CN114231281B - 一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法及应用 - Google Patents

一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多色交联效应发射长波碳点粉末的备方法，具体包括以下步骤：S1、溶剂热反应；S2、制备荧光碳点溶液；S3、静置分层；S4、添加聚乙烯吡咯烷酮PVP；S5、烘干；S6、研磨。目前用于潜在指印成像的碳点主要包括溶液形式和粉末形式，但现有的碳点还存在如耗时长、制作复杂、污染基材等缺陷，而粉末喷显由于其快速、便携和易于操作的优点在潜在指印的开发中仍然是最流行的方法，因此本发明对简易的碳点粉末制备进行了研究。本发明具有以下有益技术效果：制备的碳基红色、橙色和黄色荧光粉对在复杂纹理或多色基底上的潜在手印显现效果好，具有高灵敏度与对比度；产品制备方法简单易行，易于推广应用；为法医学、其他生物成像或传感领域提供了潜在的荧光探针。

Description

一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种多色交联效应发射长波碳点粉末的备方法及应用。
背景技术
碳点作为新一代发光材料，因具备其特殊的发光性质、突出的生物相容性和较低的成本而受到广泛关注，并且在潜在指印成像应用中具有独特的优势。
目前用于潜在指印成像的碳点主要包括溶液形式和粉末形式，但现有的碳点还存在不少缺陷，其中，溶液形式存在的缺陷主要包括：1.虽然制备高荧光碳点溶液相对容易，但需要较长的孵育时间才能获得良好的指印图像，不利于法医现场的快速检测；2.溶液不可避免地会污染其他多孔基材，使最终成像受到影响。
粉末喷显由于其快速、便携和易于操作的优点在潜在指印的开发中仍然是最流行的方法，因此粉末形式的碳点在应用中更容易被接受。然而，粉末形式的碳点仍然存在如下缺陷：1.碳点粉末通常会受到聚集诱导效应的影响导致荧光猝灭，想要轻松合成荧光固态碳点粉末仍然具有挑战性；2.由于喷显方法要求粉末具有良好的流动性和颗粒均匀性，因此现有的制备方案，如将碳点掺杂或混合到其他基质中的方法还存在一定的困难；3.大部分抗聚集诱导的碳点粉末的制备涉及非常复杂的处理，如透析、蒸发、冷冻干燥或色谱分离，这使得它们难以促进碳点粉末在犯罪现场中的实际应用。此外，目前应用较多的是用于潜在指印成像的蓝色发射碳点粉末，而长波发射的碳点粉末仍然较少。
因此，针对现有碳点制备方法的缺陷，本领域有待进一步开发，并提出一种碳点粉末的新制备方法，从而解决现有技术的缺陷和限制。
发明内容
本发明的目的是提出一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其无需基质和复杂处理的多色长波发射碳点粉末的制备方法，工艺简单，易于加工制造。
实现本发明目的所采用的技术方案是：
一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，溶剂热反应，将中性红溶解在乙二醇中并孵化，得到紫红色原液；
步骤S2，制备荧光碳点溶液，将紫红色原液经超声处理后分为三份，分别制备荧光红碳点溶液、荧光橙碳点溶液和荧光黄碳点溶液；
步骤S3，静置分层，将步骤S2所得的三份混合溶液分别在静置和分层后收集荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液；
步骤S4，添加聚乙烯吡咯烷酮PVP，分别在步骤S3得到的荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液中缓慢加入PVP，并搅拌均匀；
步骤S5，干燥，分别将步骤S4获得的三份混合液在烘干箱中干燥。
进一步地，还包括步骤S6，具体为：
步骤S6，研磨，分别将步骤S5制备的粉末进行研磨，获得荧光红碳点粉末、荧光橙碳点粉末和荧光黄碳点粉末。
进一步地，在步骤S1中，孵化过程为在180-220℃下孵化3.8-4.5h。
进一步地，在步骤S2中，超声处理时间为5min。
进一步地，在步骤S2中，分别制备荧光红碳点溶液、荧光橙碳点溶液和荧光黄碳点溶液的具体步骤为：
