CN114225852A - 基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅碳复合材料制备技术领域,特别是一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法和装置，其特征在于，包括以下步骤：S1、将乙炔和硅烷在混合预热器中，通过蒸汽进行预热，并在预热过程中达到均匀混合；S2、将完成步骤S1的乙炔和硅烷混气喷射至气相分解炉；S3、乙炔和硅烷混气在步骤S2中的气相分解炉内，通过具有高温度的加热区分解成为碳硅复合材料颗粒和氢气；S4、通过粉尘过滤器将步骤S3中的氢气和碳硅复合颗粒材料分离，S5、将步骤S4中分离出的氢气通过氢气回收装置进行回收，分离出的碳硅复合材料颗粒收集入收集箱内，提供了一种制备硅碳复合材料流程简单，操作安全，避免了使用球磨法需要多次研磨问题的装置。
Description
技术领域
本发明涉及硅碳复合材料制备技术领域,特别是一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法和装置。
背景技术
硅碳复合材料具有高比容量使其在能源存储尤其是锂离子电池负极材料的应用上广受关注，硅碳复合材料作为下一代锂离子电池负极，可以有效的提升锂离子电池的容量和循环性能。
高能球磨法制备硅碳复合材料是目前已经商业化量产的技术，该技术利用碳材料的高导电性及结构稳定性，与硅粉球磨制备硅碳复合材料，但整个制备流程长，需要经过研磨、喷雾干燥、造粒等多个步骤，需要使用到乙醇等易燃溶液，制备过程有较高的自燃风险，且制备出的硅碳复合材料品质一般，杂质含量高且易被氧化。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法和装置,以解决背景技术中出现的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将乙炔和硅烷在混合预热器中，通过蒸汽进行预热，并在预热过程中达到均匀混合；
S2、将完成步骤S1的乙炔和硅烷混气喷射至气相分解炉；
S3、乙炔和硅烷混气在步骤S2中的气相分解炉内，通过具有高温度的加热区分解成为碳硅复合材料颗粒和氢气；
S4、通过粉尘过滤器将步骤S3中的氢气和碳硅复合颗粒材料分离；
S5、将步骤S4中分离出的氢气通过氢气回收装置进行回收，分离出的碳硅复合材料颗粒收集入收集箱内。
优选为：步骤S2中的乙炔和硅烷混气通过环流气体喷嘴喷射至气相分解炉内，以保证乙炔和硅烷混气在气相分解炉内形成环流。
一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，包括：
混合预热器，其具有第一进气口、第二进气口以及出气口，用以对乙炔和硅烷进行预热混合；
气相分解炉，其上具有与所述混合预热器的出气口连接的连接口,用以接收并分离混合预热器排出的乙炔和硅烷混气；
氢气回收装置,与所述气相分解炉连接,用以接收气相分解炉排出的氢气；
收集箱,与所述气相分解炉连接,用以接收气相分解炉排出的碳硅复合材料颗粒。
优选为：所述混合预热器包括：
壳体，其内具有安装腔；
加热盘管，嵌设于所述安装腔的腔壁上，用于通入高温蒸汽对安装腔进行加热；
第一进气管，绕所述安装腔的中轴线呈螺旋状设于所述安装腔内，且其一端口与出气口连接，另一端口与第一进气口连接；
第二进气管，绕所述安装腔的中轴线呈螺旋状设于所述第一进气管内，其管壁上分布有通孔，且其一端为封闭结构，另一端与第二进气口连接；
其中，所述第一进气口、第二进气口以及出气口均设于所述壳体上。
优选为：所述气相分解炉包括：
炉体，具有中空的内腔，设置有与其内腔连通的排气口和出料口；
加热单元，设于所述炉体内，用以对炉体内的加入乙炔和硅烷混气进行加热分解；
过滤单元，设于所述炉体内，用以对炉体内分解后产生的固体和气体进行分离。
优选为：所述加热单元包括：
过气管，设于所述炉体上，且一端与混合预热器的出气口连接，另一端与炉体的内腔连通；
套管，套设于所述过气管的外侧，其内壁与过气管的外壁形成安装腔；
加热元件，设于所述安装腔内。
优选为：所述过滤单元包括上端具有开口的过滤网桶，且过滤网桶开口与排气口连接。
优选为：所述过滤单元还包括：
伺服电机，固定设于所述过滤网桶内；
