CN114231198A - 一种高分子自粘防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂20‑40份、环氧化三元乙丙橡胶25‑45份、乙烯基超支化聚氨酯10‑20份、烯丙基五氟苯/N‑(4‑氰基‑3‑三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3‑甲基‑4‑戊烯酸共聚物5‑8份、3‑氨基苯硫酚1‑2份、偶氮二异丁腈0.5‑0.8份。本发明公开的高分子自粘防水卷材防水效果显著，抗老化性能、耐高温性能和机械力学性能优异，剥离强度大，使用寿命长，环保性能佳。

Description

一种高分子自粘防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，尤其涉及一种高分子自粘防水卷材及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展和我国建筑业技术水平的不断提高，各式各样的现代建筑物如雨后春笋般拔地而起，给新时代城市烙上了现代文明的印迹，给人以焕然一新的感觉。在这些建筑物背后离不开防水工程材料的使用，防水工程材料是抵御外界雨水、地下水渗透的一种材料，其性能的好坏直接决定建筑工程质量和安全，开发综合性能优异的防水工程材料对建筑工程起到至关重要的作用。
高分子自粘防水卷材是一种常见的可卷曲成卷状的柔性建筑材料，是公认的性能优异的防水材料，广泛应用于工业和民用建筑领域的防水防潮。高分子自粘防水卷材主要包括沥青基高分子自粘防水卷材和非沥青基自粘防水卷材。现有的沥青基高分子自粘防水卷材，具有受热易老化脆裂、与水泥屋面或金属屋面的热胀冷缩不一致容易起层、影响防水效果的缺点。另外，沥青中常含有萘、蒽、吡啶、苯酚等有毒的物质，会发出较大气味，污染环境，对皮肤黏膜有较强刺激，有光毒和致癌作用，不利于身体健康和环保。现有的非沥青基自粘防水卷材也还或多或少存在焊接施工繁琐；防渗漏效果不佳，串水漏水严重；抗破坏力差，易出现刺破或撕裂现象，需耗费人力、物力进行修补，缩短了防水卷材的使用寿命，造成资源和资金的浪费的缺陷。
申请号为201711217084.4的中国专利公开了一种环保型非沥青基高分子自粘防水卷材，其将酚醛树脂、纤维蛋白、木质纤维素、醋酸乙酯、聚异丁烯、海藻酸钠、正硅酸乙酯、改性丁腈橡胶加入到高速开炼机中共混，再与防水卷材基层复合，并在粘胶膏体形成的自粘层上设置防粘膜，得环保型非沥青基高分子自粘防水卷材，其粘胶膏体与防水卷材基层复合固化后的抗弯折性能并不理想，耐老化性能有待进一步改善。
因此，开发一种防水效果显著，抗老化性能、耐高温性能和机械力学性能优异，剥离强度大，使用寿命长，环保性能佳的高分子自粘防水卷材迫在眉睫。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂20-40份、环氧化三元乙丙橡胶25-45份、乙烯基超支化聚氨酯10-20份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物5-8份、3-氨基苯硫酚1-2份、偶氮二异丁腈0.5-0.8份。
优选的，所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
优选的，所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:(1-2):2:(0.2-0.4):(0.04-0.06):(15-25)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述松香改性酚醛树脂为日本荒川化学牌号为TAMANOL135的松香改性酚醛树脂；所述环氧化三元乙丙橡胶为按申请号为201810352806.5实施例1的方法制成的环氧化三元乙丙橡胶；所述乙烯基超支化聚氨酯为按申请号为201810403757.3实施例1的方法制成的乙烯基超支化聚氨酯。
优选的，所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PE涂硅油膜或PET涂硅油膜。
优选的，所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于270-300℃回流反应2-3小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至100-300Pa，在260-280℃下缩聚反应6-9小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在270-300℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
优选的，步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:(0.4-0.7)。
优选的，所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑或它们的混合物。
优选的，步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为(6-8):1。
优选的，所述上隔离膜层的厚度为0.5-1mm，下隔离膜层厚度为0.5-1mm，所述胎基材料层的厚度为3-5mm，上自粘防水胶料层的厚度为1-2mm，下自粘防水胶料层的厚度为1-2mm。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在260-280℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材。
优选的，所述压制处理的温度为110-120℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的高分子自粘防水卷材的制备方法，该制备方法工艺简单，容易操作、对设备的要求不高，制备成本低廉。
(2)本发明提供的高分子自粘防水卷材，克服了现有的沥青基高分子自粘防水卷材具有受热易老化脆裂、与水泥屋面或金属屋面的热胀冷缩不一致容易起层、影响防水效果，环保性差的缺陷；也克服了市面上的非沥青基自粘防水卷材或多或少存在焊接施工繁琐；防渗漏效果不佳，串水漏水严重；抗破坏力差，易出现刺破或撕裂现象，需耗费人力、物力进行修补，缩短了防水卷材的使用寿命，造成资源和资金的浪费的弊端，通过各组分和结构协同作用，使得制成的高分子自粘防水卷材防水效果显著，抗老化性能、耐高温性能和机械力学性能优异，剥离强度大，使用寿命长，环保性能佳。
(3)本发明提供的高分子自粘防水卷材，所述胎基材料层为2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体缩聚反应制成的缩聚物为基材，在四氟对苯结构、聚氨酯结构和酯基结构的协同作用下，使得制成的防水卷材防水效果显著，机械力学性能优异，耐老化性能好；加入聚-4-甲基-1-戊烯，能赋予其自粘性能，改善膜层的综合性能，有利于其与自粘防水胶料层的粘结，提高剥离强度。
(4)本发明提供的高分子自粘防水卷材，所述自粘防水胶料层是由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂20-40份、环氧化三元乙丙橡胶25-45份、乙烯基超支化聚氨酯10-20份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物5-8份、3-氨基苯硫酚1-2份、偶氮二异丁腈0.5-0.8份；各种组分协同作用，使得自粘效果好，耐老化和耐热性能佳，防水性能和机械力学性能优异；环氧化三元乙丙橡胶上的环氧基能与烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物上的羧基和3-氨基苯硫酚上的氨基发生环氧开环反应，3-氨基苯硫酚上的巯基能与乙烯基超支化聚氨酯上的乙烯基在引发剂的作用下发生点击反应，形成网络结构，有效改善卷材综合性能和性能稳定性，提高耐老化性能、耐热性和防水性，延长其使用寿命。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例中涉及到的所述松香改性酚醛树脂为日本荒川化学牌号为TAMANOL135的松香改性酚醛树脂；所述环氧化三元乙丙橡胶为按申请号为201810352806.5实施例1的方法制成的环氧化三元乙丙橡胶；所述乙烯基超支化聚氨酯为按申请号为201810403757.3实施例1的方法制成的乙烯基超支化聚氨酯。
实施例1
一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂20份、环氧化三元乙丙橡胶25份、乙烯基超支化聚氨酯10份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物5份、3-氨基苯硫酚1份、偶氮二异丁腈0.5份。
