CN114235294B - 二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法，检测系统包括：激光发射装置，发射激光光束；气室，设有激光耦合端口；透镜，设于激光耦合端口内；至少两个反射镜，间隔放置于气室内，用于多次反射激光光束；气泵，与气室相连；探测装置，用于检测气室出射光线的光谱信号并将其转换为电流信号；信号处理模块，用于将探测装置输出的电流信号转换为电压信号并进行调制输出光谱；主控制器，分别与激光发射装置、气泵、探测装置及信号处理模块连接，主控制器内设计算模块，用于根据已知浓度的二甲醚光谱和实际检测的二甲醚光谱利用CLS模型反演计算气雾罐周围泄露的二甲醚浓度。本发明能够在线检测气雾罐是否泄漏，测量时间短且灵敏度高。
Description
技术领域
本发明属于光谱检测技术领域，涉及气雾剂泄漏的光谱检测技术，具体地说，涉及一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法。
背景技术
气雾剂经过多年来的发展，现已广泛为人们所接受。各类气雾剂种类繁多，已涉及日用、工业、医药、军事等多种领域，具有很大的市场。气雾剂由药物、附加剂、抛射剂、气雾罐和阀门系统组成。气雾罐要求内容物稳定，能耐受工作压力，并且有一定的耐压安全系数和冲击耐力。现在比较常用的气雾罐包括外包塑料的玻璃瓶、铝制容器、马口铁容器等。抛射剂是直接提供气雾剂动力的物质，它是使内容物压出的动力，一般是以液态形式压入气雾罐内的气体，即液化气。液化气体在常压下沸点低于大气压，因此，一旦阀门系统开放，压力突然降低，抛射剂急剧汽化膨胀，使内容物形成细微的雾状物，通过阀门系统喷射出来，达到作用部位。气雾剂的制造工艺流程如图1所示：配制内容物(配料)、内容物装罐(封口)、填充抛射剂(灌装)、试射检验、泄漏检测、出品。
传统的气雾剂采用氟里昂作为抛射剂，随着世界各国环保意识的日益增强，人们在寻求替代氟里昂的对环境无害的抛射剂的过程中，生产成本低、制造技术不太复杂的二甲醚被普遍认为是一种理想的抛射剂，气雾剂二甲醚主要用于气雾杀虫剂、空气清新剂、喷发胶、喷漆、化妆品等行业。常温常压下二甲醚为无色、具有轻微醚香味的气体，在常温和五个大气压下为液体。作为抛射剂，二甲醚具有以下优点：压力适宜；低毒性，毒性明显低于丙烷等烷烃；在大气层中的寿命约10天左右，在大气层中被降解为二氧化碳和水，臭氧消耗潜值为零，因而不会造成环境污染和影响臭氧层；对极性和非极性物质的高度溶解性使二甲醚在气雾剂的配料中兼有溶剂的作用；水溶性好，这有利于降低气雾剂配料中乙醇及其它有机挥发物的含量，减少对环境的污染；这些独特的性质可使二甲醚得到更广泛和安全的应用。总之，二甲醚作为抛射剂，对金属无腐蚀、易液化，特别是水溶性和醇溶性均较好,使其作为气雾剂具有推进剂和溶剂的双重功能。然而，二甲醚易燃，混合空气后能形成爆炸性气体；当接触到空气或者阳光照射时，会形成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。此外，二甲醚会对橡胶密封圈有腐蚀溶胀的作用。气雾罐主要是由罐盖、罐身和罐体三部分压制而成，橡胶密封圈常用的材质是丁腈橡胶，二甲醚会对接缝处的橡胶密封圈有腐蚀溶胀作用，二甲醚的浓度越高腐蚀性就会越强，从而导致外形的尺寸逐渐收缩，密封性能大大降低，而且这种腐蚀很难以发现，会造成泄漏甚至爆炸危险，对消费者的生命财产安全有着较大的危害。因此，气雾罐生产的一个重要环节就是在线泄漏检测，及时地把泄漏的气雾罐筛选出来。
现有气雾罐的传统检漏方法主要由以下几种：(1)称重法，该方法根据产品在不同时间的重量变化来判断有无泄漏。此法最简便易行，缺点是灵敏度低、费时长，对检出慢性微量泄漏情况实用意义不大。(2)温水浴法，该方法利用气雾剂的压力随温度升高而升高、泄漏速率随温度升高而增加的原理。将气雾剂浸泡在55℃水浴中，使罐内温度达到50℃，观察罐周围有无气泡逸出。这种方法简单、直观、可靠，可把检漏器与灌装线相连，进行100％在线检查。但是观察不细可致漏检。若灌装线生产速度超过300罐/min，则检漏器所占场地过大，所耗能源过多。(3)压差法，该方法利用密闭空间内的压力变化来检出有泄漏的产品，将检测头套在罐肩与罐顶形成密闭空间，而后将该空间的空气抽出，至压力为0。保持此相2～3S，若密闭空间内的压力≥0.15MPa，说明此罐有泄漏，可以检出每秒钟泄漏0.3ml气体的微泄漏。