CN114236658A - 一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及激光光学领域，公开了一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法，高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法包括以下步骤：在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜；利用有限元方法设计微柱状结构阵列；在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜；将所述微柱状结构阵列的顶面轮廓图案光刻到所述金属膜上，显影；对所述金属膜表面进行垂直刻蚀；对所述单晶金刚石衬底进行倾斜旋转刻蚀；去除所述微柱状结构上的金属膜。采用本申请制备方法制备得到的高激光损伤阈值金刚石镜片为全金刚石镜片，具有较高的激光损伤阈值，且制备方法简单。

Description

一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法
技术领域
本申请涉及激光光学领域，主要涉及一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法。
背景技术
高功率、高能量的激光系统已经在材料加工等领域有了广泛的工业应用，如高精度和高速制造、半导体制造和国防领域，并随着更高的光功率密度应用的发展，对光学组件的性能要求越来越高。常用的高激光损伤阈值光学元件通常使用的材料要求具有高光学带隙、高热力稳定性，如熔石英、二氧化硅（SiO2）、二氧化铪（HfO2）和氧化铝（Al2O3）等。
激光反射镜通常是由多层介质膜及石英或玻璃基底组成，基底的激光损伤阈值通常是较高的，但由于介质膜的激光损伤阈值较低，因此在基底上镀制多层介质膜后，整体的激光损伤阈值相对基底本身会大幅度下降。而且，由于峰值电场分布主要在介质膜靠近空气界面附近，介质膜区域需要承受的激光电场强度最大，最容易发生损伤。目前已开始研制纯的石英、玻璃或蓝宝石等的激光反射镜，但由于这些材料本身的激光损伤阈值较低，同时在加工过程中也会存在缺陷的引入导致此类激光反射镜的激光损伤阈值较低。
综上，现有的激光反射镜的抗激光损伤阈值不高，所能承载的激光功率密度和能量密度较低，激光反射镜的激光损伤阈值还有待提升。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法，旨在解决现有激光反射镜的抗激光损伤阈值有待提升的问题。
本申请的技术方案如下：
一种高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，包括以下步骤：
在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜；
利用有限元方法设计微柱状结构阵列，所述微柱状结构阵列使所述高激光损伤阈值金刚石镜片满足所需光学效果；
在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜；
在所述金属膜表面旋涂电子束抗蚀剂，将所述微柱状结构阵列的顶面轮廓图案光刻到所述金属膜上，利用显影液进行显影；
对所述金属膜表面进行垂直刻蚀，在所述单晶金刚石衬底上形成多个间隔设置的圆柱状的微结构，然后去除所述电子束抗蚀剂；
对所述单晶金刚石衬底进行倾斜旋转刻蚀，将所述圆柱状的微结构刻蚀为上下两端大中部小的所述微柱状结构；
去除所述微柱状结构上的金属膜。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述微柱状结构阵列包括多个微柱状结构，所述微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，呈上下两端大中部小的形状，两个所述圆锥状结构的轴垂直于所述单晶金刚石衬底，两个所述圆锥状结构的顶点端相对且交汇，两个所述圆锥状结构的圆形底面与所述单晶金刚石衬底平行；
所述微柱状结构的最大端面的直径与相邻两个所述微柱状结构之间的间距距离的比例范围在1：4~1：1.8之间。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜的过程，包括以下步骤：
