CN114236064A - 一种糖化用淀粉质量等级的评价方法及快速判定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种糖化用淀粉质量等级的评价方法，确定糖化用淀粉质量等级的评价项目及等级分类，确定每个等级所对应的具体数值范围，确定评价标准，对待评价的糖化用淀粉按照过滤速度、光密度、起泡性以及泡沫稳定性的测定结果来表征淀粉质量，将淀粉质量分为质量优类、质量良好类、质量合格类和质量不合格类四个等级，根据质量合格类的C级标准判断其是否适宜用于淀粉糖原料，以达到稳定淀粉糖的生产工艺、降低成本、增加产品收率的目的。本发明还公开使用该评价方法对淀粉质量进行快速判定方法。本发明预防在淀粉糖的生产过程中因杂质过多而造成过滤膜堵塞损坏、活性炭使用量增多等问题，预防淀粉糖的转化率低、产品品质下降现象。
Description
技术领域
本发明属于糖醇制备技术领域，特别涉及一种糖化用淀粉质量等级的评价方法及快速判定方法。
背景技术
淀粉作为重要的制糖原料，其质量好坏直接影响企业生产工艺、过程成本及产品收率等相关指标。淀粉糖的主要工艺为淀粉经全酶法、酸法、酶酸法或酸酶法水解、精制后得到。目前GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》作为淀粉验收标准，对淀粉组分及其相关含量进行了规定。但在实际生产加工过程中，符合GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》的不同淀粉质量仍有差异，导致质量较差的淀粉直接影响生产工艺、增加成本、造成产品收率低等问题。
将符合GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》的淀粉经酶液化糖化后，通过过滤、脱色、离交等精制过程制备淀粉糖。在制备过程中，淀粉中不能被酶水解的水不溶性成分形成沉淀导致溶液出现浑浊，以及淀粉杂质中可能存在的两亲性分子形成泡沫等，造成淀粉糖化液过滤困难、过滤膜易堵塞损坏，活性炭堵塞吸附效果差等不良影响，不仅会导致成本增加，还会使产品收率降低、品质下降。现有淀粉验收标准GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》无法进一步判断淀粉质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种糖化用淀粉质量等级的评价方法及快速判定方法，将淀粉液化后对其液化液进行相关指标(过滤速度、光密度、泡沫情况等)测定来表征淀粉质量，判断其是否适宜用于淀粉糖原料，以达到稳定淀粉糖生产工艺、降低成本、增加产品收率的目的。
本发明是这样实现的，提供一种糖化用淀粉质量等级的评价方法，包括以下步骤：
首先确定糖化用淀粉质量等级的评价项目及等级分类，所述评价项目包括：淀粉液化液通过滤膜的过滤速度、过滤后液化液的光密度、过滤后液化液的起泡性以及泡沫稳定性四个项目，每个评价项目分别包含四个等级，分别为质量优类、质量良好类、质量合格类和质量不合格类四个等级，对应地分为A级、B级、C级和D级，并确定C级以上的糖化用淀粉适宜于作为工业淀粉糖原料使用，等级越往上表示淀粉质量越好，而D级则为不合格类，被判为不适合用于作为工业淀粉糖原料使用；
其次，确定每个等级所对应的具体数值范围；
再次，确定评价标准，待评价的糖化用淀粉除了要满足标准号为GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》的国家标准规定的合格判定标准之外，还应该满足每个评价项目C级所对应的合格类的数据范围，任何一项不满足的话应判为不合格；
其中，不同淀粉的液化液具有不同的过滤滤速、光密度、起泡性和泡沫稳定性，过滤速度的数值越大表明过滤速度越快，过滤速度越小表明过滤越困难；过滤速度数值越大对应质量越优，过滤速度数值越小对应质量越不合格；
光密度的数值越大代表溶液越浑浊，光密度的数值越小代表溶液越清澈；光密度数值越小对应质量越优，光密度数值越大对应质量越不合格；