这种方法价格昂贵，主要适用于铝罐产品。(4)气样法，该方法测定气雾剂周围空间空气组分含量并与参比空间的空气组分含量对照，借此发现并剔除泄漏的产品。采用气样法的检漏设备有3种类型：①干式检漏机：受检罐进入5工位转盘的检测缸，密闭、减压，抽出的气体经电子红外线检测仪测定并与参比气样对照，若超出范围说明此罐有泄漏，将在出口处被剔除。可检出0.3ml/min的微量泄漏，适用于温水浴法难以检出的以压缩气体为抛射剂的产品微量泄漏。②定量吸入气雾剂检漏仪：是一种插入式电子检漏仪，把受检产品的顶部插入仪器的采样口，通过电子红外分析仪查出该产品是否存在泄漏，泄漏率是多少。该仪器专用于定量吸入气雾剂的检漏。③微泄漏检测仪：是一种在线气样检漏仪，气雾剂若发生泄漏，则泄漏点周围空气中会由于泄漏气体的存在而导致氧含量下降，通过与参比空气样品的含氧量对照即可判断是否存在泄漏。受检罐在传送带上作直线运行的同时作自身旋转运动，在受检罐的阀门与罐体连接处及罐底有2个采样器自动采集运动着的罐上部及下部周围的气体。采集的气样经等离子分析氧含量，并与背景空气中的含氧量作对照，价格昂贵且误差大。(5)喷淋—气样法，该方法将灌装好的气雾剂经传送带送入喷淋区经受55℃温水的喷淋，历时约3min，而后进入干燥区经风淋吹干阀封口杯及罐身上的水，干燥、已达50℃平衡压力的罐由传送带进入检漏区。进入检漏区的罐以3只为一组在直线运动的同时作旋转运动，6只陶质传感器在阀与罐结合处以及其它易泄漏部位采集特定量气样进行分析。同时，采集参比气样分析，若某罐发生泄漏，则泄漏的气体将与周围空气混合，传感器将反映气样中的氧含量比参比气样减少。但其缺点是用时长，价格昂贵，喷淋后罐的干燥十分重要，潮湿的罐将影响测定结果。
文献《傅立叶红外光谱法快速测定液化石油气中二甲醚的含量[J].低温与特气，张凤利，2011,29(03):26-29.》中，采用傅立叶变换红外光谱法检测液化石油气内二甲醚的含量，选用尼高力公司生产的傅立叶红外光谱仪(配备光程为15cm、窗片为ZnSe的气体池；DTGS检测器；扫描光谱范围：4000～650cm-1)，并选取1138～1050cm-1区间内强度适中的醚氧键伸缩振动峰作为二甲醚定量计算的特征光谱峰，且判断出二甲醚特征峰峰斜率和浓度之间的关系，用时需一分钟。文献《红外吸收光谱(NDIR)检测混合气体中二甲醚含量分析法[J].低温与特气，黄继先，2013,31(02):41-43.》中，用红外吸收光谱法检测二甲醚，采用中红外光源(波长2.5～25μm)、样品气、样品泵、红外吸收池和电路模块技术建立了混合气体中二甲醚气体成分光谱检测系统，并使用该系统对混合气体中的二甲醚气体成分进行了测量，红外光源发出的红外光通过透光窗口入射到红外吸收池，由样品泵将被测气体持续通入吸收池，被测气体组分吸收特定波长的红外光，透过吸收池的红外光强度由红外传感器检测。红外传感器信号经过测控系统，经数字滤波、线性插值及温度补偿等处理后，得到被测气体组分的浓度测量值，检测灵敏度为1％(体积分数)。上述两种方法虽均是红外光谱检测法，相比较传统法测二甲醚，灵敏度及测量速度已经有了很大的提升，但仍然存在灵敏度相对较低和测量速度相对较慢的问题，适合检测常量二甲醚的浓度，不适合气雾罐泄漏检测。
发明内容
本发明针对现有技术存在的检测时间长、灵敏度低等上述问题，提供一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法，采用激光器和长程气室的激光光谱在线检测生产线上气雾罐附近泄漏的二甲醚，判断气雾罐是否泄漏，测量时间更短且灵敏度更高。
为了达到上述目的，一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，包括：
激光发射装置，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；
气室，设于气雾剂罐装后检测流水线处，气室设有用于激光光束输入输出的激光耦合端口；
透镜，设于激光耦合端口内；
至少两个反射镜，间隔放置于气室内，用于多次反射激光光束；
气泵，与气室相连，将气雾罐附近的气体吸入气室内并将检测过的气体排出气室；
探测装置，用于检测气室出射光线的光谱信号并将其转换为电流信号；
信号处理模块，与探测装置连接，将探测装置输出的电流信号转换为电压信号并进行调制输出光谱；