采用等离子体增强方法在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜，所用甲烷/氢气流量比例为1%~10%，总气压为50~300 torr，衬底加热温度为700~1500℃。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜的过程，包括以下步骤：
利用直流磁控溅射方法在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层所述金属膜，本底真空度为1.5×10-4Pa-4×10-4Pa，工作气体为氩气，靶材为铌靶，溅射电压200-350V，溅射电流0.2-0.35A，所述金属膜厚度为50-300nm。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述在所述金属膜表面旋涂电子束抗蚀剂的过程中，所述电子束抗蚀剂为氢倍半硅氧烷，滴胶速度为50-300/rpm，匀胶转速为1000-5000/rpm；
所述光刻的过程中，采用电子束进行光刻，所述电子束的能量为50-200keV；
所述显影液为质量浓度为10%-40%的四甲基氢氧化铵溶液。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述垂直刻蚀的过程中，采用反应离子束进行刻蚀，所述反应离子束的束电压为100-500V，加速电压为10-80V，束电流为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体；
所述去除所述电子束抗蚀剂的过程中，使用质量浓度为3-10%的氢氟酸去除所述电子束抗蚀剂，处理时间为15-30分钟。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述倾斜旋转刻蚀的过程中，采用反应离子束进行刻蚀，所述反应离子束的束电压为100-500V，加速电压为10-80V，束电流为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体，样品台平面与离子源的夹角为40-85°，样品台旋转速度为1-5 rpm。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，所述去除所述微柱状结构上的金属膜的过程，包括以下步骤：
利用化学缓蚀剂对所述微柱状结构上的金属膜进行刻蚀，刻蚀处理时间为15-30分钟；依次用去离子水、有机溶剂清洗表面残留物质；用去离子水进行超声清洗；
所述化学缓蚀剂为质量浓度为50-85%的磷酸、质量浓度为10-50%的氢氟酸及质量浓度为30-70%的硝酸的混合溶液，所述磷酸、所述氢氟酸及所述硝酸的混合质量比为1:1:1。
所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其中，在进行所述在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜步骤之前，还包括以下步骤：
利用激光将沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底进行切割成所需尺寸；
对沉积有所述单晶金刚石薄膜的所述单晶金刚石衬底进行清洗；
所述激光为飞秒激光或纳秒激光，所述激光的波长为800nm或1064nm，所述激光的光斑直径为40~400μm；
所述清洗的过程为，将硫酸、硝酸、高氯酸的混合溶液加热至50-90℃，将所述单晶金刚石衬底放置在所述混合溶液中清洗10-15分钟，再用去离子水进行超声清洗3-4次。
一种高激光损伤阈值金刚石镜片，其中，采用如上所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法制备得到。
有益效果：本申请的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，以高禁带宽带、高导热系数的金刚石为原料，制备得到全金刚石镜片，使镜片具有较高的激光损伤阈值，可满足高功率、高能量激光系统及窗口等使用。
附图说明
图1为本申请高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例1中激光反射镜的反射率与激光入射角度的关系图。
