CN114259971A - 一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置及其应用，属于氧化处理阳离子交换树脂技术领域。本发明在进料前采用氮气向进料管进气，流入反应釜，再经排气管路流入至碱液桶中。当碱液桶中气泡稳定后，将料桶打开，加入经过干燥处理后的树脂，将料桶抽真空后充氮气至微正压后，迅速打开进料阀门，完成树脂进料。且进料管上套装开有小孔的挡板，抑制因进气、进料过程大气泡的产生，防止出现釜压过高和大颗粒树脂直接上浮至熔盐表面与熔盐接触不充分的问题。本发明采用的进料装置以及方法，不仅能够减缓尾气产生速率和树脂膨胀情况解决堵料问题，还能够防止树脂在进料管中产生明火引发安全问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置及其应用，属于氧化处理阳离子交换树脂技术领域。
背景技术
在核能生产运行过程中会产生大量的废树脂，其中不含放射性的部分通常使用再生、掩埋或者焚烧的方法进行处理。但对于其中含放射性的一部分，一般使用料罐或黄麻袋的方式对废树脂进行暂时的封存处理。
废树脂中往往含大量水分，不仅占地面积大，且放射性活度较高，会导致树脂以及树脂中的水发生辐解，产生诸如氢气、甲烷和一氧化碳等易燃气体，存在较大的安全隐患和放射性核素的泄露问题。废树脂在暂存罐中板结粉化且会腐蚀装置，需要及时对装置进行更换。
采用高温碳酸熔盐对树脂进行氧化，不仅可以对废树脂进行有效减容，还降低了尾气的排放与核素的泄露风险。
但是现有高温碳酸熔盐对阳离子交换树脂进行氧化存在以下问题：(1)当温度高于300℃时，树脂会产生热膨胀，而且树脂会发生热分解产生大量尾气导致其体积进一步膨胀，容易导致管路的堵塞问题；(2)树脂热解时产生水分，水蒸气上升会导致进料管壁湿润，进料管壁湿润会导致质量与颗粒度较小的树脂产生粘壁现象，严重时会导致进料受阻，熔盐与树脂接触瞬间产生的尾气也会导致釜压过高的问题；(3)当空塔流速较低时，会导致熔盐中无法产生气泡，树脂与熔盐接触不充分的问题，而空塔流速太大易发生熔盐飞溅、釜压过高的安全问题。也就是说现有熔盐氧化技术必须解决如何在高温熔盐中安全地加入废树脂的问题，因此，提供一种向高温碳酸盐中安全加入阳离子交换树脂的进料装置是十分必要的。
发明内容
本发明为了上述技术问题，提供一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置及其应用。
本发明的技术方案：
一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置，该装置包括反应釜1、进料管2、料桶3、尾气检测与处理装置4、真空泵5、第一气路6和第二气路7，所述的进料管2的一端与料筒3下部的出料口连通，另一端插装在反应釜1内且端口边缘与挡板连接；所述的进料管2的侧壁开有进气口，该进气口通过第二气路7与氮气罐连通，且在第二气路7上安装有阀门K2，进料管2上安装有阀门K4，且阀门K4位于进气口上方；所述的料桶3的上部通过第一气路6与氮气罐连通，第一气路6上安装有阀门K1；所述的料桶3的上部还通过第三气路与真空泵5连通，第三气路上安装有阀门K3；所述的反应釜1的顶部通过气路与尾气检测与处理装置4连通。
进一步限定，反应釜1尺寸为Φ96×405mm，所述的进料管2的内径为25mm，进料管2距反应釜1的釜底高度为103mm，所述的第一气路6和第二气路7的管内径为10mm。
进一步限定，挡板直径为94mm，挡板上开有1个第一通孔，挡板通过第一通孔套装在进料管2上，并与进料管2的端口边缘连接，挡板上还均匀分布孔径为3mm，相邻间隔为1mm的第二通孔。
进一步限定，反应釜1、进料管2和挡板材质为Inconel 625合金。
应用上述装置进行碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，，该方法为包括以下步骤：
步骤1，将阳离子交换树脂进行干燥预处理，并置于料桶3内；
步骤2，将碳酸熔盐置于反应釜1中加热至熔化，并在800℃条件下保温；