主控制器，分别与激光发射装置、气泵、探测装置及信号处理模块连接，主控制器内设计算模块，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气雾罐周围泄露的二甲醚浓度。
优选的，所述激光发射装置包括：
激光器，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；
温度控制器，与激光器连接，控制激光器的温度；
激光驱动器，分别与激光器和主控制器连接，为激光器提供驱动电流。
优选的，激光驱动器设有：
波长扫描模块，产生波长可调谐的激光，使激光器输出的激光光束能够完整扫描二甲醚吸收峰；
波长调整模块，对激光器进行高频调制。
优选的，所述信号处理模块包括：
前置放大器，与探测装置连接，将探测装置输出的电流信号转换为电压信号；
解调放大器，与前置放大器连接，采用与调制信号同源的参考信号将前置放大器输出的电压信号解调为光谱信号，并输出解调的光谱信号。
进一步的，还包括显示屏，所述显示屏与主控制器连接，用于显示和输入指令。
优选的，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度的具体方法为：
以已知浓度C0的二甲醚光谱为参考光谱X，用实测未知浓度C的二甲醚光谱Y与参考光谱X拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄露的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0 (6)。
为了达到上述目的，本发明还提供了一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法，基于上述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其具体步骤为：
配置标准气体步骤：根据气雾罐流水线周围气体各种成分的典型浓度分布范围以及各种潜在的光谱干扰情况配置标准气体，标准气体中二甲醚浓度配置为0-10ppm；
标准气体光谱采集步骤：通过检测系统检测标准气体得到标准气体光谱；
标准气体光谱预处理步骤：将采集的标准气体光谱进行多次平均、数字滤波及归一化处理，得到参考光谱；
待测气体光谱采集步骤：气泵持续将气雾剂罐装后检测流水线上待测气雾罐附近的气体吸入气室，同时激光发射装置输出激光光束至气室，探测装置检测气室出射光线并输出电流信号，经信号处理模块处理后转换为光谱信号输出至主控制器，得到待测气体光谱；
计算步骤：根据参考光谱和待测气体光谱建立CLS模型，求解CLS模型得到回归系数，根据回归系数计算气雾罐周围气体中的二甲醚浓度；
判断步骤：将计算步骤中计算的二甲醚浓度与环境本底二甲醚浓度进行对比，若计算的二甲醚浓度高于环境本底二甲醚浓度，则其对应的气雾罐存在泄漏，从生产线中剔除，反之，其对应的气雾罐无泄漏，继续沿既定流水线传送。
优选的，标准气体光谱采集步骤中，通过检测系统检测标准气体得到标准气体光谱的具体方法为：调节激光发射装置的驱动电流和温度，使激光发射装置发射激光的波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长；激光发射装置发射激光光束至存储有标准气体的气室后，通过探测装置检测气室出射光线，探测装置检测的信号经信号处理模块的前置放大器转换为电压信号，分为两路，一路作为反应光功率的光功率信号，一路输出至信号处理模块的解调放大器解调后送至主控制器的模拟信号输入端，得到标准气体光谱。
优选的，计算步骤中，计算气雾罐周围泄露的二甲醚浓度的具体方法为：
参考光谱对应的二甲醚浓度为已知浓度C0，用实测未知浓度C的二甲醚光谱Y与参考光谱X拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄露的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0 (6)。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
(1)本发明检测系统结构合理，集成度高，尺寸小，占用空间小。采用非接触测量，不会损坏气雾罐，利用开放式的长程气室，通过气泵对目标气雾罐附近的空气进行定向吸引，将目标气雾罐附近的空气吸入气室，在激光光束准直进入气室后，在气室内多次反射并被目标气体吸收，然后通过探测装置检测气室出射光线的光信号，通过信号处理模块转换解调处理得到反应待测成分浓度信息的透射光谱，通过计算模块中的CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度，既提高检测灵敏度，还易于对泄露的气体进行快速定量检测，整个检测过程自动在线完成，不需要人工观察，智能化程度高。
