CN114229811A - 一种含铜、磷、硫的材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含铜、磷、硫的材料的制备方法，本发明在管式炉中，通过固相和气相反应，合成了主成分为CuPS3三元材料，形貌为片状，片之间相互堆叠成枝叶状，分布于三维空间中。这种结构使得材料三维贯通的孔洞多，比表面积大，对可见光的吸收性能好，有助于推动该材料的研究和应用。

Description

一种含铜、磷、硫的材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，具体涉及一种含铜、磷、硫的材料的制备方法。
背景技术
铜的硫化物、磷化物如磷化亚铜和硫化银等在光电、热电、气敏和催化剂等领域有潜在广阔的应用前景。相对于含单一非金属元素的硫化物、磷化物，含两种非金属元素的硫、磷的三元铜化合物合成难度大，制约了对其性能和应用的研究。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种含铜、磷、硫的材料的制备方法。
本发明一种含铜、磷、硫三元化合物，首先合成磷化亚铜，然后磷化亚铜硫化，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).将次磷酸钠(3g-6g)，放入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后刚玉舟表面覆盖(1-5平方厘米)，厚度为250-1000微米的铜箔；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物，获得磷化亚铜；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物和硫磺粉末另放入新的刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)刚玉管放入管式电炉中，升温至200～300℃，升温速率为10～30℃/min；温度升至200～300℃后保温，保温时间为10～60min；
步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热，开启管式炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得铜、磷、硫材料。
本发明相对于现有技术的有益效果：本发明在管式炉中，通过固相和气相反应，合成了主成分为CuPS3三元材料，形貌为片状，片之间相互堆叠成枝叶状，分布于三维空间中。这种结构使得材料三维贯通的孔洞多，比表面积大，对可见光的吸收性能好，有助于推动该材料的研究和应用。
图1为实施例一的X光衍射图；
图2为实施例一的表面形貌图。
具体实施方式
实施例一：
步骤(1).将3g次磷酸钠，放入刚玉舟中，然后刚玉舟表面覆盖1平方厘米，厚度为250微米的铜箔；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃，升温速率为10℃/min；温度升至280℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物，获得磷化亚铜；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物和硫磺粉末另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)刚玉管放入管式电炉中，升温至200℃，升温速率为10℃/min；温度升至200℃后保温，保温时间为10min；
步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热，开启管式炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得铜、磷、硫材料；如图1所示，铜、磷、硫材料的X光衍射图，图中有方框标记的峰为CuPS3，参考XRD数据库，编号PDF#48-1236。未标记的峰为铜的硫化物。如图2所示为铜、磷、硫材料的表面形貌图。
实施例二：
步骤(1).将5g次磷酸钠，放入刚玉舟中，然后刚玉舟表面覆盖3平方厘米，厚度为500微米的铜箔；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃，升温速率为10℃/min；温度升至290℃后保温，保温时间为40min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物，获得磷化亚铜；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物和硫磺粉末另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)刚玉管放入管式电炉中，升温至260℃，升温速率为20℃/min；温度升至260℃后保温，保温时间为40min；
步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热，开启管式炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得铜、磷、硫材料。
实施例三：
步骤(1).将6g次磷酸钠放入刚玉舟中，然后刚玉舟表面覆盖5平方厘米，厚度为900微米的铜箔；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃，升温速率为10℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物，获得磷化亚铜；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物和硫磺粉末另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)刚玉管放入管式电炉中，升温至300℃，升温速率为30℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；
步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热，开启管式炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得铜、磷、硫材料。

Claims (3)

1.一种含铜、磷、硫的材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).将次磷酸钠放入刚玉舟中，然后刚玉舟表面覆盖1-5平方厘米，厚度为250-1000微米的铜箔；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物，获得磷化亚铜；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物和硫磺粉末另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)刚玉管放入管式电炉中，升温至200～300℃，升温速率为10～30℃/min；温度升至200～300℃后保温，保温时间为10～60min；
步骤(6).管式电炉、刚玉管停止加热，开启管式炉，将石英管室温环境下快速冷却到室温，然后取出基底，在基底上获得铜、磷、硫材料。
2.根据权利要求1所述的一种含铜、磷、硫的材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉舟的尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
3.根据权利要求1所述的一种含铜、磷、硫的材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉管带尾气净化设备。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117486178A (zh) * 2023-12-27 2024-02-02 上海交通大学 一种负极材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110212081A (zh) * 2019-05-14 2019-09-06 清华大学 一种铜硅硫基热电材料及其制备方法
CN113388392A (zh) * 2021-05-28 2021-09-14 杭州电子科技大学 一种荧光材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110212081A (zh) * 2019-05-14 2019-09-06 清华大学 一种铜硅硫基热电材料及其制备方法
CN113388392A (zh) * 2021-05-28 2021-09-14 杭州电子科技大学 一种荧光材料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117486178A (zh) * 2023-12-27 2024-02-02 上海交通大学 一种负极材料及其制备方法和应用
CN117486178B (zh) * 2023-12-27 2024-04-05 上海交通大学 一种负极材料及其制备方法和应用

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