CN114224747A - 改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品，该改性粉体的制备方法包括以下步骤：提供基础粉体；将基础粉体与含成膜剂的溶液混合，得到混合物，其中，含成膜剂的溶液的粘度为5mPa·s‑400mPa·s；以及将混合物进行干燥，得到改性粉体；该制备方法不仅简化了工艺流程，并且，适用的成膜剂种类更广，该改性粉体在化妆品中分散均匀且兼容性好，使用该改性粉体的化妆品兼具优异的稳定性以及持妆性。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品。
背景技术
化妆品按功能分类，主要分为护肤品和彩妆化妆品等，其中，彩妆化妆品具有遮盖皮肤瑕疵，赋予皮肤靓丽颜色的功能。为了提高彩妆化妆品的持久性，需要使用改性剂对基础粉体进行表面改性，但是，在表面改性之前，需要对基础粉体进行预处理，以避免基础粉体发生软团聚。因此，传统对基础粉体进行表面改性时存在工艺复杂的问题，另外，还要求改性剂具有较高的反应活性，导致改性剂的种类也受到限制。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品，该制备方法不仅简化了工艺流程，并且，适用的成膜剂种类更广，同时，获得的改性粉体能够均匀的分散于化妆品中，且兼容性好，使得应用该改性粉体的化妆品兼具优异的稳定性以及持妆性。
本发明提供了一种改性粉体的制备方法，包括以下步骤：
提供基础粉体；
将所述基础粉体与含成膜剂的溶液混合，得到混合物，其中，所述含成膜剂的溶液的粘度为5mPa·s-400mPa·s；以及
将所述混合物进行干燥，得到改性粉体。
在一实施方式中，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂的质量分数为30％-75％。
在一实施方式中，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂包括三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基硅倍半氧烷、聚丙基硅倍半氧烷、丙烯酸(酯)类/聚三甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/聚二甲基硅氧烷共聚物、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷或聚乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯共聚物中的至少一种，所述含成膜剂的溶液的溶剂包括异构烷烃类溶剂或挥发性硅油类溶剂中的至少一种。
在一实施方式中，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂包括丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物、聚乙烯醇、水性聚氨酯、丙烯酸(酯)类共聚物、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、硝酸纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素或乙基纤维素中的至少一种，所述含成膜剂的溶液的溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂或羧酸酯类溶剂中的至少一种。
在一实施方式中，所述成膜剂的质量为所述基础粉体的质量的0.5％-10％。
在一实施方式中，所述基础粉体选自二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、绢云母、丝光绢云母、合成氟金云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、水合硅石或高岭土中的至少一种。
在一实施方式中，所述基础粉体的粒径为20nm-15000nm。
一种改性粉体，由上述的改性粉体的制备方法制备得到，所述改性粉体包括基础粉体以及附着于所述基础粉体上的成膜剂。
一种包括如上述的改性粉体的化妆品。
在一实施方式中，所述化妆品选自彩妆化妆品。
本发明改性粉体的制备方法中，由于含成膜剂的溶液的粘度为5mPa.s-400mPa·s，因此，当将基础粉体与含成膜剂的溶液混合时，含成膜剂的溶液与基础粉体之间的摩擦力大于基础粉体之间的范德华力，从而使基础粉体解软团聚，同时，含成膜剂的溶液可以很好的分散在混合物中，与基础粉体均匀接触，由此，本发明的改性粉体的制备方法能够革除基础粉体的预处理的步骤，简化了改性粉体的制备工艺。
另外，由于含成膜剂的溶液能够很好的分散于混合物中，基础粉体与成膜剂的接触面积提高，使基础粉体更容易与成膜剂发生脱水反应，因此，对成膜剂的活性要求降低，从而拓展了成膜剂的适用范围。
将本发明的改性粉体用于化妆品中时，改性粉体与其他成分的相容性优异，能够均匀分散于化妆品中，便于化妆品进行配方设计，且获得的化妆品贴肤性好、肤感佳、质量稳定。尤其是，将本发明的改性粉体用于彩妆化妆品时，由于基础粉体表面修饰有成膜剂，使得彩妆化妆品还具有优异的稳定性以及持妆性。
附图说明
图1为实施例5、实施例9和对比例3获得的改性粉体的接触角测试图，图中，A代表实施例5获得的改性钛白粉的接触角测试图，B代表实施例9获得的改性滑石粉的接触角测试图，C代表对比例3获得的改性滑石粉的接触角测试图；
图2为实施例5获得的改性粉体的稳定性测试图，图中，D代表常温条件下，实施例5获得的改性钛白粉的稳定性，E代表代表沸腾条件下，实施例5获得的改性钛白粉的稳定性。
具体实施方式
以下将对本发明提供的改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品作进一步说明。
本发明还提供一种的改性粉体的制备方法，包括：
S1，提供基础粉体；
