CN114262611A - 一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料及其合成方法，属于稀土发光材料技术领域。该复合材料的合成方法如下：将均苯四甲酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，获得碳点CDs；再将碳点CDs、Ca(COOCH3)2和Ln(NO3)3·6H2O的混合溶液、NaF的水溶液进行水热反应，待反应结束、冷却至室温，洗涤、干燥，获得碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料。本发明公开的合成方法过程简单，合成温度较低、成本较低、环境友好、重复性高，且本发明将碳点和稀土离子掺杂的氟化钙进行复合，研究复合条件的改变对复合材料物相、形貌及发光性能的影响，为提高稀土离子掺杂的氟化钙的发光性能提供新的策略。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，尤其涉及一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料及其合成方法。
背景技术
氟化钙是一种性能优异的发光基质材料，具有声子能量低、化学稳定性好等优点，氟化钙在紫外到红外波长范围内具有良好的透光性。稀土离子具有多重能级，与氟化钙的能级和晶格相匹配，使稀土离子掺杂的氟化钙发光性能更加优异。稀土离子掺杂的氟化钙制备方法有沉淀法、微乳液法、水热法、有机-前躯体热分解法。
随着氟化钙为基质的发光材料在多个领域应用越来越广泛，对材料发光性能要求也越来越高，特别是在极限条件下仍保持良好光学性能的优良发光材料吸引着学者们广泛的研究兴趣。
作为一种新型发光材料，碳点具有优异的发光性能，并且具有生物毒性低、易于修饰、制备简单等优点，使其在生命科学、化学分析、电催化等领域得到广泛关注。
发明内容
本发明提出一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料及其合成方法，本发明采用一种具有蓝光发射的碳点CDs，将制备的碳点CDs与稀土离子(Eu3+、Tb3+)掺杂的CaF2进行复合能够提高其发光性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将均苯四甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，待反应结束、冷却至室温，获得碳点CDs；
(2)将Ca(COOCH3)2和Ln(NO3)3·6H2O混合溶于水中，获得混合溶液；
(3)将NaF溶于水中，待完全溶解后加入步骤(2)获得的混合溶液及步骤(1)获得的碳点CDs，进行水热合成反应，待反应结束、冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤、干燥，获得CDs@CaF2:Ln3+复合材料，即碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述均苯四甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为(0.847-1.694)g:(14-26)mL。
优选的，步骤(1)中，所述反应温度为170-190℃、反应时间为7-9h。
优选的，步骤(2)中，所述Ca(COOCH3)2、Ln(NO3)3·6H2O与水的摩尔体积比为9mmol:1mmol:100mL。
优选的，所述Ln(NO3)3·6H2O为Eu(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O。
优选的，所述步骤(2)中Ca(COOCH3)2与步骤(3)中NaF的摩尔比为1:2。
优选的，步骤(3)中，所述NaF、水与CDs的摩尔体积比为10.8mmol:60mL:(1-8)mL。
优选的，步骤(3)中，所述反应温度为130-150℃、反应时间为15-17h。
优选的，步骤(3)中，所述干燥温度为70-90℃、干燥时间为11-13h。
本发明公开了一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料，该复合材料采用本发明所提供的合成方法而合成。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明公开了一种CDs@CaF2:Ln3+复合材料，该复合材料合成的碳点CDs在400～500nm范围内有吸收峰，与稀土离子(Eu3+、Tb3+)的发射峰有一定的重叠，电子从碳点CDs的基态跃迁到激发态，然后转移到Tb3+离子的5D4能级或Eu3+离子的5D0能级上，使碳点CDs和稀土离子之间存在能量传递，从而提高了CDs@CaF2:Ln3+复合材料的发光性能。
(2)本发明利用碳点具有丰富的官能团的结构特点，将碳点和稀土离子掺杂的氟化钙进行复合，在不改变复合材料物相、形貌的条件下，CDs@CaF2:Ln3+复合材料发光强度相对于CaF2:Ln3+增加了2倍左右，即碳点CDs的加入较大幅度的提高了CaF2:Eu3+的发光性能，为提高稀土离子掺杂的氟化钙的发光性能提供新的策略。
(3)本发明提供的CDs@CaF2:Ln3+复合材料的合成方法过程简单，合成温度较低、成本较低、环境友好、重复性高。
附图说明
图1为实施例1合成的CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的XRD谱图。
图2为实施例1合成的CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的PL光谱。
图3为实施例1合成的CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的TEM照片(图a为CaF2:Eu3+TEM照片，图b为CDs@CaF2:Eu3+复合材料TEM照片)。
图4为实施例4合成的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的XRD谱图。
图5为实施例4合成的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的PL光谱。
图6为实施例4合成的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的紫外-可见光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将均苯四甲酸与N,N-二甲基甲酰胺中按照质量体积比(0.847-1.694)g:(14-26)mL混合，于170-190℃下反应7-9h，冷却至室温，获得碳点CDs。
(2)将Ca(COOCH3)2和Ln(NO3)3·6H2O混合溶于水中，其中Ca(COOCH3)2、Ln(NO3)3·6H2O与水的摩尔体积比为9mmol:1mmol:100mL，获得混合溶液，其中Ln(NO3)3·6H2O为Eu(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O。
(3)将NaF溶于水中，待完全溶解后加入步骤(2)获得的混合溶液，得到浅白色溶液，再加入CDs，其中NaF、水与CDs的摩尔体积比为10.8mmol:60mL:(1-8)mL，于130-150℃下反应15-17h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于70-90℃下干燥11-13h，获得CDs@CaF2:Ln3+复合材料，即碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的说明
实施例1
一种CDs@CaF2:Eu3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.5249g的均苯四甲酸溶于20mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃下反应8h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.8541g的Ca(COOCH3)2和0.2676g的Eu(NO3)3·6H2O混合溶于60mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.4536g的NaF溶于60mL水中，待完全溶解后，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入6mL步骤(1)获得的碳点CDs，于140℃下反应16h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于80℃下干燥12h，获得CDs@CaF2:Eu3+复合材料。
图1为本实施例的CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的XRD图谱，从图中可以看出，CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的物相一样，说明碳点CDs的加入对CaF2:Eu3+的物相没有影响。
图2为本实施例的CDs@CaF2:Eu3+复合材料和CaF2:Eu3+的PL光谱，从图中可以看出，CDs@CaF2:Eu3+复合材料发光强度相对于CaF2:Eu3+发光强度增加了2倍左右，即碳点CDs的加入较大幅度的提高了CaF2:Eu3+的发光性能。
