CN113388392B - 一种荧光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光材料的制备方法，本发明采用次磷酸钠作为磷源，表面生长有氧化铜的铜箔作为铜源，通过在惰性气氛中加热，铜被磷化生成磷化亚铜，氧化铜生成氧化亚铜，获得氧化亚铜‑磷化亚铜复合材料。本发明以铜箔表面生长的氧化亚铜‑磷化亚铜复合材料，后经退火处理，获得高结晶质量磷化亚铜，磷化亚铜与氧化亚铜晶界缺陷少。复合材料制备方法简单，成本低，所制备复合材料，发光峰位于红光与近红外光的交界处，荧光峰中心位置750nm，半高宽70nm，单色性较好好，光致发光效率较高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜-磷化亚铜(Cu2O-Cu3P)复合材料的制备方法。
背景技术
磷化亚铜(Cu3P)可用于铜合金焊接、电解水制氢、锂电池的制备等。磷化亚铜作为半导体材料，其光致发光和应用研究的相对较少。磷化亚铜在紫外和短波长的可见光激发下，能发射出波长位于红光与近红外交界处的荧光。磷化亚铜荧光发射效率比较低，为了提高光致发光效率，本发明通过p型氧化亚铜与p型磷化亚铜复合，制备了氧化亚铜与磷化亚铜的复合材料，该复合材料表现出较高的光致发光效率。
本发明通过高温磷化铜与氧化铜的复合材料，获得氧化亚铜与磷化亚铜的复合材料，制备的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料，组成分布均匀，磷化亚铜晶体质量好的优点，复合材料的光致发光波长介于红光与近红外光交界处。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种荧光材料的制备方法。
本发明采用次磷酸钠作为磷源，表面生长有氧化铜的铜箔作为铜源，通过在惰性气氛中加热，铜被磷化生成磷化亚铜，氧化铜生成氧化亚铜，获得氧化亚铜-磷化亚铜复合材料。
一种氧化亚铜-磷化亚铜复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1).厚度为250-500微米的铜箔，空气中加热至200-250摄氏度，通过空气中热氧化法，获得表面有50-100纳米厚度的氧化铜的铜箔；
步骤(2).将次磷酸钠，放入刚玉舟中，在刚玉舟表面覆盖步骤(1)产物，放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物：铜箔表面生长有磷化亚铜和氧化亚铜的复合材料层；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物通过机械剥离法，分离获得铜箔与铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层，铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至380-420℃，升温速率为10℃/min；温度升至380-420℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，获得高结晶质量的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料。
作为优选，所述的刚玉舟尺寸为：0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
作为优选，在刚玉舟表面覆盖步骤(1)产物的面积为1-5平方厘米。
作为优选，刚玉管抽真空的装置带尾气净化设备。
作为优选，所述的刚玉管直径为2cm。
本发明的优点是：以铜箔表面生长的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料，后经退火处理，获得高结晶质量磷化亚铜，磷化亚铜与氧化亚铜晶界缺陷少。复合材料制备方法简单，成本低，所制备复合材料，发光峰位于红光与近红外光的交界处，荧光峰中心位置750nm，半高宽70nm，单色性较好好，光致发光效率较高。
附图说明
图1为氧化亚铜-磷化亚铜复合材料的荧光光谱。
具体实施方式
实施例一；
步骤(1).厚度为250微米的铜箔，空气中加热至200摄氏度，通过空气中热氧化法，获得表面有55纳米厚度的氧化铜的铜箔。
步骤(2).将次磷酸钠3g，放入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后刚玉舟表面覆盖1平方厘米表面生长有厚度为50-100纳米厚度氧化铜薄膜层的铜箔，放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃，升温速率为10℃/min；温度升至280℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：铜箔表面生长有磷化亚铜和氧化亚铜的复合材料层；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物通过机械玻璃法，分离获得铜箔与铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层，另放入新的刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至380℃，升温速率为10℃/min；温度升至380℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，获得高结晶质量的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料；
实施例二：
步骤(1).厚度为400微米的铜箔，空气中加热至220摄氏度，通过空气中热氧化法，获得表面有80纳米厚度的氧化铜的铜箔。
步骤(2).将次磷酸钠5g，放入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后刚玉舟表面覆盖3平方厘米表面生长有厚度为50-100纳米厚度氧化铜薄膜层的铜箔，放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃，升温速率为10℃/min；温度升至290℃后保温，保温时间为50min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：铜箔表面生长有磷化亚铜和氧化亚铜的复合材料层；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物通过机械玻璃法，分离获得铜箔与铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层，另放入新的刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至400℃，升温速率为10℃/min；温度升至400℃后保温，保温时间为45min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，获得高结晶质量的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料；
实施例三：
步骤(1).厚度为500微米的铜箔，空气中加热至250摄氏度，通过空气中热氧化法，获得表面有100纳米厚度的氧化铜的铜箔。
步骤(2).将次磷酸钠6g，放入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后刚玉舟表面覆盖5平方厘米表面生长有厚度为50-100纳米厚度氧化铜薄膜层的铜箔，放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃，升温速率为10℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物：铜箔表面生长有磷化亚铜和氧化亚铜的复合材料层；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物通过机械玻璃法，分离获得铜箔与铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层，另放入新的刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至420℃，升温速率为10℃/min；温度升至420℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，获得高结晶质量的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料；
实施例二中的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料的荧光光谱(激发波长532nm)。从图1中可看出，复合材料具有单一的近红外发射峰，中心峰位位于750nm。
Claims (5)
1.一种荧光材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).厚度为250-500微米的铜箔，空气中加热至200-250摄氏度，通过空气中热氧化法，获得表面有50-100纳米厚度的氧化铜的铜箔；
步骤(2).将次磷酸钠，放入刚玉舟中，在刚玉舟表面覆盖步骤(1)产物，放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物：铜箔表面生长有磷化亚铜和氧化亚铜的复合材料层；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物通过机械剥离法，分离获得铜箔与铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层，铜箔表面生长的磷化亚铜和氧化亚铜复合材料层另放入新的刚玉舟中，然后转入刚玉管中，抽真空，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(5).将步骤(4)产物通过管式炉加热至380-420℃，升温速率为10℃/min；温度升至380-420℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，之后取出产物，获得高结晶质量的氧化亚铜-磷化亚铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉舟尺寸为：0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
3.根据权利要求1所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于：在刚玉舟表面覆盖步骤(1)产物的面积为1-5平方厘米。
4.根据权利要求1所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于：刚玉管抽真空的装置带尾气净化设备。
5.根据权利要求1所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉管直径为2cm。
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