S2，将基础粉体与含成膜剂的溶液混合，得到混合物，其中，含成膜剂的溶液的粘度为5mPa·s-400mPa·s；以及
S3，将混合物进行干燥，得到改性粉体。
步骤S1中，在本发明的改性粉体中，基础粉体选自化妆品常用的粉体，在一实施方式中，本发明基础粉体选自二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、绢云母、丝光绢云母、合成氟金云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、水合硅石或高岭土中的至少一种。
在一实施方式中，基础粉体的粒径为20nm-15000nm。
可以理解的，由于基础粉体的粒径小，不论是在气相中还是在液相中，由于布朗运动的存在，以及基础粉体间范德华力和库仑力的作用，基础粉体容易发生软团聚，不易均匀地分散，因此，需要对基础粉体进行预处理，例如，利用活化溶剂将基础粉体活化为弱酸性的基础粉体连续相，或者，利用超声波等设备提供能量使基础粉体较为均匀地分散。
步骤S2中，成膜剂的质量为基础粉体的质量的0.5％-10％。
由于含成膜剂的溶液的粘度为5mPa·s-400mPa·s，因此，当基础粉体与含成膜剂的溶液混合时，含成膜剂的溶液与基础粉体之间的摩擦力大于基础粉体之间的范德华力，从而使基础粉体解软团聚，同时，含成膜剂的溶液可以很好的分散在混合物中，与基础粉体均匀接触。
为了使基础粉体更容易解软团聚，从而使含成膜剂的溶液可以很好的分散在混合物中，在一实施方式中，含成膜剂的溶液中，成膜剂的质量分数为30％-75％。
另外，由于含成膜剂的溶液可以很好的分散在混合物中，基础粉体与成膜剂的接触面积提高，使基础粉体更容易与成膜剂发生反应，因此，对成膜剂的活性要求降低。
无论是亲油性的成膜剂，还是亲水性成膜剂，均能够作为本发明制备方法的原料，修饰于基础粉体的表面，在一实施方式中，含成膜剂的溶液中，成膜剂为亲油性的成膜剂，具体三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基硅倍半氧烷、聚丙基硅倍半氧烷、丙烯酸(酯)类/聚三甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/聚二甲基硅氧烷共聚物、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷或聚乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯共聚物中的至少一种，含成膜剂的溶液的溶剂为亲油性的溶剂，具体包括异构烷烃类溶剂或挥发性硅油类溶剂中的至少一种；在另一实施方式中，含成膜剂的溶液中，成膜剂为亲水性的成膜剂，具体包括丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物、聚乙烯醇、水性聚氨酯、丙烯酸(酯)类共聚物、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、硝酸纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素或乙基纤维素中的至少一种，含成膜剂的溶液的溶剂为亲水性的溶剂，具体包括醇类溶剂、醚类溶剂或羧酸酯类溶剂中的至少一种，醇类溶剂优选为小分子量的醇类溶剂，例如乙醇或异丙醇中的至少一种，醚类溶剂优选自乙醚，羧酸酯类溶剂优选自乙酸乙酯。
可以理解，不同的基础粉体，可以在本发明的范围内合理选择复配的表面改性剂达到优异的改性效果。
在将基础粉体与含成膜剂的溶液混合的步骤中，为了使含成膜剂的溶液可以很好的分散在混合物中，在一实施方式中，搅拌的转速为1000r/min-25000r/min。
步骤S3中，将混合物进行干燥的过程中，一方面，能够促使成膜剂与基础粉体进行脱水反应，另一方面，能够除去含成膜剂的溶液中的溶剂，在一实施方式中，干燥的温度优选为90℃-130℃。
在一实施方式中，干燥的时间为30min-240min，具体根据含成膜剂的溶液的用量进行调整。
由此，本发明的改性粉体的制备方法能够革除基础粉体的预处理的步骤，简化了改性粉体的制备工艺，同时，对成膜剂的活性要求降低，从而拓展了成膜剂的适用范围。
本发明还提供了一种由上述改性粉体的制备方法制备而成的改性粉体，改性粉体包括基础粉体以及附着于基础粉体上的成膜剂。
因此，本发明还提供一种包括改性粉体的化妆品。将本发明的改性粉体用于化妆品中时，改性粉体与其他成分的相容性优异，均匀分散于化妆品中，便于化妆品进行配方设计，且获得的化妆品贴肤性好、肤感佳、质量稳定。
尤其是，将本发明的改性粉体用于彩妆化妆品时，由于基础粉体表面修饰有成膜剂，使得彩妆化妆品还具有优异的稳定性以及持妆性。
在一实施方式中，彩妆化妆品选自BB霜、粉底霜、粉底液、隔离霜、妆前乳、遮瑕膏、防晒霜、蜜粉、散粉类、烤粉、口红、唇膏、唇笔、染色剂、散粉类、腮红、眼影、眼线膏或者睫毛膏。
另外，将本发明提供的改性粉体用于BB霜、粉底霜、粉底液、隔离霜、妆前乳、遮瑕膏、防晒霜、蜜粉、散粉类等底妆类彩妆化妆品时，还能够提高底妆类彩妆化妆品的耐皮脂性。如，消费者使用包括本发明改性粉体的底妆类彩妆化妆品时，在戴口罩时，可以有效缓解底妆被口罩蹭去的情况，不仅避免蹭脏口罩，而且进一步延长了底妆的持妆性。
以下，将通过以下具体实施例对改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品做进一步的说明。
实施例1
取100g氧化铁黄(粒径为600nm)于打粉锅中；将6g质量分数为50％的三甲基硅烷氧基硅酸酯的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁黄。
实施例2
取100g氧化铁红(粒径为270nm)于打粉锅中；将10g质量分数为50％的三甲基硅烷氧基硅酸酯的环五聚二甲基硅氧烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁红。
