CN114247758A - 一种工业纯铁增强增塑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料加工技术领域，具体涉及一种工业纯铁增强增塑的方法，室温下采用同步双棍轧机将工业纯铁工件轧至70％压下量；将轧制后的工业纯铁工件置于电阻炉中进行680℃保温30min的退火处理，然后水冷至室温；采用同步双棍轧机将退火后的工业纯铁工件再轧至90％压下量，轧制前使用液氮将工业纯铁保温10min，轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件冷却5min；将工业纯铁工件置于电阻炉中进行630℃‑680℃保温15‑20min的退火处理，然后水冷至室温，经过本发明方法制备的工业纯铁样品的强度与塑性都明显提高，屈服强度和抗拉强度可分别达325MPa和410MPa，同时延伸率达16.1％，综合力学性能显著高于其他工艺所制造产品的性能，并且本工艺简便高效，可大规模生产。

Description

一种工业纯铁增强增塑的方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，具体涉及一种工业纯铁增强增塑的方法。
背景技术
钢铁材料作为一种传统的金属材料，在建筑工程、机械工程、交通运输、航天航空等领域中有着广泛且不可替代的作用，根据不同应用场景的不同需求，可以通过冷热加工、合金化、热处理等工艺改变材料性能。工业纯铁是钢铁材料的一种，其化学成分主要是铁，含量在99.50％～99.90％，杂质总含量<0.2％，含碳量在0.04％以下，其他元素越少越好。工业纯铁具有韧性大，电磁性能好的特点，常见的规格有两种。一种是作为深冲材料，可以冲压成形状复杂的工件；另一种是作为电磁材料，具有高感磁性、低抗磁性的特点，广泛用于电器元件、磁性材料、继电器、传感器以及电表电磁阀等产品。尽管工业纯铁塑性高、可加工型好，但是其强度很低，普通粗晶铁的抗拉强度仅为200Mpa级别，严重限制了其在某些工业领域的应用。
钢铁材料的强化方法主要有固溶强化、第二相强化、形变强化和细晶强化。其中固溶强化是通过间隙固溶原子或置换固溶原子在晶格中引起晶格畸变，从而增大位错运动的阻力，使位错滑移困难，从而提高强度和硬度。第二相强化是通过沉底析出硬质第二相粒子，例如碳化物、氮化物或金属间第二相等，阻碍位错运动从而提高强度。形变强化是通过较大塑性变形，钢铁材料内部位错密度显著增加，位错在运动过程中相互交割产生固定的割阶、位错缠结等缺陷，使位错运动的阻力增大，引起变形抗力增加，从而提高强度。细晶强化是通过晶粒(组织)的细化，增加单位体积的晶界面积，从而使得晶界阻碍位错运动的效果增强，提高强度的一种方法。细晶强化是目前众多金属强化方法中唯一既能提高强度又可改善塑韧性的强化方法，因此近几十年来得到广泛关注与应用。晶粒(组织)细化的方法主要分为：1)以等通道转角挤压、累积叠轧、高压扭转等为代表的大塑性变形法；2)以控轧控冷为代表的先进形变热处理技术；以及诸如惰性气体凝固法、非晶晶化法、表面机械碾压法等其他细化方法。但是众多研究和工程实践证明，当晶粒细化到亚微米级的水平,进一步细化晶粒,材料强度依然提高,但塑性变形能力却迅速下降且失去加工硬化，材料的塑韧性降低。因此细晶强化的应用也存在局限性，这需要综合考虑组织结构的调控。
对于工业纯铁的强化，四种主要强化方法中的固溶强化、第二相粒子强化显然不适用，因为这两种方法均需要添加溶质原子或合金化，改变原有金属的成分；而形变强化虽然可以明显提高强度，但是强度提高的同时塑韧性会大大降低。因此，细晶强化是制备高强度高塑性工业纯铁的首选方案。然而，由于工业纯铁的纯度较高、不含合金元素，已有的大塑性变形加再结晶退火方法很难大规模制备出晶粒细小强塑性均优异的大尺寸工业纯铁产品。工业纯铁较低的强度限制了其在某些工业领域的应用，开发出具备高强度、高塑韧性的工业纯铁具有可观的工业应用前景和价值。因此急需开发一种高强度高塑韧性的工业纯铁大规模制备方法。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决工业纯铁的强度提高同时塑韧性降低的问题，提供了一种工业纯铁增强增速的方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种工业纯铁增强增速的方法，包括以下步骤：
