CN114230185B - 一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法及制浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温、高绝缘且化学稳定性良好的传感器用CaO‑BaO‑SiO2系封接玻璃的制备方法及制浆工艺,选取CaO‑BaO‑SiO2体系,通过改变金属氧化物的含量,对玻璃成分进行可控调节,改善玻璃的热膨胀系数来改变玻璃‑金属封接的匹配性,进而通过组分浓度调节来提高封接玻璃的高温绝缘性能。在25℃~300℃的温度范围内的线性热膨胀系数至少为78×10‑7/℃。
Description
技术领域
本发明属于玻璃-金属封接领域,涉及一种封接玻璃的制备方法,特别是涉及一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法及制浆工艺。
背景技术
随着现代信息产业的发展,传感器在交通运输、航空航天、国防以及现代化的工业生产中发挥着越来越重要的作用。航空航天领域及精密机械制造领域对可在高温、高旋环境下稳定工作的传感器有着巨大的需求。恶劣环境下的微小型传感器是现代传感技术研究中的一个重要的方向。其连接器主要采用玻璃封接,恶劣的工作环境对玻璃材料提出了更高的耐高温高绝缘的需求。
航空航天的涡轮发动机、汽轮机和发电的核电主泵等部位需要能够耐受较高温度的传感器,并且某些特殊部位要求电连接器在高温下长时间稳定工作,而国外的高温传感器已突破更高的温度。但国外对该类特种玻璃限制出口,我国目前对该特种玻璃的研发存在着技术壁垒,导致封接产品存在一定问题,如,封接工艺复杂、成品率较低,且产品的一致性较差,高温绝缘性能不稳定,影响了高温传感器的完全国产化进程。
因此,针对传感器要求的工作温度范围宽、温度高,工作时间长、密封性可靠的问题,迫切需要开发一款性能稳定、封接工艺简便、耐高温的稳定工作的特种玻璃粉,以此来降低此类高温传感器的生产成本、提高连接器的工作稳定性,为高温加速度传感器的完全自主化发展提供保障。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种用于高温领域的传感器封接玻璃材料及其制备方法和应用,提供了一种耐高温、化学稳定性优、高温绝缘性能好,适用于高温传感器封接的玻璃材料。其通过组分设计、浓度调控,提高玻璃材料的玻璃软化点,改善玻璃的高温绝缘性能。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种耐高温传感器用 CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法,所述封接玻璃由以下摩尔百分比的原料组成:SiO2 45%~65%、CaO 5%~54%、BaO 7%~50%;所述原料中的各类氧化物包括其各类盐及酸碱化合物;所述封接玻璃的制备方法包括以下步骤:
步骤1)、将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散,使不同原料之间充分混合,得到分散均匀的原料;
步骤2)、将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内,再将其置于可升降硅钼炉中,在空气气氛中以8~10℃/min的升温速率从室温升至300~850℃,在300~ 850℃下保温30~60min以促进各原料的分解;再以8~10℃/min的升温速率升至1550~1650℃,在1550~1650℃下保温1~2小时;期间搅拌数次,使熔料均匀,得到完全融化澄清的玻璃液;将玻璃液通过水淬急冷得到玻璃碎渣;
步骤3)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中,在100~120℃下干燥过夜,将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内,同时加入玛瑙球,在200~400r/min转速下研磨4小时,过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料。
进一步地,所述封接玻璃的热膨胀系数α=78×10-7~89×10-7/℃(25~ 300℃)。
进一步地,所述封接玻璃的软化温度Tf=799.8~865.5℃。
进一步地,所述封接玻璃的密度ρ=3.02~4.24g/cm3。
一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制浆工艺,所述制浆工艺包括以下步骤:
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50~70份水,0.4~0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min;
步骤2)、取出球磨罐,在浆料中添加6~10份粘结剂,继续球磨混合60min,得到D50=5~10μm的玻璃粉浆料;
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50=75~150μm的造粒粉;
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯,随后在室温~360℃下经完全排胶后升温至700~750℃后保温10~30min,制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供的耐高温传感器用 CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法及制浆工艺具有以下几点优势:
1)本发明提供的耐高温传感器用封接材料,具有良好的封接匹配性、化学稳定性,电绝缘性良好,能够在高温环境使用。
2)本发明以CaO-BaO-SiO2玻璃体系为主体,通过调控金属氧化物的含量来调整玻璃的热膨胀系数、玻璃软化温度以及高温绝缘性能。以SiO2作为骨架结构,添加离子半径大的碱土金属离子,提高体系的热膨胀系数;大离子半径的碱土金属场强较大,避免了高温下离子的长程迁移,改变了材料的绝缘性能,通过高温体电阻测试仪,可得到材料450℃的高温体电阻值,其中阻值最大为 1.31×104MΩ;同时达到调控玻璃热性能的目的。此简单的三元体系耐高温封接玻璃,为封接玻璃中的特种耐高温玻璃;常规封接玻璃的使用温度较低,因多数玻璃在大于250℃均处于熔融态,绝缘性能大幅度降低,而该体系玻璃的使用温度范围高于300℃,可应用与航空航天发动机等极端环境中。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法,所述封接玻璃由以下摩尔百分比的原料组成:SiO2 45%~65%、CaO 5%~54%、BaO 7%~50%;所述原料中的各类氧化物包括其各类盐及酸碱化合物;所述封接玻璃的制备方法包括以下步骤:
步骤1)、将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散,使不同原料之间充分混合,得到分散均匀的原料;
步骤2)、将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内,再将其置于可升降硅钼炉中,在空气气氛中以8~10℃/min的升温速率从室温升至300~850℃,在300~ 850℃下保温30~60min以促进各原料的分解;再以8~10℃/min的升温速率升至1550~1650℃,在1550~1650℃下保温1~2小时;期间搅拌数次,使熔料均匀,得到完全融化澄清的玻璃液;将玻璃液通过水淬急冷得到玻璃碎渣;
