CN114232077A - 一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法及装置，生产装置包括立柱、主炉室、复投装置，立柱侧面安装有至少两个带提拉头装置的副室，主炉室内部设有坩埚和加热组件，复投装置包括料仓，料仓安装在主炉室上，料仓上设有加料口、加料管，加料管末端伸入主炉室内并对准坩埚，料仓顶部和副室底部均设有翻板阀，提拉头装置驱动籽晶棒下降打开翻板阀后伸入主炉室的坩埚内，驱动籽晶棒上升直至籽晶棒回收至副室内，立柱旋转预定角度后各副室依次与料仓对接，并按以下方法生产：首次装料与化料；提拉；取棒与冷却；换室与连续拉制；停炉和清炉。本发明具有连续生产多根氧化镓单晶棒，方便加料，无需重复加热等优点。

Description

一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法及装置
【技术领域】
本发明属于籽晶棒生长的技术领域，尤其涉及一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法及装置。
【背景技术】
作为禁带宽度高达4.8eV的超宽禁带半导体，氧化镓具有制作高耐压、大功率、低损耗及深紫外光电器件的能力，具有良好的商业应用前景。目前，直拉法生长氧化镓单晶的主流尺寸在2英寸左右。工业上为了生产尺寸较大的氧化镓单晶棒一般采用导模单晶炉或直拉单晶炉。此类单晶炉包括炉室、炉盖、提拉头装置和管道等部件，单晶棒生产工艺流程为装料—化料—提拉单晶—取棒—停炉、清炉。现有单晶炉和工艺由于装置局限性使得一个生产周期内只能对一根籽晶棒进行提拉单晶，无法连续生产，造成了生产效率较低的问题。此外，氧化镓单晶生产结束后的单晶冷却、取出和更换籽晶等过程均需要消耗大量时间。再次放入籽晶后的重复加热、冷却过程在提高了生产成本的同时也造成了资源的极大浪费。
由于熔点极高，氧化镓熔化一般采用成本极高的铱金坩埚，其尺寸受高昂的成本限制，也极大的限制了氧化镓单晶单炉的生长尺寸。在氧化镓单晶棒连续生产过程中原料不足成为一大问题，由于块体原料之间存在一定空隙，造成实际投料量小于最大投料量，使得单炉单晶的实际产出量小于预计值，现有单晶炉无法在不停炉不降温情况下有效补充氧化镓原料。
【发明内容】
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法及装置，能够在一个生产周期内连续生产多根氧化镓单晶棒，在不降温停炉情况下有效加料维持坩埚内熔体液面高度保持在一定范围内保证热场的稳定性使以便氧化镓单晶稳定生长，无需对坩埚进行重复加热，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提出了一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，包括立柱、主炉室、复投装置，所述立柱的侧面安装有至少两个副室，各副室安装有提拉头装置，提拉头装置上安装有籽晶棒，所述主炉室内部设有坩埚和加热组件，主炉室顶部设有开口，所述复投装置包括料仓，料仓安装在主炉室上并与开口相连通，料仓上设有加料口、与加料口相连的加料管，加料管的末端伸入主炉室内并对准坩埚，所述料仓的顶部和各副室的底部均设有翻板阀，所述提拉头装置驱动籽晶棒下降后打开翻板阀依次穿过副室、料仓伸入主炉室的坩埚内，提拉头装置驱动籽晶棒上升后翻板阀复位关闭籽晶棒回收至副室内，所述立柱旋转预定角度后各副室依次与料仓对接。
作为优选，所述立柱下端与旋转驱动装置相连，所述旋转驱动装置包括电机，实现立柱的自动化旋转控制。
作为优选，所述旋转驱动装置和主炉室均安装在底座上，主炉室顶部设有炉盖，所述开口设置在炉盖上，方便对主炉室内的器件进行更换维护。
作为优选，所述加料口设有加料阀，通过加料阀控制加料口的开闭，加料阀打开后实现加料，加料阀关闭后使得料仓处于相对密封状态。
作为优选，所述加料管末端和坩埚内的液面之间高度差为10～50mm，保证平稳加料，原料可准确落入坩埚内，减少原料添加过程中的熔体飞溅现象。
作为优选，所述副室的侧面用支撑架与立柱相连，所述副室的数量为2，两个副室关于立柱左右对称设置。
作为优选，所述主炉室侧面设有观察窗，方便对坩埚内熔体液面高度进行观察。
本发明还提出了一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法，包括以下几个步骤：
首次装料与化料：将氧化镓原料放入主炉室内的坩埚中，在各副室的提拉头装置上装上籽晶棒，将副室与料仓对接，加热坩埚使得氧化镓原料熔化；
提拉：按直拉法拉制氧化镓单晶棒；
取棒与冷却：将氧化镓单晶棒提升至副室内冷却，氧化镓单晶棒在冷却至室温后将籽晶与晶棒取出分离，获得氧化镓单晶棒，其中，所述冷却过程中副室内充满保护气体；
换室与连续拉制：立柱依次旋转预定角度后第n个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现多根氧化镓单晶棒的连续拉制，n为不低于2的正整数；