实施例3
取200g钛白粉(粒径为300nm)于打粉锅中；将12g质量分数为75％的三甲基硅烷氧基硅酸酯的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性钛白粉。
实施例4
取100g氧化铁黑(粒径为600nm)于打粉锅中；将12g质量分数为33.3％的聚甲基硅倍半氧烷的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁黄。
实施例5
取100g滑石粉(粒径为6000nm)于打粉锅中；将4.5g质量分数为66.7％的聚丙基倍半硅氧烷的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
实施例6
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，在高速搅拌的条件下，采用喷油罐将400g质量分数为50％的乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯共聚物的异构十二烷溶液喷入高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为9000r/min，时间为30s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
实施例7
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，在高速搅拌的条件下，采用喷油罐将600g质量分数为50％的二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷的环五聚二甲基硅氧烷溶液喷入高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为25000r/min，时间为10s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
实施例8
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，在高速搅拌的条件下，采用喷油罐将450g质量分数为66.7％的丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物的异丙醇溶液喷入高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
实施例9
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为12000nm)，在高速搅拌的条件下，采用喷油罐将600g质量分数为50％的苯乙烯/丙烯酸(酯)共聚物的乙醇溶液喷入高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为9000r/min，时间为30s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例1
取100g氧化铁黄(粒径为600nm)于打粉锅中；将10g质量分数为20％的三甲基硅烷氧基硅酸酯的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁黄。
对比例2
取100g氧化铁黄(粒径为600nm)于打粉锅中；将5g质量分数为80％的三甲基硅烷氧基硅酸酯的异构十二烷溶液均匀滴加到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁黄。
对比例3
取100g滑石粉(粒径为6000nm)于打粉锅中，加入5g的稀醋酸溶液，高速搅拌，得到活化为弱酸性区域的滑石粉连续相；
将5g质量分数为三甲基硅烷氧基硅酸酯加入到滑石粉连续相中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例4
取100g氧化铁黄(粒径为600nm)于打粉锅中；将1.5g聚甲基硅倍半氧烷加入到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性氧化铁黄。
对比例5
取100g滑石粉(粒径为6000nm)于打粉锅中；将3g聚丙基倍半硅氧烷均加入到打粉锅中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例6
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，将500g乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯共聚物加入到高速搅拌机中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例7
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，将300g二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷加入高速搅拌机中，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例8
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为6000nm)，将300g丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物加入到高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为20000r/min，时间为15s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