S1：室温下将工业纯铁工件进行轧制；
S2：将步骤S1中轧制后的工业纯铁工件进行退火处理；
S3：将步骤S2中退火后的工业纯铁进行道次间液氮冷却二次轧制；
S4：将步骤S4中经过二次轧制的工业纯铁进行二次退火。
所述步骤S1中的工业纯铁为工业纯度的铁，包括以下成分，质量分数为99.98％的铁，质量分数为0.0007％的碳，质量分数为0.001％的氧，质量分数为0.0001％的硫，质量分数为0.0001％的锰，质量分数为0.0001％的磷，质量分数为0.0005％的氮，质量分数<0.0005％的硅。
所述步骤S1中轧制压下量为70％。
所述步骤S2中退火温度为680℃。
所述步骤S2中退火时间为30min，退火后水冷至室温，退火炉是箱式电阻炉、真空退火炉、气氛保护退火炉中的任意一种。
所述步骤S3中道次间液氮冷却二次轧制总压下量为90％。
所述步骤S3中道次间液氮冷却时轧制前使用液氮将工业纯铁保温10min，二次轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件冷却5min。
所述步骤S4中二次退火温度为630～680℃。
所述步骤S5中二次退火时间为5～20min，退火后水冷至室温，退火炉是箱式电阻炉、真空退火炉、气氛保护退火炉中的任意一种。
轧制是区别于等通道转角挤压、高压扭转、表面机械碾压法等既能实现较大塑性变形又可大规模生产大尺寸产品的加工方法，但是需要克服晶粒(组织)细化效果较差的不足。根据固态转变及组织遗传原理，本发明采用分阶段轧制、中间退火及液氮冷却的创新方法，使最终产品的组织既细化又合理。一次轧制产生较大变形累积位错后进行退火，通过再结晶初步细化组织(或称一次细化组织)，这种初步细化的组织可为后续再结晶形核提供更多的核心位置。一次细化的组织再进行多道次累积轧制，轧制间隔中采用液氮冷却抑制因轧制过程中产品升温而发生道次间的回复而释放形变储存能，二次轧制后的产品进行二次退火。二次退火过程中产品再次发生再结晶，进一步细化晶粒，同时由于产品不同位置变形量大小稍有不同，位错累积的程度不同，因此，再结晶发生的驱动力有差别，这恰恰为产生晶粒尺寸大小有别的组织创造了条件，可以克服超细晶塑性降低的问题，从而得到强度和塑韧性均高的产品。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、可大规模生产大尺寸的高强度高塑韧性工业纯铁产品，根据轧制型号及加热炉尺寸，可生产宽度1米、长度上千米的产品；
2、建立了一种新的工业纯铁组织细化及组织合理调控的方法，经一次轧制并退火后，工业纯铁工件发生了再结晶，消除了原始大晶粒组织，初步细化晶粒、均匀组织，为二次轧制做好组织准备，二次轧制时要求达到更大的压下量，使工业纯铁产品组织中位错密度显著提高，同时采用液氮冷却，抑制了轧制过程中工业纯铁产品因升温导致的回复，从而保留更大的形变储存能，最终退火产品可获得的晶粒大小有别的双峰组织，其中细小晶粒平均晶粒尺寸约为1.7μm，较大晶粒平均晶粒尺寸约为5.2μm，并且再结晶晶粒与为充分再结晶的变形组织成层状堆垛结构；
3、通过本发明提出的同时增强增塑的工业纯铁加工方法，使产品抗拉强度可达到410Mpa，同时仍保持16.1％的断后延伸率，强塑积高达6.6GPa·％。
4、通过本发明提出的同时增强增塑的工业纯铁加工方法，使产品抗拉强度较原材料提升74％，屈服强度较原材料提升121％，强度显著提升。
5、通过本发明提出的同时增强增塑的工业纯铁加工方法生产的产品，不仅综合力学性能(强塑积)高于已有文献报道的最高性能数据3.95GPa·％，而且尺寸大、便于后续深加工，工艺性能显著优于小尺寸圆柱状样品。
附图说明
图1为工业纯铁两步轧制及退火工艺路线图；
图2为工业纯铁原始金相组织；
图3为两步轧制后经630℃+15min退火后产品的金相组织；
图4为本发明中轧制态和不同退火工艺下工业纯铁工件的应力应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