步骤3，打开阀门K2，控制氮气流速为2L/min，氮气经第二气路7流经进料管2在熔盐中，经挡板分散后，形成气流上升，离开熔盐页面，经为第三气路进入尾气检测与处理装置4；
步骤4，打开阀门K3，对料桶3进行抽真空处理，直至料桶3内气压为-0.1Mpa，关闭阀门K3；
步骤5，打开阀门K1，控制氮气流速为2L/min，料桶3内气压为微正压，关闭阀门K1，打开阀门K4，将料桶3内的阳离子交换树脂加入到反应釜1内，使熔盐氧化处理阳离子交换树脂。
进一步限定，阳离子交换树脂为以苯乙烯-二乙烯苯为骨架，磺酸基团为官能团，含水率为55～58％，粒度为0.4～1.2mm。
更进一步限定，阳离子交换树脂在101℃条件下干燥12h，干燥后含水率低于5％。
进一步限定，碳酸熔盐包括碳酸锂，碳酸钠和碳酸钾，其中碳酸锂，碳酸钠和碳酸钾的质量比为4.4:3:2.6。
进一步限定，碳酸盐熔化后在反应釜1内的高度为135mm。
进一步限定，干燥前阳离子交换树脂和碳酸盐的质量比为(5～10)：50。
本发明有益效果：
本发明采用氮气进料，不仅能够减缓尾气产生速率和树脂膨胀情况解决堵料问题，还能够防止树脂在进料管中产生明火引发安全问题。
在理想状态下，可将反应釜当成空塔，根据气体流量为2L/min，反应釜直径为96mm，估算空塔气速约为0.46cm/s，而当空塔气速低于4.5cm/s时，在鼓泡装置中的流体力学区域通常划分为安静区，其特征为有序地形成单个气泡。使用该鼓泡方式可以令干燥的冷氮气先在反应釜中形成稳定气体通路有利于将进料时产生的尾气以及水蒸气及时从反应釜中带出，有效防止进料时由于大量气体产生导致的釜压过高问题。与此同时干燥的冷氮气也有对进料管进行干燥和降温的作用，防止进料管由于树脂过早热分解以及树脂粘壁导致的进料管堵塞问题。
附图说明
图1为本发明碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置示意图；
图2为实施例1树脂与气路未干燥导致的树脂粘附在进料管壁的实物图；
图3为进料管堵塞时，料桶堵塞的照片；
图4为反应釜压力过高导致进料桶上盖粘附树脂的照片；
图5为实施例7连续进料10次后料桶内部照片；
图6为实施例7连续进料10次后进料管内部照片；
图中1-反应釜，2-进料管，3-料桶，4-尾气检测与处理装置，5-真空泵，6-第一气路，7-第二气路。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
对比例1：
本实施例碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法基于图1装置实现，该装置包括反应釜1、进料管2、料桶3、尾气检测与处理装置4、真空泵5、第一气路6和第二气路7，所述的进料管2的一端与料筒3下部的出料口连通，另一端插装在反应釜1内；所述的进料管2的侧壁开有进气口，该进气口通过第二气路7与氮气罐连通，且在第二气路7上安装有阀门K2，进料管2上安装有阀门K4，且阀门K4位于进气口上方；所述的料桶3的上部通过第一气路6与氮气罐连通，第一气路6上安装有阀门K1；所述的料桶3的上部还通过第三气路与真空泵5连通，第三气路上安装有阀门K3；所述的反应釜1的顶部通过气路与尾气检测与处理装置4连通。
其中反应釜1尺寸为Φ96×405mm，所述的进料管2的内径为25mm，进料管2距反应釜1的釜底高度为103mm，所述的第一气路6和第二气路7的管内径为10mm；反应釜1和进料管2材质为Inconel 625合金。
碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，包括以下步骤：
以500g碳酸盐作为氧化体系，碳酸盐包括4.4wt％Li2CO3、30wt％Na2CO3和26wt％K2CO3，将碳酸熔盐置于反应釜1中加热至熔化，并在800℃条件下保温。
将25g未进行干燥的阳离子交换树脂置于料桶3内，打开阀门K4，直接将阳离子交换树脂加入到反应釜1中，发现进料管2被堵住，且进料管2管壁中粘有大量树脂颗粒，尾气检测与处理装置4检测不到树脂氧化时产生的酸气，即树脂料未完全进入至熔盐中。
