CN114253100A - 静电图像显影用色调剂、静电图像显影剂、色调剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及静电图像显影用色调剂、静电图像显影剂、色调剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成法。该静电图像显影用色调剂含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂，通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa与通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl满足2.5≦NCl/NNa≦260.0的关系。
Description
技术领域
本发明涉及静电图像显影用色调剂、静电图像显影剂、色调剂盒、处理盒、图像形成装置和图像形成法。
背景技术
日本特开2012-068307号公报公开了一种静电图像显影用色调剂，其具有残留铵离子的色调剂颗粒以及作为外添剂的包含氯化合物的二氧化硅颗粒。
日本特开2004-287421号公报公开了一种静电图像显影用色调剂，在含有粘结性树脂和着色剂的静电图像显影用色调剂中，粘结性树脂为聚酯树脂或多元醇树脂，色调剂颗粒含有0.007～0.140质量％的铝、0.002～0.412质量％的氯，色调剂颗粒的圆度的平均值为0.94～0.99，并且等效圆直径的平均值为2.6～74μm。
日本特开2019-040024号公报公开了一种色调剂，其是包含色调剂颗粒的色调剂，该色调剂颗粒具备含有非晶性树脂与结晶性树脂的熔融混炼物的色调剂核以及含有热固化性树脂的壳层，其中，熔融混炼物包含2个以上的结晶性树脂微区，2个以上的结晶性树脂微区中，满足短轴径50nm以上200nm以下且纵横比4.0以上20.0以下的条件的微区的比例为80个数％以上。
日本特开2017-003990号公报公开了一种色调剂，其是具有色调剂颗粒的色调剂，该色调剂颗粒含有非晶性聚酯树脂、结晶性聚酯树脂和蜡，其中，存在蜡的微区和结晶性聚酯树脂的结晶，色调剂的断面积中，蜡的微区所占的面积为0.5％以上8.0％以下，结晶性聚酯树脂的结晶所占的面积为0.5％以上8.0％以下，蜡的微区的个数平均径为60nm以上240nm以下，结晶性聚酯树脂的结晶的纵横比为5.0以上25.0以下，结晶性聚酯树脂的结晶的长轴长度的个数平均径为蜡的微区的个数平均径的0.8倍以上2.0倍以下。
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明所要解决的技术问题在于提供一种静电图像显影用色调剂，与含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa与通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl为2.5＞NCl/NNa的关系的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据本发明的第1方案，提供一种静电图像显影用色调剂，其含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂，通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa与通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl满足2.5≦NCl/NNa≦260.0的关系。
根据本发明的第2方案，上述Net强度NNa与上述Net强度NCl满足4.0≦NCl/NNa≦60.0的关系。
根据本发明的第3方案，上述Net强度NCl为0.10kcps以上1.30kcps以下。
根据本发明的第4方案，上述Net强度NCl为0.12kcps以上1.10kcps以下。
根据本发明的第5方案，上述Net强度NNa为0.005kcps以上0.040kcps以下。
根据本发明的第6方案，上述Net强度NNa为0.010kcps以上0.030kcps以下。
根据本发明的第7方案，上述结晶性聚酯树脂包括α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物。
根据本发明的第8方案，上述α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物包括1,10-癸烷二羧酸与1,6-己二醇的聚合物。
根据本发明的第9方案，上述静电图像显影用色调剂进一步含有离型剂，上述离型剂包含酯蜡。
根据本发明的第10方案，具有下述色调剂颗粒：在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足下述条件(A)、下述条件(B1)、下述条件(C)和下述条件(D)。
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下。
条件(B1)：结晶性树脂微区的长轴长度为0.5μm以上1.5μm以下。
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为上述延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为60度以上90度以下。
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
根据本发明的第11方案，具有下述色调剂颗粒：在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足下述条件(A)、下述条件(B2)、下述条件(C)和下述条件(D)。
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下。
条件(B2)：2个结晶性树脂微区中的至少一个微区中，结晶性树脂微区的长轴长度相对于色调剂颗粒的最大径的比例为10％以上30％以下。
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为上述延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为60度以上90度以下。
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
根据本发明的第12方案，上述色调剂颗粒包含离型剂，在对上述色调剂颗粒的断面进行观察时，上述离型剂的微区存在于距上述色调剂颗粒表面的深度为50nm以上的内部。
根据本发明的第13方案,上述色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒为40个数％以上。
根据本发明的第14方案,上述色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒为70个数％以上。
根据本发明的第15方案，提供一种静电图像显影剂，其包含上述静电图像显影用色调剂。
根据本发明的第16方案，提供一种在图像形成装置中装卸的色调剂盒，其存储上述静电图像显影用色调剂。
根据本发明的第17方案，提供一种在图像形成装置中装卸的处理盒，其具备显影机构，该显影机构存储上述静电图像显影剂，利用上述静电图像显影剂将形成在图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像。
根据本发明的第18方案，提供一种图像形成装置，其具备：图像保持体；充电机构，其对上述图像保持体表面进行充电；静电图像形成机构，其在经充电的上述图像保持体表面形成静电图像；显影机构，其存储上述静电图像显影剂，利用上述静电图像显影剂将形成在上述图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；转印机构，其将形成在上述图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及定影机构，其将转印至上述记录介质表面的色调剂图像进行定影。
根据本发明的第19方案，提供一种图像形成法，其具有下述步骤：充电步骤，对图像保持体表面进行充电；静电图像形成步骤，在经充电的上述图像保持体表面形成静电图像；显影步骤，利用上述静电图像显影剂将形成在上述图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；转印步骤，将形成在上述图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及定影步骤，将转印至上述记录介质表面的色调剂图像进行定影。
发明的效果
根据上述第1方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第2方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与NCl/NNa小于4.0的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第3方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与Net强度NCl小于0.10kcps的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第4方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与Net强度NCl小于0.12kcps的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第5方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与Net强度NNa大于0.040kcps的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第6方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与Net强度NNa大于0.030kcps的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第7或8的方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与结晶性聚酯树脂不包括α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物的方式相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第9方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与离型剂不包含酯蜡的方式相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第10方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与不具有满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第11方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与不具有满