CN114231137A - 无溶剂型自清洁uv树脂环保涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层及其制备方法，由两种不同粒径的改性γ‑氧化铝粉末加入到UV前驱体中，喷涂后通过紫外固化制备而成。包括：将两种不同粒径的γ‑氧化铝粉末加入到改性溶液中，搅拌干燥后得到改性γ‑氧化铝粉末；将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴混合，通入氮气加热搅拌得到聚醚改性有机硅作为流平剂；将聚醚改性有机硅、硅烷偶联剂、光引发剂和UV树脂混合搅拌得到UV前驱体；将改性γ‑氧化铝粉末UV前驱体中室温下搅拌，喷涂成膜后紫外固化。由此制得本发明的UV树脂环保涂层具备优异的疏水性和自清洁能力，同时还具有很好耐酸碱和抗高低温交变的能力，环保安全。

Description

无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米涂料制备技术领域，具体涉及无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层及其制备方法。
背景技术
紫外光(UV)固化涂料是20世纪60年代由德国开发出来的一种新型环保涂料，它因高效、无污染、节能和涂层性能优异的特点而得到迅速发展。它主要是通过紫外光线照射涂料中的光引发剂产生自由基(或阳离子)，从而引发聚合物或者单体中的双键进行聚合，最终得到相对分子质量较高且具有一定机械性能的聚合物薄膜，在太阳能光伏发电、光学透镜以及光伏建筑领域有着广泛的应用。
受到荷叶仿生结构启发制备而成的超疏水涂层，由于水在其表面的接触面积非常小，还具有很小的滚动角，水滴在滚动时可以带走灰尘，从而达到自清洁的效果。因此，将超疏水性能赋予给UV树脂涂层后，可以使得涂层具备一定的自清洁能力。Wen Jiajia等将改性碳微球加入到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，获得了一种具有良好力学性能、热稳定性和耐腐蚀性的疏水涂层(Jiajia Wen,Chengchen Feng,Huijie Li,Xinghai Liu,Fuyuan Ding,Houbin Li,Chi Huang,UV-Curable Hydrophobic Coatings ofFunctionalized Carbon Microspheres with Good Mechanical Properties andCorrosion Resistance,Coatings2018,8,12)。XiaWenjing等以异佛尔酮二异氰酸酯、端羟基聚丁二烯、1，4-丁二醇和丙烯酸2-羟乙酯合成了双键封端聚氨酯预聚体，加入含氟丙烯酸酯单体和多官能硫醇交联剂，制备了一种紫外光固化聚氨酯涂层(WenjingXia,NianqingZhu,RongjieHou,Wengui Zhong,Mingqing Chen,Preparation and Characterization ofFluorinated Hydrophobic UV-CrosslinkableThiol-Ene Polyurethane Coatings,Coatings2017,7,117)。该涂层具备优秀的疏水性、力学性能、硬度和光泽度。以上涂层均因稳定性较差、制备方式成本高，因而不具备大规模制备前景。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层及其制备方法，涂层具有良好的疏水性能，能显著降低水的粘附力，具有优异的自清洁能力，同时还具有耐酸碱腐蚀和抗高低温交变的性能。涂料VOC含量为零，无挥发性及易燃性的危险溶剂，安全性高，响应了国家对于环保型涂料的政策号召。
实现本发明目的的技术解决方案为：
提供一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，由两种不同粒径的改性γ-氧化铝粉末加入到UV前驱体中，喷涂后通过紫外固化制备而成；所述UV前驱体由流平剂、硅烷偶联剂KH-550、光引发剂和UV树脂混合而成；所述流平剂为聚醚改性有机硅。
进一步地，上述无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法包括:
(1)将两种不同粒径的γ-氧化铝粉末加入到改性溶剂中，在40～60℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到改性γ-氧化铝粉末；
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴混合，通入氮气加热搅拌2～3h，得到聚醚改性有机硅作为流平剂；
(3)将所述(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂和UV树脂混合后，在20～30℃下搅拌1～2h，得到UV前驱体；
(4)将所述(1)中得到的改性γ-氧化铝粉末加入到所述(3)中得到的UV前驱体中，室温下搅拌1h后喷涂成膜后紫外固化，得到无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。
进一步地，所述(1)中，所述两种γ-氧化铝粉末的粒径分别为200～300nm和1.5～2μm；所述粒径为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末与改性溶液的质量比分别为1:45～50和1:55～60。
进一步地，所述(1)中，所述改性溶液为3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液，重量配比为0.8～1:1.2～1.5:10～15:18～20。
进一步地，所述(2)中，所述聚醚改性有机硅的制备方法，其特征在于，羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴的重量配比为1:1.2～1.5:4～5，氮气气压为0.5psi，加热温度为40～45℃。
进一步地，所述(3)中，聚醚改性有机硅、硅烷偶联剂KH-550、光引发剂、UV树脂的重量配比为1:1～2:3.5～4:12～15。
进一步地，所述(3)中，所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮；UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:8～10。
进一步地，所述(4)中，所述粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1：10～15和1:15～20；所述喷涂成膜厚度为40～50μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为1.8～2.5psi，紫外固化时间为5～8min，UV波长为365nm。
还提供依据上述任一或多个方法的组合制备的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：具有优异的疏水性，水滴在涂层表面可以轻易地带走尘埃等污染物，从而实现自清洁的效果；在5％的NAOH溶液和HCl溶液中浸泡30min后，涂层表面没有变色和气泡，同时还保留较好的疏水性，表现出优异的耐酸碱性和稳定性；在-30～50℃的温度范围内高低温交变循环48h，涂层表面没有开裂，表现出良好的抗高低温性；同时制备工艺简单，原料成本低，易于获得，可以大规模生产。