对比例2：
本对比例与对比例1所使用的装置相同，不同处为：25g阳离子交换树脂置于反应釜1内之前，在101℃条件下干燥12h。其余操作步骤与参数设定与对比例1相同，发现第一次进料，进料管2未被堵住，在第二次进料时进料管2被发现了堵塞，堵塞时发现进料管2壁中粘有大量树脂颗粒，而且首次成功进料时发现釜压变化较大，从常压条件下变化为0.08MPa，然后快速降至0.04MPa，保持1分钟后，快速降至0MPa。
实施例1：
本实施例与对比例1所使用的装置相同，不同处为：25g阳离子交换树脂置于反应釜1内之前，在101℃条件下干燥12h，干燥处理后的阳离子交换树脂置于料桶3内，打开阀门K2打开阀门K2，控制氮气流速为2L/min，氮气经第二气路7流经进料管2在熔盐中，经挡板分散后，形成气流上升，离开熔盐页面，经第三气路进入尾气检测装置；打开阀门K3，对料桶3进行抽真空处理，直至料桶3内气压为-0.1Mpa，关闭阀门K3；打开阀门K1，控制氮气流速为2L/min，料桶3内气压为微正压，关闭阀门K1，打开阀门K4，将料桶3内的阳离子交换树脂加入到反应釜1内，发现进料顺畅，且多次进料后未发现堵料的现象，进料管壁上粘树脂的情况明显改善。进料时，釜压变化不明显，仅在0.02MPa之内变动，并迅速降为0MPa。
实施例2：
本实施例与实施例1不同处为：阳离子交换树脂干燥前的质量为50g。其余操作步骤与参数设定与实施例1相同，发现进料顺畅，且多次进料后未发现堵料的现象，进料管壁上粘树脂的情况明显改善。进料时，釜压变化不明显，仅在0.02MPa之内变动，并迅速降为0MPa。
实施例3：
本实施例与实施例1不同处为：阳离子交换树脂干燥前的质量为100g。其余操作步骤与参数设定与实施例1相同，发现进料顺畅，且多次进料后未发现堵料的现象，进料管壁上粘树脂的情况明显改善。进料时，釜压快速变为0.08MPa，并迅速降为0.04MPa,保持一段时间后降为0MPa。
实施例4：
本实施例与实施例3不同处为：进料管2插装在反应釜1内的端口边缘与挡板连接，挡板直径为94mm，挡板上开有1个第一通孔，挡板通过第一通孔套装在进料管2上，并与进料管2的端口边缘连接，挡板上还均匀分布孔径为3mm，相邻间隔为1mm的第二通孔。其余操作步骤与参数设定与实施例3相同，发现进料顺畅，且多次进料后未发现堵料的现象，进料时，釜压在0.1～0.2MPa之间变动。
实施例5：
本实施例与实施例4不同处为：连续进料10次。其余操作步骤与参数设定与实施例4相同，发现进料顺畅，进料时，釜压在0.1～0.2MPa之间变动。
效果分析：
对比例1与对比例2均未对树脂进行干燥，且反应釜1内没有形成气体通路，由于水汽与尾气不能及时排出，树脂在与熔盐接触瞬间产生上升的热水蒸气，对树脂进料产生了较大阻力，且大量的湿树脂，与受到水蒸气湿润的管壁接触容易形成粘壁现象，如图2所示。且在上述多种条件的共同作用下，进料管2发生了堵料现象，如图3所示。且由于不能及时将尾气进行排放，尾气气氛没有进行有效控制，导致釜压明显增加，树脂料被顶回料桶2内，并粘附在料桶2的上盖，如图4所示，对反应釜的安全性造成威胁，不利于大质量的树脂进料处理。
实施例1对进料树脂首先进行干燥处理，并且打开第二气路7后，进行抽真空和通氮气至微正压的操作后进料，发现釜压变化不明显，树脂顺畅进入熔盐中。
而在实施例2中，将树脂添加量提升至2倍时，釜压变化不明显，树脂顺畅进入熔盐中。而当继续提高树脂添加量，当提升至100g时，即实施例3，发现釜压提升明显。出于安全性考虑，在进料管2上套装直径为94mm，并分布有3mm直径孔的挡板，对进气以及树脂剧烈反应产生的大气泡进行分散处理，提高气体在熔盐中的滞留时间，减少釜压变化，即实施例4和实施例5。