CN114230181A - 一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺 - Google Patents

一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺，选取SiO2‑Al2O3‑BaO‑CaO体系，通过添加金属氧化物，对玻璃成分进行可控调节，改善玻璃的热膨胀系数来改变玻璃‑金属封接的匹配性，进而通过组分浓度调节来提高封接玻璃的高温绝缘性能。本发明改善了封接品的外观、简化了封接工艺，所封接产品的一致性较高。

Description

一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接 工艺
技术领域
本发明属于玻璃-金属封接领域，涉及一种封接玻璃的制备及封接工艺，特别是涉及一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺。
背景技术
随着现代信息产业的发展，传感器在交通运输、航空航天、国防以及现代化的工业生产中发挥着越来越重要的作用。航空航天领域及精密机械制造领域对可在高温、高旋环境下稳定工作的传感器有着巨大的需求。恶劣环境下的微小型传感器是现代传感技术研究中的一个重要的方向。其连接器主要采用玻璃封接，恶劣的工作环境对玻璃材料提出了更高的耐高温高绝缘的需求。
航空航天的涡轮发动机、汽轮机和发电的核电主泵等部位的原位振动检测需要能够耐受250～500℃的高温加速度传感器，并且某些特殊部位要求电连接器在500℃高温条件下保持48h，而国外的位移加速度传感器已突破更高的温度。但国外对该类特种玻璃限制出口，我国目前对该特种玻璃的研发存在着技术壁垒，导致封接产品存在一定问题，如，封接工艺复杂、成品率较低，且产品的一致性较差，高温绝缘性能不稳定，影响了高温加速度传感器的完全国产化的进程。
因此，针对上述问题，迫切需要开发一款性能稳定、封接工艺简便、在高温下能够稳定工作的特种玻璃粉，以此来降低此类加速度传感器的生产成本、提高连接器的工作稳定性，为高温振动加速度传感器的完全自主化发展提供保障。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺，提供了一种工作温度范围广、工作温度高、化学稳定性优、高温绝缘性能好，用于加速度传感器封接的玻璃材料。其通过组分、配方设计，提高玻璃材料的玻璃软化点，增加体系的热膨胀系数，及提高玻璃的高温绝缘性能。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，所述封接玻璃由以下摩尔百分比的原料组成：SiO2：24％～40％；B2O3：0％～11％；Al2O3：5％～8％；BaO：34％～45％；CaO：15％～20％；Na2O：0％～1％；K2O：0％～2％；TiO2：0％～0.5％；CeO2：0％～0.5％；ZnO：0％～1％；所述原料中的各类氧化物包括其各类盐及酸碱化合物；所述封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤1)、将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散，使不同原料之间充分混合，得到分散均匀的原料；
步骤2)、将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内，所述的氧化铝坩埚的容积是250mL；再将其置于可升降硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min的升温速率从室温升至300～850℃，在300～850℃下保温30～60min以促进各原料的分解；再以8～10℃/min的升温速率升至1450～1650℃，在1450～1650℃下保温1～2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，得到完全融化澄清的玻璃液；将玻璃液通过水淬急冷得到玻璃碎渣；
步骤3)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100～120℃下干燥过夜，将完全
干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内，同时加入玛瑙球，在200～400r/min转速下研磨4小时，过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料。
进一步地，所述封接玻璃材料的热膨胀系数α＝87.3×10-7～105×10-7/℃(25～300℃)。
进一步地，所述封接玻璃材料的软化温度Tf＝745～869.6℃。
进一步地，所述封接玻璃材料的封接参考制度为1000～1140℃下保温15～30min。
进一步地，所述封接玻璃材料的密度ρ＝3.76～3.93g/cm3。
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，所述封接工艺包括以下步骤：
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50～70份水，0.4～0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min；
步骤2)、取出球磨罐，在浆料中添加6～10份粘结剂，继续球磨混合60min，得到D50＝5～10μm的玻璃粉浆料；
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝75～150μm的造粒粉；
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯，随后在室温～360℃下经完全排胶后升温至730～800℃后保温10～30min，制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠；