图3为本申请实施例1中激光反射镜的反射率与激光波长的关系图。
具体实施方式
本申请提供一种高激光损伤阈值金刚石镜片及其制备方法，为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
现有的激光反射镜通常是由多层介质膜及石英或玻璃基底组成，由于介质膜的损伤阈值较低，并且，介质膜区域需要承受的激光电场强度最大，因此，目前的介质膜激光反射镜能承载的激光功率密度和能量密度较低。为了突破传统介质膜反射镜损伤阈值低等问题，提升激光反射镜的抗激光损伤阈值，本申请提供一种高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，使用全金刚石制作激光反射镜。金刚石（5.5eV）为新型宽带隙材料，不容易形成自由载流子，表现出优异的抗激光损伤特性，此外金刚石与熔石英、Al2O3及HfO2等相比，具有优异的热传导特性和力学特性。金刚石的激光损伤阈值极高，同时热导率高，使用集成电路刻蚀技术可以制备全金刚石的激光反射镜，适用于高激光能量（功率）密度的领域。
本申请的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，不仅适用于制备激光反射镜，也可用于制备金刚石材料的光学减反射镜、微阵列超透镜等光学元件，可提高激光应用场景中光学元件的激光损伤阈值，拓展金刚石的应用场景。
在本申请实施例中，以激光反射镜为例，对本申请方案进行详细说明。
具体地，本申请的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）生长金刚石单晶：利用CVD（化学气相沉积）方法在单晶金刚石衬底的沉积一层单晶金刚石薄膜。
在本申请中，单晶金刚石衬底可以是天然的或非天然的单晶金刚石衬底，单晶金刚石薄膜可以是天然的或非天然的单晶金刚石薄膜。在本申请中，优选为采用非天然的单晶金刚石衬底和非天然的单晶金刚石薄膜，成本低，且易于获得。因此，在本申请中，优选为利用CVD方法在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜。
单晶金刚石薄膜要求为缺陷数量为Type IIa级别的高质量的单晶金刚石薄膜。单晶金刚石薄膜的厚度一般要求为超过加工损耗量，在本申请中，单晶金刚石薄膜的厚度为1mm以上，单晶金刚石衬底的厚度为0.5~3mm。
具体地，步骤（1）包括以下步骤：
采用等离子体增强方法（MPCVD）在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜，所用甲烷/氢气流量比例为1%~10%，总气压为50~300 torr，衬底加热温度为700~1500℃。甲烷/氢气流量比例为1%~10%是指甲烷流量为氢气流量的1%~10%。
优选地，所用甲烷/氢气流量比例为3%~8%，总气压为50~180 torr，衬底加热温度为800~1300℃。
（2）激光切割：利用激光对沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底进行切割，切割成高激光损伤阈值金刚石镜片所需尺寸。
在步骤（2）中，激光可以为飞秒激光或纳秒激光，激光的波长可以为800nm或1064nm，激光的光斑直径可以为40~400μm。此范围的激光市面上常见，能量高，价格便宜；聚焦光斑需设置在合适范围，若光斑过大则会导致切割损耗大，若光斑太小则会导致切割精度不易控制。
优选地，激光的光斑直径可以为60~200μm。
（3）利用有限元方法设计微柱状结构阵列，微柱状结构阵列使满足高激光损伤阈值金刚石镜片所需求的反射波长、反射角及反射率。
具体地，微柱状结构阵列包括多个微柱状结构；微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，呈上下两端大中部小的形状；两个圆锥状结构的轴垂直于单晶金刚石衬底，两个圆锥状结构的顶点端相对且交汇，两个圆锥状结构的圆形底面与单晶金刚石衬底平行。
利用有限元方法计算分析微柱状结构的反射效果，调整微柱状结构高度、间隔距离、端面大小及两个圆锥状结构的高度来获得所需反射波长、反射角度下的最佳反射效果。