步骤S201，制备荧光红碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S202，制备荧光橙碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S203，制备荧光黄碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为2:1:1:1。
进一步地，在步骤S3中，收集三种溶液的过程为：分别收集荧光红碳点溶液的下层溶液、荧光橙碳点溶液的上层溶液、荧光黄碳点溶液的上层溶液。
进一步地，在步骤S4，在荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液中缓慢加入PVP的比例分别为：3mL/2g、4mL/2g、4mL/1g。
本发明的另一目的是提出一种多色交联效应发射长波碳点粉末的应用，其可为法医学、其他生物成像或传感领域提供潜在的荧光探针，应用范围广。
实现本发明另一目的所采用的技术方案是：
将多色长波发射碳点粉末应用于显现在复杂图案包装膜、载玻片、铝合金板、瓷砖、彩绘木材和钞票上的潜在指印。
本发明的再一目的是提出一种基于多色交联效应发射长波碳点粉末的指印显现方法，其对在复杂纹理或多色基地上的潜在手印显现效果好，具有高灵敏度与对比度。
实现本发明再一目的所采用的技术方案是：
采用多色长波发射碳点粉末进行指印显现，包括直接刷显法、撒粉抖显法。
本发明的有益效果在于：
1、本发明为无需基质和复杂处理的多色长波发射碳点粉末的制备方法，工艺简单，易于加工制造和推广应用。
2、本发明制备的碳基红色、橙色和黄色荧光粉对在纹理或复合基材上的潜在手印显现效果好，具有高灵敏度与对比度。
3、本发明的制备的碳点粉末可为法医学、其他生物成像或传感领域提供潜在的荧光探针，应用范围广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明多色长波发射碳点粉末和溶液的PL光谱图。
图2是本发明多色长波发射碳点粉末的傅里叶变换红外光谱图。
图3是本发明多色长波发射碳点粉末X射线光电子能谱图。
图4为本发明制备过程中的溶液的X射线光电子能谱图。
图5是本发明多色长波发射碳点粉末的透射电镜图。
图6是本发明多色长波发射碳点粉末的X射线衍射图
图7是本发明多色长波发射碳点粉末的接触角图。
图8是本发明多色长波发射碳点溶液的紫外吸收光谱图。
图9是本发明多色长波发射碳点粉末用于载玻片、铝合金板、瓷砖、彩绘木材和钞票上潜在指印显现效果图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1，溶剂热反应，将中性红溶解在乙二醇中并孵化，得到紫红色原液；
步骤S2，制备荧光碳点溶液，将紫红色原液经超声处理后分为三份，分别制备荧光红碳点溶液(r-CD)、荧光橙碳点溶液(o-CD)和荧光黄碳点溶液(y-CD)，具体步骤为：
步骤S201，制备荧光红碳点溶液(r-CD)，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S202，制备荧光橙碳点溶液(o-CD)，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S203，制备荧光黄碳点溶液(y-CD)，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为2:1:1:1。
步骤S3，静置分层，将步骤S2所得的三份混合溶液分别在静置和分层后收集荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液。分别收集荧光红碳点溶液(r-CD)的下层溶液、荧光橙碳点溶液(o-CD)的上层溶液、荧光黄碳点溶液(y-CD)的上层溶液。
步骤S4，添加PVP，分别在步骤S3得到的r-CD、o-CD和y-CD中缓慢加入PVP，同时进行超声波震荡并连续搅拌均匀。其中，在r-CD中加入PVP的比例为3mL/2g；在o-CD中加入PVP的比例为4mL/2g；在y-CD中加入PVP的比例为4mL/1g。加入PVP主要有两个作用：一是帮助形成粉末，二是作为交联剂增强发光。
步骤S5，干燥，分别将步骤S4获得的三份混合液溶液在60℃的烘干箱中干燥12小时。
步骤S6，研磨，分别将步骤S5制备的粉末进行研磨，获得荧光红碳点粉末(s-r-CD)、荧光橙碳点粉末(s-o-CD)和荧光黄碳点粉末(s-y-CD)。
实施例2
将多色长波发射碳点粉末应用于显现在复杂图案包装膜、载玻片、铝合金板、瓷砖、彩绘木材和钞票上的潜在指印。