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第12方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与离型剂的微区存在于距色调剂颗粒表面的深度小于50nm的表层部的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第13方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒小于40个数％的静电图像显影用色调剂相比、或者与满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒小于40个数％的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第14方案，提供一种静电图像显影用色调剂，与满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒小于70个数％的静电图像显影用色调剂相比、或者与满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒小于70个数％的静电图像显影用色调剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第15方案，提供一种静电图像显影剂，与包含含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5的静电图像显影用色调剂的静电图像显影剂相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第16方案，提供一种色调剂盒，与存储含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5的静电图像显影用色调剂的色调剂盒相比，中间色调图像的定影性优异。
根据上述第17方案，提供一种处理盒，与存储如下静电图像显影剂的处理盒相比，中间色调图像的定影性优异，该静电图像显影剂包含静电图像显影用色调剂，该静电图像显影用色调剂含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5。
根据上述第18方案，提供一种图像形成装置，与在显影机构中存储如下静电图像显影剂的图像形成装置相比，中间色调图像的定影性优异，该静电图像显影剂包含静电图像显影用色调剂，该静电图像显影用色调剂含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5。
根据上述第19方案，提供一种图像形成法，与在显影步骤中使用如下静电图像显影剂的图像形成法相比，中间色调图像的定影性优异，该静电图像显影剂包含静电图像显影用色调剂，该静电图像显影用色调剂含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂、NCl/NNa小于2.5。
附图说明
图1为示出本实施方式的图像形成装置的一例的示意性构成图。
图2为示出本实施方式的在图像形成装置中装卸的处理盒的一例的示意性构成图。
图3为示出本实施方式的静电图像显影用色调剂中的色调剂颗粒的断面的示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式进行说明。这些说明和实施例用于例示出实施方式，并不限制实施方式的范围。
本发明中使用“～”表示的数值范围表示分别包含“～”之前和之后记载的数值作为最小值和最大值的范围。
本发明中阶段性地记载的数值范围中，以一个数值范围记载的上限值或下限值可以被替换成所记载的其他阶段的数值范围的上限值或下限值。另外，本发明中记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值可以被替换为实施例中所示的值。
本发明中的“步骤”这一用语不仅包含独立的步骤，而且即使在无法与其他步骤明确区分的情况下，只要可实现该步骤的期望目的，则也包含在本术语中。
本发明中，在参照附图对实施方式进行说明的情况下，该实施方式的构成并不限于附图所示的构成。另外，各图中的部件的大小是示意性的，部件间的大小的相对关系并不限定于此。
本发明中的各成分可以包含两种以上相应的物质。本发明中，在提及组合物中的各成分的量的情况下，在组合物中符合各成分的物质存在两种以上的情况下，只要不特别声明，是指组合物中所存在的该两种以上的物质的总量。
本发明中，符合各成分的颗粒可以包含两种以上。在组合物中存在两种以上的符合各成分的颗粒的情况下，只要不特别声明，各成分的粒径是指针对组合物中所存在的该两种以上的颗粒的混合物的值。
本发明中，“静电图像显影用色调剂”也简称为“色调剂”，“静电图像显影剂”也简称为“显影剂”。
<静电图像显影用色调剂>
本实施方式的色调剂含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂，通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa与通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl满足2.5≦NCl/NNa≦260.0的关系。
本实施方式的色调剂中，中间色调图像在记录介质上的定影性优异。作为其机理，据推测如下。
色调剂中会包含Na离子。Na离子例如来自利用着色剂、利用湿式制法制造色调剂颗粒时使用的分散剂等。据推测，Na离子会在色调剂表面与粘结性树脂形成离子交联，使色调剂表面固化，表面变硬的色调剂具有被加热时的熔融性降低的倾向。其结果，色调剂图像在记录介质上的定影性降低，特别是中间色调图像的定影性降低。
与之相对，据推测，当在色调剂中包含Cl离子时，Cl离子与Na离子形成盐，由此抑制Na离子与粘结性树脂形成离子交联，抑制色调剂表面的固化。其结果可推测，由包含Cl离子的色调剂形成的图像在被加热时显示出预期的熔融性，中间色调图像在记录介质上的定影性优异。
在Cl元素的Net强度NCl相对于Na元素的Net强度NNa之比即NCl/NNa小于2.5的色调剂中，Cl离子相对于Na离子的作用不充分，中间色调图像的定影性差。从这方面出发，NCl/NNa为2.5以上、优选为3.0以上、更优选为4.0以上。
在Cl元素的Net强度NCl相对于Na元素的Net强度NNa之比即NCl/NNa大于260.0的色调剂中，可能会由于Cl离子的影响而发生二次转印不良。从这方面出发，NCl/NNa为260.0以下、优选为150.0以下、更优选为60.0以下。
Na元素的Net强度NNa和Cl元素的Net强度NCl的测定方法如下。
将色调剂(如果是包含外添剂的色调剂，则外添剂也包括在内)约200mg使用压塑成型机在负荷10t、60秒的加压条件下进行压缩，制作直径10mm且厚度2mm的圆盘。将该圆盘作为试样，使用扫描型荧光X射线分析装置(Rigaku公司制造ZSX PrimusII)在管电压40kV、管电流70mA的测定条件下进行全元素分析，求出Na元素、Cl元素各自的Net强度(单位：kilocounts per second(千次每秒)，kcps)。
Cl离子向色调剂中的混配例如通过在制造色调剂颗粒时使用氯化物来实现。作为氯化物，例如可以举出氯化铵。
本实施方式的色调剂中，从中间色调图像的定影性优异的方面以及抑制二次转印不良的方面出发，通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl优选为0.10kcps以上1.30kcps以下、更优选为0.11kcps以上1.20kcps以下、进一步优选为0.12kcps以上1.10kcps以下。
本实施方式的色调剂中，通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa没有特别限制，优选为0.005kcps以上0.040kcps以下、更优选为0.007kcps以上0.035kcps以下、进一步优选为0.010kcps以上0.030kcps以下。
下面对本实施方式的色调剂的详细情况进行说明。
本实施方式的色调剂通过包含色调剂颗粒以及必要时的外添剂来构成。
[色调剂颗粒]
色调剂颗粒例如包含粘结性树脂以及必要时的着色剂、离型剂和其他添加剂来构成。
-粘结性树脂-
粘结性树脂至少包含非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂。
本发明中，结晶性聚酯树脂是指在差示扫描热量测定(DSC)中不存在阶梯状的吸热量变化、具有明确的吸热峰的聚酯树脂，具体地说，是指在以升温速度10℃/min进行测定时的吸热峰的半峰宽为10℃以内的聚酯树脂。
本发明中的非晶性聚酯树脂是指在以升温速度10℃/min进行测定时的吸热峰的半峰宽大于10℃的聚酯树脂、显示出阶梯状的吸热量变化的聚酯树脂，或者未确认到明确的吸热峰的聚酯树脂。
·非晶性聚酯树脂
作为非晶性聚酯树脂，例如可以举出多元羧酸与多元醇的缩聚物。作为非晶性聚酯树脂，可以使用市售品，也可以使用合成品。
作为多元羧酸，例如可以举出脂肪族二羧酸(例如草酸、丙二酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、烯基琥珀酸、己二酸、癸二酸等)、脂环式二羧酸(例如环己烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如碳原子数1～5)烷基酯。这些之中，作为多元羧酸，优选芳香族二羧酸。
多元羧酸中，也可以将二羧酸与采取交联结构或支链结构的三元以上的羧酸合用。作为三元以上的羧酸，例如可以举出偏苯三酸、苯均四酸、它们的酸酐或它们的低级(例如碳原子数1～5)烷基酯等。
多元羧酸可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
作为多元醇，例如可以举出脂肪族二醇(例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇等)、脂环式二醇(例如环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等)、芳香族二醇(例如双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等)。这些之中，作为多元醇，优选芳香族二醇、脂环式二醇，更优选芳香族二醇。
作为多元醇，也可以将二醇与采取交联结构或支链结构的三元以上多元醇合用。作为三元以上的多元醇，例如可以举出甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇。
多元醇可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选为50℃以上80℃以下、更优选为50℃以上65℃以下。
非晶性聚酯树脂的玻璃化转变温度由通过差示扫描量热测定(DSC)得到的DSC曲线求出，更具体地说，通过JIS K7121:1987“塑料的转变温度测定方法”的玻璃化转变温度的测定方法中记载的“外推玻璃化转变起始温度”求出。
非晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)优选为5000以上1000000以下、更优选为7000以上500000以下。非晶性聚酯树脂的数均分子量(Mn)优选为2000以上100000以下。非晶性聚酯树脂的分子量分布Mw/Mn优选为1.5以上100以下、更优选为2以上60以下。