(2)本发明利用激光波长的可调谐性(即功率归一化)进行二甲醚浓度检测，解决了气雾罐传送带现场粉尘视窗污染对测量的影响，测量精度高；且无需采样预处理，响应速度快，便于对生产或者泄漏过程进行控制，检测时间短，运行成本低。
(3)本发明自动调节激光器驱动，解决零漂、温漂等杂散因素对检测结果的影响，增加了系统稳定性及可靠性。
附图说明
图1为现有气雾剂的制造工艺流程图；
图2为本发明实施例所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统的结构框图；
图3-4为HITRAN数据库中常温常压下5cm光程时二甲醚的吸光度谱图；
图5为实施例所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法的工艺流程图；
图6为本发明实施例浓度配置10ppm标准二甲醚参考光谱图；
图7为本发明实施例二甲醚实测光谱图。
图中，1、气室，2、气雾剂灌装后检测流水，3、反射镜Ⅰ，4、反射镜Ⅱ，5、反射镜Ⅲ，6、气泵，7、探测装置，8、主控制器，9、激光器，10、温度控制器，11、激光驱动器，12、波长扫描模块，13、波长调整模块，14、前置放大器，15、解调放大器，16、显示屏。
具体实施方式
下面，通过示例性的实施方式对本发明进行具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的元件、结构和特征也可以有益地结合到其他实施方式中。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体式连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
针对目前二甲醚作抛射剂的气雾罐泄漏的在线检测要求，本发明提供了一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法，基于可调谐二极管激光吸收光谱技术，利用开放式的长程气室，通过气泵对目标气雾罐附近的空气进行定向吸引，将目标气雾罐附近的空气吸入气室，在激光光束准直进入气室后，在气室内多次反射并被目标气体吸收，然后检测气室出射光线的光信号；采用经典最小二乘法(CLS)，获取空气各组分对线型的影响系数及随温度变化的规律，进而推演二甲醚浓度。实现了非接触测量，不会损坏气雾罐。以下结合附图对本发明提供的一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法进行详细说明。
实施例1：参见图2，一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，包括：
激光发射装置，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；
气室1，设于气雾剂罐装后检测流水线2处，气室1设有用于激光光束输入输出的激光耦合端口；
透镜，设于激光耦合端口内，用于准直入射光线和汇聚出射光线；
三个反射镜，分别为反射镜Ⅰ3、反射镜Ⅱ4和反射镜Ⅲ5，三个反射镜间隔放置于气室1内，用于多次反射激光光束；
气泵6，与气室1相连，将气雾罐附近的气体吸入气室1内并将检测过的气体排出气室1；
探测装置7，设于激光耦合端口处，用于检测气室出射光线的光谱信号并将其转换为电流信号；
信号处理模块，与探测装置连接，将探测装置输出的电流信号转换为电压信号并进行调制输出光谱；
主控制器8，分别与激光发射装置、气泵6、探测装置7及信号处理模块连接，主控制器8内设计算模块，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气雾罐周围泄露的二甲醚浓度。
继续参见图2，所述激光发射装置包括：
激光器9，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；
温度控制器10，与激光器连接，控制激光器的温度；
激光驱动器11，分别与激光器9和主控制器8连接，为激光器9提供驱动电流；激光驱动器11设有：
