CN114210238A - 一种氟尿嘧啶精制方法及装置 - Google Patents
一种氟尿嘧啶精制方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114210238A CN114210238A CN202111458589.6A CN202111458589A CN114210238A CN 114210238 A CN114210238 A CN 114210238A CN 202111458589 A CN202111458589 A CN 202111458589A CN 114210238 A CN114210238 A CN 114210238A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- barrel
- fixedly connected
- fluorouracil
- sliding rail
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GHASVSINZRGABV-UHFFFAOYSA-N Fluorouracil Chemical compound FC1=CNC(=O)NC1=O GHASVSINZRGABV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 229960002949 fluorouracil Drugs 0.000 title claims abstract description 32
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 102
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- VMIFBCPINLZNNI-UHFFFAOYSA-N 5-fluoro-2-methoxy-1h-pyrimidin-6-one Chemical compound COC1=NC=C(F)C(=O)N1 VMIFBCPINLZNNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- VCYZVXRKYPKDQB-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-fluoroacetate Chemical compound CCOC(=O)CF VCYZVXRKYPKDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- SUBJHSREKVAVAR-UHFFFAOYSA-N sodium;methanol;methanolate Chemical compound [Na+].OC.[O-]C SUBJHSREKVAVAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- XGEGHDBEHXKFPX-UHFFFAOYSA-N N-methyl urea Chemical compound CNC(N)=O XGEGHDBEHXKFPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 32
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 abstract description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005267 amalgamation Methods 0.000 abstract 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 5
- 241001233242 Lontra Species 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000000340 anti-metabolite Effects 0.000 description 1
- 229940100197 antimetabolite Drugs 0.000 description 1
- 239000002256 antimetabolite Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- NNBBQNFHCVVQHZ-UHFFFAOYSA-N methyl carbamimidothioate;sulfuric acid Chemical compound CSC(N)=N.OS(O)(=O)=O NNBBQNFHCVVQHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003230 pyrimidines Chemical class 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D239/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings
- C07D239/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings
- C07D239/24—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D239/28—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazine or hydrogenated 1,3-diazine rings not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
- C07D239/46—Two or more oxygen, sulphur or nitrogen atoms
- C07D239/52—Two oxygen atoms
- C07D239/54—Two oxygen atoms as doubly bound oxygen atoms or as unsubstituted hydroxy radicals