步骤5)、将需要被封接的连接器和步骤4)制备的玻璃珠一起组装成待封接组件，置于石墨盒，放入链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度逐渐升至1000～1140℃，在1000～1140℃下保温15～30min进行封接，即可得到封接组件。
进一步地，所述连接器包括芯柱和壳体，所述壳体上设置有两个通孔，所述芯柱插入所述壳体的通孔中，并贯穿通孔，通过封接玻璃将壳体与芯柱进行密封，得到封接连接器。
更进一步地，所述芯柱和壳体为高温镍基合金材质。所述芯柱和壳体的材质优选牌号为Inconel625、Inconel600、Inconel750的高温镍基合金。
进一步地，步骤5)中，所述的保护气体为氮气、氦气、氩气或其他惰性气体。
进一步地，步骤5)中，得到的封接组件为具有耐高温、高绝缘、化学稳定性优良、封接匹配性良好的振动加速度传感器。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法及封接工艺具有以下几点优势：
1)本发明提供的高温振动加速度传感器用封接玻璃材料，具有良好的封接匹配性、化学稳定性，电绝缘性良好。
2)本发明提供的制备方法简单易行，经济效益高，可实现工业化。采用适宜的封接工艺，实现加速度传感器的紧密封接，具有优良的气密性，能够在高温环境使用。
3)本发明以SiO2-Al2O3-BaO-CaO玻璃体系为主体，通过调控、添加多种金属氧化物来调整玻璃的热膨胀系数、玻璃软化温度以及高温绝缘性能。以SiO2作为骨架结构，添加离子半径大的碱土金属离子，提高体系的热膨胀系数；引入少量的碱金属离子，降低熔制温度，与此同时，与碱土金属协同作用，产生混合碱效应，阻碍碱金属离子的长程移动，高温体电阻值在510℃，500V电压下最小值为4.4MΩ，同等条件下最大值为4.86×104MΩ。其中，B能夺取游离氧使[BO3]转变成[BO4]，进入玻璃的网络结构，并在结构组团[BO3]、[AlO4]和[SiO4]之间构成平衡，使结构网络得到加强。此时玻璃的网络结构最稳定，高温下断键的势垒较高，致密的网络结构束缚了金属离子的自由移动，高温电阻较高。网络结构的增强，亦使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高。通过引入少量的ZnO等可以进入玻璃网络结构，起到连接Si-O-Si和B-O-B的作用，增强网络结构的稳定性。氧化硼与氧化铝对玻璃高温绝缘性能的影响有较大的差异，本发明主要着重研究了氧化硼含量对材料密度、热性能以及高温绝缘性能的影响，研究结果可知相较于氧化铝，氧化硼在一定含量可以增强玻璃体的网络架构，限制碱金属及碱土金属的自由移动，能够很大程度增强材料的高温绝缘性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：37.72％；Al2O3：5.52％；BaO：40.60％；CaO：15.40％。
将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散，使不同原料之间充分混合，得到分散均匀的原料；
将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内，氧化铝坩埚的容积为250mL；再将其置于可升降硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min升温速率从室温升至300～850℃，在300～850℃下保温30～60min以促进各类盐及酸碱化合物的分解，再以8～10℃/min升温速率升至1450～1650℃，在1450～1650℃下保温1～2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，得到完全融化澄清的玻璃液；将玻璃液倒入冷蒸馏水中，通过水淬急冷得到玻璃碎渣；
将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100～120℃下干燥过夜，将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内，同时加入玛瑙球，在200～400r/min转速下研磨4小时，过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料。
对上述制备得到的封接玻璃进行以下物理性能表征：借助德国耐驰热膨胀系数测试仪测试玻璃的热膨胀系数和玻璃的软化点温度，封接玻璃的热膨胀系数α＝87.3×10-7/℃(25～300℃)，软化温度Tf＝835.0℃；借助链式炉多次实验，得到封接玻璃的封接器件参考制度为为1000～1140℃，15～30min；；利用阿基米德排水法原理，借助固体液体电子密度计可得封接玻璃的密度ρ＝3.79g/cm3。
采用上述制备得到的封接玻璃粉进行封接工艺，所述封接工艺包括以下步骤：
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50～70份水，0.4～0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min；
步骤2)、取出球磨罐，在浆料中添加6～10份粘结剂，继续球磨混合60min，得到D50＝5～10μm的玻璃粉浆料；
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝75～150μm的造粒粉；
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯，随后在室温～360℃下经完全排胶后升温至730～800℃后保温10～30min，制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠；
