CN114262542A - 一种耐高温防扎组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温防扎组合物及其制备方法，该耐高温防扎组合物的原料包括松香、淀粉、杜肿、树胶、硬脂酸、松焦油、云母粉、硫黄、氧化锌、矾土、高岭土、膨润土、马铃薯渣、硼砂、燧石、尖晶石、长石、金红石型钛白粉、蓝晶石粉、红柱石粉、氧化锆、氧化钴、棕刚玉砂、磷酸、稀土氧化物。本申请的耐高温防扎组合物具有安全无毒、防火、防污、阻燃、耐水、耐候耐高温、高强度共混复合、共聚接枝、交联互穿、防辐射、防腐、天然、环保等优点，对生物组织有良好的适应性及生物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体来说，涉及一种耐高温防扎组合物及其制备方法。
背景技术
目前市场上有很多用于轮胎的耐扎、防爆产品，其制作工艺也比较繁杂，通常使用甲苯等有毒、有害、易挥发的化工溶剂作为分散介质，存在易燃易爆的危险，还会污染环境、危害人体健康，原材料从植物树木中提炼调配过程不易掌握，制备的产品也存在性能不稳定、不能耐高温的问题。
专利CN112280233A公开了一种轮胎安全升级新材料及其制造方法，其原料包括聚合物橡胶弹性体、增粘剂、相溶剂、防老剂、填充剂、活性剂，增粘剂为萜烯树脂、松香树脂、氢化松香树脂、氢化松香酯、石油树脂、氢化石油树脂、酚醛树脂、季戊四醇松香酯中的一种或几种的混合物，相溶剂为氢化环烷油、芳香油中的一种或几种的混合物，由于其原材料中的矿物提取物比较稀缺，因此成本较高，且存在污染环境、危害人体健康等问题。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种耐高温防扎组合物及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐高温防扎组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1 按重量份数计，称取松香8份、淀粉20份、杜肿8份、树胶0.7份、硬脂酸0.7份、松焦油1.72份、云母粉８份、硫黄1.82份、氧化锌3.5份、含氧化铝６份的矾土、高岭土4份、膨润土4.5份、马铃薯渣4.5份、硼砂4.5份、燧石4.5份、尖晶石4.5份、长石4.5份、金红石型钛白粉4.5份、蓝晶石粉3份、红柱石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、棕刚玉砂1份、磷酸1份、稀土氧化物1份；
S2 以玉米面粉为原料，经水冲洗、除去杂质和皮壳，按照水与面粉的体积比为300:1的比例配成浆液，经胶体研磨至粒度为80-90目，离心分离后备用；
S3 将S2得到的玉米面粉放入搅拌器，加入去离子水搅拌，并在搅拌过程中加入过氧化氢、高锰酸钾进行氧化，氧化30-40min后将1/3的氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，使其继续氧化１h，氧化完后将剩余的2/3氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，糊化30min，再加入S1称取的硼砂、松香、树胶、杜肿、马铃薯渣、金红石型钛白粉；
S4 超微粉碎处理，以马铃薯渣将S3所得混合物的pH调节至7.0-10.0，调节胶体磨齿距为2-12μm，超微粉碎15-30min；
S5 高压蒸气处理：将超微粉碎处理后的混合物装入反应器中，反应器封口后，放入高压灭菌锅中，115-130℃高压蒸汽处理10-30min；
S6 氧化变性处理，向高压蒸汽处理过的混合物中加入消泡剂和氧化剂，搅拌反应1-2h，温度控制在25-35℃；
S7 将氧化变性后的反应液中和至中性，依次加入聚乙烯醇2份、硼砂3-45份、尿素3-45份、醋酸乙烯3-45份、改性单体5-8份、共聚催化剂0.3份、十二烷基0.2-0.7份、硫酸钠0.3-0.7份、磷酸氢二钠0.3-0.5份、蛭石1-3份、双氧水2份、淀粉20份、高锰酸钾0.5-1份、稀硫酸（5%）1.8-5.4份、氢氧化钠2-4份，四硼酸钠0.4份，高岭土4份、磷酸三丁酯0.05-0.1份、主体树脂7.5份、成膜剂5.0-7.5份、偶联剂10-15份、溶剂8-11份、填料3.5-5份，然后加入到溶解釜中搅拌溶解，再加入到混合釜中混合均匀，经过高速剪切分散机分散、胶体研磨搅拌，搅拌速度逐渐增加，经过12h的浸泡搅拌后，停机检验混炼颗粒、液体完全溶解，并出现拉丝后出料；
S8 投入搅拌均匀的硬脂酸、氧化锌、防老剂、促进剂CBS的混合剂，炼1-2min后投入粘合剂RH、粘合剂RS，炼1min后投入炭黑N220、炭黑N774和松焦油炼2-3min后当温度达到110-140℃时排料；
