CN114249594A - 一种超细碳化硅粉体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备碳化硅超细陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：1）按照质量分数，将40~70%的炭黑粉末、0~30%的二氧化硅粉末、0~30%鳞片石墨粉、0~70%的熔石英粉末混合均匀，得到原料；2）将原料置于球磨机中，球磨至粒径小于20μm得到混合粉料；3）将均匀混合的粉体置于模具中，采用冷压的方式使其变为块状样品，压力为10‑50MPa，保压2‑8分钟；4）加热坯料后降温即得所述含有碳化硅的陶瓷材料。该制备方法简单，降低了原料成本，可大规模制备。

Description

一种超细碳化硅粉体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种超细碳化硅粉体的制备工艺，属于高温结构功能一体化陶瓷的技术领域，可适用于磨料、高温半导体器件、各种冶炼炉衬、高温炉窑构件、碳化硅板、衬板、支撑件等。
背景技术
碳化硅(SiC)是是由碳原子和硅原子以共价键为主结合而成，具有很高的硬度和熔点。SiC不仅具有导热率高,热膨胀系数小,且抗震性很高的优点，还具有很高的化学稳定性和优异的热稳定性。
SiC粉体的制备方法有激光气相合成法、等离子体法、高能球磨法等，这些方法有的制备工艺相对复杂，有的需要制备的环境苛刻，导致碳化硅成本较高。
通过固相反应制备碳化硅纳米粉体，具有制备方法简单，制备环境要求较低，可实现大规模产业化生产。实验制备的碳化硅纳米粉体性能优于传统的碳化硅粉体,能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。
发明内容
本发明的目的是解决了合成碳化硅陶瓷材料制备工艺成本较高，简化了制备超细碳化硅纳米粉体的生产工艺，拓宽该技术的应用领域。本发明通过高温固相反应制备了碳化硅纳米粉体，提供了一种高效简洁的方法，该方法对原料要求简单，且危险性小，可大量制备，该方法以炭黑、二氧化硅和鳞片石墨为原料，制备出碳化硅陶瓷材料。
本发明所采用的技术方案是：一种超细碳化硅粉体的制备工艺，包括如下步骤：
1）按照质量分数，将40~70%的炭黑粉末、0~30%的鳞片石墨粉末、0~50%二氧化硅粉、0~70%的熔石英粉末混合均匀，得到原料。
2）将所述原料置于球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于20μm得到混合粉料。
3）将均匀混合的粉体置于模具中，采用冷压的方式使其变为块状样品，压力为10-50MPa，保压2-8分钟。
4）将所述坯料置于加热炉内，真空度约为1.0×10-2Pa，以5~15℃/min的速率升温到1400-2500℃，保温1-6h后降温冷却。
5）将所制备的试样通过球磨机进行球磨，球磨时间为1-8h，取出粉料。即得所述的含有超细碳化硅陶瓷材料。
进一步的，所述的二氧化硅粉末、鳞片石墨粉末、炭黑粉末、硅粉的粒径均小于20μm。
进一步的，所述的步骤2）原料混合过程中的球磨方式分为干混和湿混两种方式，其中湿混的球磨介质为无水乙醇。
进一步的，所述的步骤3）制备坯料的方法为冷等静压成型，模压成型。
进一步的，所述的步骤4）的升温过程分为三步，第一步以10~15℃/min的速率由室温升温到1200~1400℃，第二步以6~10℃/min的速率升温到1500~1700℃，第三步以3~8℃/min的速率升温到1800~2500℃。
进一步的，所述的步骤4）的降温冷却为随炉冷却，或者在400~50℃出炉后于空气中强制冷却。
进一步的，所述的步骤4）所述的将温度升到1400~2500℃，并保温时间为1-6h。
进一步的，所述的步骤5）所述的球磨机器为高能球磨机。
进一步的，所述的步骤5）所述的球磨过程中球料比为5：1。
本发明的有益效果是：利用炭黑、熔石英和鳞片石墨为原料，通过冷压成型制成坯料，在2500℃以下通过高温固相反应制备碳化硅陶瓷材料。相比于其现有的制备工艺，本发明提供的制备工艺简单，原料成本降低，安全性高，易于控制，可用于产业化生产。
附图说明
图1：C-Si的相图；
图2：SiC样品的XRD图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明超细碳化硅的制备方法进行详细描述。
实施例1
一种合成超细碳化硅材料的制备方法，包括如下步骤：
1）按照体积分数，将70Vol% 炭黑和30Vol%熔石英粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中，按照原料与刚玉球质量比为1:3加入刚玉球，湿法球磨2h后烘干，得到粒径小于20μm的混合粉料；
3）将原料放入模具中，加压成型，压力为25MPa，保压3分钟，脱模后得到坯料；