步骤5)、将需要被封接的连接器和步骤4)制备的玻璃珠一起组装成待封接组件，置于石墨盒，放入链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度逐渐升至1000～1140℃，在1000～1140℃下保温15～30min进行封接，即可得到具有耐高温、高绝缘、化学稳定性优良、封接匹配性良好的振动加速度传感器封接组件。
所述连接器包括芯柱和壳体，所述壳体上设置有两个通孔，所述芯柱插入所述壳体的通孔中，并贯穿通孔，通过封接玻璃将壳体与芯柱进行密封，得到封接连接器。所述芯柱和壳体为高温镍基合金材质。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻＞1TΩ，室温绝缘电阻为4.3TΩ；氦气泄漏率为1.3×10-9Pa m3/s。
实施例2
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：38.05％；Al2O3：8.00％；BaO：38.60％；CaO：16.20％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝88.0×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝869.6℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.80g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻＞1TΩ，室温绝缘电阻为3.6TΩ；氦气泄漏率为6.8×10-10Pa m3/s。
实施例3
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：24.72％；B2O3：11.00％；Al2O3：5.52％；BaO：37.60％；CaO：16.20％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝10.5×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝745.8℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.77g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻211.5MΩ，室温绝缘电阻为2.4TΩ；氦气泄漏率为5.4×10-11Pa m3/s。
实施例4
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：37.05％；B2O3：1.00％；Al2O3：8.00％；BaO：35.00％；CaO：15.40％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝97.2×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝833.0℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.93g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻410.2MΩ，室温绝缘电阻为3.3TΩ；氦气泄漏率为2.8×10-10Pa m3/s。
实施例5
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：35.05％；B2O3：3.00％；Al2O3：8.00％；BaO：35.00％；CaO：15.40％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝98.0×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝811.4℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.89g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻4.4MΩ，室温绝缘电阻为875MΩ；氦气泄漏率为3.1×10-10Pa m3/s。
实施例6
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：33.05％；B2O3：5.00％；Al2O3：8.00％；BaO：35.00％；CaO：15.40％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝93.0×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝803.4℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.81g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻328.4MΩ，室温绝缘电阻为2.9TΩ；氦气泄漏率为3.2×10-10Pa m3/s。
实施例7
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：31.05％；B2O3：7.00％；Al2O3：8.00％；BaO：35.00％；CaO：15.40％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝92.0×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝784.3℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.82g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻260.5MΩ，室温绝缘电阻为2.7TΩ；氦气泄漏率为1.3×10-10Pa m3/s。