- C07D239/545—Two oxygen atoms as doubly bound oxygen atoms or as unsubstituted hydroxy radicals with other hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms
- C07D239/553—Two oxygen atoms as doubly bound oxygen atoms or as unsubstituted hydroxy radicals with other hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, directly attached to ring carbon atoms with halogen atoms or nitro radicals directly attached to ring carbon atoms, e.g. fluorouracil
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及医药技术领域，具体公开了一种氟尿嘧啶精制方法及装置，包括搅拌桶、导流管、阀门、搅拌轴、安装架、第一电机、桶盖、液压器和滑动组件，桶盖盖合搅拌桶，搅拌轴与桶盖转动连接，并位于搅拌桶的内部，导流管与搅拌桶连通，并位于搅拌桶的外表壁，阀门的一端贯穿导流管并与导流管螺纹连接，安装架与桶盖固定连接，两根液压器的输出端分别与桶盖固定连接，两根液压器的另一端分别与滑动组件固定连接，并分别位于滑动组件的下方。以上结构的设置，可以有效的对原料进行搅拌，使得原料在高速搅拌下加快溶解，使得原料之间充分溶合。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种氟尿嘧啶精制方法及装置。
背景技术
目前氟尿嘧啶，又名5-氟尿嘧啶，化学式为C4H3FN2O2，是一种嘧啶类似物，属于抗代谢药的一种，主要用于治疗肿瘤。
但是在氟尿嘧啶的制作过程中，将5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)倒入20％的盐酸中后，需要进行搅拌，促使5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)加速溶解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟尿嘧啶精制方法及装置，旨在解决现有技术中的氟尿嘧啶的制作过程中，将5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)倒入20％的盐酸中后，需要进行搅拌，促使5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)加速溶解的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种氟尿嘧啶精制装置，包括搅拌桶、导流管、阀门、搅拌轴、安装架、第一电机、桶盖、液压器和滑动组件，所述桶盖盖合所述搅拌桶，并位于所述搅拌桶的上方，所述搅拌轴与所述桶盖转动连接，并位于所述搅拌桶的内部，所述导流管与所述搅拌桶连通，并位于所述搅拌桶的外表壁，所述阀门的一端贯穿所述导流管并与所述导流管螺纹连接，所述安装架与所述桶盖固定连接，并位于所述桶盖的上方，所述第一电机设置于所述安装架的上方，且所述第一电机的输出端贯穿所述安装架并与所述搅拌轴固定连接，所述液压器的数量为两根，两根所述液压器的输出端分别与所述桶盖固定连接，并分别位于所述桶盖的上方，两根所述液压器的另一端分别与所述滑动组件固定连接，并分别位于所述滑动组件的下方。
通过将原料倒入至所述搅拌桶之中，进而通过起到所述滑动组件，将所述桶盖移动至所述搅拌桶的上方，从而启动所述液压器向下推动，使得所述桶盖盖合所述搅拌桶，同时所述搅拌轴位于所述搅拌桶的内部，启动所述第一电机转动，带动所述搅拌轴进行转动，对所述搅拌桶内的原料进行搅动，同时所述桶盖对所述搅拌桶盖合，可以防止原料在搅拌时搅动至外面，造成浪费，以上结构的设置，可以有效的对原料进行搅拌，使得原料在高速搅拌下加快溶解，使得原料之间充分溶合。
其中，所述搅拌轴包括旋转轴和搅拌架，所述旋转轴与所述桶盖转动连接，并位于所述搅拌桶的内部，所述搅拌架的数量为多个，多个所述搅拌架均匀分布于所述旋转轴的外表壁。
通过启动所述第一电机转动，进而带动所述旋转轴进行转动，从而带动所述搅拌架对原料进行搅拌。
其中，所述滑动组件包括滑轨、滑块、丝杆、安装板和第二电机，所述滑轨设置于所述搅拌桶的上方，所述丝杆的两端分别与所述滑轨转动连接，并分别位于所述滑轨的内部，所述滑块与所述丝杆螺纹连接，并套设于所述丝杆的外表壁，且所述滑块的两侧与所述滑轨滑动连接，两根所述液压器分别与所述滑块固定连接，并分别位于所述滑块的下方，所述安装板与所述滑轨固定连接，并位于所述滑轨的一侧，所述第二电机安置于所述安装板的上方，且所述第二电机的输出端贯穿所述滑轨并与所述丝杆固定连接。
通过启动所述第二电机转动，进而带动所述丝杆进行转动，从而使得所述滑块沿所述滑轨进行移动，当所述滑块移动至所述搅拌桶的正上方时，所述第二电机停止转动，最终启动所述液压器下压。
其中，所述滑动组件还包括安装块，所述安装块的数量为四个，四个所述安装块分别与所述滑轨固定连接，并分别位于所述滑轨的两侧。
通过所述安装块的设置，可以便于对所述滑轨进行安装固定。
其中，所述阀门包括旋转板和阻流柱，所述阻流柱的一端贯穿所述导流管，并与所述导流管螺纹连接，所述旋转板与所述阻流柱固定连接，并位于所述阻流柱的上方。
通过转动所述旋转板，进而打开所述阻流柱，使得反应完成后的原料由导流管流出，所述阻流柱可以在原料搅拌时对所述导流管进行密封，防止原料流出。
其中，所述旋转板具有防滑纹，所述防滑纹的数量为多条，多条所述防滑纹均匀分布于所述旋转板的两侧。
通过所述防滑纹的设置，可以在转动所述旋转板时，起到有效的防滑作用。
本发明还提供一种采用上述所述的一种氟尿嘧啶精制装置的制作方法，包括如下步骤：
将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内，搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末，冷却至50℃；