4）将所述坯料置于加热炉内， 煅烧制度为：以10℃/min的升温速率从室温升温至500℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃；保温180min；随炉冷却；即得含有碳化硅的陶瓷材料。
实施例2
一种合成超细碳化硅材料的制备方法，包括如下步骤：
1）按照物质的量之比，将鳞片石墨和二氧化硅的物质的量之比为3:2的粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中，按照原料与刚玉球质量比为1:3加入刚玉球，湿法球磨2.5h后烘干，得到粒径小于20μm的混合粉料；
3）将样品置入橡胶模具中，在50MPa冷等静压下成型，脱模后得到坯料；
4）将所述坯料置于真空加热炉内， 煅烧制度为：以10℃/min的升温速率从室温升温至500 ℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃；保温180min；随炉冷却；即得含有碳化硅的陶瓷材料。
实施例3
一种合成十二硼化锆材料的制备方法，包括如下步骤：
1）按照物质的量之比，将石墨粉和沙子物质的量之比为3:2的粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中，按照原料与刚玉球质量比为1:3加入刚玉球，湿法球磨2.5h后烘干，得到粒径小于20μm的混合粉料；
3）将样品置入橡胶模具中，在50MPa冷等静压下成型，脱模后得到坯料；
4）将所述坯料置于真空加热炉内， 煅烧制度为：以10℃/min的升温速率从室温升温至500 ℃；再以7℃/min的升温速率升温至1400 ℃；然后以5℃/min的升温速率升温至1800℃；保温180min；随炉冷却；即得含有碳化硅的陶瓷材料。
综上，本发明公开了一种制备碳化硅超细陶瓷粉体的方法，包括如下步骤：1）按照质量分数，将40~70%的炭黑粉末、0~30%的二氧化硅粉末、0~30%鳞片石墨粉、0~70%的熔石英粉末混合均匀，得到原料；2）将原料置于球磨机中，球磨至粒径小于20μm得到混合粉料；3）将均匀混合的粉体置于模具中，采用冷压的方式使其变为块状样品，压力为10-50MPa，保压2-8分钟；4）加热坯料后降温即得所述含有碳化硅的陶瓷材料。该制备方法简单，降低了原料成本，可大规模制备。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超细碳化硅粉体的制备工艺，其特征在于，包括如下实验步骤：
1）按照质量分数，将40~70%的炭黑粉末、0~50%的二氧化硅粉末、0~30%硅粉、0~30%的鳞片石墨粉末混合均匀，得到原料；
2）将所述原料置于球磨机中对其进行球磨，待其混合均匀后，干燥，得到粒径小于20μm得到混合粉料，其中混合方式可以分为干混和湿混；
3）将均匀混合的粉体置于模具中，采用冷压的方式使其变为块状样品，压力为10-50MPa，保压2-8分钟；
4）将所述坯料置于加热炉内，真空度约为1.0×10-2Pa,以3~15℃/min的速率升温到1300-2500℃，保温1-6h后降温冷却；
5）将所制备的试样通过球磨机进行球磨，球磨时间为1-8h，取出粉料，
即得所述的含有超细碳化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述二氧化硅粉末、鳞片石墨粉末、炭黑粉末、硅粉的粒径均小于20μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）原料混合过程中的球磨方式分为干混和湿混两种方式，其中湿混的球磨介质为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）制备坯料的方法为冷等静压成型，模压成型。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）的升温过程分为三步，第一步以10~15℃/min的速率由室温升温到1200~1400℃，第二步以6~10℃/min的速率升温到1500~1700℃，第三步以3~8℃/min的速率升温到1800~2500℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）的降温冷却为随炉冷却，或者在400~50℃出炉后于空气中强制冷却。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述的将温度升到1400~2500℃，并保温时间为1-6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的球磨机器为高能球磨机。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的球磨过程中球料比为5：1。
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