CN114231024A - 一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：短碳链聚酰胺80份；红磷粉5‑30份；复配增韧/耐黄变剂5‑30份；所述的复配增韧/耐黄变剂包括组分A和组分B，其中组分A为马来酸酐接枝聚烯烃或环氧基团接枝聚烯烃，组分B为乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐；其中，组分A与组分B的重量比为（0.3‑1）：1。本发明通过添加复配增韧/耐黄变剂，能够同时实现增韧效果与颜色稳定性的提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
无卤阻燃尼龙具有良好的热稳定性，广泛应用于电子电气领域中。而红磷具有阻燃效率高、添加量低等特点，红磷阻燃增强PA66表现出较多的优势，电气性能高（CTI可以做到0级），密度低、外观好，因此在红磷阻燃增强PA66中添加增韧剂，提升体系的韧性，可以将其冲击强度做的较高，其他阻燃体系做增韧效果，都无法达到红磷阻燃材料的韧性，因此高增韧的红磷阻燃增强材料具有较好的应用前景。但是其应用过程中，红磷会往材料表面迁移，接触到氧和水，会导致产品颜色会发生较大的改变。尤其是短碳链聚酰胺为树脂基体时红磷的迁移会更严重。
由于该问题还没有较好的解决方案，目前相关专利报道仅仅停留在红磷的配色方面，配出较浅的颜色，或者通过添加抗氧剂（铜盐类抗氧剂）改善氙灯老化后的颜色变化，但是此类方案往往以牺牲材料的电气性能为代价，添加铜盐类抗氧剂会使CTI值从600V降低到400V（请详见本发明对比例1），导致材料应用受到较大的限制。
发明内容
本发明的密度在于，提供一种阻燃聚酰胺复合材料，具有韧性好、颜色稳定性高的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述阻燃聚酰胺复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：
短碳链聚酰胺 80份；
红磷粉 5-30份；
复配增韧/耐黄变剂 5-30份；
所述的复配增韧/耐黄变剂包括组分A和组分B，其中组分A为马来酸酐接枝聚烯烃或环氧基团接枝聚烯烃，组分B为乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐，其中，组分A与组分B的重量比为（0.3-1）：1。
优选的，组分A与组分B的重量比为（0.5-0.8）：1。
具体的，所述的马来酸酐接枝聚烯烃选自马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM中的至少一种；所述的环氧基团接枝聚烯烃选自环氧基团接枝POE、环氧基团接枝EPDM中的至少一种。
优选的，所述的组分A选自马来酸酐接枝EPDM、环氧基团接枝EPDM中的至少一种。
更优选的，所述的组分A选自马来酸酐接枝EPDM。
所述的乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐选自乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐中的至少一种；所述的乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐选自乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸乙酯共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯共聚物锌盐中的至少一种；
优选乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐。
可以实现本发明目的的短碳链聚酰胺为碳链的碳原子数少于等于6个碳原子的聚酰胺，选自PA66、PA6、PA56中的至少一种。
可以根据实际需求决定是否加入0-1份的助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂等。
抗氧剂可以是N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。
润滑剂可以是硬脂酸硬脂醇酯。
本发明的阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220~270℃，转速范围是200~450rpm，得到阻燃聚酰胺复合材料。
本发明的阻燃聚酰胺复合材料的应用，用于制备电子电器制件。
本发明具有如下有益效果
本发明通过添加复配型的增韧/耐黄变剂，马来酸酐或环氧基团能够与酰胺基团较好的反应，结合力较强，可以大幅度提升材料的韧性；乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐可以和马来酸酐或环氧基团反应，同时与聚酰胺树脂具有较好的相容性，在湿热的作用下，能够阻止色粉（炭黑）、红磷粉迁移，稳定体系的颜色。同时实现韧性的显著提升以及显著抑制红磷的析出从而提升红磷阻燃改性短碳链聚酰胺树脂复合材料的颜色稳定性，并且能够保证600V及以上的CIT值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例和对比例所用原材料来源如下：
PA6：PA6 HY-2500A，江苏海阳化纤有限公司；PA66：PA66 EP-158，浙江华峰集团；
PA56：Ecopent-1273，凯赛生物；
红磷粉：市售；
马来酸酐接枝EPDM：N416，杜邦；
马来酸酐接枝POE：PC-28 ，佛山伯晨；
环氧基团接枝POE：SOG-02，佳易容；
EPDM：EPDM 4770P，杜邦。
POE：POE DF610，三井化学。
乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐A： Surlyn 9945，杜邦；