在此步骤中，微柱状结构阵列的形状和尺寸与反射镜所需的反射波长、反射角度及反射率有关。每个微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，微柱状结构上下两端的圆形底面的圆直径大于中部交汇处的圆直径。微柱状结构中部小两端大的形状可以直接形成从空间上等效反射率从高到低再到高的结构，从而形成反射效应。微柱状结构采用两个圆锥状结构组合而成具有以下优点：1、普通圆柱状微结构通常带来的效果是减反射效果，即降低反射率，而这种两个圆锥状结构组合的方式可以有效增强反射； 2、采用两个圆锥状结构组合的微柱状结构可以实现高反射率，设计上反射率可以达到接近100%；3、采用两个圆锥状结构组合的微柱状结构相较于普通圆柱微结构在制备难度上没有较大的差异，只需要进行倾斜角度同时旋转刻蚀即可，制备快速方便，所需程序简单，引入杂质少，可有效降低缺陷，提升抗激光损伤阈值。
优选地，微柱状结构的最大端面的直径与相邻两个微柱状结构之间的间距距离的比例范围在1：4~1：1.8之间，间距过大会导致反射率过低，间距过小会导致刻蚀过程中对部分微柱状结构底部形成遮挡效应从而无法有效刻蚀形成所需的微柱状结构。当高激光损伤阈值金刚石镜片为激光反射镜时，微柱状结构的最大端面为上下两个端面。
当高激光损伤阈值金刚石镜片为激光反射镜时，微柱状结构阵列采用上述微柱状结构组成。不同的光学镜片可以采用不同微柱状结构阵列，例如，当高激光损伤阈值金刚石镜片为光学减反射镜时，微柱状结构阵列采用上面小底下大的微柱状结构组成；当高激光损伤阈值金刚石镜片为透镜时，微柱状结构阵列采用不是均一的大小的（即每个微柱状结构大小不同）微柱状结构组成。
（4）清洗后镀膜：对沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底进行清洗，利用磁控溅射在单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜。
清洗过程具体可以包括以下步骤：
将硫酸、硝酸、高氯酸的混合溶液加热至50-90℃，将沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底放置在混合溶液中清洗10-15分钟，再用去离子水进行超声清洗3-4次。
在此步骤中，硫酸采用质量浓度为10%-50%的硫酸，硝酸采用质量浓度为5%-20%的硝酸，高氯酸采用质量浓度为10%-50%的高氯酸，硫酸、硝酸、高氯酸之间的混合质量比例可以为1:1:1。
超声清洗过程中，超声频率可以为28-80Hz，超声清洗的时间可以为10-25min。
在此步骤中，金属膜，除了铌以外，还可以为锆、钽、钼或钛等等。
在本申请实施例方案中，以金属铌制作金属膜，具体包括以下步骤：
利用直流磁控溅射方法在单晶金刚石薄膜是沉积一层金属铌薄层，本底真空度为1.5×10-4Pa-4×10-4Pa，工作气体为氩气（Ar气），靶材为铌靶（纯度为99.99%），溅射电压200-350V，溅射电流0.2-0.35A。
优选地，金属膜的厚度为50-300nm。金属膜过厚会导致在后续步骤的反应离子束刻蚀中形成屏蔽效应，从而难以形成两端大中间小的微柱状结构，金属膜过薄则会导致阻挡效果不佳。
（5）旋涂电子束光刻胶（即电子束抗蚀剂），图案化曝光，显影：在金属膜表面旋涂电子束抗蚀剂，利用电子束将步骤（3）中设计的微柱状结构阵列的顶面轮廓图案光刻到金属膜上，利用显影液进行显影。
在此步骤中，电子束抗蚀剂可以为氢倍半硅氧烷(HSQ)。旋涂电子束抗蚀剂过程中，滴胶速度可以为50-300/rpm，匀胶转速可以为1000-5000/rpm。光刻过程中，电子束的能量可以为50-200keV。显影液可以为质量浓度为10%-40%的四甲基氢氧化铵溶液。
微柱状结构阵列是由多个间隔设置的微柱状结构组成，每个微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，微柱状结构阵列的顶面轮廓图案则为多个间隔设置的圆面。
（6）垂直刻蚀，去除光刻胶掩膜：对金属膜表面进行垂直刻蚀，在单晶金刚石衬底上形成多个间隔设置的圆柱状的微结构，然后去除电子束抗蚀剂。
在此步骤中，在垂直刻蚀过程中，采用反应离子束进行垂直刻蚀，反应离子束的束电压可以为100-500V，加速电压可以为10-80V，束电流可以为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体。经过垂直刻蚀后，在单晶金刚石衬底上形成多个间隔设置的圆柱状的微结构，形成微柱状结构阵列雏形。