对比例9
采用高速搅拌机搅拌10kg滑石粉(粒径为12000nm)，在高速搅拌的条件下，采用喷油罐将300g聚丙烯(酯)类共聚物喷入高速搅拌机，并充分搅拌得到混合物，转速为9000r/min，时间为30s，再将混合物置于105℃烘箱中加热干燥2小时，冷却后即得改性滑石粉。
测试例1
采用数字式粘度计仪，对实施例1-9获得的含成膜剂的溶液粘度进行测试；采用光学接触角测试仪对实施例1-9、对比例1-9获得的改性粉体进行粉体表面的接触角测试；并对改性粉体进行包覆量计算及疏水性测试，结果如表1所示，其中，包覆量是指一定质量的基础粉体表面所吸附的成膜剂的质量，实施例5、实施例9和对比例3的接触角测试图片如图1所示。
表1
测试例2
测试评估改性粉体在配方中的稳定性，具体方法为将实施例5获得的改性滑石粉在热水浴中煮沸，模拟粉体在配方使用中的极限条件，测试其稳定性，测试结果如图2所示。
如图2所示，常温下，实施例5获得的改性滑石粉加入水中，全部漂浮于水面、无沉降现象；在100℃下热水浴煮沸后，改性滑石粉仍稳定的悬浮在液面，振荡无沉降，可见实施例5获得的改性滑石粉具有良好的稳定性。
应用实施例1
将本发明实施例1-实施例4获得的改性粉体用于粉底液中，粉底液的配方如表2所示。
表2
粉底液的制备包括如下步骤：
将A相原料依次加入烧杯中，水浴加热至80℃，搅拌至固态原料熔融。
将B相原料依次加入A相中，高速均质至粉浆及凝胶原料完全分散，得到油相。
将C相原料加入另一个烧杯中，水浴加热至80℃，搅拌至完全溶解得到水相。
适当速度搅拌，80℃水浴，将水相缓慢匀速加入油相中。搅拌降温至45℃，加入D相后，10000rpm充分均质。中速搅拌2min，出料，得到粉底液。
选择30名志愿者为研究对象，年龄在23-45岁之间，将上述粉底液上妆后，从贴肤性、蹭脏口罩的情况、细腻度、妆容持久度4个考察点收集记录志愿者的感受(好、中、差)，统计结果如表3所示。
表3
从上述记录的30名志愿者的上妆感受结果可知，应用实施例1的粉底液具有超强的持妆性，且贴肤性好、肤感佳。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种改性粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供基础粉体；
将所述基础粉体与含成膜剂的溶液混合，得到混合物，其中，所述含成膜剂的溶液的粘度为5mPa·s-400mPa·s；以及
将所述混合物进行干燥，得到改性粉体。
2.根据权利要求1所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂的质量分数为30％-75％。
3.根据权利要求1所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂包括三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基硅倍半氧烷、聚丙基硅倍半氧烷、丙烯酸(酯)类/聚三甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类/聚二甲基硅氧烷共聚物、二苯基甲硅烷氧基苯基聚三甲基硅氧烷或聚乙烯基吡咯烷酮/十六碳烯共聚物中的至少一种，所述含成膜剂的溶液的溶剂包括异构烷烃类溶剂或挥发性硅油类溶剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述含成膜剂的溶液中，所述成膜剂包括丙烯酸盐/辛基丙烯酸胺共聚物、聚乙烯醇、水性聚氨酯、丙烯酸(酯)类共聚物、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、硝酸纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素或乙基纤维素中的至少一种，所述含成膜剂的溶液的溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂或羧酸酯类溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述成膜剂的质量为所述基础粉体的质量的0.5％-10％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述基础粉体选自二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、绢云母、丝光绢云母、合成氟金云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、水合硅石或高岭土中的至少一种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的改性粉体的制备方法，其特征在于，所述基础粉体的粒径为20nm-15000nm。
8.一种改性粉体，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的改性粉体的制备方法制备得到，所述改性粉体包括基础粉体以及附着于所述基础粉体上的成膜剂。
9.一种包括如权利要求8所述的改性粉体的化妆品。
10.根据权利要求9所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品选自彩妆化妆品。
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|---|---|---|---|
| CN202111407350.6A CN114224747B (zh) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 改性粉体及其制备方法、包括改性粉体的化妆品 |
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