停炉和清炉；
其中，在每次提拉后观察坩埚自身氧化及其内部氧化镓原料情况，当坩埚内氧化镓原料不足时通过复投装置向坩埚内添加氧化镓原料，当坩埚氧化损耗过大时停止晶棒拉制作业，所述预定角度与相邻两个副室之间所成的夹角相同。
作为优选，所述取棒与冷却步骤中氧化镓单晶棒以200～500mm/h速度提升，氧化镓单晶棒的冷却时间为120～240min，使得氧化镓单晶棒冷却至室温。
作为优选，所述氧化镓原料的粒径与复投装置上的加料管直径比为1:2～10，所述坩埚的容量为500～5000g，保证坩埚内热场分布相对均匀，使得单晶平稳生长。
本发明的有益效果：在一个生产周期内连续生产多根氧化镓单晶棒，在不降温停炉情况下有效加料维持坩埚内熔体液面高度保持在一定范围内保证热场的稳定性使以便氧化镓单晶稳定生长，无需对坩埚进行重复加热，降低生产成本。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
图1是本发明一种实施例的结构示意图；
图2是本发明一种实施例的主炉室和复投装置安装示意图；
图3是本发明一种实施例的生产方法工艺流程图。
图中：1-立柱、2-主炉室、3-复投装置、4-副室、5-翻板阀、6-支撑架、21-炉盖、22-坩埚、23-加热组件、31-料仓、32-加料阀、33-加料管、41-提拉头装置。
【具体实施方式】
以下通过具体实施例进一步对本发明进行说明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制：
实施例1
参阅图1和图2，一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，包括立柱1、主炉室2、复投装置3，立柱1的侧面安装有两个副室4，两个副室4关于立柱1左右对称设置，各副室4安装有提拉头装置41，提拉头装置41上安装有籽晶棒，主炉室2内部设有坩埚22和加热组件23，主炉室2顶部设有开口，复投装置3包括料仓31，料仓31安装在主炉室2上并与开口相连通，料仓31上设有加料口、与加料口相连的加料管33，加料管33的末端伸入主炉室2内并对准坩埚22，料仓31的顶部和各副室4的底部均设有翻板阀5，当需要拉制氧化镓单晶棒时提拉头装置41驱动籽晶棒下降后打开翻板阀5依次穿过副室4、料仓31伸入主炉室2的坩埚22内，当氧化镓单晶棒拉制完成后提拉头装置41驱动籽晶棒上升翻板阀5复位关闭籽晶棒回收至副室4内，立柱1旋转预定角度后各副室4依次与料仓31对接，其中，坩埚22为铱金坩埚，加料管33为铱金管道，加热组件23包括感应线圈，坩埚22外侧用保温垫包住并在保温垫上设置供加料管33和籽晶棒通行的开口，感应线圈环绕在保温垫外侧，副室4内部设有抽真空管道和保护气体添加管，主炉室2为单晶炉，籽晶棒与坩埚22的中心位于同一竖直线上，加热管33的末端管口中心位于坩埚22中心一侧使得籽晶棒升降生长过程中不会碰到加热管33。
立柱1下端与旋转驱动装置相连，旋转驱动装置包括电机，电机的输出端通过联轴器与立柱1下端相连。
旋转驱动装置和主炉室2均安装在底座1上，主炉室2顶部设有炉盖21，开口设置在炉盖21上。
加料口设有加料阀32。
加料管33末端和坩埚22内的液面之间高度差为15mm。
副室4的侧面用支撑架6与立柱1相连，支撑架6包括横支撑臂和竖支撑臂，竖支撑臂与立柱1外侧相连，横支撑臂的两端分别与竖支撑臂、副室4的侧面相连。
主炉室2侧面设有观察窗。
参阅图3，一种基于上述生产装置的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶生产方法，包括以下几个步骤：
S01.首次装料与化料：将3000g平均粒径为0.5～2mm的氧化镓原料放入主炉室2内的铱金坩埚中，在两个副室41的提拉头装置41上装上籽晶棒，将第一个副室41与料仓33对接，通过感应线圈将坩埚加热至1820℃以上使得氧化镓原料熔化；
S02.提拉：提拉头装置41将籽晶棒送至坩埚内，籽晶棒下端与熔体相接触，按直拉法拉制氧化镓单晶棒，其中，氧化镓单晶棒直径为2英寸，氧化镓单晶棒长度达到30mm～100mm时收尾；
S03.取棒与冷却：提拉头装置41将氧化镓单晶棒以300mm/h速度提升至第一个副室4内冷却180min，氧化镓单晶棒在冷却至室温后将籽晶与晶棒取出分离，获得氧化镓单晶棒，其中，冷却过程中副室4内充满保护气体Ar；
S04.换室与连续拉制：立柱1旋转180°后第二个副室4刚好与料仓31对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第二根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱1旋转360°后，第一个副室4重新与料仓31对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现多根氧化镓单晶棒的连续拉制；
S05.停炉和清炉；