去除电子束抗蚀剂过程中，可以使用质量浓度为3-10%氢氟酸去除剩余的电子束抗蚀剂，处理时间可以为15-30分钟。
（7）旋转刻蚀：对单晶金刚石衬底进行倾斜旋转刻蚀，将圆柱状的微结构刻蚀为上下两端大中部小的微柱状结构。
具体地，在倾斜旋转刻蚀过程中，利用反应离子束进行倾斜旋转刻蚀，反应离子束的束电压可以为100-500V，加速电压可以为10-80V，束电流可以为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体，样品台平面与离子源的夹角为40-85°使单晶金刚石薄膜表面与反应离子束的夹角为40-85°，样品台旋转速度为1-5 rpm。
在第二次刻蚀过程中，为了形成上下两端大中部小的微柱状结构，反应离子束为倾斜于单晶金刚石薄膜，反应离子束与单晶金刚石薄膜形成的夹角为40-85°，同时，单晶金刚石薄膜随样品台以一定速率旋转，单晶金刚石薄膜的旋转速度为1-5 rpm。
在第二次刻蚀过程中，若刻蚀角度过大则对微柱状结构的横向刻蚀速率较低，若刻蚀角度过小则会因为遮挡效应无法对微柱状结构底部有效刻蚀，因此，本申请中反应离子束与单晶金刚石薄膜形成的夹角范围优选为40-85°。而且，刻蚀角度决定微柱状结构上下两圆锥形状分布，刻蚀角度越大对下圆锥刻蚀更明显，刻蚀角度越小对上圆锥刻蚀更明显，因此，刻蚀微柱状结构上半部分时，反应离子束与单晶金刚石薄膜形成的夹角优选为40°-60°范围；刻蚀微柱状结构下半部分时，反应离子束与单晶金刚石薄膜形成的夹角优选为60°-85°。
（8）刻蚀金属膜并清洗：去除微柱状结构上的金属膜。
在此步骤中，具体可以包括以下步骤：
利用化学缓蚀剂对微柱状结构上的金属膜进行刻蚀，刻蚀处理时间为15-30分钟；
依次用去离子水、有机溶剂清洗表面残留物质；
用去离子水进行超声清洗。
化学缓蚀剂可以为质量浓度为50-85%的磷酸、质量浓度为10-50%的氢氟酸及质量浓度为30-70%的硝酸的混合溶液，磷酸、氢氟酸及硝酸的混合质量比为1:1:1。
有机溶剂可以选用乙醇、丙酮或异丙醇。
超声清洗过程中，超声频率可以为30-50 kHz，超声清洗的时间可以为10-30min。
本申请所提供的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，具有以下特点：
（1）本申请所提供的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法适用于制造高激光损伤阈值的激光反射镜，使用全金刚石制备激光反射镜，导热效率高，抗激光损伤性能优异；而且，采用高禁带宽带、高导热系数的单晶金刚石作为衬底，可以有效降低激光热效应产生局部热积累。
（2）本申请利用有限元方法设计激光反射镜片上的微柱状结构阵列的分布，利用电子束光刻方法进行图案表面化处理，利用旋转反应等离子体刻蚀，获得所需反射参数的激光反射镜，可实现全金刚石制备激光反射镜，使激光反射镜可以具有高激光损伤阈值；而且，采用倾斜旋转的刻蚀方法可以一次性制备所需复杂微结构，简单快捷。
（3）采用本申请方法制备得到的激光反射镜具有反射率高、反射角度广的特点，可满足高功率、高能量激光系统及窗口等使用。
（4）本申请采用甲烷、氢气为原料制备激光反射镜，原料及尾气均无毒无害，易于处理，环境友好度高，获得原材料容易。
本申请中还提供一种高激光损伤阈值金刚石镜片，采用上述高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法制备得到，由下至上包括单晶金刚石衬底和单晶金刚石薄膜；单晶金刚石薄膜设置有微柱状结构阵列，微柱状结构阵列使满足高激光损伤阈值金刚石镜片所需光学效果。具体地，微柱状结构阵列包括多个微柱状结构；微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，两个圆锥状结构的底面与单晶金刚石衬底平行，两个圆锥状结构的轴垂直于单晶金刚石衬底，两个圆锥状结构的顶点相接。
以下通过具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1
首先利用MPCVD方法在单晶金刚石衬底上沉积一层高质量的单晶金刚石薄膜，单晶金刚石薄膜的厚度3mm，4.5%，总气压120 torr，衬底温度880℃。
