CN114272262A - 一种萝卜制芒硝饮片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中医药技术领域，提供了一种萝卜制芒硝饮片及其制备方法。本发明首先采用萝卜和SiO2水凝胶‑聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，再采用重结晶的炮制方式，去除了芒硝中的咸味杂质及重金属等杂质，提高了芒硝的纯度，缓和其药性。借助萝卜的消积滞，化痰热，下气，宽中作用，以增强芒硝润燥软坚，消导，下气通便之功。本发明所得芒硝产品的产率在97.5％以上，纯度可达99.0％以上。
Description
技术领域
本发明涉及中医药技术领域，尤其涉及一种萝卜制芒硝饮片及其制备方法。
背景技术
芒硝为硫酸盐类矿物芒硝族芒硝经加工精制而成的结晶体，主含含水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。芒硝常呈棱柱状、长方形或不规则块状及粒状，无色透明或类白色半透明；其咸、苦，寒，归胃、大肠经，是临床常用泻下药。芒硝具有泻下通便、润燥软坚、清火消肿功效；用于实热积滞，腹满胀痛，大便燥结，肠痈肿痛；外用治乳痈，痔疮肿痛。脾胃虚寒者及孕妇忌服，哺乳期妇女治乳痈外敷时，见效即停用。
古代医药文献中记载了多种芒硝的炮制方法，如煎、炼、熬、蒸、研、碾、烧、煅等。有不加辅料的方法，也有加辅料的，所加辅料主要有萝卜、豆腐、腻粉、甘草及雄黄等。其中，萝卜制芒硝，可以减少纯硫酸钠的副作用，以利于水肿患者；还可在一定程度上去除芒硝中微量的Ca2+、Mg2+等金属离子杂质，降低副作用；以萝卜作辅料还起着和胃气扶正的作用。《北京市中药饮片炮制规范》(2008年版)记载：取卞萝卜，洗净，切片，置锅内加水煎煮30～60分钟，取出，弃渣，再加入朴硝(芒硝粗制品)共煮，至完全溶化，取出过滤或澄清后取上清液，放冷，待析出白色结晶，取出，即得。(每100kg朴硝(芒硝粗制品)，用卞萝卜20kg)，但是，现有方法中，所得产品中芒硝的的纯度较低，大概在91～92％左右，浪费严重。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供了一种萝卜制芒硝饮片及其制备方法。本发明目的基于以下技术方案实现：
本发明目的一方面，提供了一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取萝卜洗净、切制，置于锅中加水煮透；
S2、向其中加入朴硝、以及朴硝质量0.1～2wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；所述SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物为以巯丙基三甲氧基硅烷MPTMS为硅源，加入盐酸、水、溶剂乙醇和聚氨酯纳米纤维膜，采用溶胶-凝胶法制备得到的；
S3、趁热分离出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝；
S5、干燥，即得萝卜制芒硝饮片。
本方法的制芒硝首先采用萝卜和SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，共同作用去除芒硝中的咸味金属杂质以及微量的重金属等杂质，大幅提高了芒硝的纯度，同时降低了因杂质带来的副作用，对芒硝的吸附作用较低，所得芒硝的产率高。SiO2水凝胶作为优良的吸附剂，具有大量的孔结构，可以大量吸附芒硝中的金属杂质；聚氨酯纳米纤维膜具有高孔隙率、大比表面积的特性，将水凝胶固定在其表面，提高与金属离子杂质的接触面积，还有利于SiO2水凝胶的回收，并且其表面带负电荷，可利用静电作用将金属离子吸附在复合物上，二者复合之后具有优异的芒硝提纯效果，产品得率高；复合物的用量低，并且还可重复回收利用。采用重结晶的炮制方式，去除芒硝中的咸味杂质，提高了芒硝的纯度，缓和其药性。借助萝卜的消积滞，化痰热，下气，宽中作用，以增强芒硝润燥软坚，消导，下气通便之功。经过与萝卜和复合物共煮、重结晶后，本发明所得产品的纯度可达99.0％以上。
优选地，步骤S1中所述萝卜的加入量为朴硝质量的5～10wt％，萝卜的用量少，芒硝的损失小。
优选地，步骤S1中所述水的加入量为朴硝质量的1.5～4倍。
优选地，步骤S1中所述切制为将萝卜切片或切碎，优选为切片，方便和复合物分离。
优选地，步骤S2中所述SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物的制备方法包括：
S21、以乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌2～3h；
S22、先在60℃保持10～15h，然后以20～50℃/h的速率升温至100～130℃保持5～8h，再以10～30℃/h的速率升温至150～170℃保持5～8h，得到所述复合物。
本发明使用MPTMS为硅源，得到了巯基官能化的SiO2水凝胶，具有良好吸附性能，尤其是对较高价态的金属离子和重金属杂质具有优异的吸附效果。制备方法简单，操作方便，有利于推广应用。
优选地，步骤S2中所述复合物中聚氨酯纳米纤维膜的含量为5～15wt％。
优选地，步骤S3中所述分离包括过滤或澄清后倾出上清液，分离方法简单，操作方便。
优选地，步骤S4重复进行1～2次，重结晶可以提高产品的纯度。
优选地，步骤S5中所述干燥为阴干或风干。
本发明目的一方面，提供了一种萝卜制芒硝饮片，根据以上任一项所述的制备方法制得。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
1、本方法制芒硝首先采用萝卜和SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，再采用重结晶的炮制方式，去除了芒硝中的咸味杂质及重金属等杂质，提高了芒硝的纯度，缓和其药性。借助萝卜的消积滞，化痰热，下气，宽中作用，以增强芒硝润燥软坚，消导，下气通便之功。
2、本发明所得芒硝产品的产率在97.5％以上，纯度可达99.0％以上。
3、本发明使用的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物，制备方法简单，还可以回收重复利用，滤除上清液后再与萝卜分离即可回收，十分方便。
4、本发明的方法简单，操作方便，可大规模推广应用。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、以巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源，乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌2h，得到混合物；然后将混合物先在60℃保持10h，然后以20℃/h的速率升温至100℃保持8h，再以10℃/h的速率升温至150℃保持5h，得到SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物；其中，聚氨酯纳米纤维膜的含量为5.2wt％；