液化液的起泡性表示液化液起泡数量的多少，泡沫越多则表示其起泡性越高，泡沫稳定性表示所起泡沫消失的难易程度，泡沫维持时间越长，则表示泡沫越稳定，也就越难消除；起泡性数值越小对应质量越优，起泡性数值越大对应质量越不合格，泡沫稳定性数值越小对应质量越优，泡沫稳定性数值越大对应质量越不合格。
进一步地，所述A级糖化用淀粉的过滤速度>7.5mL/s、光密度<0.5 1/trans、起泡性为0～1％和泡沫稳定性为0min，B级糖化用淀粉的过滤速度5～7.5mL/s、光密度0.5～0.61/trans、起泡性为1～5％和泡沫稳定性为0～1min，C级糖化用淀粉的过滤速度2.5～5mL/s、光密度0.6～0.71/trans、起泡性为5～10％和泡沫稳定性为1～3min，D级糖化用淀粉的过滤速度0～2.5mL/s、光密度>0.7 1/trans、起泡性为>10％和泡沫稳定性为>3min。
进一步地，所述评价方法还包括将待评价的糖化用淀粉进行液化的方法，所述液化方法包括：称取46.500g待评价的糖化用淀粉于250mL烧杯中，加入232mL蒸馏水，搅拌均匀后用纯碱或3％盐酸调节淀粉溶液pH至5.4～5.9，用氯化钙调淀粉溶液电导率至300～400μs/cm，得到淀粉溶液，往已制备的淀粉溶液中加入1mL液化酶，搅拌均匀，然后置于95℃水浴锅中水浴加热，用玻璃棒不断搅拌至淀粉糊化后加盖，100℃保温，计时到1h时取出，得到该淀粉的液化液，再冷却备用。
本发明是这样实现的，提供一种糖化用淀粉质量快速判定方法，包括以下步骤：使用如前所述糖化用淀粉质量等级的评价方法对待判定的糖化用淀粉分别进行过滤速度测试、光密度测试、起泡性测试以及泡沫稳定性测试，只有当淀粉液化液过滤速度大于2.5mL/s、光密度0.7以下、起泡性不超过10％和泡沫稳定性低于3min的测定数据同时满足时，该批次糖化用淀粉才是合格淀粉，只要发现其中任何一项测试结果不满足的话即判为该批次的糖化用淀粉为不合格批次。
与现有技术相比，本发明的糖化用淀粉质量等级的评价方法及快速判定方法具有以下特点：
1、通过测定待评价的糖化用淀粉的液化液的过滤速度与滤液光密度(Opticaldensity，OD)可判断淀粉液化液的浑浊程度与杂质粒径大小，从而快速判断该淀粉质量。预防在淀粉糖的生产过程中因杂质过多而造成过滤膜堵塞损坏、活性炭使用量增多等问题，以及造成成本上升的问题。
2、通过测定待评价的糖化用淀粉液化液滤液的起泡性与泡沫稳定性可判断淀粉液化液中两亲性分子或高分子化合物的存在而快速判断该淀粉质量。预防在淀粉糖的生产过程中的转化率低、产品品质下降现象，从而稳定生产工艺，保证产品收益。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明糖化用淀粉质量等级的评价方法的较佳实施例，包括以下步骤：
首先确定糖化用淀粉质量等级的评价项目及等级分类，所述评价项目包括：淀粉液化液通过滤膜的过滤速度、过滤后液化液的光密度、过滤后液化液的起泡性以及泡沫稳定性四个项目。每个评价项目分别包含四个等级，分别为质量优类、质量良好类、质量合格类和质量不合格类四个等级，对应地分为A级、B级、C级和D级；并确定C级以上的糖化用淀粉适宜于作为工业淀粉糖原料使用，等级越往上表示淀粉质量越好，而D级则为不合格类，被判为不适合用于作为工业淀粉糖原料使用。
其次，确定每个等级所对应的具体数值范围。
再次，确定评价标准，待评价的糖化用淀粉除了要满足标准号为GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》的国家标准规定的合格判定标准之外，还应该满足每个评价项目C级所对应的合格类的数据范围，任何一项不满足的话应判为不合格。
其中，不同淀粉的液化液具有不同的过滤速度、光密度、起泡性和泡沫稳定性，过滤速度的数值越大表明过滤速度越快，过滤速度越小表明过滤越困难。过滤速度数值越大对应质量越优，过滤速度数值越小对应质量越不合格。
光密度的数值越大代表溶液越浑浊，光密度的数值越小代表溶液越清澈。光密度数值越小对应质量越优，光密度数值越大对应质量越不合格。