S9 打开密炼机，加入硫黄1.82份、出片停放12h加入蓝晶石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、燧石4.5份、云母粉8份、尖晶石4.5份、长石4.5份、氧化锰1份、红柱石粉3份、氯化硅1份、膨润土4.5份、含氧化铝６份的矾土、增黏树脂黏合剂1份、棕刚玉砂1份、钛白粉1份、氢氧化铝1份、磷酸1份、稀土氧化物1份、硅溶胶1份、多聚磷酸钙１份、硼砂1份，并在80-95℃下搅伴反应1-4h，即可得到所述耐高温防扎组合物。
优选地，所述矾土的粒度为300目。
优选地，所述棕刚玉砂的粒度为120目以上。
优选地，所述硅溶胶是质量分数为5％的硅溶胶。
优选地，所述耐高温防扎组合物为乳黄色悬浮液体系。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述制备方法得到的耐高温防扎组合物。
本发明的有益效果：本申请的耐高温防扎组合物可以用于汽车、航空航天、造船、船舶、机械制造、无线电、电器仪表、电子信息、生物医药、救生衣、太阳能发电、建筑建造、防火耐火物、门窗防火、电机电器发动机绝缘、木制品、救生筏、登陆艇、塑料、家用电器、变压器线圈、电器设备、电缆电线的组合绝缘、橡胶制品、轮胎、矿产品等，有优良的耐酸碱性、粘接性、耐候性、低温柔韧性，高温化学稳定性优异、对生物组织有良好的适应性及生物相容性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温防扎组合物，其制备方法包括以下步骤：
S1 按重量份数计，称取松香8份、淀粉20份、杜肿8份、树胶0.7份、硬脂酸0.7份、松焦油1.72份、云母粉８份、硫黄1.82份、氧化锌3.5份、含氧化铝６份的矾土（粒度为300目）、高岭土4份、膨润土4.5份、马铃薯渣（质量含量控制为90％）4.5份、硼砂4.5份、燧石4.5份、尖晶石4.5份、长石4.5份、金红石型钛白粉4.5份、蓝晶石粉3份、红柱石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、棕刚玉砂（粒度为120目以上）1份、磷酸1份、稀土氧化物1份；
S2 以玉米面粉为原料，经水冲洗、除去杂质和皮壳，按照水与面粉的体积比为300:1的比例配成具有一定稠度的浆液，经胶体研磨至粒度为80目，离心分离后备用；
S3 将S2得到的玉米面粉放入搅拌器，加入去离子水搅拌，并在搅拌过程中加入过氧化氢、高锰酸钾进行氧化，氧化30min后将1/3的氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，使其继续氧化1h，氧化完后将剩余的2/3氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，糊化30min，再加入S1称取的硼砂、松香、树胶、杜肿、马铃薯渣、金红石型钛白粉；
S4 超微粉碎处理，以马铃薯渣将S3所得混合物的pH调节至7.0，调节胶体磨齿距为12μm，超微粉碎30min；
S5 高压蒸气处理：将超微粉碎处理后的混合物装入反应器中，反应器封口后，放入高压灭菌锅中，130℃高压蒸汽处理10min；
S6 氧化变性处理，向高压蒸汽处理过的混合物中加入消泡剂和氧化剂，搅拌反应1h，温度控制在35℃；
S7 将氧化变性后的反应液中和至中性，依次加入聚乙烯醇2份、硼砂3份、尿素45份、醋酸乙烯3份、改性单体8份、共聚催化剂0.3份、十二烷基0.7份、硫酸钠0.3份、磷酸氢二钠0.5份、蛭石3份、双氧水2份、淀粉20份、高锰酸钾1份、稀硫酸（5%）1.8份、氢氧化钠2份，四硼酸钠0.4份，高岭土4份、磷酸三丁酯0.05份、主体树脂7.5份、成膜剂7.5份、偶联剂10份、溶剂8份、填料5份，然后加入到溶解釜中搅拌溶解，再加入到混合釜中混合均匀，经过高速剪切分散机分散、胶体研磨搅拌，搅拌速度逐渐增加，经过12h的浸泡搅拌后，停机检验混炼颗粒、液体完全溶解，并出现拉丝后出料；
S8 投入搅拌均匀的硬脂酸、氧化锌、防老剂、促进剂CBS的混合剂，炼1min后投入粘合剂RH、粘合剂RS，炼1min后投入炭黑N220、炭黑N774和松焦油炼3min后当温度达到140℃时排料；
S9 打开密炼机，加入硫黄1.82份、出片停放12h加入蓝晶石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、燧石4.5份、云母粉8份、尖晶石4.5份、长石4.5份、氧化锰1份、红柱石粉3份、氯化硅1份、膨润土4.5份、含氧化铝６份的矾土、增黏树脂黏合剂1份、棕刚玉砂1份、钛白粉1份、氢氧化铝1份、磷酸1份、稀土氧化物1份、质量分数为5％的硅溶胶1份、多聚磷酸钙１份、硼砂1份，混合均匀并在95℃下搅伴反应1h，即可得到所述耐高温防扎组合物，此时所述耐高温防扎组合物为乳黄色悬浮液体系。
