CN114264715B - 一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法及五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于物质鉴别技术领域，提供了一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法及五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法。本发明的构建方法包括：测定蜂蜜的矿物质元素的含量；所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb；所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜；基于蜂蜜的产地‑种类和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型为以产地‑品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程。本发明利用逐步判别分析进行建模和拟合，得到的判别模型能够准确鉴别五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜。
Description
技术领域
本发明涉及物质鉴别技术领域，尤其涉及一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法及五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法。
背景技术
五倍子蜂蜜是蜜蜂采集五倍子树，即盐肤木的花蜜酿造而成的中草药蜜，有五倍子花特有的芳香味，质地粘稠，属于稀有中药蜜种。作为中药蜜种，五倍子蜜可以起到调理肠胃、解毒、杀菌和清热去火等作用，备受市场认可，其市场需求量逐年增加。五倍子蜜产量不及油菜蜜、洋槐蜜和荆条蜜等国内主要蜜种，属于稀有蜜种，售价高于普通蜂蜜。
五峰五倍子蜂蜜产自湖北省宜昌市五峰土家族自治县，是典型山区，生态资源得天独厚，产品品质卓越。五峰土家族自治县获得中国蜂产品协会颁发的“中国五倍子蜜之乡”称号。
近年来，不良商家受到利益的驱使，市场上出现非五峰五倍子蜂蜜冒充五峰五倍子蜂蜜销售的现象，对五峰五倍子蜂蜜品牌构成了威胁，极大地损害了消费者的利益。因此为了维护市场秩序，建立五峰五倍子蜂蜜鉴别方法至关重要。目前，尚没有五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法及五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法。本发明提供的判别模型填补了五峰五倍子蜂蜜鉴别的空白，且能够准确鉴别五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法，包括以下步骤：
测定蜂蜜的矿物质元素的含量；所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb；所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜；
基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型包括五峰五倍子蜂蜜判别模型和非五峰五倍子蜂蜜判别模型；
所述判别模型为以产地-品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程。
优选地，所述逐步判别分析在SPSS25.0中进行。
优选地，所述判别模型的自变量矿物质元素含量中的矿物质元素包括Na、K、Fe和Cu。
优选地，所述判别模型包括：
Y五峰五倍子蜂蜜＝-0.872CNa+0.137CK+2.403CFe-35.688CCu-72.754；
Y非五峰五倍子蜂蜜＝-0.116CNa+0.026CK+0.664CFe-0.564CCu-4.664。
优选地，所述测定蜂蜜的矿物质元素的含量的方法包括以下步骤：
将蜂蜜进行消解，得到消解液；
测定所述消解液中矿物质元素的含量。
优选地，所述消解的试剂包括浓硝酸；所述蜂蜜和消解的试剂的用量比为0.5g：10mL。
优选地，所述消解包括：15min内升至175℃，恒温1min；5min内升至180℃；30min内升至185℃，恒温1min。
优选地，所述测定消解液中矿物质元素的含量的条件包括：射频发射功率为1550W；等离子体气流量为15L/min；辅助气流量为1L/min；雾化气流量为1L/min；氦气流量为4.3L/min；离子透镜电压为7.6V；蠕动泵转速为0.1rps；雾化室温度为2℃；采样深度为8mm；积分时间为0.1s；分析模式为He模式。
本发明还提供了一种五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法，包括以下步骤：
测定待测蜂蜜中判别矿物质元素的含量；所述判别矿物质元素包括K、Na、Fe和Cu；
将所述判别矿物质元素的含量代入上述技术方案所述的构建方法得到的判别模型中，得到Y五峰五倍子蜂蜜和Y非五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜。
本发明提供了一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法，包括以下步骤：测定蜂蜜的矿物质元素的含量；所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb；所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜；基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型为以产地-品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程。本发明提供的构建方法基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，利用逐步判别分析进行建模和拟合，得到的判别模型能够准确鉴别五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜。