加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯，加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯，加入完毕后，在30℃左右搅拌反应8小时；
静置，得淡黄色稠厚的混合物，在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐，搅拌加热至66-70℃回流反应6h，常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时，再减压蒸至粘稠状为止；
加水加热溶解，加入活性炭，过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH3-4，析出结晶，冷却过滤，用冷水洗涤滤饼，以沸水调浆浸泡过认，过滤，冷水洗涤，干燥，得到5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶；
最后5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20％盐酸中，在60℃水解4h，经后处理即得氟尿嘧啶。
本发明的一种氟尿嘧啶精制方法及装置，通过将原料倒入至所述搅拌桶之中，进而通过起到所述滑动组件，将所述桶盖移动至所述搅拌桶的上方，从而启动所述液压器向下推动，使得所述桶盖盖合所述搅拌桶，同时所述搅拌轴位于所述搅拌桶的内部，启动所述第一电机转动，带动所述搅拌轴进行转动，对所述搅拌桶内的原料进行搅动，同时所述桶盖对所述搅拌桶盖合，可以防止原料在搅拌时搅动至外面，造成浪费，以上结构的设置，可以有效的对原料进行搅拌，使得原料在高速搅拌下加快溶解，使得原料之间充分溶合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种氟尿嘧啶精制装置的结构示意图。
图2是本发明的一种氟尿嘧啶精制装置的侧视图。
图3是本发明的图2的A-A线结构剖视图。
图4是本发明的图2的B处局部结构放大图。
图5是本发明的一种氟尿嘧啶精制装置的制作方法的步骤流程图。
1-搅拌桶、2-导流管、3-阀门、4-搅拌轴、5-安装架、6-第一电机、7-桶盖、8-液压器、9-滑动组件、10-旋转轴、11-搅拌架、12-滑轨、13-滑块、14-丝杆、15-安装板、16-第二电机、17-安装块、18-旋转板、19-阻流柱、20-防滑纹、21-过滤管、22-网板、23-过滤芯、24-电热管、25-连接管、26-炉体、27-控制模块、28-放置块、29-底座。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1至图4，本发明提供了一种氟尿嘧啶精制装置，包括搅拌桶1、导流管2、阀门3、搅拌轴4、安装架5、第一电机6、桶盖7、液压器8和滑动组件9，所述桶盖7盖合所述搅拌桶1，并位于所述搅拌桶1的上方，所述搅拌轴4与所述桶盖7转动连接，并位于所述搅拌桶1的内部，所述导流管2与所述搅拌桶1连通，并位于所述搅拌桶1的外表壁，所述阀门3的一端贯穿所述导流管2并与所述导流管2螺纹连接，所述安装架5与所述桶盖7固定连接，并位于所述桶盖7的上方，所述第一电机6设置于所述安装架5的上方，且所述第一电机6的输出端贯穿所述安装架5并与所述搅拌轴4固定连接，所述液压器8的数量为两根，两根所述液压器8的输出端分别与所述桶盖7固定连接，并分别位于所述桶盖7的上方，两根所述液压器8的另一端分别与所述滑动组件9固定连接，并分别位于所述滑动组件9的下方。
在本实施方式中，通过将原料倒入至所述搅拌桶1之中，进而通过起到所述滑动组件9，将所述桶盖7移动至所述搅拌桶1的上方，从而启动所述液压器8向下推动，使得所述桶盖7盖合所述搅拌桶1，同时所述搅拌轴4位于所述搅拌桶1的内部，启动所述第一电机6转动，带动所述搅拌轴4进行转动，对所述搅拌桶1内的原料进行搅动，同时所述桶盖7对所述搅拌桶1盖合，可以防止原料在搅拌时搅动至外面，造成浪费，所述安装架5对所述第一电机6进行支撑，便于所述第一电机6的输出端与所述搅拌轴4连接，所述阀门3可以对所述导流管2进行控制，以上结构的设置，可以有效的对原料进行搅拌，使得原料在高速搅拌下加快溶解，使得原料之间充分溶合。
进一步地，所述搅拌轴4包括旋转轴10和搅拌架11，所述旋转轴10与所述桶盖7转动连接，并位于所述搅拌桶1的内部，所述搅拌架11的数量为多个，多个所述搅拌架11均匀分布于所述旋转轴10的外表壁。
在本实施方式中，通过启动所述第一电机6转动，进而带动所述旋转轴10进行转动，从而带动所述搅拌架11对原料进行搅拌，使得原料搅拌混合得更加充分。
进一步地，所述滑动组件9包括滑轨12、滑块13、丝杆14、安装板15和第二电机16，所述滑轨12设置于所述搅拌桶1的上方，所述丝杆14的两端分别与所述滑轨12转动连接，并分别位于所述滑轨12的内部，所述滑块13与所述丝杆14螺纹连接，并套设于所述丝杆14的外表壁，且所述滑块13的两侧与所述滑轨12滑动连接，两根所述液压器8分别与所述滑块13固定连接，并分别位于所述滑块13的下方，所述安装板15与所述滑轨12固定连接，并位于所述滑轨12的一侧，所述第二电机16安置于所述安装板15的上方，且所述第二电机16的输出端贯穿所述滑轨12并与所述丝杆14固定连接。
在本实施方式中，通过启动所述第二电机16转动，进而带动所述丝杆14进行转动，从而使得所述滑块13沿所述滑轨12进行移动，当所述滑块13移动至所述搅拌桶1的正上方时，所述第二电机16停止转动，最终启动所述液压器8下压所述安装板15对所述第二电机16进行支撑固定。
进一步地，所述滑动组件9还包括安装块17，所述安装块17的数量为四个，四个所述安装块17分别与所述滑轨12固定连接，并分别位于所述滑轨12的两侧。
在本实施方式中，通过所述安装块17的设置，可以便于对所述滑轨12进行安装固定。
进一步地，所述阀门3包括旋转板18和阻流柱19，所述阻流柱19的一端贯穿所述导流管2，并与所述导流管2螺纹连接，所述旋转板18与所述阻流柱19固定连接，并位于所述阻流柱19的上方。
在本实施方式中，通过转动所述旋转板18，进而打开所述阻流柱19，使得反应完成后的原料由导流管2流出，所述阻流柱19可以在原料搅拌时对所述导流管2进行密封，防止原料在搅拌过程中流出。
