CN114221019A - 一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法 - Google Patents

一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法，包括固态聚合物电解质膜、复合正极片以及复合负极片；所述复合多层电解质夹设在复合；所述固态聚合物电解质膜夹设在复合正极片和复合负极片之间；所述复合正极片由正极片和涂覆在正极片上的两层涂层组成；所述两层涂层为用作第一层的导电涂层和用作第二层的聚合物层；所述复合负极片由负极片和涂覆在负极片上的中间层组成。本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法。

Description

一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及固态电池领域，尤其涉及一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法。
背景技术
固态电池以其高能量密度、高安全性、高能量密度的优势，受到了广泛的关注。目前各大高校、科研院所、车企等均展开了对于固态电池的研究。对于固态电池的核心研究主要是集中在固态电解质上，固态电解质目前主要分为聚合物、硫化物、氧化物固态电解质。其中聚合物固态电解质，由于具有良好的机械性能，被认为是最适合应用于固态电池的固态电解质材料。
但是相对于传统液态电解液，固态电解质仍然存在电导率低、界面稳定性较差、循环寿命相对较低的问题。目前科研人员仍然主要集中于针对界面改性、导电性等方向的研究，以此来寻找可以改善单一电解质体系造成的电池电性能较差问题的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种提高界面稳定性的固态电池及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种提高界面稳定性的固态电池，
包括固态聚合物电解质膜、复合正极片以及复合负极片；所述复合多层电解质夹设在复合；所述固态聚合物电解质膜夹设在复合正极片和复合负极片之间；
所述复合正极片由正极片和涂覆在正极片上的两层涂层组成；所述两层涂层为用作第一层的导电涂层和用作第二层的聚合物层；
所述复合负极片由负极片和中间层组成。
更优地，所述导电涂层由导电材料和溶剂混合制备而成。
更优地，所述导电材料为LNO和/或Li3PO4。
更优地，所述聚合物层由聚合物前驱体溶液在正极片表面高温热聚合制得。
更优地，所述聚合物前驱体溶液由单体材料、热引发剂、锂盐混合制备而成。
更优地，所述单体材料为VEC、MMA、EGPEA中的一种或多种。
更优地，所述热引发剂为AIBN，热引发温度为55～80℃。
更优地，所述中间层由聚合物2和无机材料组成；所述聚合物2为PVDF、PEG、PAN，无机材料为CuF2。
更优地，所述聚合物电解质膜由聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂1混合后采用溶液浇注法，浇注到聚四氟乙烯模具中，干燥后得到电解质膜。
更优地，所述聚合物1为PEO、PAN、PEG、PCL、PVDF中的一种；所述无机填料为LLTO、LLZAO、LAO、Li3InCl6、Al2O3、ZnO、TiO2、BaTiO3中的一种。
一种固态电池的制备方法，复合正极片制备，
a1、将正极活性材料、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料、热引发剂、锂盐经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2、无机材料、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
聚合物电解质膜制备，
将聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂6经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
(1)本发明采用复合多层电解质，能够提高界面稳定性，有效的改善固-固界面性能。
(2)本发明采用导电涂层涂覆在正极片的表面，能够有效的提高正极的稳定性，采用中间层涂覆负极，能够有效的提高机械强度，且能够与锂枝晶发生反应，降低电池失效的风险。
(3)本发明采用聚合物单体材料，聚合温度相对较低，有利于降低能耗，降低电池制作成本。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明实施例1所述固态电解质膜的电导率测试交流阻抗曲线。
具体实施方式
本发明包括固态聚合物电解质膜、复合正极片以及复合负极片；所述复合多层电解质夹设在复合；所述固态聚合物电解质膜夹设在复合正极片和复合负极片之间；
复合正极片由正极片和涂覆在正极片上的两层涂层组成；两层涂层为用作第一层的导电涂层和用作第二层的聚合物层；
复合负极片由负极片和涂覆在负极片上的中间层组成。
本实施例中更具体地，导电涂层由导电材料和溶剂混合制备而成。
本实施例中更具体地，导电材料为LNO和/或Li3PO4。
本实施例中更具体地，聚合物层由聚合物前驱体溶液在正极片表面高温热聚合制得。
本实施例中更具体地，聚合物前驱体溶液由单体材料、热引发剂、锂盐混合制备而成。
本实施例中更具体地，单体材料为VEC、MMA、EGPEA中的一种或多种。
本实施例中更具体地，热引发剂为AIBN，热引发温度为55～80℃。
本实施例中更具体地，中间层由聚合物2和无机材料组成；聚合物2为PVDF、PEG、PAN，无机材料为CuF2。
本实施例中更具体地，聚合物电解质膜由聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂1混合后采用溶液浇注法，浇注到聚四氟乙烯模具中，干燥后得到电解质膜。
本实施例中更具体地，聚合物1为PEO、PAN、PEG、PCL、PVDF中的一种；无机填料为LLTO、LLZAO、LAO、Li3InCl6、Al2O3、ZnO、TiO2、BaTiO3中的一种。
一种固态电池的制备方法，复合正极片制备，
a1、将正极活性材料、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料、热引发剂、锂盐经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；聚合物前驱体材料，未聚合前能够充分的渗透进入到正极片的孔隙结构中，经过高温热聚合后，形成的聚合物材料能够在正极片和电解质膜间形成有效的连接，使得正极片和电解质膜间的界面性能提高。
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2、无机材料、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
聚合物电解质膜制备，
将聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂6经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
实施例1
一种固态电池的制备方法，复合正极片制备，