实施例2
一种耐高温防扎组合物，其制备方法包括以下步骤：
S1 按重量份数计，称取松香8份、淀粉20份、杜肿8份、树胶0.7份、硬脂酸0.7份、松焦油1.72份、云母粉８份、硫黄1.82份、氧化锌3.5份、含氧化铝６份的矾土（粒度为300目）、高岭土4份、膨润土4.5份、马铃薯渣（质量含量控制为90％）4.5份、硼砂4.5份、燧石4.5份、尖晶石4.5份、长石4.5份、金红石型钛白粉4.5份、蓝晶石粉3份、红柱石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、棕刚玉砂（粒度为120目以上）1份、磷酸1份、稀土氧化物1份；
S2 以玉米面粉为原料，经水冲洗、除去杂质和皮壳，按照水与面粉的体积比为300:1的比例配成具有一定稠度的浆液，经胶体研磨至粒度为80目，离心分离后备用；
S3 将S2得到的玉米面粉放入搅拌器，加入去离子水搅拌，并在搅拌过程中加入过氧化氢、高锰酸钾进行氧化，氧化40min后将1/3的氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，使其继续氧化1h，氧化完后将剩余的2/3氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，糊化30min，再加入S1称取的硼砂、松香、树胶、杜肿、马铃薯渣、金红石型钛白粉；
S4 超微粉碎处理，以马铃薯渣将S3所得混合物的pH调节至10.0，调节胶体磨齿距为2μm，超微粉碎15min；
S5 高压蒸气处理：将超微粉碎处理后的混合物装入反应器中，反应器封口后，放入高压灭菌锅中，115℃高压蒸汽处理30min；
S6 氧化变性处理，向高压蒸汽处理过的混合物中加入消泡剂和氧化剂，搅拌反应2h，温度控制在25℃；
S7 将氧化变性后的反应液中和至中性，依次加入聚乙烯醇2份、硼砂45份、尿素3份、醋酸乙烯45份、改性单体8份、共聚催化剂0.3份、十二烷基0.2份、硫酸钠0.7份、磷酸氢二钠0.3份、蛭石1份、双氧水2份、淀粉20份、高锰酸钾0.5份、稀硫酸（5%）5.4份、氢氧化钠4份，四硼酸钠0.4份，高岭土4份、磷酸三丁酯0.1份、主体树脂7.5份、成膜剂5.0份、偶联剂15份、溶剂11份、填料3.5份，然后加入到溶解釜中搅拌溶解，再加入到混合釜中混合均匀，经过高速剪切分散机分散、胶体研磨搅拌，搅拌速度逐渐增加，经过12h的浸泡搅拌后，停机检验混炼颗粒、液体完全溶解，并出现拉丝后出料；
S8 投入搅拌均匀的硬脂酸、氧化锌、防老剂、促进剂CBS的混合剂，炼2min后投入粘合剂RH、粘合剂RS，炼1min后投入炭黑N220、炭黑N774和松焦油炼2min后当温度达到110℃时排料；
S9 打开密炼机，加入硫黄1.82份、出片停放12h加入蓝晶石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、燧石4.5份、云母粉8份、尖晶石4.5份、长石4.5份、氧化锰1份、红柱石粉3份、氯化硅1份、膨润土4.5份、含氧化铝６份的矾土、增黏树脂黏合剂1份、棕刚玉砂1份、钛白粉1份、氢氧化铝1份、磷酸1份、稀土氧化物1份、质量分数为5％的硅溶胶1份、多聚磷酸钙１份、硼砂1份，混合均匀并在80℃下搅伴反应4h，即可得到所述耐高温防扎组合物，此时所述耐高温防扎组合物为乳黄色悬浮液体系。
实施例1-2所述的耐高温防扎组合物密度为1.6-2.2g/cm3，pH为4.5-6.5，能实现直接在400-3000℃高温金属等表面喷涂，瞬间形成防氧化、防爆、防撞、耐高温、耐扎涂层，并且在加热箱的高温环境中，能持续保持优良的黏结性能，热处理过程中不氧化烧损，在高温窑炉填补料、耐火材料中，能提高材料强度、韧性及耐候性，力学性能高，无毒性、无刺激性、挥发气体无毒、热冷强度高、耐油性高，在1800℃高温下长期使用无软化，无论常温或高温下都不会与煤、油、气发生化学反应，使用寿命长。耐火度2100℃，线膨胀系数12.6×10- 6K-1。