所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，65℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3次，最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1:2:0.2:0.04:15；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氮气。
所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PE涂硅油膜。
所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于270℃回流反应2小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至100Pa，在260℃下缩聚反应6小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在270℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:0.4；所述催化剂为三氧化二锑；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为6:1。
所述上隔离膜层的厚度为0.5mm，下隔离膜层厚度为0.5mm，所述胎基材料层的厚度为3mm，上自粘防水胶料层的厚度为1mm，下自粘防水胶料层的厚度为1mm。
一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在260℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材；所述压制处理的温度为110℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
实施例2
一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂25份、环氧化三元乙丙橡胶30份、乙烯基超支化聚氨酯12份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物6份、3-氨基苯硫酚1.2份、偶氮二异丁腈0.6份。
所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，68℃下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，最后置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1.2:2:0.25:0.045:17；所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述惰性气体为氦气。
所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PET涂硅油膜。
所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于280℃回流反应2.3小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至150Pa，在265℃下缩聚反应7小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在280℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:0.5；所述催化剂为醋酸锑；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为6.5:1。
所述上隔离膜层的厚度为0.6mm，下隔离膜层厚度为0.6mm，所述胎基材料层的厚度为3.5mm，上自粘防水胶料层的厚度为1.2mm，下自粘防水胶料层的厚度为1.2mm。
一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在265℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材；所述压制处理的温度为113℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
实施例3
一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂30份、环氧化三元乙丙橡胶35份、乙烯基超支化聚氨酯15份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物6.5份、3-氨基苯硫酚1.5份、偶氮二异丁腈0.65份。
所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，70℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1.5:2:0.3:0.05:20；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述惰性气体为氖气。
所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PE涂硅油膜。
所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于285℃回流反应2.5小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至200Pa，在270℃下缩聚反应7.5小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在285℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:0.55；所述催化剂为乙二醇锑；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为7:1。
所述上隔离膜层的厚度为0.7mm，下隔离膜层厚度为0.7mm，所述胎基材料层的厚度为4mm，上自粘防水胶料层的厚度为1.5mm，下自粘防水胶料层的厚度为1.5mm。
一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在270℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材；所述压制处理的温度为115℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
实施例4
一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂35份、环氧化三元乙丙橡胶40份、乙烯基超支化聚氨酯18份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物7.5份、3-氨基苯硫酚1.8份、偶氮二异丁腈0.75份。
所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，73℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:1.8:2:0.35:0.055:23；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:2:2混合而成；所述惰性气体为氩气。
所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PE涂硅油膜。
所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于295℃回流反应2.8小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至280Pa，在275℃下缩聚反应8.5小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在295℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:0.65；所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑按质量比1:3:5混合而成；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为7.8:1。