选用纯度为99.98％(质量百分数)的工业纯铁工件，工件尺寸为141mm×40mm×30mm(长×宽×厚)，其平均晶粒尺寸约为100μm，抗拉强度为236MPa，延伸率为22.6％。室温下利用轧机将工业纯铁工件进行压下量70％的轧制，轧后工件厚度为9mm，随后将一次轧制后的工件进行680℃退火30min处理，水冷至室温。接着对一次轧制退火处理工件进行二次冷轧，轧制前先使用液氮将9mm后的工业纯铁工件保温10min，然后进行多道次轧制，轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件保温5min。最终经过90％压下量的二次轧制后的工业纯铁件厚度为1mm，随后进行630℃退火15min处理，水冷至室温。工件样品经拉伸测试，其抗拉强度达410MPa，延伸率为16.1％。
实施例2
选用纯度为99.98％(质量百分数)的工业纯铁工件，工件尺寸为141mm×40mm×30mm(长×宽×厚)，其平均晶粒尺寸约为100μm。室温下利用轧机将工业纯铁工件进行压下量70％的轧制，轧后工件厚度为9mm，随后将一次轧制后的工件进行680℃退火30min处理，水冷至室温。接着对一次轧制退火处理工件进行二次冷轧，轧制前先使用液氮将9mm后的工业纯铁工件保温10min，然后进行多道次轧制，轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件保温5min。最终经过90％压下量的二次轧制后的工业纯铁件厚度为1mm，随后进行650℃退火15min处理，水冷至室温。工件样品经拉伸测试，其抗拉强度达345MPa，延伸率为28.7％。
实施例3
选用纯度为99.98％(质量百分数)的工业纯铁工件，工件尺寸为141mm×40mm×30mm(长×宽×厚)，其平均晶粒尺寸约为100μm。室温下利用轧机将工业纯铁工件进行压下量70％的轧制，轧后工件厚度为9mm，随后将一次轧制后的工件进行680℃退火30min处理，水冷至室温。接着对一次轧制退火处理工件进行二次冷轧，轧制前先使用液氮将9mm后的工业纯铁工件保温10min，然后进行多道次轧制，轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件保温5min。最终经过90％压下量的二次轧制后的工业纯铁件厚度为1mm，随后进行650℃退火20min处理，水冷至室温。工件样品经拉伸测试，其抗拉强度达329MPa，延伸率为29.9％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：室温下将工业纯铁工件进行轧制；
S2：将步骤S1中轧制后的工业纯铁工件进行退火处理；
S3：将步骤S2中退火后的工业纯铁进行道次间液氮冷却二次轧制；
S4：将步骤S4中经过二次轧制的工业纯铁进行二次退火。
2.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S1中的工业纯铁为工业纯度的铁，包括以下成分，质量分数为99.98％的铁，质量分数为0.0007％的碳，质量分数为0.001％的氧，质量分数为0.0001％的硫，质量分数为0.0001％的锰，质量分数为0.0001％的磷，质量分数为0.0005％的氮，质量分数<0.0005％的硅。
3.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S1中轧制压下量为70％。
4.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S2中退火温度为680℃。
5.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S2中退火时间为30min，退火后水冷至室温。
6.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S3中道次间液氮冷却二次轧制总压下量为90％。
7.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S3中道次间液氮冷却时轧制前使用液氮将工业纯铁保温10min，二次轧制期间每间隔两个道次用液氮将工业纯铁工件冷却5min。
8.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S4中二次退火温度为630～680℃。
9.如权利要求1所述的一种工业纯铁增强增塑的方法，其特征在于，所述步骤S5中二次退火时间为5～20min，退火后水冷至室温。
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