重均分子量和数均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)测定。利用GPC的分子量测定中，作为测定装置使用东曹制GPC·HLC-8120GPC，使用东曹制柱·TSKgel SuperHM-M(15cm)，利用THF溶剂进行测定。重均分子量和数均分子量使用由单分散聚苯乙烯标准试样制作的分子量校正曲线根据该测定结果计算出。
非晶性聚酯树脂通过公知的制造方法得到。具体地说，例如通过下述方法得到：使聚合温度为180℃以上230℃以下，根据需要将反应体体系内减压，一边除去缩合时产生的水或醇一边使其反应。原料单体在反应温度下不溶解或不相容的情况下，可以加入高沸点溶剂作为溶解辅助剂使其溶解。这种情况下，一边蒸馏除去溶解辅助剂一边进行缩聚反应。共聚反应中存在相容性差的单体的情况下，可以预先使相容性差的单体与要与该单体缩聚的酸或醇进行缩合，之后与主成分进行缩聚。
作为非晶性聚酯树脂，除了未改性的非晶性聚酯树脂以外，还可以举出改性的非晶性聚酯树脂。改性的非晶性聚酯树脂是指存在有酯键以外的连结基团的非晶性聚酯树脂、利用共价键或离子键等键合有与聚酯不同的树脂成分的非晶性聚酯树脂。作为改性的非晶性聚酯树脂，例如可以举出如下树脂：使在末端导入有异氰酸酯基等官能团的非晶性聚酯树脂与活性氢化合物反应而对末端进行了改性的树脂。
非晶性聚酯树脂在全部粘结性树脂中所占的比例优选为60质量％以上98质量％以下、更优选为65质量％以上95质量％以下、进一步优选为70质量％以上90质量％以下。
·结晶性聚酯树脂
作为结晶性聚酯树脂，例如可以举出多元羧酸与多元醇的缩聚物。作为结晶性聚酯树脂，可以使用市售品，也可以使用合成物。
为了使结晶性聚酯树脂容易形成晶体结构，与使用具有芳香环的聚合性单体得到的缩聚物相比，结晶性聚酯树脂优选使用直链状脂肪族聚合性单体得到的缩聚物。
作为多元羧酸，例如可以举出脂肪族二羧酸(例如草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八烷二羧酸等)、芳香族二羧酸(例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸等二元酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如碳原子数1～5)烷基酯。
多元羧酸中，也可以将二羧酸与采取交联结构或支链结构的三元以上的羧酸合用。作为三元羧酸，例如可以举出芳香族羧酸(例如1,2,3-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、1,2,4-萘三甲酸等)、它们的酸酐或它们的低级(例如碳原子数1～5)烷基酯。
作为多元羧酸，可以将这些二羧酸与具有磺酸基的二羧酸、具有烯键式双键的二羧酸合用。
多元羧酸可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
作为多元醇，例如可以举出脂肪族二醇(例如主链部分的碳原子数为7以上20以下的直链型脂肪族二醇)。作为脂肪族二醇，例如可以举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,14-二十烷二醇等。这些之中，作为脂肪族二醇，优选1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇。
多元醇中，也可以将二醇与采取交联结构或支链结构的三元以上的醇合用。作为三元以上的醇，例如可以举出甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。
多元醇可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
多元醇中，脂肪族二醇的含量可以为80摩尔％以上，优选为90摩尔％以上。
结晶性聚酯树脂的熔解温度优选为50℃以上100℃以下、更优选为55℃以上90℃以下、进一步优选为60℃以上85℃以下。
结晶性聚酯树脂的熔解温度根据由差示扫描量热测定(DSC)得到的DSC曲线通过JIS K7121:1987“塑料的转变温度测定方法”的熔解温度的测定方法中记载的“熔解峰温度”来求出。
结晶性聚酯树脂的重均分子量(Mw)优选为6,000以上35,000以下。
结晶性聚酯树脂例如与非晶性聚酯树脂同样地通过公知的制造方法来得到。
作为结晶性聚酯树脂，从容易形成晶体结构的方面以及与非晶性聚酯树脂的相容性良好其结果可提高中间色调图像的定影性的方面出发，优选α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物。
作为α,ω-直链脂肪族二羧酸，优选将2个羧基连接的亚烷基的碳原子数为3以上14以下的α,ω-直链脂肪族二羧酸，上述亚烷基的碳原子数更优选为4以上12以下，上述亚烷基的碳原子数进一步优选为6以上10以下。
作为α,ω-直链脂肪族二羧酸，例如可以举出琥珀酸、戊二酸、己二酸、1,6-己烷二羧酸(常用名辛二酸)、1,7-庚烷二羧酸(常用名壬二酸)、1,8-辛烷二羧酸(常用名癸二酸)、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八烷二羧酸等，其中优选1,6-己烷二羧酸、1,7-庚烷二羧酸、1,8-辛烷二羧酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二羧酸。
α,ω-直链脂肪族二羧酸可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
作为α,ω-直链脂肪族二醇，优选将2个羟基连接的亚烷基的碳原子数为3以上14以下的α,ω-直链脂肪族二醇，上述亚烷基的碳原子数更优选为4以上12以下，上述亚烷基的碳原子数进一步优选为6以上10以下。
作为α,ω-直链脂肪族二醇，例如可以举出乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇等，其中优选1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇。
α,ω-直链脂肪族二醇可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
作为α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物，从容易形成晶体结构的方面以及与非晶性聚酯树脂的相容性良好其结果可提高中间色调图像的定影性的方面出发，优选为选自由1,6-己烷二羧酸、1,7-庚烷二羧酸、1,8-辛烷二羧酸、1,9-壬烷二甲酸以及1,10-癸烷二羧酸组成的组中的至少一种与选自由1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇组成的组中的至少一种的聚合物，其中更优选1,10-癸烷二羧酸与1,6-己二醇的聚合物。
结晶性聚酯树脂在全部粘结性树脂中所占的比例优选为1质量％以上20质量％以下、更优选为2质量％以上15质量％以下、进一步优选为3质量％以上10质量％以下。
·苯乙烯丙烯酸树脂
作为粘结性树脂，可以举出苯乙烯丙烯酸树脂。苯乙烯丙烯酸树脂优选为非晶性树脂。
作为构成苯乙烯丙烯酸树脂的苯乙烯系单体，例如可以举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基氯苯乙烯、对氯苯乙烯、对氟苯乙烯、对甲氧基苯乙烯、间叔丁氧基苯乙烯、对叔丁氧基苯乙烯、对乙烯基苯甲酸、对甲基-α-甲基苯乙烯等。苯乙烯系单体可以单独使用1种，也可以合用2种以上。
作为构成苯乙烯丙烯酸树脂的(甲基)丙烯酸系单体，可以举出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)甲基丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯等。(甲基)丙烯酸系单体可以单独使用1种，也可以合用2种以上。本发明中的“(甲基)丙烯酸”这一表述既包括“丙烯酸”又包括“甲基丙烯酸”。
苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体的聚合比以质量基准计优选为苯乙烯系单体:(甲基)丙烯酸系单体＝70:30～95:5。
苯乙烯丙烯酸树脂也可以具有交联结构。具有交联结构的苯乙烯丙烯酸树脂例如可以通过将苯乙烯系单体与(甲基)丙烯酸系单体与交联性单体进行共聚来制造。作为交联性单体没有特别限制，优选2官能以上的(甲基)丙烯酸酯化合物。
苯乙烯丙烯酸树脂的制作方法没有特别限制，例如应用溶液聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、本体聚合、乳液聚合。在聚合反应中可应用公知的操作(例如间歇式、半连续式、连续式等)。
苯乙烯丙烯酸树脂在全部粘结性树脂中所占的比例优选为0质量％以上20质量％以下、更优选为1质量％以上15质量％以下、进一步优选为2质量％以上10质量％以下。
·其他粘结性树脂
作为其他粘结性树脂，例如可以举出烯键式不饱和腈类(例如丙烯腈、甲基丙烯腈等)、乙烯基醚类(例如乙烯基甲醚、乙烯基异丁醚等)、乙烯基酮类(例如乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基异丙烯基酮等)、烯烃类(例如乙烯、丙烯、丁二烯等)等单体的均聚物、或者将这些单体2种以上组合而成的共聚物。
作为另外的粘结性树脂，例如还可以举出环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、纤维素树脂、聚醚树脂、改性松香等非乙烯基系树脂、这些非乙烯基系树脂与上述乙烯基系树脂的混合物、或者在它们的共存下将乙烯基系单体进行聚合而得到的接枝聚合物等。
这些粘结性树脂可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
粘结性树脂的含量相对于色调剂颗粒整体优选为40质量％以上95质量％以下、更优选为50质量％以上90质量％以下、进一步优选为60质量％以上85质量％以下。
-着色剂-
作为着色剂，例如可以举出：炭黑、铬黄、汉撒黄、联苯胺黄、还原黄、喹啉黄、颜料黄、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、耐硫化橙、沃丘格红、永固红、亮胭脂3B、亮胭脂6B、杜邦油红、吡唑啉酮红、立索红、罗丹明B色淀、色淀红C、颜料红、玟瑰红、苯胺蓝、佛青蓝、油溶蓝、氯化亚甲基蓝、酞菁蓝、颜料蓝、酞菁绿、孔雀石绿草酸盐等颜料；吖啶系、呫吨系、偶氮系、苯醌系、吖嗪系、蒽醌系、硫靛系、二噁嗪系、噻嗪系、偶氮甲碱系、靛蓝系、酞菁系、苯胺黑系、聚甲炔系、三苯甲烷系、二苯基甲烷系、噻唑系等染料。
着色剂可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
着色剂可以使用根据需要进行了表面处理的着色剂，也可以与分散剂合用。另外，着色剂也可以将两种以上合用。
着色剂的含量相对于色调剂颗粒整体优选为1质量％以上30质量％以下、更优选为3质量％以上15质量％以下。
-离型剂-
作为离型剂，例如可以举出：烃系蜡；巴西棕榈蜡、米糠蜡、小烛树蜡等天然蜡；褐煤蜡等合成或矿物·石油系蜡；脂肪酸酯、褐煤酸酯等酯系蜡；等等。离型剂并不限于此。
作为离型剂，从与非晶性聚酯树脂的相容性良好其结果可提高中间色调图像的定影性的方面出发，优选酯蜡，更优选碳原子数10以上30以下的高级脂肪酸与一元或多元的碳原子数1以上30以下的醇之间形成的酯蜡。