丝杆，一端与伺服电机的输出轴连接，另一端转动连接在过滤网桶的底部；
丝杆套，套接于所述丝杆上，且能够在丝杆转动时沿丝杆的轴向移动；
连接盘，固定套接在所述丝杆套上，其侧部环设有与过滤网桶的内侧网壁过盈接触的刷毛；
连接杆，固定连接于所述丝杆底部的侧壁上，其底部设置有与过滤网桶的底部侧壁过盈接触的刷毛。
优选为：所述安装腔内还分布有散热金属翅片。
优选为：所述氢气回收单元包括:
过滤管,一端与所述炉体上的排气口连接；
颗粒吸附网,靠近所述过滤管的进气端设于所述过滤管内；
液槽,设于过滤管内,其上设置有进气管和出气管；
集气罩,设于所述过滤管和液槽之间,其输出管与液槽的进气管连接；
送气泵,设于所述集气罩内；
干燥盒,与所述液槽的出气管连接,其内设置有干燥剂；
气罐,与过滤管远离炉体的一端连通；
其中,所述干燥盒上设有出气开口。
有益效果：本发明采用了气相分解法能够一步制备出硅碳复合材料，区别传统球磨法制备需要多次研磨的问题，且反应的副产品仅为氢气，且氢气可以被回收利用，对环境友好，配合气相分解法设置的装置，能够在生产时，从原材料到产品均闭合生产，所制备的硅碳复合材料纯度更高，各种杂质含量更低低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图；
图2为本发明具体实施例中混合预热器的内部结构图；
图3为本发明具体实施例中过滤管的内部结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
本发明各实施例具体可参考说明书中所示的图1-图3。
本发明公开了一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法，在本发明具体实施例中，包括以下步骤：
S1、将乙炔和硅烷在混合预热器中，通过蒸汽进行预热，预热温度为250℃，并在预热过程中达到均匀混合；
S2、将完成步骤S1的乙炔和硅烷混气喷射至气相分解炉；
S3、乙炔和硅烷混气在步骤S2中的气相分解炉内，通过具有高温度的加热区分解成为碳硅复合材料颗粒和氢气，加热区的温度为1000-1200℃；
S4、通过粉尘过滤器将步骤S3中的氢气和碳硅复合颗粒材料分离；
S5、将步骤S4中分离出的氢气通过氢气回收装置进行回收，分离出的碳硅复合材料颗粒收集入收集箱内。
在本发明具体实施例中，步骤S2中的乙炔和硅烷混气通过环流气体喷嘴喷射至气相分解炉内，以保证乙炔和硅烷混气在气相分解炉内形成环流。
通过采用上述技术方案,乙炔和硅烷混气通过环流气体喷嘴喷射至气相分解炉内,使得乙炔和硅烷混气在气相分解炉内形成环流,进而保证乙炔和硅烷混气在未达到炉内壁前即可全部分解。
一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，在本发明具体实施例中，包括：
混合预热器1，其具有第一进气口11、第二进气口12以及出气口13，用以对乙炔和硅烷进行预热混合；
气相分解炉2，其上具有与所述混合预热器1的出气口13连接的连接口21,用以接收并分离混合预热器1排出的乙炔和硅烷混气；
氢气回收装置3,与所述气相分解炉2连接,用以接收气相分解炉2排出的氢气；
收集箱4,与所述气相分解炉2连接,用以接收气相分解炉2排出的碳硅复合材料颗粒。
通过采用上述技术方案，乙炔和硅烷分别通过第一进气口和第二进气口进入到混合预热器中进行混合，混合预热器对乙炔和硅烷的混气进行预加热，提高后续分解速率，之后，乙炔和硅烷的混气通过出气口进入到气相分解炉内，乙炔和硅烷的混气在气相分解炉内被分解为氢气和碳硅复合颗粒材料，再经氢气回收装置和收集箱分别对氢气和碳硅复合颗粒材料进行收集。
在本发明具体实施例中，所述混合预热器1包括：
壳体101，其内具有安装腔1011；
加热盘管102，嵌设于所述安装腔1011的腔壁上，用于通入高温蒸汽对安装腔1011进行加热；
第一进气管103，绕所述安装腔1011的中轴线呈螺旋状设于所述安装腔1011内，且其一端口与出气口13连接，另一端口与第一进气口11连接；
第二进气管104，绕所述安装腔1011的中轴线呈螺旋状设于所述第一进气管103内，其管壁上分布有通孔1041，且其一端为封闭结构，另一端与第二进气口12连接；
其中，所述第一进气口11、第二进气口12以及出气口13均设于所述壳体上。