本发明还提供了一种五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法，包括以下步骤：测定待测蜂蜜中判别矿物质元素的含量；所述判别矿物质元素包括K、Na、Fe和Cu；将所述判别矿物质元素的含量代入上述技术方案所述的构建方法得到的判别模型中，得到Y五峰五倍子蜂蜜和Y非五峰五倍子蜂蜜；当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜。本发明提供的鉴别方法只需测定K、Na、Fe和Cu四种矿物质元素，就能实现对五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜的鉴别，鉴别方法简单、成本低。
具体实施方式
本发明提供了一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法，包括以下步骤：
测定蜂蜜的矿物质元素的含量；所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb；所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜；
基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型包括五峰五倍子蜂蜜判别模型和非五峰五倍子蜂蜜判别模型；
所述判别模型为以产地-品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为蜂场采集产品。
在本发明测定蜂蜜的矿物质元素的含量。
在本发明中，所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜。
在本发明中，所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb。
在本发明中，所述测定蜂蜜的矿物质元素的含量的方法优选包括以下步骤：
将蜂蜜进行消解，得到消解液；
测定所述消解液中矿物质元素的含量。
在本发明中，所述消解的试剂优选包括浓硝酸。在本发明中，所述蜂蜜和消解的试剂的用量比优选为0.5g：10mL。
在本发明中，所述消解包括：15min内升至175℃，恒温1min；5min内升至180℃；30min内升至185℃，恒温1min。
所述消解后，本发明优选还包括将所得消解料液进行赶酸；然后将浓缩液复溶，得到消解液。在本发明中，所述赶酸的温度优选为100℃；所述赶酸的时间优选为40min；所述赶酸优选在赶酸仪中进行。在本发明中，所述复溶的试剂优选包括水，所述水优选为超纯水。
在本发明中，所述测定消解液中矿物质元素的含量的条件优选包括：射频发射功率为1550W；等离子体气流量为15L/min；辅助气流量为1L/min；雾化气流量为1L/min；氦气流量为4.3L/min；离子透镜电压为7.6V；蠕动泵转速为0.1rps；雾化室温度为2℃；采样深度为8mm；积分时间为0.1s；分析模式为He模式。在本发明中，所处测定消解液中的矿物质元素的含量优选在电感耦合等离子体质谱仪上进行。在本发明中，所述电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)优选为美国安捷伦公司的Agilent7800Series。
在本发明中，每个样品的每种矿物质元素的含量优选测定3次，求平均值。
在本发明中，采用外标法进行对所述矿物质元素的含量进行定量分析，采用内标元素(Sc、Ge、In和Bi)监控仪器的稳定性。
得到蜂蜜的矿物质元素的含量后，本发明基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型包括五峰五倍子蜂蜜判别模型和非五峰五倍子蜂蜜判别模型。
在本发明中，所述逐步判别分析优选在SPSS25.0中进行。
在本发明中，所述判别模型为以产地-品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程。在本发明中，所述判别模型的自变量矿物质元素含量中的矿物质元素优选包括Na、K、Fe和Cu。
在本发明的具体实施例中，所述判别模型具体优选为：
Y五峰五倍子蜂蜜＝-0.872CNa+0.137CK+2.403CFe-35.688CCu-72.754；
Y非五峰五倍子蜂蜜＝-0.116CNa+0.026CK+0.664CFe-0.564CCu-4.664。
本发明还提供了一种五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法，包括以下步骤：
测定待测蜂蜜中判别矿物质元素的含量；所述判别矿物质元素包括K、Na、Fe和Cu；
将所述判别矿物质元素的含量代入上述技术方案所述的构建方法得到的判别模型中，得到Y五峰五倍子蜂蜜和Y非五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜；
本发明测定待测蜂蜜中判别矿物质元素的含量。
在本发明中，所述判别矿物质元素包括K、Ca、Mg和Mn。
在本发明中，所述测定判别矿物质元素的含量的方法优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
得到判别矿物质元素的含量后，本发明将所述判别矿物质元素的含量代入上述技术方案所述的构建方法得到的判别模型中，得到Y五峰五倍子蜂蜜和Y非五峰五倍子蜂蜜。
本发明对所述代入的操作不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的技术手段即可。
进行判别时：当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜；
下面结合实施例对本发明提供的五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法及五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例
(1)样品采集
共收集到27份蜂蜜样本，其中五峰五倍子蜂蜜12份，非五峰五倍子蜂蜜15份。
(2)样品消解
称取0.5000g蜂蜜样品于酸泡洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL硝酸摇匀后加盖并摇匀密封，放入微波消解仪中按照微波消解程序进行消解。微波消解分为3个阶段：①15min内升至175℃，恒温1min；②5min内升至180℃；③30min内升至185℃，恒温1min。消解完成后，将消解罐放在通风橱中，缓慢打开消解罐排气，用少量超纯水冲洗内盖3～4次，并将消解罐放入赶酸仪中100℃赶酸40min。待冷却至室温后，取出消解罐，用超纯水定容至25mL，摇匀备用，同样的方法处理空白样品。
(3)矿物质元素的测定
仪器工作条件：射频发射功率为1550W；等离子体气流量为15L/min；辅助气流量为1L/min；雾化气流量为1L/min；氦气流量为4.3L/min；离子透镜电压为7.6V；蠕动泵转速为0.1rps；雾化室温度为2℃；采样深度为8mm；积分时间为0.1s；分析模式为He模式。