波长扫描模块12，产生波长可调谐的激光，使激光器9输出的激光光束能够完整扫描二甲醚吸收峰；
波长调整模块13，对激光器9进行高频调制。
本实施例中，激光器采用QCL激光器。根据HITRAN数据库中常温常压下5cm光程时二甲醚的吸光度谱图(参见图3、图4)，波长(微米)＝10000/波数(cm-1)，二甲醚在中红外区域的峰值3.46微米(范围3.3-3.6微米)、峰值8.47微米(范围8.2-8.7微米)有很强的吸收，二甲醚在3.46微米下的峰值吸光度为2.3(参见图3)，在8.47微米下的峰值吸光度为3.4(参见图4)，转换成1ppm-m积分灵敏度的吸光度是4.6*10^-5(3.4微米时)和6.8*10^-5(8.6微米时)，是进行二甲醚成分高灵敏检测的理想波长。所以选择可以提供较宽波长调谐范围的QCL激光器，具体地，可选中心波长为8.5微米的激光器和中心波长为3.4微米的激光器。
本实施例中，激光驱动器为激光器提供驱动电流。其中，波长扫描模块，通过产生波长可调谐的激光，使得激光器输出的中红外光能够完整扫描二甲醚目标吸收峰。波长调整模块对激光器进行高频调制，降低探测器接收信号的噪声水平。需要说明的是，如果波长扫描的时间设在50-100ms,一秒钟可完成10到20次的测量，一分钟完成600到1200次。对于200Bottle Per Minute(BPM)的生产线传输速度，一个气雾罐能有3-6次测量，可以将泄漏的气雾罐检测出来并剔除。
继续参见图2，三个反射镜分别为反射镜Ⅰ、反射镜Ⅱ和反射镜Ⅲ，反射镜Ⅰ和反射镜Ⅱ并行放置，位于气室上端(即气室设有激光耦合端口的一端)，反射镜Ⅲ分别与反射镜Ⅰ和反射镜Ⅱ相对设置，位于气室的下端(即与气室设有激光耦合端口的一端相对的另一端)。进行气雾罐泄漏检测时，激光发射装置发射的激光光束经激光耦合端口入射至气室，由透镜准直后，先照射至反射镜Ⅲ，由反射镜Ⅲ反射至反射镜Ⅱ，再由反射镜Ⅱ反射至反射镜Ⅰ，然后由反射镜Ⅰ反射至反射镜Ⅲ，最后由反射镜Ⅲ反射至透镜，经透镜的聚焦得到透射光线由激光耦合端口输出气室。激光光束在反射镜镜面上多次反射，光程可达几米至几十米，使激光光束被目标气体充分吸收，能够实现对泄漏气体1ppm灵敏度的检测，检测精度高。
本实施例中，探测装置为探测器，具体采用中红外的光电探测器。需要说明的是，根据激光器的中心波长不同，可选择不同的探测器。若选择中心波长为3.4微米的激光器，可采用俄罗斯圣彼得堡的Mid-IRDiodeOptopairGroup的InAs中红外探测器，光谱范围为2.6-4.2微米。若选择中心波长为8.5微米的激光器，则可选用美国Daylight Solutions公司的中红外探测器，该探测器采用HgCdTe作探头材料，光谱范围为4-12微米，涵盖二甲醚的光谱范围。
继续参见图2，所述信号处理模块包括：
前置放大器14，与探测装置7连接，将探测装置7输出的电流信号转换为电压信号；
解调放大器15，与前置放大器14连接，采用与调制信号同源的参考信号将前置放大器14输出的电压信号解调为光谱信号，并输出解调的光谱信号。
需要说明的是，前置放大器一方面将探测装置输出的电流信号转换为电压信号，电压信号分为两路，一路作为反应光功率的光功率信号，一路输出至解调放大器；另一方面起到对信号进行滤波和放大的作用。解调放大器采用的调制信号包括反应直流滤波的光功率强弱的光功率信号以及反映气体吸收的二次谐波调节信号。
继续参见图2，本实施例所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统还包括显示屏16，所述显示屏16与主控制器8连接，用于显示和输入指令。具体地，显示屏采用人机交互显示屏。
具体地，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度的具体方法为：
以已知浓度C0的二甲醚光谱为参考光谱X(矢量，有若干采样点组成)，用实测未知浓度C的二甲醚光谱Y(矢量，有若干采样点组成)与参考光谱X拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄露的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0 (6)。
本实施例中，计算模块采用基于化学计量学的经典最小二乘法(简称：CLS)模型，CLS模型对谱线的叠合和干扰要求相对宽松，甚至在背景光谱强度远超过待测成分光谱的情况，准确分析出来，在浓度反演时能够提高精度。