附图说明
图1表示实施例1中的水滴接触角的观测效果图。
图2表示实施例2中的水滴接触角的观测效果图。
图3表示实施例3中的水滴接触角的观测效果图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明提供的一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层，由两种不同粒径的改性γ-氧化铝粉末加入到UV前驱体中，喷涂后通过紫外固化制备而成；所述UV前驱体由流平剂、硅烷偶联剂KH-550、光引发剂和UV树脂混合后得到；所述流平剂为聚醚改性有机硅。
所述无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层中，“无溶剂型”是针对涂料的特性概念。其中，“自清洁”“UV树脂”“环保”等根据所得技术效果及特性可明确其内涵。
所述超疏水自清洁涂层的制备方法包括：
(1)将粒径分别为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末加入到改性溶液中，质量比分别为1:45～50和1:55～60。在40～60℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到不同粒径的改性γ-氧化铝粉末。其中，改性溶液为重量配比是0.8～1:1.2～1.5:10～15:18～20的3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液。本领域技术人员应当知道，不同粒径的200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末通过该加工后制得的改性γ-氧化铝粉末仍然获得不同粒径。
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴按重量配比为1:1.2～1.5:4～5进行混合，通入氮气，在40～45℃下加热搅拌2～3h，得到聚醚改性有机硅作为流平剂。其中，氮气气压为0.5psi。
(3)将(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮和UV树脂混合，重量配比为1:1～2:3.5～4:12～15，在20～30℃下搅拌1～2h，得到UV前驱体。其中，UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:8～10。
(4)将(1)中得到的改性γ-氧化铝粉末加入到(3)中得到的UV前驱体中，粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1：10～15和1:15～20。室温下搅拌1h后喷涂成膜后紫外固化5～8min，得到无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。其中，喷涂成膜厚度为40～50μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为1.8～2.5psi，UV波长为365nm。
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的说明：
水滴接触角是指在固、液、气三相交界处，自固-液界面经过液体内部到气-液界面之间的夹角，此为本领域公知内容，本发明的图1至图3分别展示实施例1～3中获得的水滴接触角的观测效果。
实施例1：
(1)将粒径分别为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末加入到改性溶液中，质量比分别为1:45和1:55。在40℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到改性γ-氧化铝粉末。其中，改性溶液为3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液，重量配比为0.8:1.2:10:18。
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴按重量配比为1:1.2:4进行混合，密闭条件下通入氮气，在40℃下加热搅拌2h，得到聚醚改性有机硅作为流平剂。其中，氮气气压为0.5psi。
(3)将上述(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮和UV树脂混合，重量配比为1:1:3.5:12，在20℃下搅拌1h，得到UV前驱体。其中，UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:8。
(4)将上述(1)中得到的改性γ-氧化铝粉末加入到上述(3)中得到的UV前驱体中，粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1：10和1:15。室温25℃下搅拌1h后在PVC塑料板上喷涂成膜后紫外固化5min，得到无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。其中，喷涂成膜厚度为40μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为1.8psi，UV波长为365nm。
制备得到的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层，水滴接触角为152°，如图1所示；涂层附着力为4.8MPa；在5％的NAOH溶液和HCl溶液中浸泡30min，涂层无变色和气泡；在-30～50℃的温度范围内高低温交变循环48h，涂层无开裂。
实施例2：
(1)将粒径分别为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末加入到改性溶液中，质量比分别为1:48和1:58。在50℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到改性γ-氧化铝粉末。其中，改性溶液为3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液，重量配比为0.8:1.3:12:19。
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴按重量配比为1:1.3:4.5进行混合，密闭条件下通入氮气，在45℃下加热搅拌2h，得到聚醚改性有机硅作为流平剂。其中，氮气气压为0.5psi。
(3)将上述(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮和UV树脂混合，重量配比为1:2:3.5:13，在25℃下搅拌1h，得到UV前驱体。其中，UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:9。
(4)将上述(1)中得到的改性γ-氧化铝粉末加入到上述(3)中得到的UV前驱体中，粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1：15和1:10。室温25℃下搅拌1h后在PVC塑料板上喷涂成膜后紫外固化6min，得到无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。其中，喷涂成膜厚度为50μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为2psi，UV波长为365nm。