乙烯/甲基丙烯酸共聚物锂盐B： Surlyn 7940，杜邦；
乙烯/甲基丙烯酸共聚物钠盐C： Surlyn 8920，杜邦；
乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯共聚物锌盐： Surlyn 9320，杜邦。
润滑剂：硬脂酸硬脂醇酯，LOXIOL G32，德国科宁。
铜盐抗氧剂：8:1:1 KI/CUI/ZN STEARATE BLEND。
实施例和对比例阻燃聚酰胺复合材料的制备方法：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40~48:1，螺杆温度范围是220~270℃，转速范围是250~450rpm，得到阻燃聚酰胺复合材料。
各项测试方法：
（1）颜色稳定性评价：注塑色板，在85℃、85%湿度下处理1000小时，用色差仪测试处理后的色差。色差值越大说明红磷析出量越多。
（2）悬臂梁缺口冲击强度：注塑ISO 180标准样条，测试悬臂梁缺口冲击强度。
（3）电气性能：注塑3.0mm方板，根据标准IEC-60112中的相关规定进行CTI性能测试。
表1：实施例1-8阻燃聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| PA6 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | ||
| PA66 | 80 | |||||||
| PA56 | 80 | |||||||
| 红磷粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 马来酸酐接枝EPDM | 5 | 5 | 5 | 3.5 | 4.3 | 6.65 | 7.1 | 7.5 |
| 乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐A | 10 | 10 | 10 | 11.5 | 10.7 | 8.35 | 7.9 | 7.5 |
| 抗氧剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| CTI，V | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 |
| 悬臂梁缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> | 11.2 | 10.8 | 11.0 | 10.0 | 10.2 | 11.7 | 12.5 | 12.7 |
| 色差 | 2.6 | 2.5 | 2.7 | 2.3 | 2.4 | 2.7 | 3.0 | 3.1 |
由实施例1-3可知，通过本发明的方法，能够实现短碳链聚酰胺CTI达到600V、提升冲击性以及减少红磷的迁移。
由实施例1/4-8可知，当组分A与组分B的重量比为0.5:1时，悬臂梁缺口冲击强度提升幅度较大，而色差仅增加0.2，使得本发明的阻燃聚酰胺复合材料的悬臂梁缺口冲击强度达到11.0 kJ/m2以上，并且色差控制在2.7以内，具有更好的应用价值。
表2：实施例9-15阻燃聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | |
| PA6 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 红磷粉 | 5 | 12 | 30 | 12 | 20 | 20 | 20 |
| 马来酸酐接枝EPDM | 1.7 | 4 | 10 | 4 | 5 | ||
| 马来酸酐接枝POE | 5 | ||||||
| 环氧基团接枝POE | 5 | ||||||
| 乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐A | 3.3 | 8 | 20 | 8 | 10 | 10 | |
| 乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯共聚物锌盐 | 10 | ||||||
| 抗氧剂 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 5 | 0. 5 |
| 润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | - | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| CTI，V | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 |
| 悬臂梁缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> | 10.1 | 10.6 | 11.3 | 10.6 | 10.8 | 10.6 | 11.3 |
| 色差 | 2.3 | 2.4 | 2.7 | 2.5 | 2.6 | 2.7 | 2.0 |
由实施例1/9-11可知，在本方面的配方范围内，悬臂梁缺口冲击强度能够达到10kJ/m2以上，并且抗红磷析出性良好。
由实施例1/13-14可知，优选马来酸酐接枝EPDM。
由实施例1/15可知，优选乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐，不仅悬臂梁缺口冲击强度更高，而且抗红磷析出性显著提升。
表3：对比例1-7阻燃聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| PA6 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 红磷粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 马来酸酐接枝EPDM | 15 | 2.5 | 8.2 | ||||