利用本实施例所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统进行二甲醚抛射剂的气雾罐泄漏检测的过程如下：
首先通过温度控制器调节宽调谐的QCL激光器的温度至目标吸收区域，并保持稳定；采用激光驱动器产生两段式驱动电流并送入与其连接的QCL激光器，实现QCL激光器的波长扫描及波长调制，并对QCL激光器进行高频调制，降低噪声水平，使QCL激光器输出的中红外光能能够完整扫描二甲醚目标目标吸收峰；将气室放置于气雾剂罐装后检测流水线附近，气室与气泵连接，气泵持续将气雾剂罐装后检测流水线上待测气雾罐附近的气体，吸入气室的作用空间；QCL激光器输出中红外光经聚焦准直进入气室，在气室中多次反射并被目标气体吸收，光程可达几米到几十米，经透射汇集后最终到达探测器；探测器将透射光信号转换为电流信号输出至前置放大器，由前置放大器将电流信号转换为电压信号输出至解调放大器；解调放大器采用与调制信号同源的参考信号解调前置放大器输出的电压信号，并输出解调的光谱信号至主控制器的模拟信号输入端，形成反映待测成分浓度信息的透射光谱，主控制器的计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和获得的透射光谱通过CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度。最后，待吸入气室内的气体检测完成后，通过气泵将气室内经检测过的气体排出。在检测过程中，用户通过人机交互显示屏输入设置参数、查看显示结果。
本实施例上述检测系统结构合理，集成度高，尺寸小，占用空间小。采用非接触测量，不会损坏气雾罐，利用开放式的长程气室，通过气泵对目标气雾罐附近的空气进行定向吸引，将目标气雾罐附近的空气吸入气室，在激光光束准直进入气室后，在气室内多次反射并被目标气体吸收，然后通过探测装置检测气室出射光线的光信号，并通过转换及解调得到反应待测成分浓度信息的透射光谱，通过计算模块中的CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度，既提高检测灵敏度，还易于对泄露的气体进行快速定量检测，整个检测过程自动在线完成，不需要人工观察，智能化程度高。
实施例2：参见图4，本实施例提供了一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法，基于实施例1所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其具体步骤为：
S1、配置标准气体步骤：根据气雾罐流水线周围气体各种成分的典型浓度分布范围以及各种潜在的光谱干扰情况配置标准气体，标准气体中二甲醚浓度配置为10ppm。需要说明的是，标准气体中二甲醚浓度不限于配置为10ppm，可以在确定范围内调节，范围可以是0-10ppm。
S2、标准气体光谱采集步骤：通过光谱检测系统检测标准气体得到标准气体光谱。
具体地，通过光谱检测系统检测标准气体得到标准气体光谱的具体方法为：调节激光发射装置的驱动电流和温度，使激光发射装置发射激光的波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长；激光发射装置发射激光光束至存储有标准气体的气室后，通过探测装置检测气室出射光线，探测装置检测的信号经信号处理模块的前置放大器转换为电压信号，分为两路，一路作为反应光功率的光功率信号，一路输出至信号处理模块的解调放大器解调后送至主控制器的模拟信号输入端，得到标准气体光谱。
需要说明的是，将前置放大器转换为电压信号分出一路作为反映光功率的光功率信号，通过观察光功率信号，可避免出现饱和和靠近阈值电流；调节调制电流幅度频率、解调放大器相位和前置放大器的增益参数，可将吸收光谱最大化，同时避免信号饱和。
S3、标准气体光谱预处理步骤：将采集的标准气体光谱进行多次平均、数字滤波及归一化处理，得到参考光谱。
具体地，通过多次平均，将光功率信号和二次谐波信号(2f)进行异常点滤除，之后进行S-G数据滤波来提高信噪比，以及光功率信号的反置和光谱信号的归一化处理，抵消扫描过程光功率的变化以及气室镜面反射率的变化所导致的光谱轻度变化，最后得到较为平滑的光谱吸收信号，即参考光谱。通过检测系统检测浓度配置为10ppm二甲醚标准气体后经上述处理后得到二次谐波信号(2f)。具体实验中，采样点数N＝600，探测二甲醚标准气体得到的参考光谱如图6所示。