利用纳秒激光对沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底进行切割，纳秒激光波长为1064nm，光斑直径180μm，得到尺寸为15mm×15mm的方片。
利用有限元方法设计微柱状结构阵列，使其满足反射波长为1053nm、角度（89°）及反射率≥95%：每个微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，微柱状结构上下两端的底面的圆直径大于中部交汇处的圆直径，上圆锥结构高度为1200nm，上圆锥的底面的圆直径为500nm，下圆锥高度为1800nm，下圆的底面的圆直径为500nm，两圆锥中部交汇处的圆直径为100nm，每个微柱状结构之间的间距为950nm。
使用硫酸（30%浓度）、硝酸（8%浓度）、高氯酸（20%浓度）的混合溶液，硫酸、硝酸、高氯酸之间的混合质量比例为1:1:1，加热到70℃，将沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底放置于混合溶液进行清洗15分钟，之后用去离子水超声清洗3次，超声频率为40Hz。
利用直流磁控溅射方法在单晶金刚石薄膜上沉积一层金属铌（厚度约为80nm），本底真空2×10-4Pa，工作气体为Ar气，靶材为铌靶（纯度为99.99%），溅射电压300V，溅射电流0.25A。
使用氢倍半硅氧烷(HSQ)在金刚石反射镜面进行旋涂，所用滴胶速度100/rpm，匀胶转速2000/rpm，静置30分钟成膜后，利用电子束（100keV）将微柱状结构阵列的顶面轮廓图案光刻到单晶金刚石薄膜上，并利用四甲基氢氧化铵溶液（20%）进行显影。
利用反应离子束刻蚀在垂直于单晶金刚石薄膜方向进行刻蚀，在单晶金刚石衬底上形成多个间隔设置的圆柱状的微柱状结构，反应离子束刻蚀使用束电压300V，加速电压50V，束电流100mA，使用氧气作为刻蚀反应气体。然后利用氢氟酸(4%)去除氢倍半硅氧烷(HSQ)掩膜，用时20分钟。
利用反应离子束对单晶金刚石薄膜进行倾斜旋转刻蚀，将圆柱状的微柱状结构刻蚀为上下两端大中部小的微柱状结构，刻蚀样品台平面与刻蚀离子源发射夹角为70°，同时样品台以3 rpm速率旋转，反应离子束刻蚀使用束电压300V，加速电压50V，束电流100mA，使用氧气作为刻蚀反应气体。
利用磷酸（50%）、氢氟酸（20%）及硝酸（35%）按照1:1:1配制的化学缓蚀剂对金属铌薄膜进行刻蚀，30分钟后利用去离子水清洗，然后使用丙酮清洗表面残留物质，最后利用去离子水超声清洗，超声清洗的频率是50kHz，时间是20min。
制备得到的激光反射镜，其表面具有微柱状结构阵列，每个微柱状结构的上圆锥结构高度为1200nm，上圆锥的底面的圆直径为500nm，下圆锥高度为1800nm，下圆的底面的圆直径为500nm，两圆锥中部交汇处的圆直径为100nm，每个微柱状结构之间的间距为950nm。
对制备得到的激光反射镜进行光学效果测试，反射率与激光入射角度、激光波长的关系如图2和图3所示。激光反射镜在波长1053nm，入射角度为89°的反射率高于99.5%，同时在入射角度80-89°范围内反射率高于90%，同时该激光反射镜在1050-1056nm波长波动范围内反射参数均满足所需反射镜要求（89°高于99.5%反射率）。同时，采用ISO-21254测试标准测得激光反射镜在1-on-1（1064nm，6ns）下的激光损伤阈值高于35J/cm2。
应当理解的是，本申请的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜；
利用有限元方法设计微柱状结构阵列，所述微柱状结构阵列使所述高激光损伤阈值金刚石镜片满足所需光学效果；
在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜；
在所述金属膜表面旋涂电子束抗蚀剂，将所述微柱状结构阵列的顶面轮廓图案光刻到所述金属膜上，利用显影液进行显影；
对所述金属膜表面进行垂直刻蚀，在所述单晶金刚石衬底上形成多个间隔设置的圆柱状的微结构，然后去除所述电子束抗蚀剂；
对所述单晶金刚石衬底进行倾斜旋转刻蚀，将所述圆柱状的微结构刻蚀为上下两端大中部小的所述微柱状结构；
去除所述微柱状结构上的金属膜。