所述上隔离膜层的厚度为0.9mm，下隔离膜层厚度为0.9mm，所述胎基材料层的厚度为4.5mm，上自粘防水胶料层的厚度为1.8mm，下自粘防水胶料层的厚度为1.8mm。
一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在275℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材。
所述压制处理的温度为118℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
实施例5
一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂40份、环氧化三元乙丙橡胶45份、乙烯基超支化聚氨酯20份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物8份、3-氨基苯硫酚2份、偶氮二异丁腈0.8份。
所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，75℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:2:0.4:0.06:25；所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氮气。
所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PET涂硅油膜。
所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于300℃回流反应3小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至300Pa，在280℃下缩聚反应9小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在300℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层；
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:0.7；所述催化剂为醋酸锑；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为8:1。
所述上隔离膜层的厚度为1mm，下隔离膜层厚度为1mm，所述胎基材料层的厚度为5mm，上自粘防水胶料层的厚度为2mm，下自粘防水胶料层的厚度为2mm。
一种所述高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在280℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材；所述压制处理的温度为120℃，使用GMP公司的EXCELAM-PLUS655RM层压机。
对比例1
本例提供一种高分子自粘防水卷材，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加松香改性酚醛树脂。
对比例2
本例提供一种高分子自粘防水卷材，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加环氧化三元乙丙橡胶。
对比例3
本例提供一种高分子自粘防水卷材，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加乙烯基超支化聚氨酯和3-氨基苯硫酚。
对比例4
本例提供一种高分子自粘防水卷材，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
为了进一步说明本发明实施例涉及的高分子自粘防水卷材的有益效果，对实施例1-5及对比例1-4进行性能测试，测试方法参见GB/T328-2007，结果见表1。其中，抗老化性能是在80℃热空气中人工加速老化168h后180°剥离强度的保持率来衡量的，其数值越大，抗老化性能越好。
表1
Figure BDA0003345027800000131
从表1可见，本发明实施例公开的高分子自粘防水卷材具有较优异的不透水性、耐热稳定性、抗热老化性和低温180°剥离强度，这是各组分各结构协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高分子自粘防水卷材，其特征在于，自上而下依次是由上隔离膜层、上自粘防水胶料层、胎基材料层、下自粘防水胶料层和下隔离膜层五层复合而成的；其中，上自粘防水胶料层和下自粘防水胶料层所用材料相同，均由如下按重量份计是如下组分制成：松香改性酚醛树脂20-40份、环氧化三元乙丙橡胶25-45份、乙烯基超支化聚氨酯10-20份、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物5-8份、3-氨基苯硫酚1-2份、偶氮二异丁腈0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物的制备方法，包括如下步骤：将烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，65-75℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物。
3.根据权利要求2所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述烯丙基五氟苯、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单烯丙基醚、3-甲基-4-戊烯酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:(1-2):2:(0.2-0.4):(0.04-0.06):(15-25)。
4.根据权利要求2所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述上隔离膜层和下隔离层所用材料相同，均为PE涂硅油膜或PET涂硅油膜。
6.根据权利要求1所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述胎基材料层的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸与端羟基聚氨酯预聚体加入聚合反应釜中，密封，于270-300℃回流反应2-3小时进行酯化反应，然后加入催化剂，降压至100-300Pa，在260-280℃下缩聚反应6-9小时，反应结束后在水中沉出，干燥后得到缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯混合均匀后经挤出机在270-300℃下熔融挤出，并经过衣架型T-模、镀铬的压延辊、干燥辊等的压延，得到胎基材料层。
7.根据权利要求6所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、端羟基聚氨酯预聚体、催化剂的摩尔比1:1:(0.4-0.7)；所述催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑或它们的混合物；步骤D2中所述缩聚物、聚-4-甲基-1-戊烯的质量比为(6-8):1。
8.根据权利要求1所述的高分子自粘防水卷材，其特征在于，所述上隔离膜层的厚度为0.5-1mm，下隔离膜层厚度为0.5-1mm，所述胎基材料层的厚度为3-5mm，上自粘防水胶料层的厚度为1-2mm，下自粘防水胶料层的厚度为1-2mm。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将松香改性酚醛树脂、环氧化三元乙丙橡胶、乙烯基超支化聚氨酯、烯丙基五氟苯/N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺/聚乙二醇单烯丙基醚/3-甲基-4-戊烯酸共聚物、3-氨基苯硫酚、引发剂按重量比混合均匀，后在260-280℃熔融挤出、冷却固化、轧辊压延后得到自粘防水胶料层；
步骤S2、按自上而下分别为隔离膜层、自粘防水胶料层、胎基材料层、自粘防水胶料层和隔离膜层的顺序依次叠合，压制处理后，打卷即制成得到高分子自粘防水卷材。
10.根据权利要求9所述的高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述压制处理的温度为110-120℃。
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