S4、待测气体光谱采集步骤：气泵持续将气雾剂罐装后检测流水线上待测气雾罐附近的气体吸入气室，同时激光发射装置输出激光光束至气室，探测装置检测气室出射光线并输出电流信号，经信号处理模块处理后转换为光谱信号输出至主控制器，得到待测气体光谱。
S5、计算步骤：根据参考光谱和待测气体光谱建立CLS模型，求解CLS模型得到回归系数，根据回归系数计算气雾罐周围气体中的二甲醚浓度。
具体地，计算气雾罐周围泄露的二甲醚浓度的具体方法为：
参考光谱对应的二甲醚浓度为已知浓度C0，用实测未知浓度C的二甲醚光谱(矢量，有若干采样点组成)Y与参考光谱X(矢量，由若干采样点组成)拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
在具体实验中，参考谱矩阵xi对应采集已知浓度为10ppm的二甲醚标准气体，实测光谱矩阵yi对应气雾罐周围泄露的实测二甲醚气体，采样点数N为600。
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄露的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0(6)。
通过本步骤将步骤S4采集的不同时刻的三条实测二甲醚气体光谱对应反演出二甲醚浓度，反演出的二甲醚浓度参见图7。
反演出的二甲醚浓度显示在人机交互显示屏上，即可读出气雾罐周围泄露的二甲醚实时浓度。
S6、判断步骤：将计算步骤中计算的二甲醚浓度与环境本底二甲醚浓度进行对比，若计算的二甲醚浓度高于环境本底二甲醚浓度，则其对应的气雾罐存在泄漏，从生产线中剔除，反之，其对应的气雾罐无泄漏，继续沿既定流水线传送。
本发明检测方法采用中断工作模式以提高响应速度，充分利用二甲醚气体对特定波长8.5微米(或3.4微米)的吸收特征性，当探测光束遇到二甲醚分子时，部分探测光束将被吸收，通过检测得到透射光谱，根据已知浓度的二甲醚光谱和获得的透射光谱通过CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度。整个检测过程自动在线完成，采用非接触测量，不需要人工观察，智能化程度高。
为了验证本发明上述一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统及方法的有效性，采用气相色谱仪和本发明检测系统及方法检测同一气体中的二甲醚浓度。具体地，采用本发明检测系统检测某一气体中二甲醚的浓度为C1，采用气相色谱仪检测同样气体中二甲醚的浓度为C2；比较浓度C1和浓度C2，误差在1％内，说明了本发明检测系统及方法在线检测二甲醚射剂气雾罐泄漏与采用气相色谱仪检测同样有效。
上述实施例用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其特征在于，包括：
激光发射装置，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；气室，设于气雾剂罐装后检测流水线处，气室设有用于激光光束输入输出的激光耦合端口；
透镜，设于激光耦合端口内；
至少两个反射镜，间隔放置于气室内，用于多次反射激光光束；
气泵，与气室相连；
探测装置，用于检测气室出射光线的光谱信号并将其转换为电流信号，所述探测装置采用中红外的光电探测器；
信号处理模块，与探测装置连接，将探测装置输出的电流信号转换为电压信号并进行调制输出光谱；
主控制器，分别与激光发射装置、气泵、探测装置及信号处理模块连接，主控制器内设计算模块，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气雾罐周围泄漏的二甲醚浓度；已知浓度的二甲醚光谱为采集的标准气体光谱进行多次平均、数字滤波及归一化处理得到的参考光谱；
所述激光发射装置包括：
激光器，发射波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长的激光光束；所述激光器采用QCL激光器；
激光驱动器，分别与激光器和主控制器连接，为激光器提供驱动电流；激光驱动器设有：波长扫描模块，产生波长可调谐的激光，使激光器输出的激光光束能够完整扫描二甲醚吸收峰；波长调制模块，对激光器进行高频调制；
所述信号处理模块包括：
前置放大器，与探测装置连接，将探测装置输出的电流信号转换为电压信号；