2.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述微柱状结构阵列包括多个微柱状结构，所述微柱状结构由两个圆锥状结构组合而成，呈上下两端大中部小的形状，两个所述圆锥状结构的轴垂直于所述单晶金刚石衬底，两个所述圆锥状结构的顶点端相对且交汇，两个所述圆锥状结构的圆形底面与所述单晶金刚石衬底平行；
所述微柱状结构的最大端面的直径与相邻两个所述微柱状结构之间的间距距离的比例范围在1：4~1：1.8之间。
3.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述在单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜的过程，包括以下步骤：
采用等离子体增强方法在所述单晶金刚石衬底上沉积一层单晶金刚石薄膜，所用甲烷/氢气流量比例为1%~10%，总气压为50~300 torr，衬底加热温度为700~1500℃。
4.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜的过程，包括以下步骤：
利用直流磁控溅射方法在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层所述金属膜，本底真空度为1.5×10-4Pa-4×10-4Pa，工作气体为氩气，靶材为铌靶，溅射电压200-350V，溅射电流0.2-0.35A，所述金属膜厚度为50-300nm。
5.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述在所述金属膜表面旋涂电子束抗蚀剂的过程中，所述电子束抗蚀剂为氢倍半硅氧烷，滴胶速度为50-300/rpm，匀胶转速为1000-5000/rpm；
所述光刻的过程中，采用电子束进行光刻，所述电子束的能量为50-200keV；
所述显影液为质量浓度为10%-40%的四甲基氢氧化铵溶液。
6.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述垂直刻蚀的过程中，采用反应离子束进行刻蚀，所述反应离子束的束电压为100-500V，加速电压为10-80V，束电流为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体；
所述去除所述电子束抗蚀剂的过程中，使用质量浓度为3-10%的氢氟酸去除所述电子束抗蚀剂，处理时间为15-30分钟。
7.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述倾斜旋转刻蚀的过程中，采用反应离子束进行刻蚀，所述反应离子束的束电压为100-500V，加速电压为10-80V，束电流为20-200mA，使用氧气作为刻蚀反应气体，样品台平面与离子源的夹角为40-85°，样品台旋转速度为1-5 rpm。
8.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，所述去除所述微柱状结构上的金属膜的过程，包括以下步骤：
利用化学缓蚀剂对所述微柱状结构上的金属膜进行刻蚀，刻蚀处理时间为15-30分钟；依次用去离子水、有机溶剂清洗表面残留物质；用去离子水进行超声清洗；
所述化学缓蚀剂为质量浓度为50-85%的磷酸、质量浓度为10-50%的氢氟酸及质量浓度为30-70%的硝酸的混合溶液，所述磷酸、所述氢氟酸及所述硝酸的混合质量比为1:1:1。
9.根据权利要求1所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法，其特征在于，在进行所述在所述单晶金刚石薄膜上镀制一层金属膜步骤之前，还包括以下步骤：
利用激光将对沉积有单晶金刚石薄膜的单晶金刚石衬底进行切割成所需尺寸；
对沉积有所述单晶金刚石薄膜的所述单晶金刚石衬底进行清洗；
所述激光为飞秒激光或纳秒激光，所述激光的波长为800nm或1064nm，所述激光的光斑直径为40~400μm；
所述清洗的过程为，将硫酸、硝酸、高氯酸的混合溶液加热至50-90℃，将所述单晶金刚石衬底放置在所述混合溶液中清洗10-15分钟，再用去离子水进行超声清洗3-4次。
10.一种高激光损伤阈值金刚石镜片，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的高激光损伤阈值金刚石镜片的制备方法制备得到。
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