作为酯蜡，例如可以举出作为碳原子数10以上的高级脂肪酸与一元或多元的碳原子数8以上的脂肪族醇之间形成的且熔解温度60℃以上110℃以下(优选为65℃以上100℃以下、更优选为70℃以上95℃以下)的酯化合物。
作为酯蜡，例如可以举出高级脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸等)与醇(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、油醇等一元醇；甘油、乙二醇、丙二醇、山梨糖醇、季戊四醇等多元醇)之间形成的酯化合物，具体地说，可以举出巴西棕榈蜡、米糠蜡、小烛树蜡、加州希蒙得木油(jojoba oil)、木蜡、蜜蜡、虫白蜡、羊毛脂、褐煤酸酯蜡等。
离型剂的熔解温度优选为50℃以上110℃以下、更优选为60℃以上100℃以下。
离型剂的熔解温度根据由差示扫描量热测定(DSC)得到的DSC曲线通过JISK7121:1987“塑料的转变温度测定方法”的熔解温度的测定方法中记载的“熔解峰温度”来求出。
离型剂的含量相对于色调剂颗粒整体优选为1质量％以上20质量％以下、更优选为5质量％以上15质量％以下。
-其他添加剂-
作为其他添加剂，例如可以举出磁性体、电荷控制剂、无机粉体等公知的添加剂。这些添加剂以内添剂的形式包含在色调剂颗粒中。
-色调剂颗粒的特性-
色调剂颗粒可以为单层结构的色调剂颗粒，也可以为由芯部(核颗粒)和被覆芯部的被覆层(壳层)构成的所谓核/壳结构的色调剂颗粒。
核/壳结构的色调剂颗粒例如可以由芯部和被覆层构成，该芯部通过包含粘结性树脂以及必要时的着色剂和离型剂等其他添加剂来构成，该被覆层通过包含粘结性树脂来构成。
色调剂颗粒的体积平均粒径(D50v)优选为2μm以上10μm以下、更优选为4μm以上8μm以下。
关于色调剂颗粒的各种平均粒径以及各种粒度分布指标，使用CoulterMultisizer II(Beckman Coulter公司制造)，电解液使用ISOTON-II(Beckman Coulter公司制造)来进行测定。
在测定时，向作为分散剂的表面活性剂(优选烷基苯磺酸钠)的5质量％水溶液2ml中加入的0.5mg以上50mg以下的测定试样。将其添加到100ml以上150ml以下的电解液中。
将悬浮有试样的电解液利用超声波分散器进行1分钟分散处理，利用CoulterMultisizer II使用孔径100μm的孔对粒径2μm以上60μm以下的范围的颗粒的粒度分布进行测定。采样的颗粒数为50000个。
对于基于所测定的粒度分布划分成的粒度范围(区间)，从小径侧起分别将体积、数量描绘出累积分布，将累积16％点的粒径定义为体积粒径D16v、数粒径D16p，将累积50％点的粒径定义为体积平均粒径D50v、累积数均粒径D50p，将累积84％点的粒径定义为体积粒径D84v、数粒径D84p。
使用这些数值，将体积粒度分布指标(GSDv)以(D84v/D16v)1/2计算出，将个数粒度分布指标(GSDp)以(D84p/D16p)1/2计算出。
色调剂颗粒的平均圆度优选为0.94以上1.00以下、更优选为0.95以上0.98以下。
色调剂颗粒的平均圆度利用(等效圆周长)/(周长)[(与颗粒图像具有相同的投影面积的圆的周长)/(颗粒投影图像的周长)]来求出。具体地说，为利用下述方法测定得到的值。
吸引采集作为测定对象的色调剂颗粒，使其形成扁平流，通过使其瞬时频闪发光而获取作为静止图像的颗粒图像，利用对该颗粒图像进行图像分析的流式颗粒图像分析装置(Sysmex公司制造的FPIA-3000)来求出平均圆度。设求出平均圆度时的采样数为3500个。
色调剂具有外添剂的情况下，使作为测定对象的色调剂(显影剂)分散在包含表面活性剂的水中，之后进行超声波处理，得到除去外添剂的色调剂颗粒。
色调剂颗粒优选为下述的第一色调剂颗粒和第二色调剂颗粒中的任一者。
·第一色调剂颗粒
在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒。
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下。
条件(B1)：结晶性树脂微区的长轴长度为0.5μm以上1.5μm以下。
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为60度以上90度以下。
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
·第二色调剂颗粒
在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒。
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下。
条件(B2)：2个结晶性树脂微区中的至少一个微区中，结晶性树脂微区的长轴长度相对于色调剂颗粒的最大径的比例为10％以上30％以下。
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为60度以上90度以下。
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
第一色调剂颗粒可以是第二色调剂颗粒、也可以不是第二色调剂颗粒，优选也是第二色调剂颗粒。
第二色调剂颗粒可以是第一色调剂颗粒、也可以不是第一色调剂颗粒，优选也是第一色调剂颗粒。
图3中示意性示出了色调剂颗粒的断面。图3中的各符号分别表示：TN：色调剂颗粒、Amo：非晶性树脂、Cry：结晶性树脂、LCry：结晶性树脂微区的长轴长度、LT：色调剂颗粒的最大径、θA：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度、θB：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角。
利用第一色调剂颗粒或第二色调剂颗粒，可提高中间色调图像在记录介质上的定影性。其理由据推测如下。
第一色调剂颗粒和第二色调剂颗粒中，至少2个纵横比大的椭圆状或针状且长轴长度长的结晶性树脂微区从色调剂颗粒的表面侧向内部伸展且交叉地配置(参照图3)。据推测，在进行具有该色调剂颗粒的色调剂图像的定影时，在对色调剂颗粒赋予热后，通过椭圆状或针状的结晶性树脂的熔融，热容易从色调剂颗粒的表面迅速传递到内部。据推测，由此，热在色调剂颗粒整体接近均匀地传递，容易以色调剂颗粒整体接近均匀的状态进行熔融，可提高中间色调图像在记录介质上的定影性。
关于第一色调剂颗粒，在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区(优选至少3个结晶性树脂微区)满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)。
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，第一色调剂颗粒相对于全部色调剂颗粒优选为40个数％以上、更优选为70个数％以上、进一步优选为80个数％以上、特别优选为90个数％以上。理想的是，第一色调剂颗粒的比例相对于全部色调剂颗粒为100个数％。
关于第二色调剂颗粒，在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区(优选至少3个结晶性树脂微区)满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)。
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，第二色调剂颗粒相对于全部色调剂颗粒优选为40个数％以上、更优选为70个数％以上、进一步优选为80个数％以上、特别优选为90个数％以上。理想的是，第二色调剂颗粒的比例相对于全部色调剂颗粒为100个数％。
条件(A)、条件(B1)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)分别具有优选的范围。
·条件(A)
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下、优选为10以上40以下。
结晶性树脂微区的纵横比是指结晶性树脂微区中的长轴长度与短轴长度之比(长轴长度/短轴长度)。结晶性树脂微区的长轴长度是指结晶性树脂微区的最大长度。结晶性树脂微区的短轴长度是指与结晶性树脂微区的长轴长度的延长线正交的方向的长度之中的最大长度。
·条件(B1)
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，结晶性树脂微区的长轴长度(参照图3中的LCry)为0.5μm以上1.5μm以下、优选为0.8μm以上1.5μm以下。
·条件(B2)
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，结晶性树脂微区的长轴长度(图3中的LCry)相对于色调剂颗粒的最大径(图3中的LT)的比例为10％以上30％以下、优选为13％以上30％以下、更优选为17％以上30％以下。
色调剂颗粒的最大径是指在色调剂颗粒断面的轮廓线上的任意2点处所引出的直线的最大长度(所谓的长径)。
·条件(C)
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为延长线与色调剂颗粒表面(即色调剂颗粒的外缘)相接的接点处的切线)所形成的角度(图3中的θA)为60度以上90度以下、优选为75度以上90度以下。
·条件(D)
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角(图3中的θB)为45度以上90度以下、优选为60度以上90度以下。
·色调剂颗粒的断面的观察方法
将色调剂颗粒(或者附着有外添剂的色调剂颗粒)混合并包埋在环氧树脂中，将环氧树脂固化。将所得到的固化物利用超薄切片机装置(Leica公司制造Ultracut UCT)切断，制作厚度80nm以上130nm以下的薄片试样。将薄片试样在30℃的干燥器内利用四氧化钌染色3小时。之后利用超高分辨率场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM。日立高新技术公司制造S-4800)得到经染色的薄片试样的透射成像模式的STEM观察图像(加速电压：30kV、倍率：20000倍)。图像中包含各种尺寸的色调剂颗粒断面，选择粒径为色调剂颗粒的体积平均粒径的85％以上的色调剂颗粒断面，作为观察对象。此处，色调剂颗粒断面的直径是指在色调剂颗粒断面的轮廓线上的任意2点处所引出的直线的最大长度(所谓的长径)。
图像中，基于对比度和形状来区分非晶性树脂、结晶性树脂和离型剂。通过钌染色，非晶性树脂(例如非晶性聚酯树脂)的染色最深，结晶性树脂(例如结晶性聚酯树脂)的染色其次，离型剂的染色最浅。通过调整对比度，非晶性树脂观察呈黑色，结晶性树脂观察呈浅灰色，离型剂观察呈白色。
对结晶性树脂微区进行图像分析判断色调剂颗粒是否满足条件(A)、条件(B1)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)。在求出第一色调剂颗粒或第二色调剂颗粒的比例的情况下，对100个色调剂颗粒进行观察，计算出第一色调剂颗粒或第二色调剂颗粒的个数比例。
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，第一色调剂颗粒和第二色调剂颗粒优选满足下述条件(E)。