其中，在每次提拉后通过观察窗观察铱金坩埚自身氧化及其内部氧化镓原料情况，当铱金坩埚内氧化镓原料不足时通过复投装置3上的加料口及铱金管道向坩埚内添加氧化镓原料且每次添加的氧化镓原料在熔化后保持坩埚内熔体液面高度变化范围在10％以内，当铱金坩埚氧化损耗过大时停止晶棒拉制作业，预定角度与相邻两个副室之间所成的夹角相同，氧化镓原料的粒径与复投装置3上的加料管33直径比为1:4，坩埚22的容量为3000g，每次换室时之前的副室4离开炉盖21达到安全位置，每次取棒后在相应副室4的提拉头装置41上重新装上籽晶棒以便进行连续拉制。
实施例2
一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，除了立1侧面安装有三个副室4，三个副室4之间互成120°夹角，加料管33末端和坩埚22内的液面之间高度差为10mm外，其余结构同实施例1相同。
参阅图3，一种基于上述生产装置的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶生产方法，包括以下几个步骤：
S01.首次装料与化料：将2500g平均粒径为0.5～2mm的氧化镓原料放入主炉室内的铱金坩埚中，在两个副室的提拉头装置上装上籽晶棒，将第一个副室与料仓对接，通过感应线圈将坩埚加热至1820℃以上使得氧化镓原料熔化；
S02.提拉：提拉头装置将籽晶棒送至坩埚内，籽晶棒下端与坩埚内的熔体相接触，按直拉法拉制氧化镓单晶棒，其中，氧化镓单晶棒直径为2英寸，氧化镓单晶棒长度达到30mm～100mm时收尾；
S03.取棒与冷却：提拉头装置将将氧化镓单晶棒以200mm/h速度提升至第一个副室内冷却120min，氧化镓单晶棒在冷却至室温后将籽晶与晶棒取出分离，获得氧化镓单晶棒，其中，冷却过程中副室内充满保护气体Ar；
S04.换室与连续拉制：立柱旋转120°后第二个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第二根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱旋转240°后第三个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第三根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱旋转360°后，第一个副室重新与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现多根氧化镓单晶棒的连续拉制；
S05.停炉和清炉；
其中，在每次提拉后通过观察窗观察铱金坩埚自身氧化及其内部氧化镓原料情况，当铱金坩埚内氧化镓原料不足时通过复投装置上的加料口及铱金管道向坩埚内添加氧化镓原料且每次添加的氧化镓原料在熔化后保持坩埚内熔体液面高度变化范围在10％以内，当铱金坩埚氧化损耗过大时停止晶棒拉制作业，氧化镓原料的粒径与复投装置上的加料管直径比为1:2，坩埚的容量为2500g，每次换室时之前的副室离开炉盖达到安全位置，每次取棒后在相应副室4的提拉头装置41上重新装上籽晶棒以便进行连续拉制。
实施例3
一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，除了立柱1侧面安装有四个副室4，四个副室4的连线呈正方形形状，加料管33末端和坩埚22内的液面之间高度差为50mm外，其余结构同实施例1相同。
参阅图3，一种基于上述生产装置的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶生产方法，包括以下几个步骤：
S01.首次装料与化料：将5000g平均粒径为0.5～2mm的氧化镓原料放入主炉室内的铱金坩埚中，在两个副室的提拉头装置上装上籽晶棒，将第一个副室与料仓对接，通过感应线圈将坩埚加热至1820℃以上使得氧化镓原料熔化；
S02.提拉：提拉头装置将籽晶棒送至坩埚内，籽晶棒下端与坩埚内的熔体相接触，按直拉法拉制氧化镓单晶棒，其中，氧化镓单晶棒直径为2英寸，氧化镓单晶棒长度达到30mm～100mm时收尾；
S03.取棒与冷却：将氧化镓单晶棒以500mm/h速度提升至第一个副室内冷却240min，氧化镓单晶棒在冷却至室温后将籽晶与晶棒取出分离，获得氧化镓单晶棒，其中，冷却过程中副室内充满保护气体Ar；
S04.换室与连续拉制：立柱旋转90°后第二个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第二根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱旋转180°后第三个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第三根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱旋转270°后，第四个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现第四根氧化镓单晶棒的拉制；当立柱旋转360°后，第一个副室重新与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现多根氧化镓单晶棒的连续拉制；
