌装置顶部设置有传动装置，传动装置顶部固定连接有刮环，反应釜底部固定连接有底盘，底盘上固定设置有分层装置，滴液管远离反应釜的一侧固定连接有滴液装置，滴液装置包括胶管，本发明能够对硫酸二甲酯进行分解，避免硫酸二甲酯的强毒性带来的危害，且能够及时刮除反应釜内壁上的残留物，避免浪费。

Description

一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，尤其是涉及一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置。

背景技术

三氟甲基苯胺有三种异构体，分别为邻、间、对三氟甲基苯胺，是重要的含氟有机中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域，尤其是应用于合成多种新型高效、低毒的含氟农药，倍受国内外农药界的关注。

目前生成2-甲基-3-三氟甲基苯胺的工艺路线有多种，其中以2-氯-5-（三氟甲基）苯胺为原料，经酰化、甲基化、氢解、水解得MTA的工艺方法适用于工业生产，其中在甲基化的步骤中，反应效率缓慢，生成物容易残留。

公开号为CN208022931U的中国实用新型公开了一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，包括反应釜，高压加氢反应釜，催化剂回收过滤器，溶剂罐，分液釜，精馏釜I和蒸馏釜II。本实用新型的新工艺反应装置可有效生成2-甲基-3-三氟甲基苯胺，GC纯度达99％，所用反应装置较少，有效降低反应能耗，反应后的催化剂可循环利用降低回用操作工作强度，反应后提取反应产品后的反应液经过添加溶剂分离，将反应后的废液直接处理，回收溶剂和副产物，使反应原料得到有效利用，有效降低产生废液的量。

但是，上述专利以及背景技术中存在以下不足：

第一，甲基化的步骤中废液与固体分层分离的时候，速度较慢，且生成物会残留在反应釜内壁上，导致原料的浪费；

第二，混合液中的化学反应速率不统一，容易出现局部反应剧烈，而另一部分反应缓慢的情况，此种情况容易发生安全事故；

第三，甲基化的步骤中分离废液以及固体的时候容易发生堵塞的情况，导致分离工作无法正常进行，影响生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，以解决背景技术中提出的问题。

本发明提供一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用合成装置，包括反应釜、回收箱，所述回收箱顶部与所述反应釜底部螺纹连接，所述反应釜上固定开设有滴液管、进料管以及加料管，所述滴液管设置在所述反应釜的侧壁上，所述进料管以及加料管设置在所述反应釜的外周壁上，所述反应釜中设置有搅拌装置，所述搅拌装置顶部设置有传动装置，所述传动装置顶部固定连接有刮环，所述反应釜底部固定连接有底盘，所述底盘上固定设置有分层装置，所述滴液管远离反应釜的一侧固定连接有滴液装置，所述滴液装置包括胶管，所述胶管一侧与所述滴液装置内部连通，所述胶管另一侧与所述反应釜内部连通。

优选的，所述搅拌装置包括旋转电机、联动盘、旋转叶片，所述旋转电机固定在所述反应釜的底部，所述旋转电机的输出轴与所述联动盘固定连接，所述旋转叶片有多个，且多个旋转叶片呈环形阵列设置在所述联动盘的外周壁上，所述联动盘顶部一侧固定连接有丝杆，所述丝杆与所述传动装置螺纹连接。

优选的，所述传动装置包括丝杆套，所述丝杆套外周壁上固定连接有多个连接杆，所述连接杆与所述刮环固定连接，所述丝杆套顶部固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆顶部与所述反应釜顶部壁固定连接。

优选的，所述滴液装置还包括壳体、以及设置在壳体内的液体腔、挤压腔，所述液体腔与所述挤压腔之间固定连接有挡板，所述液体腔处于所述挤压腔的上方，所述挡板上固定开设有第一通道，所述壳体底部固定开设有第二通道，所述胶管一端插入在所述液体腔中，所述胶管另一端依次贯穿第一通道以及第二通道并与反应釜内部连通，所述挤压腔中固定连接有挤压组件，所述挤压组件与所述胶管抵靠连接。