·条件(E)：在对色调剂颗粒断面进行观察时，离型剂的微区存在于距色调剂颗粒的表面的深度为50nm以上的内部。即，在对色调剂颗粒断面进行观察时，存在于色调剂颗粒中的离型剂的微区与色调剂颗粒表面(即外缘)的最短距离为50nm以上。
条件(E)是指离型剂的微区未在色调剂颗粒的表面露出。一旦离型剂的微区在色调剂颗粒的表面露出，外添剂就会偏在地附着于离型剂的露出部，但如果离型剂的微区存在于距色调剂颗粒的表面的深度为50nm以上的内部，则外添剂以接近均匀的状态附着于色调剂颗粒的表面。其结果，可抑制定影时的色调剂颗粒的熔融不均，提高中间色调图像在记录介质上的定影性。
条件(E)的确认通过上述色调剂颗粒的断面观察方法来实施。
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，满足条件(E)的第一色调剂颗粒的比例相对于全部色调剂颗粒优选为40个数％以上、更优选为70个数％以上、进一步优选为80个数％以上、特别优选为90个数％以上、理想为100个数％。
从中间色调图像在记录介质上的定影性的方面出发，满足条件(E)的第二色调剂颗粒的比例相对于全部色调剂颗粒优选为40个数％以上、更优选为70个数％以上、进一步优选为80个数％以上、特别优选为90个数％以上、理想为100个数％。
[外添剂]
作为外添剂，例如可以举出无机颗粒。作为无机颗粒，可以举出SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等。
作为外添剂的无机颗粒表面可以被施以疏水化处理。疏水化处理例如将无机颗粒浸渍在疏水化处理剂中等来进行。疏水化处理剂没有特别限制，例如可以举出硅烷系偶联剂、硅油、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂等。它们可以单独使用一种，也可以合用两种以上。疏水化处理剂的量通常例如相对于无机颗粒100质量份为1质量份以上10质量份以下。
作为外添剂，还可以举出树脂颗粒(聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、三聚氰胺树脂等树脂颗粒)、清洁活化剂(例如以硬脂酸锌为代表的高级脂肪酸的金属盐、氟系高分子量体的颗粒)等。
外添剂的外添量相对于色调剂颗粒优选为0.01质量％以上5质量％以下、更优选为0.01质量％以上2.0质量％以下。
[色调剂的制造方法]
本实施方式的色调剂通过在色调剂颗粒的制造后对色调剂颗粒进行外添剂的外添而得到。
色调剂颗粒可以通过干式制法(例如混炼粉碎法等)、湿式制法(例如凝集合并(凝集合一)法、悬浮聚合法、溶解悬浮法等)中的任一种进行制造。这些制法没有特别限制，可以采用公知的制法。这些之中，通过凝集合并法得到色调剂颗粒为宜。
具体地说，在通过凝集合并法制造色调剂颗粒的情况下，经下述步骤制造色调剂颗粒：
准备分散有非晶性树脂颗粒的非晶性树脂颗粒分散液以及分散有结晶性树脂颗粒的结晶性树脂颗粒分散液的步骤(树脂颗粒分散液准备步骤)；
在非晶性树脂颗粒分散液中(根据需要混合其他颗粒分散液后的分散液中)使非晶性树脂颗粒(必要时的其他颗粒)凝集，形成第1凝集颗粒的步骤(第1凝集颗粒形成步骤)；
将分散有第1凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液和结晶性树脂颗粒分散液混合(或者将分散有第1凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液和结晶性树脂颗粒分散液的混合液混合)，按照在第1凝集颗粒的表面进一步附着非晶性树脂颗粒和结晶性树脂颗粒的方式进行凝集，将该操作重复2次以上，形成第2凝集颗粒的步骤(第2凝集颗粒形成步骤)；
将分散有第2凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液混合，按照在第2凝集颗粒的表面附着非晶性树脂颗粒的方式进行凝集，形成第3凝集颗粒的步骤(第3凝集颗粒形成步骤)；以及
将分散有第3凝集颗粒的凝集颗粒分散液进行加热，使凝集颗粒进行融合/合并，形成色调剂颗粒的步骤(融合/合并步骤)。
以下对各步骤的详情进行说明。在以下的说明中，对于得到包含着色剂以及离型剂的色调剂颗粒的方法进行说明，但着色剂、离型剂是根据需要使用的添加剂。当然也可以使用着色剂、离型剂以外的其他添加剂。
-树脂颗粒分散液准备步骤-
准备分散有非晶性树脂颗粒的非晶性树脂颗粒分散液以及分散有结晶性树脂颗粒的结晶性树脂颗粒分散液。
树脂颗粒分散液例如通过将树脂颗粒利用表面活性剂分散在分散介质中来制备。
作为树脂颗粒分散液中使用的分散介质，例如可以举出水系介质。作为水系介质，例如可以举出蒸馏水、离子交换水等水、醇类等。这些介质可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
作为表面活性剂，例如可以举出：硫酸酯盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、皂系等阴离子表面活性剂；胺盐型、季铵盐型等阳离子表面活性剂；聚乙二醇系、烷基苯酚环氧乙烷加成物系、多元醇系等非离子系表面活性剂；等等。这些之中，特别可以举出阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂。非离子系表面活性剂也可以与阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂合用。表面活性剂可以单独使用一种，也可以合用两种以上。
树脂颗粒分散液中，作为使树脂颗粒分散在分散介质中的方法，例如可以举出使用旋转剪切型均质器、具有介质的球磨机、砂磨机、珠磨机等的常见分散方法。根据树脂颗粒的种类，也可以利用转相乳化法使树脂颗粒分散在分散介质中。转相乳化法为下述的方法：使要分散的树脂溶解在可溶解该树脂的疏水性有机溶剂中，向有机连续相(O相)中加入碱来进行中和，之后投入水系介质(W相)，由此从W/O转相为O/W,使树脂以颗粒状分散在水系介质中。
作为分散在树脂颗粒分散液中的树脂颗粒的体积平均粒径，例如优选为0.01μm以上1μm以下、更优选为0.08μm以上0.8μm以下、进一步优选为0.1μm以上0.6μm以下。
关于树脂颗粒的体积平均粒径，使用通过激光衍射式粒度分布测定装置(例如堀场制作所制LA-700)的测定得到的粒度分布，对于所划分出的粒度范围(区段)，从小粒径侧起绘制累积体积分布，测定相对于全部颗粒的累积50％点的粒径，将其作为体积平均粒径D50v。其他分散液中的颗粒的体积平均粒径也同样地进行测定。
树脂颗粒分散液所包含的树脂颗粒的含量优选为5质量％以上50质量％以下、更优选为10质量％以上40质量％以下。
也与树脂颗粒分散液同样地制备例如着色剂颗粒分散液、离型剂颗粒分散液。即，在树脂颗粒分散液中的颗粒的体积平均粒径、分散介质、分散方法以及颗粒的含量方面，对于分散在着色剂颗粒分散液中的着色剂颗粒以及分散在离型剂颗粒分散液中的离型剂颗粒也是同样的。
-第1凝集颗粒形成步骤-
将非晶性树脂颗粒分散液、着色剂颗粒分散液和离型剂颗粒分散液进行混合。之后，在混合分散液中使非晶性树脂颗粒、着色剂颗粒以及离型剂颗粒异质凝集，形成直径与目标色调剂颗粒的直径相近且包含非晶性树脂颗粒、着色剂颗粒以及离型剂颗粒的第1凝集颗粒。
具体地说，例如，向混合分散液中添加凝集剂，并且将混合分散液的pH调整至酸性(例如pH2以上5以下)，根据需要添加分散稳定剂，之后加热至与树脂颗粒的玻璃化转变温度相近的温度(具体地说，例如树脂颗粒的玻璃化转变温度-30℃～玻璃化转变温度-10℃)，使分散在混合分散液中的颗粒凝集，形成第1凝集颗粒。
在第1凝集颗粒形成步骤中，例如，可以在利用旋转剪切型均质器对混合分散液进行搅拌下，于室温(例如25℃)添加凝集剂，将混合分散液的pH调整至酸性(例如pH2以上5以下)，根据需要添加分散稳定剂后进行加热。
作为凝集剂，例如可以举出与混合分散液中包含的表面活性剂极性相反的表面活性剂、无机金属盐、2价以上的金属络合物。作为凝集剂使用金属络合物的情况下，表面活性剂的用量降低、充电特性提高。
可以根据需要与凝集剂一起使用与该凝集剂的金属离子形成络合物或者类似键的添加剂。作为该添加剂，适于使用螯合剂。
作为无机金属盐，例如可以举出氯化钙、硝酸钙、氯化钡、氯化镁、氯化锌、氯化铝、硫酸铝等金属盐；聚合氯化铝、聚氢氧化铝、多硫化钙等无机金属盐聚合物；等等。
作为螯合剂，可以使用水溶性的螯合剂。作为螯合剂，例如可以举出酒石酸、柠檬酸、葡萄糖酸等羟基羧酸；亚氨基二醋酸(IDA)、次氮基三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)等氨基羧酸；等等。
螯合剂的添加量相对于树脂颗粒100质量份优选为0.01质量份以上5.0质量份以下、更优选为0.1质量份以上且小于3.0质量份。
-第2凝集颗粒形成步骤-
将分散有第1凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液和结晶性树脂颗粒分散液混合。也可以将分散有第1凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液和结晶性树脂颗粒分散液的混合液混合。之后，在分散有第1凝集颗粒、非晶性树脂颗粒和结晶性树脂颗粒的分散液中使非晶性树脂颗粒和结晶性树脂颗粒在第1凝集颗粒的表面凝集。
具体地说，例如，在第1凝集颗粒形成步骤中，在第1凝集颗粒达到目标粒径后，添加非晶性树脂颗粒分散液和结晶性树脂颗粒分散液，在非晶性树脂颗粒的玻璃化转变温度以下进行加热。将该凝集操作重复进行2次以上，形成第2凝集颗粒。
在第2凝集颗粒形成步骤中，优选向分散液中添加氯化物(例如氯化铵)，在色调剂颗粒的表层混配Cl离子。
-第3凝集颗粒形成步骤-
将分散有第2凝集颗粒的凝集颗粒分散液与非晶性树脂颗粒分散液混合。之后，在分散有第2凝集颗粒和非晶性树脂颗粒的分散液中使非晶性树脂颗粒在第2凝集颗粒的表面凝集。
具体地说，例如，在第2凝集颗粒形成步骤中，在第2凝集颗粒达到目标粒径后，添加非晶性树脂颗粒分散液，在非晶性树脂颗粒的玻璃化转变温度以下进行加热。之后调整分散液的pH，使凝集的进行停止。
在第3凝集颗粒形成步骤中，优选向分散液中添加氯化物(例如氯化铵)，在色调剂颗粒的表层混配Cl离子。
-融合/合并步骤-
将分散有第3凝集颗粒的凝集颗粒分散液加热至例如非晶性树脂颗粒的玻璃化转变温度以上(例如比非晶性树脂颗粒的玻璃化转变温度高10℃至30℃的温度)，使凝集颗粒融合/合并，形成色调剂颗粒。
在用于融合/合并的加热后，例如可以以5℃/分钟以上40℃/分钟以下的冷却速度冷却至30℃。通过像这样进行骤冷，容易发生色调剂颗粒表面的收缩，因此推定容易由色调剂颗粒内部向色调剂表面方向产生裂纹。
接着以0.1℃/分钟以上2℃/分钟以下进行再升温，在结晶性树脂的熔解温度-5℃以上的温度下保持10分钟以上。其后以0.1℃/分钟以上1℃/分钟以下缓慢地冷却，由此使结晶性树脂微区沿裂纹方向生长，结晶性树脂微区从色调剂颗粒的内部侧朝向表面生长，使结晶性树脂微区满足上述条件。
另外，例如在再升温时加热至离型剂的熔解温度以上时，离型剂的微区生长至色调剂颗粒表面附近的可能性增高。因此，再升温时的加热温度优选升高至结晶性树脂的熔解温度-5℃以上且为离型剂的熔解温度以下的加热温度。