用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，美国安捷伦公司，Agilent7800Series)测定蜂蜜中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb22种元素的含量。每个样品重复测定3次，采用外标法进行定量分析，采用内标元素(Sc、Ge、In和Bi)监控仪器的稳定性。
将测得的各矿物质元素的浓度折合成蜂蜜样品中的各矿物质元素的含量，并利用t-检验进行显著性分析，结果如表1所示。
表1五峰五倍子蜂蜜与非五峰五倍子蜂蜜中矿物质元素含量(mg/kg)
从表1可以看出：Mg、K、Ca、Mn、Ni、Se、Mo、Cd和Pb元素含量在五峰五倍子蜂蜜与非五峰五倍子蜂蜜之间具有显著性差异(P<0.05)，说明可以利用矿物质元素建立五峰五倍子蜂蜜判别分析模型。
(4)建立五峰五倍子蜂蜜判别模型
逐步判别分析
逐步判别分析是对进行判别分析的变量进行优劣选择的方法，当变量较多时，不重要的变量会干扰判别效果，而逐步判别分析是合理选择变量进行判别分析的一种方法。为进一步实现五峰五倍子蜂蜜与非五峰五倍子蜂蜜的鉴别，采用SPSS25.0软件对矿物质元素进行逐步判别分析。通过逐步判别分析筛选出K、Na、Fe和Cu元素是有效变量，显著性水平小于0.05，在本次判别中起作用。通过这些元素建立Bayes判别函数，结果如表2所示。
表2五峰五倍子蜂蜜与非五峰五倍子蜂蜜中矿物质元素判别函数系数
由表2可知：五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜的线性判别模型，五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜的判别模型具体如下：
Y五峰五倍子蜂蜜＝-0.872CNa+0.137CK+2.403CFe-35.688CCu-72.754；
Y非五峰五倍子蜂蜜＝-0.116CNa+0.026CK+0.664CFe-0.564CCu-4.664；
其中：CNa为Na元素含量(mg/kg)，CK为K元素含量(mg/kg)，CFe为Fe元素含量(mg/kg)，CCu为Cu元素含量(mg/kg)。
(5)蜂蜜的鉴别方法
确定蜂蜜样品是否为五峰五倍子蜂蜜的方法为：将蜂蜜中K、Na、Fe和Cu的元素含量(mg/kg)带入步骤(4)得到的判别模型中，比较Y五峰五倍子蜂蜜与Y非五峰五倍子蜂蜜的大小，若Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜时，则判断该样本为五峰五倍子蜂蜜，当Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜时，则判断该样本为非五峰五倍子蜂蜜。
利用步骤(4)的判别模型对蜂蜜样品进行分类，并通过“留一法”交叉验证对判别模型进行验证，判别及验证结果如表3所示。
表3五峰五倍子蜂蜜与非五峰五倍子蜂蜜逐步判别分析结果
从表3中可以看出：12份五峰五倍子蜂蜜均被判别为五峰五倍子蜂蜜，15份非五峰五倍子蜂蜜被判别为非五峰五倍子蜜，均未出现误判的情况，整体判别准确率为100％，采用交叉验证法进行验证的整体准确率为100％，说明本发明建立的判别模型可以实现对五峰五倍子蜂蜜的鉴别。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种五峰五倍子蜂蜜的判别模型的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
测定蜂蜜的矿物质元素的含量；所述矿物质元素包括Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb；所述蜂蜜包括五峰五倍子蜂蜜和非五峰五倍子蜂蜜；
基于蜂蜜的产地-品种和矿物质元素的含量，进行逐步判别分析，得到判别模型；所述判别模型包括五峰五倍子蜂蜜判别模型和非五峰五倍子蜂蜜判别模型；
所述判别模型为以产地-品种为因变量，矿物质元素含量为自变量的方程；
所述逐步判别分析在SPSS25.0中进行；
所述判别模型的自变量矿物质元素含量中的矿物质元素包括Na、K、Fe和Cu；
所述判别模型包括：
Y五峰五倍子蜂蜜＝-0.872CNa+0.137CK+2.403CFe-35.688CCu-72.754；
Y非五峰五倍子蜂蜜＝-0.116CNa+0.026CK+0.664CFe-0.564CCu-4.664；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜。
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述测定蜂蜜的矿物质元素的含量的方法包括以下步骤：
将蜂蜜进行消解，得到消解液；
测定所述消解液中矿物质元素的含量。
3.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，所述消解的试剂包括浓硝酸；所述蜂蜜和消解的试剂的用量比为0.5g：10mL。
4.根据权利要求2或3所述的构建方法，其特征在于，所述消解包括：15min内升至175℃，恒温1min；5min内升至180℃；30min内升至185℃，恒温1min。
5.根据权利要求2所述的构建方法，其特征在于，测定消解液中矿物质元素的含量的条件包括：射频发射功率为1550W；等离子体气流量为15L/min；辅助气流量为1L/min；雾化气流量为1L/min；氦气流量为4.3L/min；离子透镜电压为7.6V；蠕动泵转速为0.1rps；雾化室温度为2℃；采样深度为8mm；积分时间为0.1s；分析模式为He模式。
6.一种五峰五倍子蜂蜜的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
测定待测蜂蜜中判别矿物质元素的含量；所述判别矿物质元素包括K、Na、Fe和Cu；
将所述判别矿物质元素的含量代入权利要求1～5任一项所述的构建方法得到的判别模型中，得到Y五峰五倍子蜂蜜和Y非五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜＞Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为五峰五倍子蜂蜜；
当所述Y五峰五倍子蜂蜜≤Y非五峰五倍子蜂蜜，则判定蜂蜜为非五峰五倍子蜂蜜。
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2021
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