此外，本申请的耐高温防扎组合物通过了SGS测试报告（NO.SHAMLP1906963701），结果符合欧盟RoHS指令；通过了无毒挥发性试验（检测报告编号：SHC21040574-01），单项判定：符合；通过了科创质量检测（检测报告编号STI-20210406-018S），经过体外细胞毒性实验，该耐高温防扎组合物对L-929细胞无潜在细胞毒性。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本申请的耐高温防扎组合物具有无毒安全、防火、防污、阻燃、耐水、耐候耐高温、高强度共混复合、共聚接枝、交联互穿、防辐射、防腐、天然、环保等优点，对生物组织有良好的适应性及生物相容性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐高温防扎组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1 按重量份数计，称取松香8份、淀粉20份、杜肿8份、树胶0.7份、硬脂酸0.7份、松焦油1.72份、云母粉８份、硫黄1.82份、氧化锌3.5份、含氧化铝6份的矾土、高岭土4份、膨润土4.5份、马铃薯渣4.5份、硼砂4.5份、燧石4.5份、尖晶石4.5份、长石4.5份、金红石型钛白粉4.5份、蓝晶石粉3份、红柱石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、棕刚玉砂1份、磷酸1份、稀土氧化物1份；
S2 以玉米面粉为原料，经水冲洗、除去杂质和皮壳，按照水与面粉的体积比为300:1的比例配成浆液，经胶体研磨至粒度为80-90目，离心分离后备用；
S3 将S2得到的玉米面粉放入搅拌器，加入去离子水搅拌，并在搅拌过程中加入过氧化氢、高锰酸钾进行氧化，氧化30-40min后将1/3的氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，使其继续氧化1h，氧化完后将剩余的2/3氢氧化钠溶液滴入搅拌器内，糊化30min，再加入S1称取的硼砂、松香、树胶、杜肿、马铃薯渣、金红石型钛白粉；
S4 超微粉碎处理，以马铃薯渣将S3所得混合物的pH调节至7.0-10.0，调节胶体磨齿距为2-12μm，超微粉碎15-30min；
S5 高压蒸气处理：将超微粉碎处理后的混合物装入反应器中，反应器封口后，放入高压灭菌锅中，115-130℃高压蒸汽处理10-30min；
S6 氧化变性处理，向高压蒸汽处理过的混合物中加入消泡剂和氧化剂，搅拌反应1-2h，温度控制在25-35℃；
S7 将氧化变性后的反应液中和至中性，依次加入聚乙烯醇2份、硼砂3-45份、尿素3-45份、醋酸乙烯3-45份、改性单体5-8份、共聚催化剂0.3份、十二烷基0.2-0.7份、硫酸钠0.3-0.7份、磷酸氢二钠0.3-0.5份、蛭石1-3份、双氧水2份、淀粉20份、高锰酸钾0.5-1份、稀硫酸1.8-5.4份、氢氧化钠2-4份，四硼酸钠0.4份，高岭土4份、磷酸三丁酯0.05-0.1份、主体树脂7.5份、成膜剂5.0-7.5份、偶联剂10-15份、溶剂8-11份、填料3.5-5份，然后加入到溶解釜中搅拌溶解，再加入到混合釜中混合均匀，经过高速剪切分散机分散、胶体研磨搅拌，搅拌速度逐渐增加，经过12h的浸泡搅拌后，停机检验混炼颗粒、液体完全溶解，并出现拉丝后出料；
S8 投入搅拌均匀的硬脂酸、氧化锌、防老剂、促进剂CBS的混合剂，炼1-2min后投入粘合剂RH、粘合剂RS，炼1min后投入炭黑N220、炭黑N774和松焦油炼2-3min后当温度达到110-140℃时排料；
S9 打开密炼机，加入硫黄1.82份、出片停放12h加入蓝晶石粉3份、氧化锆1份、氧化钴1份、燧石4.5份、云母粉8份、尖晶石4.5份、长石4.5份、氧化锰1份、红柱石粉3份、氯化硅1份、膨润土4.5份、含氧化铝６份的矾土、增黏树脂黏合剂1份、棕刚玉砂1份、钛白粉1份、氢氧化铝1份、磷酸1份、稀土氧化物1份、硅溶胶1份、多聚磷酸钙1份、硼砂1份，并在80-95℃下搅伴反应1-4h，即可得到所述耐高温防扎组合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温防扎组合物的制备方法，其特征在于，所述矾土的粒度为300目。
3.根据权利要求1所述的耐高温防扎组合物的制备方法，其特征在于，所述棕刚玉砂的粒度为120目以上。
4.根据权利要求1所述的耐高温防扎组合物的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶是质量分数为5％的硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的耐高温防扎组合物的制备方法，其特征在于，所述耐高温防扎组合物为乳黄色悬浮液体系。
6.一种由权利要求1所述的制备方法得到的耐高温防扎组合物。
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