液化液的起泡性表示液化液起泡数量的多少，泡沫越多则表示其起泡性越高，泡沫稳定性表示所起泡沫消失的难易程度，泡沫维持时间越长，则表示泡沫越稳定，也就越难消除。起泡性数值越小对应质量越优，起泡性数值越大对应质量越不合格。泡沫稳定性数值越小对应质量越优，泡沫稳定性数值越大对应质量越不合格。
具体地，所述A级糖化用淀粉的过滤速度>7.5mL/s、光密度<0.5 1/trans、起泡性为0～1％和泡沫稳定性为0min，B级糖化用淀粉的过滤速度5～7.5mL/s、光密度0.5～0.61/trans、起泡性为1～5％和泡沫稳定性为0～1min，C级糖化用淀粉的过滤速度2.5～5mL/s、光密度0.6～0.71/trans、起泡性为5～10％和泡沫稳定性为1～3min，D级糖化用淀粉的过滤速度0～2.5mL/s、光密度>0.7 1/trans、起泡性为>10％和泡沫稳定性为>3min。如表1所示。
表1糖化用淀粉质量等级标准
表中，A级代表优类淀粉，B级代表良好类淀粉，C级代表合格类淀粉，D级代表不合格类淀粉(表示不适宜于作为工业淀粉糖原料)。
所述评价方法还包括将待评价的糖化用淀粉进行液化的方法，所述液化方法包括：称取46.500g(精确至0.001)待评价的糖化用淀粉于250mL烧杯中，加入232mL蒸馏水，搅拌均匀后用纯碱或3％盐酸调节淀粉溶液pH至5.4～5.9，用氯化钙调淀粉溶液电导率至300～400μs/cm，得到淀粉溶液，往已制备的淀粉溶液中加入1mL液化酶(496.836LU/g)，搅拌均匀，然后置于95℃水浴锅中水浴加热(开始计时)，用玻璃棒不断搅拌至淀粉糊化后(淀粉溶液透明具有流动性)加盖，100℃保温，计时到1h时取出，得到该淀粉的液化液，再冷却备用。
所述过滤速度的测试方法为：将已制备的淀粉液化液置于布氏漏斗中抽滤，计算过滤完所需要的时间，然后根据公式G1计算过滤速度：
式中，
u——淀粉液化液的过滤速度，单位：mL/s；
v——淀粉液化液体积，单位：mL；
t——过滤完所需要的时间，单位：s。
选取五批次不同的糖化用淀粉分别进行淀粉液化液的过滤速度测试，得到如表2所示结果。
表2不同的糖化用淀粉液化液的过滤速度测试结果
| 样品编号 | 1号 | 2号 | 3号 | 4号 | 5号 |
| 过滤速度(mL/s) | 2.88 | 2.92 | 1.42 | 8.96 | 9.54 |
从表中可看出，不同的淀粉液化液具有不同的滤速。其中5号样品的过滤速度最快，3号样品的过滤速度最慢。3号淀粉在实际加工过程中出现液化液浑浊有泡沫，且过滤困难，过滤物附着在过滤膜上增加了清洗次数和更换过滤膜次数，活性炭使用量明显增加的情况。导致最后成本上升且成品收率低的问题。5号淀粉使用效果最好，在生产过程中可获得澄清溶液，生产正常，成本可控。1号、2号与4号介于3号和5号样品之间，可保证生产正常或通过轻微调整后正常。
将以上五种糖化用淀粉应用到实际生产中发现，淀粉液化液过滤速度越快的淀粉质量越好。这表明淀粉中杂质含量相对较少且杂质颗粒小，对过滤膜的破坏力小，活性炭吸附效果也明显提升。故可根据淀粉液化液的过滤速度，将淀粉质量分为A、B、C、D四个等级，分别代表淀粉质量优、良好、合格与不合格(表示不适宜于作为淀粉糖原料)。各个等级的液化液过滤速度范围为A：>7.5mL/s、B：5～7.5mL/s、C：2.5～5mL/s、D：0～2.5mL/s。通过淀粉液化液的过滤速度快速判断淀粉质量。
所述液化液光密度测定方法是将已过滤后的淀粉液化液在600nm下测定其吸光度值(OD600)。
选取五批次不同的糖化用淀粉分别进行淀粉液化液的光密度测试，得到如表3所示结果。
表3不同的糖化用淀粉液化液的光密度测试结果
| 样品编号 | 1号 | 2号 | 3号 | 4号 | 5号 |
| OD<sub>600</sub>(1/trans) | 0.680 | 0.612 | 0.736 | 0.502 | 0.489 |