实施例8
一种高温振动加速度传感器用封接玻璃，以摩尔质量比，由以下原料制备而成：SiO2：29.05％；B2O3：9.00％；Al2O3：8.00％；BaO：35.00％；CaO：15.40％；Na2O：1.00％；K2O：2.00％；TiO2：0.50％；CeO2：0.50％；ZnO：1.00％。封接玻璃的制备方法同实施例1。制备得到的封接玻璃的热膨胀系数α＝96.5×10-7/℃(25～300℃)；软化温度Tf＝755.2℃；封接玻璃粉的封接参考制度为1000～1140℃，15～30min；密度ρ＝3.76g/cm3，以上性能测试方法同实施例1。采用制备得到的封接玻璃粉对连接器进行封接，封接工艺同实施例1，得到封接组件(传感器)。
对上述封接组件(传感器)进行高温绝缘性能、室温绝缘性能及氦气泄漏率测试，测试结果如下：在510℃，100V电压下，高温绝缘电阻431.6MΩ，室温绝缘电阻为3.1TΩ；氦气泄漏率为2.2×10-10Pa m3/s。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，其特征在于，所述封接玻璃由以下摩尔百分比的原料组成：SiO2：24％～40％；B2O3：0％～11％；Al2O3：5％～8％；BaO：34％～45％；CaO：15％～20％；Na2O：0％～1％；K2O：0％～2％；TiO2：0％～0.5％；CeO2：0％～0.5％；ZnO：0％～1％；所述原料中的各类氧化物包括其各类盐及酸碱化合物；所述封接玻璃的制备方法包括以下步骤：
步骤1)、将上述原料根据配方称量后置于超高速分散机进行混合分散，使不同原料之间充分混合，得到分散均匀的原料；
步骤2)、将分散均匀的原料置于氧化铝坩埚内，再将其置于可升降硅钼炉中，在空气气氛中以8～10℃/min的升温速率从室温升至300～850℃，在300～850℃下保温30～60min以促进各原料的分解；再以8～10℃/min的升温速率升至1450～1650℃，在1450～1650℃下保温1～2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，得到完全融化澄清的玻璃液；将玻璃液通过水淬急冷得到玻璃碎渣；
步骤3)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100～120℃下干燥过夜，将完全干燥的玻璃碎渣置于刚玉球磨罐内，同时加入玛瑙球，在200～400r/min转速下研磨4小时，过80目筛即得加速度传感器专用的封接玻璃材料。
2.如权利要求1所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述封接玻璃材料的热膨胀系数α＝87.3×10-7～105×10-7/℃。
3.如权利要求1所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述封接玻璃材料的软化温度Tf＝745～869.6℃。
4.如权利要求1所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述封接玻璃材料的封接参考制度为1000～1140℃下保温15～30min。
5.如权利要求1所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的制备方法，其特征在于：所述封接玻璃材料的密度ρ＝3.76～3.93g/cm3。
6.一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，其特征在于，所述封接工艺包括以下步骤：
步骤1)、将100份制备得到的封接玻璃粉与50～70份水，0.4～0.6份分散剂置于球磨罐中混合60min；
步骤2)、取出球磨罐，在浆料中添加6～10份粘结剂，继续球磨混合60min，得到D50＝5～10μm的玻璃粉浆料；
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝75～150μm的造粒粉；
步骤4)、通过自动压坯机将造粒粉压制成玻璃生坯，随后在室温～360℃下经完全排胶后升温至730～800℃后保温10～30min，制成去除分散剂、粘结剂的致密的玻璃珠；
步骤5)、将需要被封接的连接器和步骤4)制备的玻璃珠一起组装成待封接组件，置于石墨盒，放入链式气氛封接炉内，炉内通有保护气体防止氧化，炉内温度逐渐升至1000～1140℃，在1000～1140℃下保温15～30min进行封接，即可得到封接组件。
7.如权利要求6所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，其特征在于：所述连接器包括芯柱和壳体，所述壳体上设置有两个通孔，所述芯柱插入所述壳体的通孔中，并贯穿通孔，通过封接玻璃将壳体与芯柱进行密封，得到封接连接器。
8.如权利要求7所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，其特征在于：所述芯柱和壳体为高温镍基合金材质。
9.如权利要求6所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，其特征在于：步骤5)中，所述的保护气体为氮气、氦气、氩气或其他惰性气体。
10.如权利要求6所述的一种高温振动加速度传感器用封接玻璃的封接工艺，其特征在于：步骤5)中，得到的封接组件为具有耐高温、高绝缘、化学稳定性优良、封接匹配性良好的振动加速度传感器。
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