a1、将正极活性材料LFP、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料Li3PO4、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料VEC、热引发剂AIBN、锂盐LiTFSI经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料石墨、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2(PVDF)、无机材料CuF2、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
聚合物电解质膜制备，
将聚合物1(PEO)、无机填料LLTO、锂盐LiTFSI、溶剂AN经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
实施例2
一种固态电池的制备方法，复合正极片制备，
a1、将正极活性材料NCM523、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料LNO、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料MMA、热引发剂AIBN、锂盐LiTFSI经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料石墨、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2(PVDF)、无机材料CuF2、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
聚合物电解质膜制备，
将聚合物1(PEG)、无机填料BaTiO3、锂盐LiTFSI、溶剂AN经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
实施例3
一种固态电池的制备方法，复合正极片制备，
a1、将正极活性材料85％NCM622+15％LMFP、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料Li3PO4、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料EGPEA、热引发剂AIBN、锂盐LiClO4经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料石墨、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2(PVDF)、无机材料CuF2、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
聚合物电解质膜制备，
将聚合物1(PVDF)、无机填料Li3InCl6、锂盐LiClO4、溶剂NMP经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
表1为根据实施例1～3制作的固态电池循环性能。
名称 60℃循环300次后容量保持率(％) 离子电导率
实施例1 92.5％ 3.07*10<sup>-4</sup>S/cm
实施例2 93.1％ 2.22*10<sup>-4</sup>S/cm
实施例3 93.6％ 3.04*10<sup>-4</sup>S/cm
结果表明，采用本发明中方法制作的固态电池，在60℃下循环300次，循环容量保持率均高于92％。说明采用本方法制作的固态电解质和固态电池，能够使得固态电池具有良好的循环性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：包括固态聚合物电解质膜、复合正极片以及复合负极片；所述复合多层电解质夹设在复合；所述固态聚合物电解质膜夹设在复合正极片和复合负极片之间；
所述复合正极片由正极片和涂覆在正极片上的两层涂层组成；所述两层涂层为用作第一层的导电涂层和用作第二层的聚合物层；
所述复合负极片由负极片和涂覆在负极片上的中间层组成。
2.根据权利要求1所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述导电涂层由导电材料和溶剂混合制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述导电材料为LNO和/或Li3PO4。
4.根据权利要求1所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述聚合物层由聚合物前驱体溶液在正极片表面高温热聚合制得。
5.根据权利要求4所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述聚合物前驱体溶液由单体材料、热引发剂、锂盐混合制备而成。
6.根据权利要求5所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述单体材料为VEC、MMA、EGPEA中的一种或多种；所述热引发剂为AIBN，热引发温度为55～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述中间层由聚合物2和无机材料组成；所述聚合物2为PVDF、PEG、PAN，无机材料为CuF2。
8.根据权利要求1所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述聚合物电解质膜由聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂1混合后采用溶液浇注法，浇注到聚四氟乙烯模具中，干燥后得到。
9.根据权利要求8所述的一种提高界面稳定性的固态电池，其特征在于：所述聚合物1为PEO、PAN、PEG、PCL、PVDF中的一种；所述无机填料为LLTO、LLZAO、LAO、Li3InCl6、Al2O3、ZnO、TiO2、BaTiO3中的一种。
10.一种权1至权9任一所述的一种提高界面稳定性的固态电池的制备方法，其特征在于：
复合正极片制备，
a1、将正极活性材料、导电剂、胶液、溶剂2混料制得正极浆料后涂布于铝箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得正极片；
a2、将导电材料、溶剂3经过磁力搅拌均匀后，制得导电浆料，涂布于a1中获得的正极片表面，干燥后得到带有导电涂层的正极片；
a3、将单体材料、热引发剂、锂盐经过磁力搅拌均匀后，制得前驱体溶液，涂布于a2中获得的正极片表面，采用高温热聚合后，得到复合正极片；
复合负极片制备，
b1、将负极活性材料、导电剂、胶液、溶剂4混料制得负极浆料后涂布于铜箔，依次通过干燥、辊压、冲裁后，制得负极片；
b2、将聚合物2、无机材料、溶剂5经过磁力搅拌均匀后，制得浆料，涂布于b1中获得的负极片表面，干燥后得到带有中间层的复合负极片；
固态聚合物电解质膜制备，
将聚合物1、无机填料、锂盐、溶剂6经过磁力搅拌均匀后，制得聚合物电解质浆料，采用溶液浇注法将聚合物电解质浆料浇注于聚四氟乙烯模具中，干燥后得到固态聚合物电解质膜；
将复合正极片、复合负极片、固态聚合物电解质膜组装后，获得固态电池。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110085805A (zh) * 2019-04-30 2019-08-02 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 一种复合正极及其在固态聚合物锂离子电池的应用
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