制备得到的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层，水滴接触角为108°，如图1所示；涂层附着力为0.9MPa；在5％的NAOH溶液和HCl溶液中浸泡30min，涂层无变色，有少量气泡；在-30～50℃的温度范围内高低温交变循环48h，涂层边缘有开裂。
实施例3：
(1)将粒径分别为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末加入到改性溶液中，质量比分别为1:50和1:60。在60℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到改性γ-氧化铝粉末。其中，改性溶液为3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液，重量配比为1:1.5:14:20。
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴按重量配比为1:1.5:5进行混合，密闭条件下通入氮气，在45℃下加热搅拌3h，得到聚醚改性有机硅作为流平剂。其中，氮气气压为0.5psi。
(3)将上述(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮和UV树脂混合，重量配比为1:1.5:4:15，在30℃下搅拌2h，得到UV前驱体。其中，UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:10。
(4)将上述(1)中得到的改性γ-氧化铝粉末加入到上述(3)中得到的UV前驱体中，粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1:15和1:20。室温25℃下搅拌1h后在PVC塑料板上喷涂成膜后紫外固化8min，得到无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。其中，喷涂成膜厚度为50μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为2.5psi，UV波长为365nm。
制备得到的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层，水滴接触角为143°，如图1所示；涂层附着力为5.5MPa；在5％的NAOH溶液和HCl溶液中浸泡30min，涂层无变色和气泡；在-30～50℃的温度范围内高低温交变循环48h，涂层无开裂。
对比例：
按照背景技术中的文献《UV-Curable Hydrophobic Coatings ofFunctionalized Carbon Microspheres with Good Mechanical Properties andCorrosion Resistance》所叙述制备的UV固化疏水涂层，将改性碳微球加入到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体中，制备了UV固化疏水涂层。
实验发现：对比例所制得的UV固化疏水涂层接触角为106°，低于本发明所制备超疏水自清洁UV树脂涂层的接触角；改性碳微球仅在PH＝12的溶液中可以很好地分散，因此涂层耐酸碱能力相对于本发明更差；无法抗高低温交变，热稳定性相对于本发明更差；含有大量溶剂，本发明更环保更安全。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，将两种不同粒径的改性γ-氧化铝粉末加入到UV前驱体中搅拌，喷涂后通过紫外固化制成所述无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层；所述UV前驱体由流平剂、硅烷偶联剂KH-550、光引发剂和UV树脂混合而成；所述流平剂为聚醚改性有机硅。
2.权利要求1所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将两种不同粒径的γ-氧化铝粉末加入到改性溶液中，在40～60℃下搅拌6h后真空干燥，真空度为-0.1MPa，得到所述两种不同粒径的改性γ-氧化铝粉末；
(2)将羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴混合，通入氮气加热搅拌2～3h，得到聚醚改性有机硅作为所述流平剂；
(3)将所述(2)中得到的聚醚改性有机硅与硅烷偶联剂KH-550、光引发剂和UV树脂混合后，在20～30℃下搅拌1～2h，得到所述UV前驱体；
(4)将所述(1)中得到的所述两种不同粒径的改性γ-氧化铝粉末加入到所述(3)中得到的所述UV前驱体中，室温下搅拌1h后，喷涂成膜后紫外固化，得到所述无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层。
3.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(1)中，两种不同粒径的γ-氧化铝粉末的粒径分别为200～300nm和1.5～2μm；所述粒径为200～300nm和1.5～2μm的γ-氧化铝粉末与改性溶液的质量比分别为1:45～50和1:55～60。
4.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(1)中，改性溶液为重量配比是0.8～1:1.2～1.5:10～15:18～20的3-环己氨基丙磺酸、十八烷基二甲基苄基氯化铵、甲基苯基二甲氧基硅烷和衣康酸的混合水溶液。
5.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(2)中，羟基氟硅油、丙二醇嵌段聚醚和八羰基二钴的重量配比为1:1.2～1.5:4～5，氮气气压为0.5psi，加热温度为40～45℃。
6.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(3)中，聚醚改性有机硅、硅烷偶联剂KH-550、光引发剂、UV树脂的重量配比为1:1～2:3.5～4:12～15。
7.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(3)中，所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮；UV树脂为聚醚丙烯酸酯与聚酯丙烯酸酯的混合物，重量配比为1:8～10。
8.权利要求2所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法，其特征在于，所述(4)中，所述粒径为200～300nm和1.5～2μm的改性γ-氧化铝粉末与UV前驱体的质量比分别为1：10～15和1:15～20；喷涂成膜厚度为40～50μm，喷涂方式为垂直喷涂，喷涂压力为1.8～2.5psi，紫外固化时间为5～8min，UV波长为365nm。
9.一种无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层，其特征在于，通过权利要求1～8任一项所述的无溶剂型自清洁UV树脂环保涂层的制备方法制备而成。
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