| EPDM | 5 | ||||||
| POE | 5 | ||||||
| 乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐A | 10 | 10 | 15 | 12.5 | 6.8 | ||
| 铜盐 | 0.5 | ||||||
| 润滑剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| CTI，V | 400 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 |
| 悬臂梁缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> | 3.4 | 7.5 | 7.9 | 7.8 | 13.8 | 8.4 | 12.1 |
| 色差 | 3.1 | 3.4 | 3.6 | 1.8 | 5.6 | 2.3 | 4.7 |
由对比例1可知，采用传统铜盐类抗氧剂也具有良好的抗红磷析出后的氧化，但是CTI只有400V，但是铜盐并不能够抑制红磷的析出。
由对比例2/3可知，无接枝的EPDM、POE不仅悬臂梁缺口冲击强度更低，并且抗红磷析出性也更差。
由对比例4-7可知，当组分A与组分B的重量比不在本发明的范围内时，无法同时实现良好的耐红磷析出性、以及增韧性。
表4：对比例8-9阻燃聚酰胺复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例8 | 对比例9 | |
| PA6 | 80 | 80 |
| 红磷粉 | 20 | 20 |
| 马来酸酐接枝EPDM | 5 | 5 |
| 乙烯/甲基丙烯酸共聚物锂盐B | 10 | |
| 乙烯/甲基丙烯酸共聚物钠盐C | 10 | |
| 润滑剂 | 0.3 | 0.3 |
| CTI，V | 600 | 600 |
| 悬臂梁缺口冲击强度，kJ/m<sup>2</sup> | 7.8 | 7.3 |
| 色差 | 3.2 | 3.5 |
由对比例8/9可知，乙烯/甲基丙烯酸共聚物的锂盐和钠盐也无法同时实现抗红磷析出性以及韧性的提升。
Claims (10)
1.一种阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
短碳链聚酰胺 80份；
红磷粉 5-30份；
复配增韧/耐黄变剂 5-30份；
所述的复配增韧/耐黄变剂包括组分A和组分B，组分A为马来酸酐接枝聚烯烃或环氧基团接枝聚烯烃，组分B为乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐，其中，组分A与组分B的重量比为（0.3-1）：1。
2.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，组分A与组分B的重量比为（0.5-0.8）：1。
3.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的马来酸酐接枝聚烯烃选自马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM中的至少一种；所述的环氧基团接枝聚烯烃选自环氧基团接枝POE、环氧基团接枝EPDM中的至少一种。
4.根据权利要求3所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的组分A选自马来酸酐接枝EPDM、环氧基团接枝EPDM中的至少一种。
5.根据权利要求4所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的组分A选自马来酸酐接枝EPDM。
6.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的乙烯/甲基丙烯酸类共聚物锌盐选自乙烯/甲基丙烯酸共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐中的至少一种；所述的乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐选自乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸乙酯共聚物锌盐、乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸丁酯共聚物锌盐中的至少一种；优选乙烯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸酯类共聚物锌盐。
7.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的短碳链聚酰胺为碳链的碳原子数少于等于6个碳原子的聚酰胺，选自PA66、PA6、PA56中的至少一种。
8.根据权利要求1所述阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220~270℃，转速范围是200~450rpm，得到阻燃聚酰胺复合材料。
10.权利要求1-8任一项所述阻燃聚酰胺复合材料的应用，其特征在于，用于制备电子电器制件。
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| DE3844224A1 (de) * | 1988-12-29 | 1990-07-05 | Basf Ag | Polyamidformmassen mit flammschutz und fuellstoffkombination |
| JPH06212074A (ja) * | 1993-01-18 | 1994-08-02 | Teijin Ltd | 樹脂組成物 |
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