实施例3
采用多色长波发射碳点粉末进行指印显现，包括直接刷显法、撒粉抖显法。
直接刷显法具体步骤为：用专用毛刷蘸取适量多色长波发射碳点粉末后，在物体上沿竖直面轻轻反复扫动，当粉末粘附于物体表面并显现出纹线后，弹掉毛刷上的多余粉末，并用毛刷顺着纹线的流向沿着一个方向轻轻刷显，直至可以观察到清晰的纹线，本方法适用于非渗透性客体上潜在手印的显现。
撒粉抖显法具体步骤为：用专用毛刷蘸取适量多色长波发射碳点粉末后，弹击毛刷的刷柄使粉末散落在物体表面上，然后用手拿住物体边缘不断进行上下抖动，让粉末粘附在疑有手印的物面，并逐渐显现出清晰的纹线，之后将剩余粉末收回，再轻轻弹击物体背面抖掉物面上多余的粉末即可，本方法适用于纸张、木材等渗透性或半渗透性客体。
实验及分析
使用F-7000荧光分光光度计(Hitachi Co.,LTD.,Japan)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，多色长波发射碳点粉末和溶液的PL光谱图具体如图1所示，其中，(a)为s-r-CD；(b)为s-o-CD；(c)为s-y-CD；(a’)为r-CD；(b’)为o-CD；(c’)为y-CD。通过图1可见，PVP的引入提高了碳点粉末的量子产率与荧光性能。
使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR,MAGNA-IR550 II,USA)，以KBr颗粒作为样品基质分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，多色长波发射碳点粉末的傅里叶变换红外光谱图具体如图2所示，其中，(a)为溶液；(b)为粉末。通过图2可见，PVP成功掺杂到中性红的π-π共轭结构中。
使用X射线光电子能谱(XPS,Thermo ESCALAB 250Xi,USA)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，本发明多色长波发射碳点粉末X射线光电子能谱图具体如图3和图4所示，图3为本发明多色长波发射碳点粉末X射线光电子能谱图，其中，(a)为s-r-CD；(b)为s-o-CD；(c)为s-y-CD。图4为本发明制备过程中的溶液的X射线光电子能谱图，其中，(a’)为s-r-CD；(b’)为s-o-CD；(c’)为s-y-CD。通过图3和图4可见，采用本发明方法制备的碳点粉末是交联效应发射效应。
使用透射电子显微镜(TEM,JEM-F200,Japan)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，多色长波发射碳点粉末的透射电镜图具体如图5所示，其中，(a)为s-r-CD；(b)为s-o-CD；(c)为s-y-CD。通过图5可见，表明了所制备的粉末均为球形且大小均匀。
使用X射线衍射仪(Rigaku MiniFlex 600,Japan)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，多色长波发射碳点粉末的X射线衍射图具体如图6所示。通过图6可见，本发明所制备的粉末中存在石墨结构。
使用接触角测量仪(JC2000D系列上海中晨)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，本发明多色长波发射碳点粉末的接触角图具体如图7所示，其中，(a)为s-r-CD；(b)为s-o-CD；(c)为s-y-CD。通过图7可见，从黄色到红色碳点粉末的接触角逐渐增加，疏水性依次增大。
使用紫外-可见分光光度计(SPECORD S600,Analytik Jena AG,Germany)分别测量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末和制备过程中的溶液，本发明多色长波发射碳点溶液的紫外吸收光谱图具体如图8所示。通过图8可见，三个信息共轭吸收带与图2、图3的测量结果相符。
使用直接刷显法得到的，用专用毛刷分别蘸取适量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末，在物体上沿竖直面轻轻反复扫动，当粉末粘附于物体表面并显现出纹线后，弹掉毛刷上的多余粉末，并用毛刷顺着纹线的流向沿着一个方向轻轻刷显，直至可以观察到清晰的纹线。