在融合/合并步骤结束后，对于在溶液中形成的色调剂颗粒实施公知的清洗步骤、固液分离步骤以及干燥步骤，得到干燥状态的色调剂颗粒。关于清洗步骤，从充电性的方面出发，可以充分实施利用离子交换水的置换清洗。关于固液分离步骤，从生产率的方面出发，可以实施抽滤、加压过滤等。关于干燥步骤，从生产率的方面出发，可以实施冷冻干燥、气流干燥、流化干燥、振动式流化干燥等。
本实施方式的色调剂例如通过向所得到的干燥状态的色调剂颗粒中添加外添剂并进行混合来制造。混合可以利用例如V型搅拌机、亨舍尔混合机、罗迪格混合器等来进行。进而可以根据需要使用振动筛分机、风力筛分机等除去色调剂的粗大颗粒。
<静电图像显影剂>
本实施方式的静电图像显影剂至少包含本实施方式的色调剂。本实施方式的静电图像显影剂可以为仅包含本实施方式的色调剂的单组分显影剂，也可以为该色调剂与载体混合而成的双组分显影剂。
作为载体没有特别限制，可以举出公知的载体。作为载体，例如可以举出：在由磁性粉形成的芯材的表面被覆有树脂的被覆载体；在基体树脂中分散混配有磁性粉的磁性粉分散型载体；在多孔质的磁性粉中浸渗树脂而成的树脂浸渗型载体。磁性粉分散型载体、树脂浸渗型载体也可以为以该载体的构成颗粒作为芯材并利用树脂被覆其表面的载体。
作为磁性粉，例如可以举出：铁、镍、钴等磁性金属；铁素体、磁铁矿等磁性氧化物；等等。
作为被覆用的树脂和基体树脂，例如可以举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯醚、聚乙烯基酮、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、包含有机硅氧烷键而构成的纯有机硅树脂或其改性物、氟树脂、聚酯、聚碳酸酯、酚树脂、环氧树脂等。在被覆用树脂和基体树脂中也可以包含导电性颗粒等其他添加剂。作为导电性颗粒，可以举出金、银、铜等金属、炭黑、氧化钛、氧化锌、氧化锡、硫酸钡、硼酸铝、钛酸钾等颗粒。
作为利用树脂被覆芯材的表面的方法，可以举出将被覆用树脂和各种添加剂(根据需要使用)溶解在适当的溶剂中并使用所得到的被覆层形成用溶液的方法等。作为溶剂没有特别限定，考虑所使用的树脂的种类、涂布适性等进行选择即可。
作为具体的树脂被覆方法，可以举出：浸渍法，将芯材浸渍在被覆层形成用溶液中；喷雾法，将被覆层形成用溶液喷雾至芯材表面；流化床法，在利用流动空气使芯材悬浮的状态下喷雾被覆层形成用溶液；捏合涂布机法，在捏合涂布机中将载体的芯材与被覆层形成用溶液混合，之后除去溶剂；等等。
双组分显影剂中的色调剂与载体的混合比(质量比)优选为色调剂：载体＝1:100～30:100，更优选为3:100～20:100。
<图像形成装置、图像形成法>
对本实施方式的图像形成装置和图像形成法进行说明。
本实施方式的图像形成装置具备：图像保持体；充电机构，其对图像保持体表面进行充电；静电图像形成机构，其在经充电的图像保持体表面形成静电图像；显影机构，其存储静电图像显影剂并利用静电图像显影剂将形成在图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；转印机构，其将形成在图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及定影机构，其将转印至记录介质表面的色调剂图像进行定影。并且应用本实施方式的静电图像显影剂作为静电图像显影剂。
利用本实施方式的图像形成装置实施图像形成法(本实施方式的图像形成法)，该方法具有下述步骤：充电步骤，对图像保持体表面进行充电；静电图像形成步骤，在经充电的图像保持体表面形成静电图像；显影步骤，利用本实施方式的静电图像显影剂将形成在图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；转印步骤，将形成在图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及定影步骤，将转印至记录介质表面的色调剂图像进行定影。
本实施方式的图像形成装置适用下述公知的图像形成装置：将形成在图像保持体表面的色调剂图像直接转印至记录介质的直接转印方式的装置；将形成在图像保持体表面的色调剂图像一次转印至中间转印体表面，将转印至中间转印体表面的色调剂图像二次转印至记录介质表面的中间转印方式的装置；具备对色调剂图像的转印后、充电前的图像保持体表面进行清洁的清洁机构的装置；具备在色调剂图像的转印后、充电前对图像保持体表面照射除电光而进行除电的除电机构的装置；等等。
本实施方式的图像形成装置为中间转印方式的装置的情况下，转印机构例如应用具有下述部件的构成：将色调剂图像转印至表面的中间转印体；将形成在图像保持体表面的色调剂图像一次转印至中间转印体表面的一次转印机构；以及将转印至中间转印体表面的色调剂图像二次转印至记录介质表面的二次转印机构。
本实施方式的图像形成装置中，例如包含显影机构的部分也可以为在图像形成装置中装卸的墨盒结构(处理盒)。作为处理盒，例如适于使用具备存储有本实施方式的静电图像显影剂的显影机构的处理盒。
以下示出本实施方式的图像形成装置的一例，但并不限定于此。以下的说明中，对图中示出的主要部分进行说明，对于其他部分省略其说明。
图1为示出本实施方式的图像形成装置的示意性构成图。
图1所示的图像形成装置具备基于分色图像数据输出黄色(Y)、品红色(M)、青色(C)、黑色(K)的各色图像的电子照相法的第1～第4图像形成单元10Y、10M、10C、10K(图像形成机构)。这些图像形成单元(以下有时简称为“单元”)10Y、10M、10C、10K在水平方向上相互间隔开预先设定的距离并列排布。这些单元10Y、10M、10C、10K可以为在图像形成装置中装卸的处理盒。
在各单元10Y、10M、10C、10K的上方，中间转印带(中间转印体的一例)20经过各单元而延伸设置。中间转印带20卷绕设置在驱动辊22和支持辊24上，使其沿着从第1单元10Y向着第4单元10K的方向运转。支持辊24通过未图示的弹簧等沿着与驱动辊22分离的方向施加力，对于卷绕在这两者上的中间转印带20施加着张力。在中间转印带20的图像保持体侧面具备与驱动辊22对置的中间转印体清洁装置30。
向各单元10Y、10M、10C、10K的显影装置(显影机构的一例)4Y、4M、4C、4K中分别进行储存在色调剂盒8Y、8M、8C、8K中的黄色、品红色、青色、黑色的各色调剂的供给。
第1～第4单元10Y、10M、10C、10K具有相同的构成和动作，因此，此处以配设在中间转印带运转方向的上游侧的形成黄色图像的第1单元10Y为代表进行说明。
第1单元10Y具有起到图像保持体作用的感光体1Y。在感光体1Y的周围依次配置有：充电辊(充电机构的一例)2Y，其将感光体1Y表面充电至预先设定的电位；曝光装置(静电图像形成机构的一例)3，其基于分色图像信号利用激光线3Y将充电后的表面曝光而形成静电图像；显影装置(显影机构的一例)4Y，其将充电后的色调剂供给至静电图像以使静电图像进行显影；一次转印辊5Y(一次转印机构的一例)，其将显影后的色调剂图像转印至中间转印带20上；以及感光体清洁装置(清洁机构的一例)6Y，其除去一次转印后残留在感光体1Y表面上的色调剂。
一次转印辊5Y配置在中间转印带20的内侧，被设于与感光体1Y对置的位置。各单元的一次转印辊5Y、5M、5C、5K分别与施加一次转印偏压的偏压电源(未图示)连接。各偏压电源通过利用未图示的控制部的控制而改变施加至各一次转印辊的转印偏压的值。
下面对第1单元10Y中的形成黄色图像的动作进行说明。
首先，在动作之前，利用充电辊2Y将感光体1Y表面充电至-600V～-800V的电位。
感光体1Y在导电性(例如20℃的体积电阻率1×10-6Ωcm以下)的基体上层积感光层而形成。该感光层通常具有高电阻(常见的树脂的电阻)，但具有在照射激光线时被照射了激光线的部分的电阻率发生变化的性质。因此，根据从未图示的控制部送出的黄色用图像数据，将激光线3Y由曝光装置3照射至充电后的感光体1Y表面。由此在感光体1Y表面形成黄色图像图案的静电图像。
静电图像是通过充电而形成在感光体1Y表面的图像，其是所谓的负潜像，该负潜像是如下形成的：利用激光线3Y降低感光层的被照射部分的电阻率，使感光体1Y表面的充电后的电荷流动；另一方面，未照射激光线3Y的部分的电荷发生残留，由此形成该负潜像。
在感光体1Y上形成的静电图像随着感光体1Y的运转而旋转至预先设定的显影位置。并且，在该显影位置，通过显影装置4Y使感光体1Y上的静电图像显影为色调剂图像而进行可视化。
在显影装置4Y内存储有例如至少包含黄色色调剂和载体的静电图像显影剂。黄色色调剂在显影装置4Y的内部通过被搅拌而摩擦带电，具有与在感光体1Y上充电的充电电荷相同极性(负极性)的电荷，而被保持在显影剂辊(显影剂保持体的一例)上。之后，感光体1Y表面经过显影装置4Y，由此黄色色调剂静电附着于感光体1Y表面上的经除电的潜像部，利用黄色色调剂使潜像进行显影。形成有黄色色调剂图像的感光体1Y继续以预先设定的速度运转，将在感光体1Y上显影的色调剂图像传送至预先设定的一次转印位置。
当感光体1Y上的黄色色调剂图像被传送至一次转印位置时，对一次转印辊5Y施加一次转印偏压，由感光体1Y朝向一次转印辊5Y的静电力作用于色调剂图像，将感光体1Y上的色调剂图像转印至中间转印带20上。此时施加的转印偏压具有与色调剂的极性(-)相反的(+)极性，在第1单元10Y中利用控制部(未图示)控制为例如+10μA。
另一方面，残留在感光体1Y上的色调剂利用感光体清洁装置6Y除去并被回收。
施加至第2单元10M以后的一次转印辊5M、5C、5K的一次转印偏压也按照第1单元进行控制。
这样，利用第1单元10Y转印了黄色色调剂图像的中间转印带20经过第2～第4单元10M、10C、10K依次被传送，各颜色的色调剂图像以叠加方式被多重转印。
通过第1～第4单元而多重转印了4色的色调剂图像的中间转印带20到达二次转印部，该二次转印部由中间转印带20、与中间转印带内面相接的支持辊24、以及配置在中间转印带20的图像保持面侧的二次转印辊(二次转印机构的一例)26构成。另一方面，记录纸(记录介质的一例)P藉由供给构件在预先设定的时机送至二次转印辊26与中间转印带20接触的间隙，并对支持辊24施加二次转印偏压。此时所施加的转印偏压与色调剂的极性(-)具有相同的(-)极性，从中间转印带20朝向记录纸P的静电力作用于色调剂图像，将中间转印带20上的色调剂图像转印至记录纸P上。此时的二次转印偏压根据通过检测二次转印部的电阻的电阻检测机构(未图示)所检测出的电阻来确定，并且被控制着电压。
之后，将记录纸P送入定影装置(定影机构的一例)28中的一对定影辊的压接部(咬合部)，将色调剂图像定影在记录纸P上，形成定影图像。
作为转印色调剂图像的记录纸P，例如可以举出电子照相法的复印机、打印机等中使用的普通纸。作为记录介质，除了记录纸P以外，还可以举出OHP透明胶片等。
为了进一步提高定影后的图像表面的平滑性，优选记录纸P的表面也是平滑的例如，适于使用将普通纸的表面利用树脂等进行涂布而得到的铜版纸、印刷用的美术纸等。
将已完成彩色图像的定影的记录纸P向排出部送出，结束一系列的彩色成像动作。
<处理盒>
对本实施方式的处理盒进行说明。
本实施方式的处理盒是在图像形成装置中装卸的处理盒，其具备显影机构，该显影机构存储本实施方式的静电图像显影剂，利用静电图像显影剂将形成在图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像。
本实施方式的处理盒并不限于上述构成，也可以为具备显影机构以及必要时的例如选自图像保持体、充电机构、静电图像形成机构及转印机构等其他机构中的至少一者的构成。
以下示出本实施方式的处理盒的一例，但并不限定于此。以下的说明中，对图中示出的主要部分进行说明，对其他部分省略其说明。
图2是示出本实施方式的处理盒的示意性构成图。