且根据实施例5还证明了本发明提供的装置及其应用方法和参数条件设定，能够顺利并安全地完成10次，每次进料100g的树脂进料实验，且十次进料后，料桶与管路情况照片如图5和6所示，料桶3中几乎没有树脂料残余，进料管2的管壁上仅粘少量树脂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改，因此，本发明并不局限于上面所述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置，其特征在于，包括反应釜(1)、进料管(2)、料桶(3)、尾气检测与处理装置(4)、真空泵(5)、第一气路(6)和第二气路(7)，所述的进料管(2)的一端与料筒3下部的出料口连通，另一端插装在反应釜(1)内且端口边缘与挡板连接；所述的进料管(2)的侧壁开有进气口，该进气口通过第二气路(7)与氮气罐连通，且在第二气路(7)上安装有阀门K2，进料管(2)上安装有阀门K4，且阀门K4位于进气口上方；所述的料桶(3)的上部通过第一气路(6)与氮气罐连通，第一气路(6)上安装有阀门K1；所述的料桶(3)的上部还通过第三气路与真空泵(5)连通，第三气路上安装有阀门K3；所述的反应釜(1)的顶部通过气路与尾气检测与处理装置(4)连通。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)尺寸为Φ96×405mm，所述的进料管(2)的内径为25mm，进料管(2)距反应釜(1)的釜底高度为103mm，所述的第一气路(6)和第二气路(7)的管内径为10mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置，其特征在于，所述的挡板直径为94mm，挡板上开有1个第一通孔，挡板通过第一通孔套装在进料管(2)上，并与进料管(2)的端口边缘连接，挡板上还均匀分布孔径为3mm，相邻间隔为1mm的第二通孔。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的装置，其特征在于，所述的反应釜(1)、进料管(2)和挡板材质为Inconel 625合金。
5.应用权利要求1所述的装置进行碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，该方法为包括以下步骤：
步骤1，将阳离子交换树脂进行干燥预处理，并置于料桶(3)内；
步骤2，将碳酸熔盐置于反应釜(1)中加热至熔化，并在800℃条件下保温；
步骤3，打开阀门K2，控制氮气流速为2L/min，氮气经第二气路(7)流经进料管(2)在熔盐中，经挡板分散后，形成气流上升，离开熔盐页面，经第三气路进入尾气检测与处理装置(4)；
步骤4，打开阀门K3，对料桶(3)进行抽真空处理，直至料桶(3)内气压为-0.1Mpa，关闭阀门K3；
步骤5，打开阀门K1，控制氮气流速为2L/min，料桶(3)内气压为微正压，关闭阀门K1，打开阀门K4，将料桶(3)内的阳离子交换树脂加入到反应釜(1)内，使熔盐氧化处理阳离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂为以苯乙烯-二乙烯苯为骨架，磺酸基团为官能团，含水率为55～58％，粒度为0.4～1.2mm。
7.根据权利要求5或6所述的碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂在101℃条件下干燥12h，干燥后含水率低于5％。
8.根据权利要求5所述的碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，所述的碳酸熔盐包括碳酸锂，碳酸钠和碳酸钾，其中碳酸锂，碳酸钠和碳酸钾的质量比为4.4:3:2.6。
9.根据权利要求5所述的碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，所述的碳酸盐熔化后在反应釜(1)内的高度为135mm。
10.根据权利要求5所述的碳酸盐氧化处理阳离子交换树脂的方法，其特征在于，干燥前阳离子交换树脂和碳酸盐的质量比为(5～10)：50。
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