载玻片、铝合金板、瓷砖上的指印是使用直接刷显法显现的，操作与上述显现的操作相同。彩绘木材和钞票上的指印是使用撒粉抖显法显现的，用专用毛刷分别蘸取适量本发明实施例1中制备的三种碳点粉末，弹击毛刷的刷柄使粉末散落在物体表面上，然后用手拿住物体边缘不断进行上下抖动，让粉末粘附在疑有手印的物面，并逐渐显现出清晰的纹线，之后将剩余粉末收回，再轻轻弹击物体背面抖掉物面上多余的粉末即可。本发明多色长波发射碳点粉末用于载玻片、铝合金板、瓷砖、彩绘木材和钞票上潜在指印显现效果图具体如图9所示。
通过图9可见，本发明制备的粉末可用于在复杂纹理或多色基底上对潜在指印进行高灵敏度成像，显现的图像能清晰地观察到细节特征，优于传统的粉显试剂。
采用本发明的方法可以简单快速地制备多色长波发射碳点粉末s-r-CD、s-o-CD和s-y-CD，制得的粉末具有强于r-CD、o-CD和y-CD的荧光强度和分散能力，能抵抗背景光的干扰，并且具备纳米级别的均匀尺寸，可用于在复杂纹理或多色基底上对潜在指印通过喷粉法进行高灵敏度成像，显现的图像能清晰地观察到细节特征。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步地的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方法而已，并不用于限制本发明，凡是在本发明的主旨之内，所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，溶剂热反应，将中性红溶解在乙二醇中并在180-220℃下孵化3.8-4.5h，得到紫红色原液；
步骤S2，制备荧光碳点溶液，将紫红色原液经超声处理后分为三份，分别制备荧光红碳点溶液、荧光橙碳点溶液和荧光黄碳点溶液，具体步骤为：
步骤S201，制备荧光红碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S202，制备荧光橙碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为5:1:1:1；
步骤S203，制备荧光黄碳点溶液，在原液中依次加入丙酮、正己烷和乙醇，且加入的丙酮、正己烷和乙醇与原液比例为2:1:1:1；
步骤S3，静置分层，将步骤S2所得的三份混合溶液分别在静置和分层后收集荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液；
步骤S4，添加PVP，分别在步骤S3得到的荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液中缓慢加入PVP，并搅拌均匀；
步骤S5，干燥，分别将步骤S4获得的三份混合液溶液在60℃的烘干箱中干燥12小时。
2.根据权利要求1所述的多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其特征在于，还包括步骤S6，具体为：
步骤S6，研磨，分别将步骤S5制备的粉末进行研磨，获得荧光红碳点粉末、荧光橙碳点粉末和荧光黄碳点粉末。
3.根据权利要求1或2所述的多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，超声处理时间为5min。
4.根据权利要求1或2所述的多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，收集三种溶液的过程为：分别收集荧光红碳点溶液的下层溶液、荧光橙碳点溶液的上层溶液、荧光黄碳点溶液的上层溶液。
5.根据权利要求1或2所述的多色交联效应发射长波碳点粉末的制备方法，其特征在于，在步骤S4，在荧光红、荧光橙和荧光黄碳点溶液中缓慢加入PVP的比例分别为：3mL/2g、4mL/2g、4mL/1g。
6.一种多色交联效应发射长波碳点粉末的应用，其特征在于，采用权利要求1-5中任一权利要求所述的制备方法得到多色长波发射碳点粉末，并将多色长波发射碳点粉末应用于显现在复杂图案包装膜、载玻片、铝合金板、瓷砖、彩绘木材和钞票上的潜在指印。
7.一种多色交联效应发射长波碳点粉末的指印显现方法，其特征在于，采用权利要求1-5中任一权利要求所述的制备方法得到多色长波发射碳点粉末，并采用多色长波发射碳点粉末进行指印显现，包括直接刷显法、撒粉抖显法。
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