从表中可看出，不同淀粉液化液的光密度OD600也不相同，5种淀粉的OD600值有3号>1号>2号>4号>5号的关系。OD600值越高代表溶液越浑浊，随之在精制工艺过程中的过滤、脱色等需要的成本越大，这与液化液的过滤速度结果相对应。故也可根据淀粉液化液的OD600值，将其分为A、B、C、D四个等级，根据实际情况中的应用效果，各个等级的液化液OD600分别为：A：<0.5，B：0.5～0.6，C：0.6～0.7，D：>0.7。可根据淀粉液化液OD600值直接判断淀粉质量，简单迅速。
所述起泡性的测定方法是将已过滤后的淀粉液化液80mL，置于水浴锅中65℃保温，以2min/L的速率通气3min，观察淀粉液化液的起泡性与泡沫稳定性，起泡性按式G2计算：
式中：
V1——充气前淀粉液化液体积，单位：mL；
V2——充气后淀粉液化液与泡沫体积，单位：mL。
所述泡沫稳定性的测定方法是将已充气后的淀粉液化液静置于试验台，目视观察淀粉液化液泡沫消失情况并计时直至泡沫完全消失或无变化。
淀粉液化液的起泡性与泡沫稳定直接影响淀粉糖的产品收率与品质及其应用等，故控制淀粉制糖过程中的泡沫与泡沫稳定性尤为重要。
选取五批次不同的糖化用淀粉分别进行淀粉液化液的起泡性和泡沫稳定性测试，得到如表4所示结果。
表4不同的糖化用淀粉液化液的起泡性和泡沫稳定性测试结果
从表中可看出，不同淀粉液化后其起泡性和泡沫稳定性不同。表示不同淀粉间存在明显的质量差异。液化液的起泡性表示液化液起泡的多少，泡沫越多则表示其起泡性越高；泡沫稳定性表示所起泡沫消失的难易程度，泡沫维持时间越长，则表示泡沫越稳定，也就越难消除；借助外力情况下，消除泡沫需要的条件越多，表示泡沫越稳定难消除。
可通过液化液的起泡性与泡沫稳定性直接判断淀粉的质量。结合实际生产与液化液过滤速度、光密度OD600值等综合考虑，将淀粉液化液的起泡性与泡沫稳定性也分为A、B、C、D四个等级，分别代表淀粉质量好、良好、合格与不合格。各个等级的淀粉液化液的起泡性与泡沫稳定性如下：
起泡性：A：0～1％，B：1～5％，C：5～10％，D：>10％。
泡沫稳定性(稳定时间)：A：0min，B：0～1min，C：1～3min，D：>3min。
本发明还公开一种糖化用淀粉质量快速判定方法，包括以下步骤：使用如前所述糖化用淀粉质量等级的评价方法对待判定的糖化用淀粉分别进行过滤速度测试、光密度测试、起泡性测试以及泡沫稳定性测试，只有当淀粉液化液过滤速度大于2.5mL/s、光密度OD600值0.7以下、起泡性不超过10％和泡沫稳定性低于3min的测定数据同时满足时，该批次糖化用淀粉才是合格淀粉，适宜于作为制备淀粉糖的原料，只要发现其中任何一项测试结果不满足的话即判为该批次的糖化用淀粉为不合格批次，不适宜于作为制备淀粉糖的原料。
请继续参考表1所示，通过测定淀粉液化液的过滤速度、OD600值、起泡性与泡沫稳定性，结合实际生产，发现C级以上淀粉适宜于作为淀粉糖原料，等级越往上表示淀粉质量越好；而D级淀粉则会明显影响淀粉制糖工艺，导致过滤困难以堵塞、活性炭脱色效果差、甚至工艺运行困难等，从而造成成本上升、产品品质下降。
表明运用表1中的参数可迅速、直接判断淀粉质量。选择淀粉液化液过滤速度大于2.5mL/s、OD600值0.7以下、起泡性不超过10％、泡沫稳定时间低于3min的淀粉，适宜于作为制备淀粉糖的原料，可达到工艺稳定、成本可控、产品品质好的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先确定糖化用淀粉质量等级的评价项目及等级分类，所述评价项目包括：淀粉液化液通过滤膜的过滤速度、过滤后液化液的光密度、过滤后液化液的起泡性以及泡沫稳定性四个项目，每个评价项目分别包含四个等级，分别为质量优类、质量良好类、质量合格类和质量不合格类四个等级，对应地分为A级、B级、C级和D级，并确定C级以上的糖化用淀粉适宜于作为工业淀粉糖原料使用，等级越往上表示淀粉质量越好，而D级则为不合格类，被判为不适合用于作为工业淀粉糖原料使用；
其次，确定每个等级所对应的具体数值范围；
再次，确定评价标准，待评价的糖化用淀粉除了要满足标准号为GB/T 8885-2017《食用玉米淀粉》的国家标准规定的合格判定标准之外，还应该满足每个评价项目C级所对应的合格类的数据范围，任何一项不满足的话应判为不合格；