通过采用上述技术方案，向加热盘管内通入高温蒸汽后，壳体的安装腔升温，通过第一进气口向第一进气管通入乙炔气体，通过第二进气口向第二进气管内通入硅烷气体，过程中，硅烷气体通过第二进气管的管壁上的通孔进入到第一进气管内与乙炔气体混合，且在朝向出气口流动的过程中混合均匀。
在本发明具体实施例中，所述气相分解炉2包括：
炉体200，具有中空的内腔，设置有与其内腔连通的排气口2001和出料口2002；
加热单元201，设于所述炉体200内，用以对炉体200内的加入乙炔和硅烷混气进行加热分解；
过滤单元202，设于所述炉体200内，用以对炉体200内分解后产生的固体和气体进行分离。
通过采用上述技术方案，在乙炔和硅烷的混气进入到炉体内后，加热单元对加入乙炔和硅烷混气进行加热分解，使之分解成为氢气和碳硅复合颗粒材料，在通过设置的过滤单元对炉体内分解后产生的气体和碳硅复合颗粒材料进行分离。
在本发明具体实施例中，所述加热单元201包括：
过气管2011，设于所述炉体200上，且一端与混合预热器1的出气口13连接，另一端与炉体200的内腔连通；
套管2012，套设于所述过气管2011的外侧，其内壁与过气管2011的外壁形成安装腔；
加热元件2013，设于所述安装腔内。
通过采用上述技术方案，加热元件在通电后，产生高温，对过气管进行加热，乙炔和硅烷的混气进入过气管后，被加热分解形成氢气和碳硅复合颗粒材料,需要注明的是，加热元件为电加热管，且为现有技术在此不作累述。
在本发明具体实施例中，所述过滤单元202包括上端具有开口的过滤网桶2021，且过滤网桶2021开口与排气口2001连接。
通过采用上述技术方案，分解形成氢气和碳硅复合颗粒材料在炉内经过设置的过滤网桶时，碳硅复合颗粒材料被隔绝在过滤网桶外侧，氢气和少量的混气透过过滤网桶进入到氢气回收装置内，碳硅复合颗粒材料进入到收集箱内。
在本发明具体实施例中，所述过滤单元202还包括：
伺服电机2022，固定设于所述过滤网桶2021内；
丝杆2023，一端与伺服电机2022的输出轴连接，另一端转动连接在过滤网桶2021的底部；
丝杆套2024，套接于所述丝杆2023上，且能够在丝杆2023转动时沿丝杆2023的轴向移动；
连接盘2025，固定套接在所述丝杆套2024上，其侧部环设有与过滤网桶2021的内侧网壁过盈接触的刷毛；
连接杆2026，固定连接于所述丝杆2023底部的侧壁上，其底部设置有与过滤网桶2021的底部侧壁过盈接触的刷毛。
通过采用上述技术方案，伺服电机开启后，其输出轴带动丝杆转动，丝杆上的连接杆同步转动，连接杆上的刷毛对过滤网桶的底部进行刷扫，同时，丝杆套在丝杆上进行轴向移动，带动连接盘移动，进而连接盘上的刷毛对过滤网桶的内侧网壁进行扫刷，从而可以将堵塞过滤网桶的碳硅复合颗粒材料扫落到炉体内，保证分离效率。
在本发明具体实施例中，所述安装腔内还分布有散热金属翅片。
通过采用上述技术方案，分布的散热金属翅片提高加热单元的加热效率。
在本发明具体实施例中，所述氢气回收单元3包括:
过滤管31,一端与所述炉体200上的排气口2001连接；
颗粒吸附网32,靠近所述过滤管31的进气端设于所述过滤管31内；
液槽33,设于过滤管31内,其上设置有进气管331和出气管332；
集气罩34,设于所述过滤管31和液槽33之间,其输出管与液槽33的进气管331连接；
送气泵35,设于所述集气罩34内；
干燥盒36,与所述液槽33的出气管332连接,其内设置有干燥剂；
气罐37,与过滤管31远离炉体200的一端连通；
其中,所述干燥盒36上设有出气开口。
通过采用上述技术方案，炉体内的氢气通过排气口进入到过滤管内，经过颗粒吸附网后，其内混合的颗粒物被吸附去除，去除颗粒物后的氢气再通过过送气泵和集气罩的作用下送入液槽内，与液槽内的溶液反应去除气体杂质，再进入到干燥盒内进行干燥，最终进入气罐内进行储存，需要注明的，液槽内的溶液可以为水和乙醇，干燥剂可以为活性炭。
综上所述，本发明提供了一种制备硅碳复合材料流程简单，操作安全，避免了使用球磨法需要多次研磨问题的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法和装置。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将乙炔和硅烷在混合预热器中，通过蒸汽进行预热，并在预热过程中达到均匀混合；