图2所示的处理盒200例如利用具备安装导轨116和用于曝光的开口部118的壳体117将感光体107(图像保持体的一例)与感光体107的周围所具备的充电辊108(充电机构的一例)、显影装置111(显影机构的一例)以及感光体清洁装置113(清洁单元的一例)一体地组合并进行保持来构成，制成墨盒。
图2中，109表示曝光装置(静电图像形成机构的一例)，112表示转印装置(转印机构的一例)，115表示定影装置(定影机构的一例)，300表示记录纸(记录介质的一例)。
实施例
以下通过实施例详细说明本发明的实施方式，但本发明的实施方式并不限于这些实施例。在下文的说明中，只要不特别声明，“份”和“％”为质量基准。
<非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)的制作>
·对苯二甲酸：70份
·富马酸：30份
·乙二醇：41份
·1,5-戊二醇：48份
向具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器和精馏塔的烧瓶中投入上述材料，在氮气气流下用时1小时将温度升至220℃，相对于合计100份的上述材料投入四乙氧基钛1份。一边蒸馏除去所生成的水一边用时0.5小时将温度升至240℃，在240℃继续进行1小时脱水缩合反应后，将反应物冷却。这样得到重均分子量96000、玻璃化转变温度61℃的非晶性聚酯树脂。
在具备温度调节机构和氮气置换机构的容器中投入乙酸乙酯40份和2-丁醇25份，制成混合溶剂后，缓慢地投入非晶性聚酯树脂100份使其溶解，向其中加入10％氨水溶液(相对于树脂的酸值以摩尔比计相当于3倍量的量)，搅拌30分钟。接着将容器内用干燥氮气置换，将温度保持在40℃，一边对混合液进行搅拌一边滴加离子交换水400份，进行乳化。滴加结束后，使乳化液回到25℃，得到分散有体积平均粒径190nm的树脂颗粒的树脂颗粒分散液。向该树脂颗粒分散液中加入离子交换水，将固体成分量调整至20％，得到非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)。
<结晶性聚酯树脂颗粒分散液(B1)的制作>
·1,10-癸烷二羧酸：265份
·1,6-己二醇：168份
·二丁基氧化锡(催化剂)：0.3份
向加热干燥的三口烧瓶中加入上述材料，将三口烧瓶内的空气用氮气置换，制成惰性气氛，在机械搅拌在180℃进行5小时搅拌回流。接着在减压下缓慢地升温至230℃，进行2小时搅拌，粘度升高至充分的程度后进行空气冷却，使反应停止。这样得到了重均分子量12700、熔解温度73℃的结晶性聚酯树脂。
将结晶性聚酯树脂90份、阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)1.8份和离子交换水210份混合，冷却至120℃，使用均质器(IKA公司制造ULTRA-TURRAXT50)分散后，利用压力吐出型Gaulin均质器进行1小时分散处理，得到分散有体积平均粒径190nm的树脂颗粒的树脂颗粒分散液。向该树脂颗粒分散液中加入离子交换水，将固体成分量调整至20％，得到结晶性聚酯树脂颗粒分散液(B1)。
<苯乙烯丙烯酸树脂颗粒分散液(C1)的制作>
·苯乙烯：370份
·丙烯酸正丁酯：30份
·丙烯酸：2份
·十二硫醇：24份
·四溴化碳：4份
将上述材料混合并溶解，将所得到的混合物在表面活性剂溶液(将非离子型表面活性剂(三洋化成工业制造、Nonipol 400)6份和阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)10份溶解在离子交换水550份中而得到的溶液)中在烧瓶中进行分散和乳化。接着一边进行搅拌一边用时20分钟向烧瓶内投入将过硫酸铵4份溶解在离子交换水50份中而得到的水溶液。接着，在进行氮气置换后，一边对烧瓶内进行搅拌一边用油浴将内容物加热至70℃，在70℃维持5小时，继续进行乳液聚合。这样得到了分散有体积平均粒径140nm的树脂颗粒的树脂颗粒分散液。向该树脂颗粒分散液中加入离子交换水，将固体成分量调整至20％，得到苯乙烯丙烯酸树脂颗粒分散液(C1)。
<离型剂颗粒分散液(W1)的制作>
·酯蜡(日本油脂株式会社制造、WEP-8、熔解温度79℃)：100份
·阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)：1份
·离子交换水：350份
将上述材料混合，加热至100℃，使用均质器(IKA公司制造ULTRA-TURRAX T50)分散后，利用压力吐出型Gaulin均质器进行分散处理，得到分散有体积平均粒径220nm的离型剂颗粒的离型剂颗粒分散液。向该离型剂颗粒分散液中加入离子交换水，将固体成分量调整至20％，制成离型剂颗粒分散液(W1)。
<着色剂颗粒分散液(K1)的制作>
·炭黑(Cabot公司制造、Regal330)：50份
·阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)：5份
·离子交换水：193份
将上述材料混合，使用Ultimaizer(Sugino Machine公司制造)在240MPa进行10分钟分散处理，加入离子交换水，得到固体成分量20％的着色剂颗粒分散液(K1)。
<实施例1>
[色调剂颗粒的制作]
·离子交换水：200份
·非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)：130份
·苯乙烯丙烯酸树脂颗粒分散液(C1)：30份
·离型剂颗粒分散液(W1)：10份
·着色剂颗粒分散液(K1)：15份
·阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)：2.8份
将上述材料装入圆型不锈钢制烧瓶中，添加0.1N(0.1mol/L)的硝酸，将pH调整至3.5后，添加将硫酸铝2.5份溶解在离子交换水30份中而得到的水溶液。使用均质器(IKA公司制造ULTRA-TURRAX T50)在30℃进行分散后，在加热用油浴中加热至45℃，保持至体积平均粒径达到4.5μm。
接着添加非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)30份和结晶性聚酯树脂颗粒分散液(B1)15份，保持30分钟。每隔30分钟进行这2种成分的添加，合计进行4次。
接着添加非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)40份以及氯化铵水溶液(该氯化铵水溶液是将氯化铵20份溶解在离子交换水80份中而得到的)4份，使用1N的氢氧化钠水溶液将pH调整至9.0。
接着一边继续进行搅拌一边以升温速度0.05℃/分钟升温至85℃，在85℃保持3小时后，以15℃/分钟冷却至30℃(第1次冷却)。接着以升温速度0.2℃/分钟加热至85℃(再升温)，保持30分钟后，以0.5℃/分钟冷却至30℃(第2次冷却)。
接着将固体成分滤出，利用离子交换水清洗，进行干燥，得到体积平均粒径5.9μm的色调剂颗粒(1)。
[外添剂的外添]
将色调剂颗粒(1)100份与疏水性二氧化硅(NIPPON AEROSIL株式会社制造、RY50)1.5份混合，使用样品磨以10000rpm的旋转速度混合30秒。利用网孔45μm的振动筛进行筛分，得到色调剂(1)。色调剂(1)的体积平均粒径为5.9μm。
[Net强度NNa和Net强度NCl的测定]
将色调剂(1)作为试样，使用X射线分析装置(Rigaku公司制造ZSX PrimusII)进行全元素分析，求出Na元素和Cl元素各自的Net强度(单位：kcps)。
[色调剂颗粒中的微区的测定]
按照上述方法对色调剂颗粒中的微区进行测定。实施例1的色调剂包含满足条件(A)、条件(B1)、条件(B2)、条件(C)、条件(D)和条件(E)之全部条件的色调剂颗粒，该色调剂颗粒相对于全部色调剂颗粒为70个数％以上。
[载体的制作]
将球状磁铁矿粉末颗粒(体积平均粒径0.55μm)500份利用亨舍尔混合机搅拌后，添加钛酸酯系偶联剂5份，升温至100℃，搅拌30分钟。接着向四口烧瓶中加入苯酚6.25份、35％甲醛9.25份、利用钛酸酯系偶联剂处理后的磁铁矿颗粒500份、25％氨水6.25份和水425份，进行搅拌，一边搅拌一边在85℃下反应120分钟。接着冷却至25℃，添加水500份后，除去上层清液，将沉淀物进行水洗。将水洗后的沉淀物在减压下加热进行干燥，得到平均粒径35μm的载体(M)。
[色调剂与载体的混合]
将色调剂(1)和载体(M)以色调剂(1):载体(M)＝5:95(质量比)的比例装入V型搅拌机中，搅拌20分钟，得到显影剂(1)。
<实施例2～6>
增加氯化铵水溶液的添加量，此外，与色调剂颗粒(1)的制作同样地分别制作色调剂颗粒(2)～(6)。
使用色调剂颗粒(2)～(6)中的一者来代替色调剂颗粒(1)，此外，与色调剂(1)和显影剂(1)的制作同样地制作色调剂(2)～(6)和显影剂(2)～(6)。
<比较例1～2>
增减氯化铵水溶液的添加量，此外，与色调剂颗粒(1)的制作同样地分别制作色调剂颗粒(C1)～(C2)。
使用色调剂颗粒(C1)～(C2)中的一者来代替色调剂颗粒(1)，与色调剂(1)和显影剂(1)的制作同样地制作色调剂(C1)～(C2)和显影剂(C1)～(C2)。
<实施例7>
[色调剂颗粒的制作]
·离子交换水：200份
·非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)：130份
·结晶性聚酯树脂颗粒分散液(B1)：60份
·苯乙烯丙烯酸树脂颗粒分散液(C1)：30份
·离型剂颗粒分散液(W1)：10份
·着色剂颗粒分散液(K1)：15份
·阴离子型表面活性剂(TaycaPower、TAYCA株式会社制造)：2.8份
将上述材料装入圆型不锈钢制烧瓶中，添加0.1N(0.1mol/L)的硝酸将pH调整至3.5，之后添加将硫酸铝2.5份溶解在离子交换水30份中而得到的水溶液。使用均质器(IKA公司制造ULTRA-TURRAX T50)在30℃进行分散后，在加热用油浴中加热至45℃，保持至体积平均粒径达到5.0μm为止。
接着添加非晶性聚酯树脂颗粒分散液(A1)160份，进一步添加氯化铵水溶液(该氯化铵水溶液是将氯化铵20份溶解在离子交换水80份中而得到的)20份。接着使用1N的氢氧化钠水溶液将pH调整至9.0。接着，一边继续搅拌一边以0.05℃/分钟的升温速度升温至85℃，在85℃保持3小时后，以0.5℃/分钟冷却至30℃。接着将固体成分滤出，利用离子交换水清洗、进行干燥，得到体积平均粒径5.9μm的色调剂颗粒(7)。
[外添剂的外添]
将色调剂颗粒(7)100份和疏水性二氧化硅(NIPPON AEROSIL株式会社制造、RY50)1.5份混合，使用样品磨以10000rpm的旋转速度混合30秒。利用网孔45μm的振动筛进行筛分，得到色调剂(7)。色调剂(7)的体积平均粒径为5.9μm。
[Net强度NNa和Net强度NCl的测定]
将色调剂(7)作为试样，使用X射线分析装置(Rigaku公司制造ZSX PrimusII)进行全元素分析，求出Na元素和Cl元素各自的Net强度(单位：kcps)。
[色调剂颗粒中的微区的测定]
按照上述方法对色调剂颗粒中的微区进行测定。实施例7的色调剂既不包含第一色调剂颗粒也不包含第二色调剂颗粒。
[色调剂与载体的混合]
将色调剂(7)与载体(M)以色调剂(7):载体(M)＝5:95(质量比)的比例装入V型搅拌机中，搅拌20分钟，得到显影剂(7)。
<显影剂的性能评价>
[中间色调图像的定影性]