S05.停炉和清炉；
其中，在每次提拉后观察铱金坩埚自身氧化及其内部氧化镓原料情况，当铱金坩埚内氧化镓原料不足时通过复投装置上的加料口及铱金管道向坩埚内添加氧化镓原料且每次添加的氧化镓原料在熔化后保持坩埚内熔体液面高度变化范围在10％以内，当铱金坩埚氧化损耗过大时停止晶棒拉制作业，氧化镓原料的粒径与复投装置上的加料管直径比为1:10，坩埚的容量为5000g，每次换室时之前的副室离开炉盖达到安全位置，每次取棒后在相应副室4的提拉头装置41上重新装上籽晶棒以便进行连续拉制。
通过本生产方法及装置能够提高铱金坩埚利用率20～60％，降低铱金坩埚底料剩出30-70％，连续拉制氧化镓单晶棒过程中铱金坩埚不需反复升温、降温过程，极大降低了铱金坩埚成本30％-50％，节约了能源，降低了生产成本；使用复投装置根据拉出单根单晶重量来补充原料以维持铱金坩埚内熔体高度变化范围在10％以内，减少铱金坩埚内热场的波动变化，使得氧化镓单晶生长过程更具重复性。
上述提拉头装置采用现有结构，上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：包括立柱、主炉室、复投装置，所述立柱的侧面安装有至少两个副室，各副室安装有提拉头装置，提拉头装置上安装有籽晶棒，所述主炉室内部设有坩埚和加热组件，主炉室顶部设有开口，所述复投装置包括料仓，料仓安装在主炉室上并与开口相连通，料仓上设有加料口、与加料口相连的加料管，加料管的末端伸入主炉室内并对准坩埚，所述料仓的顶部和各副室的底部均设有翻板阀，所述提拉头装置驱动籽晶棒下降后打开翻板阀依次穿过副室、料仓伸入主炉室的坩埚内，提拉头装置驱动籽晶棒上升后翻板阀复位关闭籽晶棒回收至副室内，所述立柱旋转预定角度后各副室依次与料仓对接。
2.如权利要求1所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述立柱下端与旋转驱动装置相连，所述旋转驱动装置包括电机。
3.如权利要求2所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述旋转驱动装置和主炉室均安装在底座上，主炉室顶部设有炉盖，所述开口设置在炉盖上。
4.如权利要求1所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述加料口设有加料阀。
5.如权利要求1所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述加料管末端和坩埚内的液面之间高度差为10～50mm。
6.如权利要求1所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述副室的侧面用支撑架与立柱相连，所述副室的数量为2，两个副室关于立柱左右对称设置。
7.如权利要求1所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产装置，其特征在于：所述主炉室侧面设有观察窗。
8.一种多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
首次装料与化料：将氧化镓原料放入主炉室内的坩埚中，在各副室的提拉头装置上装上籽晶棒，将副室与料仓对接，加热坩埚使得氧化镓原料熔化；
提拉：按直拉法拉制氧化镓单晶棒；
取棒与冷却：将氧化镓单晶棒提升至副室内冷却，氧化镓单晶棒在冷却至室温后将籽晶与晶棒取出分离，获得氧化镓单晶棒，其中，所述冷却过程中副室内充满保护气体；
换室与连续拉制：立柱依次旋转预定角度后第n个副室刚好与料仓对接，重复上述提拉、取棒与冷却、取棒步骤实现多根氧化镓单晶棒的连续拉制，n为不低于2的正整数；
停炉和清炉；
其中，在每次提拉后观察坩埚自身氧化及其内部氧化镓原料情况，当坩埚内氧化镓原料不足时通过复投装置向坩埚内添加氧化镓原料，当坩埚氧化损耗过大时停止晶棒拉制作业，所述预定角度与相邻两个副室之间所成的夹角相同。
9.如权利要求8所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法，其特征在于：所述取棒与冷却步骤中氧化镓单晶棒以200～500mm/h速度提升，氧化镓单晶棒的冷却时间为120～240min。
10.如权利要求8所述的多根籽晶棒连续生长氧化镓单晶的生产方法，其特征在于：所述氧化镓原料的粒径与复投装置上的加料管直径比为1:2～10，所述坩埚的容量为500～5000g。
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