优选的，所述挤压组件包括手柄、挤压柱，所述手柄与所述挤压柱固定连接，所述挤压柱与所述胶管抵靠连接，所述手柄外周壁与所述壳体螺纹连接。

优选的，所述分层装置包括凹槽，所述凹槽上固定连接有分层板，所述分层板上固定开设有多个分层孔，所述凹槽两侧壁均设置有弧形边，所述旋转叶片底部弹性连接有毛刷。

优选的，所述反应釜上固定连接有环体，所述环体上设置有两个浓度传感器。

优选的，所述反应釜内壁固定连接有第一安装口以及第二安装口，所述第一安装口高于所述第二安装口，两个所述浓度传感器分别安装在所述第一安装口中以及第二安装口中。

优选的，所述第一安装口高于所述第二安装口。

优选的，所述回收箱内壁固定连接有防腐层，所述回收箱上固定连接有回收管。

与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：

（1）本发明中将2-氯-5-三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺与四氢呋喃组成的溶液通过进料管放入到反应釜中，搅拌装置进行间接性的双向旋转，带动混合液进行搅拌，然后通过滴液装置缓慢滴加正丁基锂环己烷溶液，滴加完毕后，再将硫酸二甲酯通过加料管送入到反应釜中，然后加水以及甲苯重结晶，最后生成6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺以及废液，搅拌装置在旋转的时候会带动刮环在垂直方向上进行往复移动，刮环在不影响混合液搅拌情况的前提下，能够将吸附在反应釜内壁上的6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺进行刮除，避免浪费，然后废液从底盘上的分层装置进入到回收箱中进行回收，并将6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺从反应釜中取出，能够有效的对硫酸二甲酯进行分解，避免硫酸二甲酯的强毒性带来的危害，同时能够避免生成物残留在反应釜的外壁上；

（2）本发明中搅拌装置在搅拌混合液的时候，两个浓度传感器能够实时检测出不同高度处的混合液浓度，便于判断混合液反应是否反应均匀避免混合液出现没有充分反应的情况；

（3）本发明中正丁基锂环己烷溶液储存在液体腔中，胶管会将液体腔中的溶液送入到反应釜内部，期间通过转动手柄，从而推进挤压柱，使得挤压柱向挤压腔内部移动，从而挤压胶管，以此改变胶管内部通道的大小，从而调节滴液的速度，提高安全性能；

（4）本发明中旋转叶片在旋转的时候，旋转叶片会刮蹭凹槽中的分层板，然后将堵塞分层孔的固体颗粒进行清理，避免发生堵塞的情况，从而残液有效的通过分层孔进入到下方的回收箱中，其中弧形边便于弧形刀口的插入，同时为固体的推出提供了弧形端面，便于固体的推出。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的整体立体结构示意图；

图2为本发明的整体内部第一视角立体结构示意图；

图3为本发明的整体内部第二视角立体结构示意图；

图4为图3中A处放大图；

图5为本发明的传动装置立体结构示意图；

图6为本发明的回收箱俯视示意图；

图7为本发明的滴液装置剖视示意图。

图中：1、反应釜；101、滴液管；102、进料管；103、加料管；104、第二安装口；105、底盘；106、第一安装口；2、回收箱；201、防腐层；202、回收管；3、搅拌装置；301、联动盘；302、旋转叶片；303、丝杆；4、传动装置；401、丝杆套；402、连接杆；403、伸缩杆；5、刮环；6、环体；601、浓度传感器；7、分层装置；701、凹槽；702、分层板；703、分层孔；704、弧形边；8、滴液装置；801、胶管；802、液体腔；803、挤压腔；804、挡板；805、第一通道；806、第二通道；807、壳体；9、挤压组件；901、手柄；902、挤压柱。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

通常在此处附图中描述和显示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合图1-7所示，本发明提供了一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，包括反应釜1、回收箱2，回收箱2顶部与反应釜1底部螺纹连接，反应釜1上固定开设有滴液管101、进料管102以及加料管103，滴液管101设置在反应釜1的侧壁上，进料管102以及加料管103设置在反应釜1的外周壁上，反应釜1中设置有搅拌装置3，搅拌装置3顶部设置有传动装置4，传动装置4顶部固定连接有刮环5，反应釜1底部固定连接有底盘105，底盘105上固定设置有分层装置7，滴液管101远离反应釜1的一侧固定连接有滴液装置8，滴液装置8包括胶管801，胶管801一侧与滴液装置8内部连通，胶管801另一侧与反应釜1内部连通；