S2、将完成步骤S1的乙炔和硅烷混气喷射至气相分解炉；
S3、乙炔和硅烷混气在步骤S2中的气相分解炉内，通过具有高温度的加热区分解成为碳硅复合材料颗粒和氢气；
S4、通过粉尘过滤器将步骤S3中的氢气和碳硅复合颗粒材料分离；
S5、将步骤S4中分离出的氢气通过氢气回收装置进行回收，分离出的碳硅复合材料颗粒收集入收集箱内。
2.根据权利要求1所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，步骤S2中的乙炔和硅烷混气通过环流气体喷嘴喷射至气相分解炉内，以保证乙炔和硅烷混气在气相分解炉内形成环流。
3.一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，包括：
混合预热器，其具有第一进气口、第二进气口以及出气口，用以对乙炔和硅烷进行预热混合；
气相分解炉，其上具有与所述混合预热器的出气口连接的连接口,用以接收并分离混合预热器排出的乙炔和硅烷混气；
氢气回收装置,与所述气相分解炉连接,用以接收气相分解炉排出的氢气；
收集箱,与所述气相分解炉连接,用以接收气相分解炉排出的碳硅复合材料颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述混合预热器包括：
壳体，其内具有安装腔；
加热盘管，嵌设于所述安装腔的腔壁上，用于通入高温蒸汽对安装腔进行加热；
第一进气管，绕所述安装腔的中轴线呈螺旋状设于所述安装腔内，且其一端口与出气口连接，另一端口与第一进气口连接；
第二进气管，绕所述安装腔的中轴线呈螺旋状设于所述第一进气管内，其管壁上分布有通孔，且其一端为封闭结构，另一端与第二进气口连接；
其中，所述第一进气口、第二进气口以及出气口均设于所述壳体上。
5.根据权利要求4所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述气相分解炉包括：
炉体，具有中空的内腔，设置有与其内腔连通的排气口和出料口；
加热单元，设于所述炉体内，用以对炉体内的加入乙炔和硅烷混气进行加热分解；
过滤单元，设于所述炉体内，用以对炉体内分解后产生的固体和气体进行分离。
6.根据权利要求5所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述加热单元包括：
过气管，设于所述炉体上，且一端与混合预热器的出气口连接，另一端与炉体的内腔连通；
套管，套设于所述过气管的外侧，其内壁与过气管的外壁形成安装腔；
加热元件，设于所述安装腔内。
7.根据权利要求5所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述过滤单元包括上端具有开口的过滤网桶，且过滤网桶开口与排气口连接。
8.根据权利要求7所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述过滤单元还包括：
伺服电机，固定设于所述过滤网桶内；
丝杆，一端与伺服电机的输出轴连接，另一端转动连接在过滤网桶的底部；
丝杆套，套接于所述丝杆上，且能够在丝杆转动时沿丝杆的轴向移动；
连接盘，固定套接在所述丝杆套上，其侧部环设有与过滤网桶的内侧网壁过盈接触的刷毛；
连接杆，固定连接于所述丝杆底部的侧壁上，其底部设置有与过滤网桶的底部侧壁过盈接触的刷毛。
9.根据权利要求6所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述安装腔内还分布有散热金属翅片。
10.根据权利要求5所述的一种基于气相分解法制备硅碳复合材料的装置，其特征在于，所述氢气回收单元包括:
过滤管,一端与所述炉体上的排气口连接；
颗粒吸附网,靠近所述过滤管的进气端设于所述过滤管内；
液槽,设于过滤管内,其上设置有进气管和出气管；
集气罩,设于所述过滤管和液槽之间,其输出管与液槽的进气管连接；
送气泵,设于所述集气罩内；
干燥盒,与所述液槽的出气管连接,其内设置有干燥剂；
气罐,与过滤管远离炉体的一端连通；
其中,所述干燥盒上设有出气开口。
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