S2、取朴硝质量5wt％的萝卜洗净、切片或切碎，加入朴硝质量1.5倍的水，置于锅中加水煮透；向其中加入朴硝、以及朴硝质量14.5wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；
S3、趁热过滤分离出上清液或澄清后倾出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝；
S5、阴干，即得萝卜制芒硝饮片。
实施例2
一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、以巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源，乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌3h，得到混合物；然后将混合物先在60℃保持15h，然后以50℃/h的速率升温至130℃保持5h，再以30℃/h的速率升温至170℃保持5h，得到SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物；其中，聚氨酯纳米纤维膜的含量为14.5wt％；
S2、取朴硝质量10wt％的萝卜洗净、切片或切碎，加入朴硝质量4倍的水，置于锅中加水煮透；向其中加入朴硝、以及朴硝质量0.2wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；
S3、趁热过滤分离出上清液或澄清后倾出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝，重复操作1次；
S5、然后阴干，即得萝卜制芒硝饮片。
实施例3
一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、以巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源，乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌2.5h，得到混合物；然后将混合物先在60℃保持12h，然后以40℃/h的速率升温至120℃保持6h，再以20℃/h的速率升温至160℃保持6h，得到SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物；其中，聚氨酯纳米纤维膜的含量为10.5wt％；
S2、取朴硝质量7.5wt％的萝卜洗净、切片或切碎，加入朴硝质量2.5倍的水，置于锅中加水煮透；向其中加入朴硝、以及朴硝质量1wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；
S3、趁热过滤分离出上清液或澄清后倾出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝，此操作重复2次；
S5、风干，即得萝卜制芒硝饮片。
实施例4
一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、以巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源，乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌3h，得到混合物；然后将混合物先在60℃保持14h，然后以30℃/h的速率升温至110℃保持7h，再以25℃/h的速率升温至160℃保持7h，得到SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物；其中，聚氨酯纳米纤维膜的含量为7.8wt％；
S2、取朴硝质量6.5wt％的萝卜洗净、切片或切碎，加入朴硝质量3倍的水，置于锅中加水煮透；向其中加入朴硝、以及朴硝质量1.5wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；
S3、趁热过滤分离出上清液或澄清后倾出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝，此操作再重复2次；
S5、风干，即得萝卜制芒硝饮片。
实施例5
一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1、以巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源，乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌2h，得到混合物；然后将混合物先在60℃保持13h，然后以35℃/h的速率升温至120℃保持6h，再以20℃/h的速率升温至150℃保持6h，得到SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物；其中，聚氨酯纳米纤维膜的含量为12.3wt％；
S2、取朴硝质量8.5wt％的萝卜洗净、切片或切碎，加入朴硝质量1.5～4倍的水，置于锅中加水煮透；向其中加入朴硝、以及朴硝质量0.6wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；
S3、趁热过滤分离出上清液或澄清后倾出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝，此操作重复1次；
S5、阴干，即得萝卜制芒硝饮片。
对比例1
按照《北京市中药饮片炮制规范》(2008年版)的方法，制备萝卜制芒硝。
对比例2
去除SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物，其余同实施例5。
对比例3
去除步骤S4，其余同实施例5。
将实施例1～5和对比例1～3所得萝卜制芒硝进行检测，包括杂质含量、酸碱度和硫酸钠含量测定。
1、杂质含量测定
铁盐与锌盐：取本品5g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸lml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml，摇匀，放置10分钟，观察是否发生浑浊或显蓝色。实施例1～5和对比例1～3所得产品均符合要求。