步骤3)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中,在100~120℃下干燥过夜,将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内,同时加入玛瑙球,在200~400r/min转速下研磨4小时,过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料。
所述封接玻璃的热膨胀系数α=78×10-7~89×10-7/℃(25~300℃)。
所述封接玻璃的软化温度Tf=799.8~865.5℃。
所述封接玻璃的密度ρ=3.02~4.24g/cm3。
一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制浆工艺,所述制浆工艺包括以下步骤:
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50~70份水,0.4~0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min;
步骤2)、取出球磨罐,在浆料中添加6~10份粘结剂,继续球磨混合60min,得到D50=5~10μm的玻璃粉浆料;
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50=75~150μm的造粒粉;
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯,随后在室温~360℃下经完全排胶后升温至700~750℃后保温10~30min,制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠。
实施例1
一种用于耐高温传感器的封接玻璃,以摩尔质量比,由以下原料制备而成: SiO2:45%;CaO:5%;BaO:50%。
将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散,使不同原料之间充分混合,得到分散均匀的原料;
将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内,再将其置于可升降硅钼炉中,在空气气氛中以8~10℃/min升温速率从室温升至300~850℃,在300~850℃下保温30~60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解,再以8~10℃/min升温速率升至1550~1650℃,在1550~1650℃下保温1~2小时;期间搅拌数次,使熔料均匀,得到完全融化澄清的玻璃液;将玻璃液倒入冷蒸馏水中,通过水淬急冷得到玻璃碎渣;
将所得玻璃碎渣置于烘箱中,在100~120℃下干燥过夜,将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内,同时加入玛瑙球,在200~400r/min转速下研磨4 小时,过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料;
上述制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α=89×10-7/℃(25~300℃);软化温度Tf=865.5℃;密度ρ=4.24g/cm3。
实施例2
一种用于耐高温传感器的封接玻璃,以摩尔质量比,由以下原料制备而成: SiO2:42%;CaO:54%;BaO:7%。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α=85.9×10-7/℃(25~300℃);软化温度Tf=849.5℃;密度ρ=3.08g/cm3。
实施例3
一种用于耐高温传感器的封接玻璃,以摩尔质量比,由以下原料制备而成: SiO2:62%;CaO:11%;BaO:28%。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α=80.8×10-7/℃(25~300℃);软化温度Tf=809.8℃;密度ρ=3.02g/cm3。
实施例4
一种用于耐高温传感器的封接玻璃,以摩尔质量比,由以下原料制备而成: SiO2:65%;CaO:16%;BaO:20%。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α=78×10-7/℃(25~300℃);软化温度Tf=799.8℃;密度ρ=3.30g/cm3。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (2)
1.一种耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制备方法,其特征在于,所述封接玻璃由以下摩尔百分比的原料组成:SiO2:45%;CaO:5%;BaO:50%;
将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散,使不同原料之间充分混合,得到分散均匀的原料;
将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内,再将其置于可升降硅钼炉中,在空气气氛中以8~10℃/min升温速率从室温升至300~850℃,在300~850℃下保温30~60min以促进原料中的各类盐及酸碱化合物的分解,再以8~10℃/min升温速率升至1550~1650℃,在1550~1650℃下保温1~2小时;期间搅拌数次,使熔料均匀,得到完全融化澄清的玻璃液;将玻璃液倒入冷蒸馏水中,通过水淬急冷得到玻璃碎渣;
将所得玻璃碎渣置于烘箱中,在100~120℃下干燥过夜,将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内,同时加入玛瑙球,在200~400r/min转速下研磨4小时,过80目筛即得封接玻璃材料;
上述制备得到的封接玻璃在25℃~300℃的温度范围内的热膨胀系数α=89×10-7/℃;软化温度Tf=865.5℃;密度ρ=4.24 g/cm3。
2.一种如权利要求1所述的耐高温传感器用CaO-BaO-SiO2系封接玻璃的制浆工艺,其特征在于,所述制浆工艺包括以下步骤:
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50~70份水,0.4~0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min;
步骤2)、取出球磨罐,在浆料中添加6~10份粘结剂,继续球磨混合60min,得到D50=5~10μm的玻璃粉浆料;
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50=75~150μm的造粒粉;
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯,随后在室温~360℃下经完全排胶后升温至700~750℃后保温10~30min,制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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