其中，不同淀粉的液化液具有不同的过滤滤速、光密度、起泡性和泡沫稳定性，过滤速度的数值越大表明过滤速度越快，过滤速度越小表明过滤越困难；过滤速度数值越大对应质量越优，过滤速度数值越小对应质量越不合格；
光密度的数值越大代表溶液越浑浊，光密度的数值越小代表溶液越清澈；光密度数值越小对应质量越优，光密度数值越大对应质量越不合格；
液化液的起泡性表示液化液起泡数量的多少，泡沫越多则表示其起泡性越高，泡沫稳定性表示所起泡沫消失的难易程度，泡沫维持时间越长，则表示泡沫越稳定，也就越难消除；起泡性数值越小对应质量越优，起泡性数值越大对应质量越不合格，泡沫稳定性数值越小对应质量越优，泡沫稳定性数值越大对应质量越不合格。
2.如权利要求1所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述A级糖化用淀粉的过滤速度>7.5mL/s、光密度<0.5 1/trans、起泡性为0～1％和泡沫稳定性为0min，B级糖化用淀粉的过滤速度5～7.5mL/s、光密度0.5～0.6 1/trans、起泡性为1～5％和泡沫稳定性为0～1min，C级糖化用淀粉的过滤速度2.5～5mL/s、光密度0.6～0.7 1/trans、起泡性为5～10％和泡沫稳定性为1～3min，D级糖化用淀粉的过滤速度0～2.5mL/s、光密度>0.71/trans、起泡性为>10％和泡沫稳定性为>3min。
3.如权利要求2所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述评价方法还包括将待评价的糖化用淀粉进行液化的方法，所述液化方法包括：称取46.500g待评价的糖化用淀粉于250mL烧杯中，加入232mL蒸馏水，搅拌均匀后用纯碱或3％盐酸调节淀粉溶液pH至5.4～5.9，用氯化钙调淀粉溶液电导率至300～400μs/cm，得到淀粉溶液，往已制备的淀粉溶液中加入1mL液化酶，搅拌均匀，然后置于95℃水浴锅中水浴加热，用玻璃棒不断搅拌至淀粉糊化后加盖，100℃保温，计时到1h时取出，得到该淀粉的液化液，再冷却备用。
4.如权利要求3所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述过滤速度的测试方法为：将已制备的淀粉液化液置于布氏漏斗中抽滤，计算过滤完所需要的时间，然后根据公式G1计算过滤速度：
式中，
u——淀粉液化液的过滤速度，单位：mL/s；
v——淀粉液化液体积，单位：mL；
t——过滤完所需要的时间，单位：s。
5.如权利要求4所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述液化液光密度测定方法是将已过滤后的淀粉液化液在600nm下测定其吸光度值。
6.如权利要求5所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述起泡性的测定方法是将已过滤后的淀粉液化液80mL，置于水浴锅中65℃保温，以2min/L的速率通气3min，观察淀粉液化液的起泡性与泡沫稳定性，起泡性按式G2计算：
式中：
V1——充气前淀粉液化液体积，单位：mL；
V2——充气后淀粉液化液与泡沫体积，单位：mL。
7.如权利要求6所述的糖化用淀粉质量等级的评价方法，其特征在于，所述泡沫稳定性的测定方法是将已充气后的淀粉液化液静置于试验台，目视观察淀粉液化液泡沫消失情况并计时直至泡沫完全消失或无变化。
8.一种糖化用淀粉质量快速判定方法，其特征在于，包括以下步骤：使用如权利要求7所述糖化用淀粉质量等级的评价方法对待判定的糖化用淀粉分别进行过滤速度测试、光密度测试、起泡性测试以及泡沫稳定性测试，只有当淀粉液化液过滤速度大于2.5mL/s、光密度0.7以下、起泡性不超过10％和泡沫稳定性低于3min的测定数据同时满足时，该批次糖化用淀粉才是合格淀粉，只要发现其中任何一项测试结果不满足的话即判为该批次的糖化用淀粉为不合格批次。
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