反应釜1上固定连接有环体6，环体6上设置有两个浓度传感器601，本设置中环体6中用来安装电源，电源用于为浓度传感器601提供电能。

反应釜1内壁固定连接有第一安装口106以及第二安装口104，两个浓度传感器601分别安装在第一安装口106中以及第二安装口104中。

第一安装口106高于第二安装口104。

具体的：首先将2-氯-5-三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺与四氢呋喃组成的溶液通过进料管102放入到反应釜1中，搅拌装置3进行间接性的双向旋转，带动混合液进行搅拌，然后通过滴液装置8缓慢滴加正丁基锂环己烷溶液，滴加完毕后，再将硫酸二甲酯通过加料管103送入到反应釜1中，然后加水以及甲苯重结晶，最后生成6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺以及废液，搅拌装置3在旋转的时候会带动刮环5在垂直方向上进行往复移动，刮环5在不影响混合液搅拌情况的前提下，能够将吸附在反应釜1内壁上的6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺进行刮除，避免浪费，然后废液从底盘105上的分层装置7进入到回收箱2中进行回收，并将6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺从反应釜1中取出，能够有效的对硫酸二甲酯进行分解，避免硫酸二甲酯的强毒性带来的危害，同时能够避免生成物残留在反应釜1的外壁上；

其中，搅拌装置3在搅拌混合液的时候，两个浓度传感器601能够实时检测出不同高度处的混合液浓度，便于判断混合液反应是否反应均匀，避免混合液出现没有充分反应的情况。

搅拌装置3包括旋转电机、联动盘301、旋转叶片302，旋转电机固定在反应釜1的底部，旋转电机的输出轴与联动盘301固定连接，旋转叶片302有多个，且多个旋转叶片302呈环形阵列设置在联动盘301的外周壁上，联动盘301顶部一侧固定连接有丝杆303，丝杆303与传动装置4螺纹连接；

传动装置4包括丝杆套401，丝杆套401外周壁上固定连接有多个连接杆402，连接杆402与刮环5固定连接，丝杆套401顶部固定连接有伸缩杆403，伸缩杆403顶部与反应釜1顶部壁固定连接。

具体的：旋转电机启动进行正反双向的旋转，从而带动联动盘301以及旋转叶片302进行旋转，同时丝杆303发生同步旋转，丝杆303正反向的旋转运动可以带动丝杆套401进行上下的往复移动，从而带动刮环5进行上下的往复移动，其中伸缩杆403用来限制丝杆套401发生旋转，保证丝杆套401的线性移动能够正常进行。

滴液装置8还包括壳体807、以及设置在壳体807内的液体腔802、挤压腔803，液体腔802与挤压腔803之间固定连接有挡板804，液体腔802处于挤压腔803的上方，挡板804上固定开设有第一通道805，壳体807底部固定开设有第二通道806，胶管801一端插入在液体腔802中，胶管801另一端依次贯穿第一通道805以及第二通道806并与反应釜1内部连通，挤压腔803中固定连接有挤压组件9，挤压组件9与胶管801抵靠连接；

挤压组件9包括手柄901、挤压柱902，手柄901与挤压柱902固定连接，挤压柱902与胶管801抵靠连接，手柄901外周壁与壳体807螺纹连接。

具体的：正丁基锂环己烷溶液放入到液体腔802中，胶管801会将液体腔802中的溶液送入到反应釜1内部，通过转动手柄901，从而推进挤压柱902，使得挤压柱902向挤压腔803内部移动，从而挤压胶管801，以此改变胶管801内部通道的大小，从而调节滴液的速度，提高安全性能，其中胶管801与第一通道805以及第二通道806均为密封连接，避免液体的渗漏。

分层装置7包括凹槽701，凹槽701上固定连接有分层板702，分层板702上固定开设有多个分层孔703，凹槽701两侧壁均设置有弧形边704，旋转叶片302底部弹性连接有毛刷。

具体的：旋转叶片302在旋转的时候，旋转叶片302会移动到凹槽701中，然后由于毛刷与旋转叶片302为弹性连接，所以毛刷会向下弹出，使得毛刷能够与分层板702接触，然后将堵塞分层孔703的固体颗粒进行清理，避免发生堵塞的情况，从而残液有效的通过分层孔703进入到下方的回收箱2中，其中弧形边704便于毛刷的插入，同时为固体的推出提供了弧形端面，便于固体的推出。