准备富士施乐公司制造的图像形成装置“ApeosPortIV C5575”的改造机，将显影剂存储在显影装置中。在温度25℃、相对湿度15％的环境下将图像形成装置放置1天后，在相同环境下在富士施乐公司制造的“P纸”上输出100张图像密度5％的中间色调图像。
分别称量第1张和第100张的重量，将中间色调图像利用Kimwipe(NIPPON PAPERCRECIA CO.,LTD制)擦拭后，再次称量重量。由擦拭前后的重量计算出重量维持率(擦拭后的重量÷擦拭前的重量×100、单位：％)。另外，目视观察擦拭前后的浓度差。将重量维持率和浓度差按下述基准分等级。
G1：第1片、第100片的重量维持率均为99.5％以上，在擦拭前后未能确认到浓度差。
G2：第1片、第100片的重量维持率均为99.5％以上，在擦拭前后能够确认到非常轻微的浓度差。
G3：第1片、第100片的重量维持率均为98.0％以上且小于99.5％，在擦拭前后能够确认到浓度差。
G4：第1片、第100片的重量维持率均为97.0％以上且小于98.0％，在擦拭前后能够确认到浓度差。
G5：第1片、第100片的重量维持率均小于97.0％，在擦拭前后能够确认到浓度差。
[二次转印的转印效率]
准备富士施乐公司制造的图像形成装置“ApeosPortIV C5575”的改造机，将显影剂存储在显影装置中。在温度30℃、相对湿度85％的环境下将图像形成装置放置1天后，在相同环境下在富士施乐公司制造的“P纸”上输出10000张图像密度1％的图像。接着进行3cm×4cm的实心色块(ソリッドパッチ)的显影和转印，利用胶带表面的粘着性采取中间转印带上的转印色调剂图像，测定转印色调剂图像的重量W1。接着在P纸上进行3cm×4cm的实心色块的图像形成，测定图像的重量W2。由这些重量计算出转印效率(W2÷W1×100、单位：％)，将转印效率按下述基准分等级。
A：转印效率为90％以上
B：转印效率为80％以上且小于90％
C：转印效率小于80％
<实施例101～129>
为了使色调剂颗粒中的结晶性树脂微区和离型剂微区具有表3和表4所示的特性，调整离型剂的种类、第2凝集颗粒形成步骤中所使用的树脂颗粒分散液的量、第3凝集颗粒形成步骤中使用的树脂颗粒分散液的量以及融合/合并步骤，此外，与色调剂颗粒(1)的制作同样地分别制作出色调剂颗粒(101)～(129)。使融合/合并步骤中的第1次冷却的冷却速度、再升温后的保持温度、第2次冷却的冷却速度如表2中记载来实施。
使用色调剂颗粒(101)～(129)中的一者来代替色调剂颗粒(1)，此外，与色调剂(1)和显影剂(1)的制作同样地制作色调剂(101)～(129)和显影剂(101)～(129)。
将色调剂(101)～(129)作为试样，使用X射线分析装置(Rigaku公司制造ZSXPrimusII)进行全元素分析，求出Na元素和Cl元素各自的Net强度(单位：kcps)，结果实施例101～129的色调剂中，Na元素的Net强度NNa与Cl元素的Net强度NCl分别满足2.5≦NCl/NNa≦260.0的关系。
[表2]
[表4]
表3和表4中的符号等表示下述事项。
·第一色调剂颗粒A：满足条件(A)、条件(B1)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒。
·第一色调剂颗粒B：满足条件(A’)、条件(B1’)、条件(C’)和条件(D’)的色调剂颗粒。
条件(A’)：结晶性树脂微区的纵横比为10以上40以下。
条件(B1’)：结晶性树脂微区的长轴长度为0.8μm以上1.5μm以下。
条件(C’)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为75度以上90度以下。
条件(D’)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为60度以上90度以下。
·第二色调剂颗粒A：满足条件(A)、条件(B2)、条件(C)和条件(D)的色调剂颗粒。
·第二色调剂颗粒B：满足条件(A’)、条件(B2’)、条件(C’)和条件(D’)的色调剂颗粒。
条件(A’)：结晶性树脂微区的纵横比为10以上40以下。
条件(B2’)：结晶性树脂微区的长轴长度相对于色调剂颗粒的最大径的比例为13％以上30％以下。
条件(C’)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度为75度以上90度以下。
条件(D’)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为60度以上90度以下。
·AR：结晶性树脂微区的纵横比。
·LCry：结晶性树脂微区的长轴长度。
·θA：结晶性树脂微区的长轴的延长线与切线(该切线为该延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线)所形成的角度。
·θB：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角。
·最短距离：离型剂的微区与色调剂颗粒表面(即外缘)的最短距离。
·酯蜡：日油株式会社制WEP-5、熔解温度85℃。
·固体石蜡：日本精蜡株式会社制HNP-0190、熔解温度89℃。
·聚乙烯蜡：熔解温度89℃。
Claims (19)
1.一种静电图像显影用色调剂，其含有非晶性聚酯树脂和结晶性聚酯树脂，
通过荧光X射线分析所测定的Na元素的Net强度NNa与通过荧光X射线分析所测定的Cl元素的Net强度NCl满足2.5≦NCl/NNa≦260.0的关系。
2.如权利要求1所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述Net强度NNa与上述Net强度NCl满足4.0≦NCl/NNa≦60.0的关系。
3.如权利要求1或2所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述Net强度NCl为0.10kcps以上1.30kcps以下。
4.如权利要求3所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述Net强度NCl为0.12kcps以上1.10kcps以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述Net强度NNa为0.005kcps以上0.040kcps以下。
6.如权利要求5所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述Net强度NNa为0.010kcps以上0.030kcps以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述结晶性聚酯树脂包括α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物。
8.如权利要求7所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述α,ω-直链脂肪族二羧酸与α,ω-直链脂肪族二醇的聚合物包括1,10-癸烷二羧酸与1,6-己二醇的聚合物。
9.如权利要求1～8中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述静电图像显影用色调剂进一步含有离型剂，上述离型剂包含酯蜡。
10.如权利要求1～9中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其具有下述色调剂颗粒：在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足下述条件(A)、下述条件(B1)、下述条件(C)和下述条件(D)，
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下，
条件(B1)：结晶性树脂微区的长轴长度为0.5μm以上1.5μm以下，
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与下述切线所形成的角度为60度以上90度以下，该切线是上述延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线，
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
11.如权利要求1～9中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其具有下述色调剂颗粒：在对色调剂颗粒断面进行观察时，至少2个结晶性树脂微区满足下述条件(A)、下述条件(B2)、下述条件(C)和下述条件(D)，
条件(A)：结晶性树脂微区的纵横比为5以上40以下，
条件(B2)：2个结晶性树脂微区中的至少一个微区中的、结晶性树脂微区的长轴长度相对于色调剂颗粒的最大径的比例为10％以上30％以下，
条件(C)：结晶性树脂微区的长轴的延长线与下述切线所形成的角度为60度以上90度以下，该切线是上述延长线与色调剂颗粒表面相接的接点处的切线，
条件(D)：2个结晶性树脂微区各自的长轴的延长线相互的交叉角为45度以上90度以下。
12.如权利要求10或11所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述色调剂颗粒包含离型剂，在对上述色调剂颗粒的断面进行观察时，上述离型剂的微区存在于距上述色调剂颗粒表面的深度为50nm以上的内部。
13.如权利要求10～12中任一项所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒为40个数％以上。
14.如权利要求13所述的静电图像显影用色调剂，其中，上述色调剂颗粒的含量相对于全部色调剂颗粒为70个数％以上。
15.一种静电图像显影剂，其包含权利要求1～14中任一项所述的静电图像显影用色调剂。
16.一种在图像形成装置中装卸的色调剂盒，其存储权利要求1～14中任一项所述的静电图像显影用色调剂。
17.一种在图像形成装置中装卸的处理盒，其具备显影机构，该显影机构存储权利要求15所述的静电图像显影剂，利用上述静电图像显影剂将形成在图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像。
18.一种图像形成装置，其具备：
图像保持体；
充电机构，其对上述图像保持体表面进行充电；
静电图像形成机构，其在经充电的上述图像保持体表面形成静电图像；
显影机构，其存储权利要求15所述的静电图像显影剂，利用上述静电图像显影剂将形成在上述图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；
转印机构，其将形成在上述图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及
定影机构，其将转印至上述记录介质表面的色调剂图像进行定影。
19.一种图像形成法，其具有下述步骤：
充电步骤，对图像保持体表面进行充电；
静电图像形成步骤，在经充电的上述图像保持体表面形成静电图像；
显影步骤，利用权利要求15所述的静电图像显影剂将形成在上述图像保持体表面的静电图像显影为色调剂图像；
转印步骤，将形成在上述图像保持体表面的色调剂图像转印至记录介质表面；以及
定影步骤，将转印至上述记录介质表面的色调剂图像进行定影。
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