解调放大器，与前置放大器连接，采用与调制信号同源的参考信号将前置放大器输出的电压信号解调为光谱信号，并输出解调的光谱信号；
前置放大器转换的电压信号分为两路，一路作为反应光功率的光功率信号，一路输出至解调放大器。
2.如权利要求1所述的二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其特征在于，所述激光发射装置还包括温度控制器，与激光器连接，控制激光器的温度。
3.如权利要求1所述的二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其特征在于，还包括显示屏，所述显示屏与主控制器连接，用于显示和输入指令。
4.如权利要求1所述的二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其特征在于，计算模块根据已知浓度的二甲醚光谱和信号处理模块输出的光谱利用CLS模型反演计算气体中二甲醚的浓度的具体方法为：
以已知浓度C0的二甲醚光谱为参考光谱X，用实测未知浓度C的二甲醚光谱Y与参考光谱X拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄漏的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0 (6)。
5.一种二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法，基于权利要求1至4任意一项所述二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测系统，其特征在于，其具体步骤为：
配置标准气体步骤：根据气雾罐流水线周围气体各种成分的典型浓度分布范围以及各种潜在的光谱干扰情况配置标准气体，标准气体中二甲醚浓度配置为0-10ppm；
标准气体光谱采集步骤：通过检测系统检测标准气体得到标准气体光谱；
标准气体光谱预处理步骤：将采集的标准气体光谱进行多次平均、数字滤波及归一化处理，得到参考光谱；
待测气体光谱采集步骤：气泵持续将气雾剂罐装后检测流水线上待测气雾罐附近的气体吸入气室，同时激光发射装置输出激光光束至气室，探测装置检测气室出射光线并输出电流信号，经信号处理模块处理后转换为光谱信号输出至主控制器，得到待测气体光谱；
计算步骤：根据参考光谱和待测气体光谱建立CLS模型，求解CLS模型得到回归系数，根据回归系数计算气雾罐周围气体中的二甲醚浓度；
判断步骤：将计算步骤中计算的二甲醚浓度与环境本底二甲醚浓度进行对比，若计算的二甲醚浓度高于环境本底二甲醚浓度，则其对应的气雾罐存在泄漏，从生产线中剔除，反之，其对应的气雾罐无泄漏，继续沿既定流水线传送。
6.如权利要求5所述的二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法，其特征在于，标准气体光谱采集步骤中，通过检测系统检测标准气体得到标准气体光谱的具体方法为：调节激光发射装置的驱动电流和温度，使激光发射装置发射激光的波长涵盖二甲醚的峰值吸收波长；激光发射装置发射激光光束至存储有标准气体的气室后，通过探测装置检测气室出射光线，探测装置检测的信号经信号处理模块的前置放大器转换为电压信号，分为两路，一路作为反应光功率的光功率信号，一路输出至信号处理模块的解调放大器解调后送至主控制器的模拟信号输入端，得到标准气体光谱。
7.如权利要求5所述的二甲醚抛射剂气雾罐泄漏检测方法，其特征在于，计算步骤中，计算气雾罐周围泄漏的二甲醚浓度的具体方法为：参考光谱对应的二甲醚浓度为已知浓度C0，用实测未知浓度C的二甲醚光谱Y与参考光谱X拟合，得到CLS模型，CLS模型表示为：
Yi＝aXi+b i＝1,2,…,N (1)
式中，Xi为第i个采样点的二甲醚参考光谱，Yi为第i个采样点的实测二甲醚光谱，a为回归系数，即实测光谱强度相对于参考光谱强度的相对比例，b为基线偏移，N为采样点数；
依据最小二乘法，令绝对误差平方和ξ最小，求解回归系数a和基线偏移b，则有：
根据微积分求极值法，回归系数a和基线偏移b满足以下方程：
公式(3)等价于：
则回归系数a由下式确定：
根据确定的回归系数a通过下述公式求得气雾罐周围泄漏的二甲醚浓度为C为：
C＝a×C0 (6)。
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