回收箱2内壁固定连接有防腐层201，回收箱2上固定连接有回收管202。

工作原理：首先将2-氯-5-三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺与四氢呋喃组成的溶液通过进料管102放入到反应釜1中，搅拌装置3进行间接性的双向旋转，带动混合液进行搅拌，然后通过滴液装置8缓慢滴加正丁基锂环己烷溶液，滴加完毕后，再将硫酸二甲酯通过加料管103送入到反应釜1中，然后加水以及甲苯重结晶，最后生成6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺以及废液，搅拌装置3在旋转的时候会带动刮环5在垂直方向上进行往复移动，刮环5在不影响混合液搅拌情况的前提下，能够将吸附在反应釜1内壁上的6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺进行刮除，避免浪费，然后废液从底盘105上的分层装置7进入到回收箱2中进行回收，并将6-氯-2-甲基-3三氟甲基-N-三甲基乙酰苯胺从反应釜1中取出，能够有效的对硫酸二甲酯进行分解，避免硫酸二甲酯的强毒性带来的危害，同时能够避免生成物残留在反应釜1的外壁上，其中，搅拌装置3在搅拌混合液的时候，两个浓度传感器601能够实时检测出不同高度处的混合液浓度，便于判断混合液反应是否反应均匀，避免混合液出现没有充分反应的情况。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，包括反应釜（1）、回收箱（2），其特征在于：所述回收箱（2）顶部与所述反应釜（1）底部螺纹连接，所述反应釜（1）上固定开设有滴液管（101）、进料管（102）以及加料管（103），所述滴液管（101）设置在所述反应釜（1）的侧壁上，所述进料管（102）以及加料管（103）设置在所述反应釜（1）的外周壁上，所述反应釜（1）中设置有搅拌装置（3），所述搅拌装置（3）顶部设置有传动装置（4），所述传动装置（4）顶部固定连接有刮环（5），所述反应釜（1）底部固定连接有底盘（105），所述底盘（105）上固定设置有分层装置（7），所述滴液管（101）远离反应釜（1）的一侧固定连接有滴液装置（8），所述滴液装置（8）包括胶管（801），所述胶管（801）一侧与所述滴液装置（8）内部连通，所述胶管（801）另一侧与所述反应釜（1）内部连通，所述搅拌装置（3）包括旋转电机、联动盘（301）、旋转叶片（302），所述旋转电机固定在所述反应釜（1）的底部，所述旋转电机的输出轴与所述联动盘（301）固定连接，所述旋转叶片（302）有多个，且多个旋转叶片（302）呈环形阵列设置在所述联动盘（301）的外周壁上，所述联动盘（301）顶部一侧固定连接有丝杆（303），所述丝杆（303）与所述传动装置（4）螺纹连接，所述传动装置（4）包括丝杆套（401），所述丝杆套（401）外周壁上固定连接有多个连接杆（402），所述连接杆（402）与所述刮环（5）固定连接，所述丝杆套（401）顶部固定连接有伸缩杆（403），所述伸缩杆（403）顶部与所述反应釜（1）顶部壁固定连接，所述滴液装置（8）还包括壳体（807）、以及设置在壳体（807）内的液体腔（802）、挤压腔（803），所述液体腔（802）与所述挤压腔（803）之间固定连接有挡板（804），所述液体腔（802）处于所述挤压腔（803）的上方，所述挡板（804）上固定开设有第一通道（805），所述壳体（807）底部固定开设有第二通道（806），所述胶管（801）一端插入在所述液体腔（802）中，所述胶管（801）另一端依次贯穿第一通道（805）以及第二通道（806）并与反应釜（1）内部连通，所述挤压腔（803）中固定连接有挤压组件（9），所述挤压组件（9）与所述胶管（801）抵靠连接，所述挤压组件（9）包括手柄（901）、挤压柱（902），所述手柄（901）与所述挤压柱（902）固定连接，所述挤压柱（902）与所述胶管（801）抵靠连接，所述手柄（901）外周壁与所述壳体（807）螺纹连接，所述分层装置（7）包括凹槽（701），所述凹槽（701）上固定连接有分层板（702），所述分层板（702）上固定开设有多个分层孔（703），所述凹槽（701）两侧壁均设置有弧形边（704），所述旋转叶片（302）底部弹性连接有毛刷。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述反应釜（1）上固定连接有环体（6），所述环体（6）上设置有两个浓度传感器（601）。

3.根据权利要求2所述的一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述反应釜（1）内壁固定连接有第一安装口（106）以及第二安装口（104），两个所述浓度传感器（601）分别安装在所述第一安装口（106）中以及第二安装口（104）中。

4.根据权利要求2所述的一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述第一安装口（106）高于所述第二安装口（104）。

5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述回收箱（2）内壁固定连接有防腐层（201），所述回收箱（2）上固定连接有回收管（202）。

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