镁盐：取本品2g，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，观察5分钟内是否发生浑浊。结果列于表1。
氯化物：取本品0.20g，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.035％)。实施例1～5和对比例1～3所得产品均符合要求。
干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为51.0％～57.0％(通则0831)。实施例1～5和对比例1～3所得产品均符合要求。
重金属：取本品2.0g，加稀醋酸试液2ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查(通则0821第一法)，含重金属不得过10mg/kg。结果列于表1。
砷盐：取本品0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(通则0822)，含砷量不得过10mg/kg。结果列于表1。
2、酸碱度
取本品l.0g，加水20ml使溶解。取10ml，加甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml，加漠麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。实施例1～5和对比例1～3所得产品均符合要求。
3、硫酸钠含量测定
取本品，置105℃干燥至恒重后，取约0.3g，精密称定，加水200ml溶解后，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化顿试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏堆竭滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。结果列于表1。
表1
| 镁盐 | 重金属 | 砷盐 | 纯度(硫酸钠含量) | 收率 | |
| 实施例1 | 不浑浊 | 0.53mg/kg | 0.81mg/kg | 99.2％ | 97.5％ |
| 实施例2 | 不浑浊 | 0.60mg/kg | 1.07mg/kg | 99.1％ | 97.8％ |
| 实施例3 | 不浑浊 | 0.32mg/kg | 0.62mg/kg | 99.5％ | 98.2％ |
| 实施例4 | 不浑浊 | 0.47mg/kg | 0.78mg/kg | 99.7％ | 98.0％ |
| 实施例5 | 不浑浊 | 0.36mg/kg | 0.44mg/kg | 99.5％ | 98.5％ |
| 对比例1 | 不浑浊 | 4.51mg/kg | 5.63mg/kg | 99.0％ | 91.7％ |
| 对比例2 | 浑浊 | 2.88mg/kg | 3.75mg/kg | 98.9％ | 93.4％ |
| 对比例3 | 不浑浊 | 1.74mg/kg | 2.62mg/kg | 98.3％ | 98.6％ |
由表1数据可知，与现有技术相比(对比例1)，本发明所得芒硝产品具有较高的纯度、杂质含量少，产品收率高。与对比例2～3对比发现，SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物和重结晶对芒硝的纯度和收率影响都较大，尤其是SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取萝卜洗净、切制，置于锅中加水煮透；
S2、向其中加入朴硝、以及朴硝质量0.1～2wt％的SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物共煮，直至朴硝全部溶化；所述SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物为以巯丙基三甲氧基硅烷MPTMS为硅源，加入盐酸、水、溶剂乙醇和聚氨酯纳米纤维膜，采用溶胶-凝胶法制备得到的；
S3、趁热分离出上清液，放冷，待芒硝结晶析出，取出芒硝；
S4、再将芒硝置于锅中加水煮至全部溶化，趁热过滤分离出上清液，放冷，待结晶析出，取出芒硝；
S5、干燥，即得萝卜制芒硝饮片。
2.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述萝卜的加入量为朴硝质量的5～10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水的加入量为朴硝质量的1.5～4倍。
4.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述切制为将萝卜切片或切碎。
5.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述SiO2水凝胶-聚氨酯纳米纤维膜复合物的制备方法包括：
S21、以乙醇为溶剂，按照摩尔比MPTMS：H2O：HCl＝1：60：0.2投入原料，然后加入聚氨酯纳米纤维膜，在室温下搅拌2～3h；
S22、先在60℃保持10～15h，然后以20～50℃/h的速率升温至100～130℃保持5～8h，再以10～30℃/h的速率升温至150～170℃保持5～8h，得到所述复合物。
6.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述复合物聚氨酯纳米纤维膜的含量为5～15wt％。
7.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述分离包括过滤或澄清后倾出上清液。
8.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S4重复进行1～2次。
9.根据权利要求1所述的一种萝卜制芒硝饮片的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述干燥为阴干或风干。
10.一种萝卜制芒硝饮片，其特征在于，根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得。
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| WO2006059617A1 (ja) * | 2004-11-30 | 2006-06-08 | Mitsui Chemicals Polyurethanes, Inc. | ポリウレタン・ポリケイ酸コンポジット及びその製造方法 |
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