图3中(a)为CaF2:Eu3+的TEM照片，(b)为CDs@CaF2:Eu3+复合材料的TEM照片，从图中可以看出，CDs@CaF2:Eu3+复合材料的形貌和CaF2:Eu3+的形貌没有发生太大变化，说明碳点CDs的加入对CaF2:Eu3+的形貌没有太大影响。
实施例2
一种CDs@CaF2:Eu3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取0.847g的均苯四甲酸溶于14mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在170℃下反应9h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.711g的Ca(COOCH3)2和0.223g的Eu(NO3)3·6H2O混合溶于50mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.378g的NaF溶于50mL水中，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入3mL步骤(1)获得的碳点CDs，于130℃下反应17h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于70℃下干燥13h，获得CDs@CaF2:Eu3+复合材料。
实施例3
一种CDs@CaF2:Eu3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.694g的均苯四甲酸溶于26mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在190℃下反应7h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.9954g的Ca(COOCH3)2和0.3122g的Eu(NO3)3·6H2O混合溶于70mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.5292g的NaF溶于70mL水中，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入8mL步骤(1)获得的碳点CDs，于150℃下反应15h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于90℃下干燥11h，获得CDs@CaF2:Eu3+复合材料。
实施例4
一种CDs@CaF2:Tb3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.5249g的均苯四甲酸溶于20mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在180℃下反应8h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.8541g的Ca(COOCH3)2和0.2718g的Tb(NO3)3·6H2O混合溶于60mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.4536g的NaF溶于60mL水中，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入6mL步骤(1)获得的碳点CDs，于140℃下反应16h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于80℃下干燥12h，获得CDs@CaF2:Tb3+复合材料。
图4为本实施例的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的XRD图谱，从图中可以看出，CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的物相一样，说明碳点CDs的加入对CaF2:Tb3+的物相没有影响。
图5为本实施例的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的PL光谱，从图中可以看出，CDs@CaF2:Tb3+复合材料发光强度相对于CaF2:Tb3+发光强度增加了2倍左右，即碳点CDs的加入提高了CaF2:Eu3+的发光性能。
图6为本实施例的CDs@CaF2:Tb3+复合材料和CaF2:Tb3+的紫外-可见光谱图，从图中可以看出，CDs@CaF2:Tb3+在200～350nm有三个吸收峰，CaF2:Tb3+在210nm有一个吸收峰，由此表明碳点CDs和CaF2:Tb3+之间有效的复合在一起。
实施例5
一种CDs@CaF2:Tb3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取0.847g的均苯四甲酸溶于14mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在170℃下反应9h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.711g的Ca(COOCH3)2和0.2265g的Tb(NO3)3·6H2O混合溶于50mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.378g的NaF溶于50mL水中，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入3mL步骤(1)获得的碳点CDs，于130℃下反应17h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于70℃下干燥13h，获得CDs@CaF2:Tb3+复合材料。
实施例6
一种CDs@CaF2:Tb3+复合材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取1.694g的均苯四甲酸溶于26mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在190℃下反应7h，待反应结束，冷却至室温，获得浅黄色溶液CDs；
(2)称取0.9954g的Ca(COOCH3)2和0.3171g的Tb(NO3)3·6H2O混合溶于70mL水中，获得澄清透明的混合溶液；
(3)将0.5292g的NaF溶于70mL水中，加入步骤(2)获得的混合溶液，再加入8mL步骤(1)获得的碳点CDs，于150℃下反应15h，冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤，于90℃下干燥11h，获得CDs@CaF2:Tb3+复合材料。
以上对本发明所提供的一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料及其合成方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将均苯四甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，待反应结束、冷却至室温，获得碳点CDs；
(2)将Ca(COOCH3)2和Ln(NO3)3·6H2O混合溶于水中，获得混合溶液；
(3)将NaF溶于水中，待完全溶解后加入步骤(2)获得的混合溶液及步骤(1)获得的碳点CDs，进行水热合成反应，待反应结束、冷却至室温，分别用水和无水乙醇洗涤、干燥，获得CDs@CaF2:Ln3+复合材料，即碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述均苯四甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为(0.847-1.694)g:(14-26)mL。
3.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应温度为170-190℃、反应时间为7-9h。
4.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Ca(COOCH3)2、Ln(NO3)3·6H2O与水的摩尔体积比为9mmol:1mmol:100mL。
5.根据权利要求4所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：所述Ln(NO3)3·6H2O为Eu(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O。
6.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中Ca(COOCH3)2与步骤(3)中NaF的摩尔比为1:2。
7.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述NaF、水与CDs的摩尔体积比为10.8mmol:60mL:(1-8)mL。
8.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反应温度为130-150℃、反应时间为15-17h。
9.根据权利要求1所述的碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述干燥温度为70-90℃、干燥时间为11-13h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的合成方法合成碳点和稀土离子掺杂CaF2复合材料。
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