进一步地，所述旋转板18具有防滑纹20，所述防滑纹20的数量为多条，多条所述防滑纹20均匀分布于所述旋转板18的两侧。
在本实施方式中，通过所述防滑纹20的设置，可以在转动所述旋转板18时，增大手部与所述旋转板18之间的摩擦，进而起到有效的防滑作用。
进一步地，所述氟尿嘧啶精制装置还包括过滤管21、网板22和过滤芯23，所述过滤管21与所述导流管2固定连接，并套设于所述导流管2的外表壁，所述网板22的数量为两块，两块所述网板22分别与所述过滤管21固定连接，并分别位于所述过滤杆的内部，所述过滤芯23设置于所述过滤管21的内部，且位于两块所述网板22之间。
在本实施方式中，所述过滤管21用于安装所述网板22和所述过滤芯23，所述网板22可以防止所述过滤芯23随意移动，所述过滤芯23可以将未溶解的原料残渣进行过滤，使得氟尿嘧啶更加清澈，没有杂质。
进一步地，所述氟尿嘧啶精制装置还包括电热管24、连接管25、炉体26、控制模块27和放置块28，所述炉体26设置于所述搅拌桶1的下方，所述放置块28的数量为多个，多个所述放置块28分别与所述炉体26固定连接，并位于所述炉体26的内部，所述电热管24安置于每个所述放置块28的上方，所述连接管25的一端与所述电热管24固定连接，并位于所述电热管24的上方，所述连接管25的另一端贯穿所述炉体26，并与所述控制模块27固定连接，且所述控制模块27与所述炉体26固定连接。
在本实施方式中，通过所述控制模块27对所述电热管24进行控制，通过所述连接管25将热量传递至所述电热管24上，进而由所述电热管24发出热量对所述搅拌桶1进行加热，通过所述控制模块27的设置，使得所述搅拌桶1内的原料持续保持在60℃，所述炉体26对所述搅拌桶1进行支撑，所述放置块28的设置，可以放置所述电热管24与所述炉体26的底部进行接触，进而影响传热效率，同时也可以保护炉体26不受损伤。
进一步地，所述氟尿嘧啶精制装置还包括底座29，所述底座29与所述炉体26固定连接，并位于所述炉体26的下方。
在本实施方式中，通过所述底座29的设置，可以使得所述炉体26远离地面，进而防止高温对地面造成损伤。
请参阅图5，本发明还提出一种采用上述的一种氟尿嘧啶精制装置的制作方法，包括如下步骤：
S1：将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内，加热搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末，冷却至50℃；
S2：加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯，加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯，加入完毕后，在30℃左右搅拌反应8小时；
S3：静置，得淡黄色稠厚的混合物，在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐，搅拌加热至66-70℃回流反应6h，常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时，再减压蒸至粘稠状为止；
S4：加水加热溶解，加入活性炭，过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH3-4，析出结晶，冷却过滤，用冷水洗涤滤饼，以沸水调浆浸泡过认，过滤，冷水洗涤，干燥，得到5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶；
S5：最后5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20％盐酸中，在60℃水解4h，经后处理即得氟尿嘧啶。
通过将将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内，在加热搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末，冷却至50℃以后，在加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯，加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯，加入完毕后，在30℃左右搅拌反应8小时，然后将溶液进行静置，得淡黄色稠厚的混合物，在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐，搅拌加热至66-70℃回流反应6h，常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时，再减压蒸至粘稠状为止，加水加热溶解，加入活性炭，过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH3-4，析出结晶，冷却过滤，用冷水洗涤滤饼，以沸水调浆浸泡过认，过滤，冷水洗涤，干燥，得5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶(C5H5FN2O2)，最后将5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20％盐酸中，在60℃中水解4h，经后处理即得氟尿嘧啶。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
包括搅拌桶、导流管、阀门、搅拌轴、安装架、第一电机、桶盖、液压器和滑动组件，所述桶盖盖合所述搅拌桶，并位于所述搅拌桶的上方，所述搅拌轴与所述桶盖转动连接，并位于所述搅拌桶的内部，所述导流管与所述搅拌桶连通，并位于所述搅拌桶的外表壁，所述阀门的一端贯穿所述导流管并与所述导流管螺纹连接，所述安装架与所述桶盖固定连接，并位于所述桶盖的上方，所述第一电机设置于所述安装架的上方，且所述第一电机的输出端贯穿所述安装架并与所述搅拌轴固定连接，所述液压器的数量为两根，两根所述液压器的输出端分别与所述桶盖固定连接，并分别位于所述桶盖的上方，两根所述液压器的另一端分别与所述滑动组件固定连接，并分别位于所述滑动组件的下方。
2.如权利要求1所述的一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
所述搅拌轴包括旋转轴和搅拌架，所述旋转轴与所述桶盖转动连接，并位于所述搅拌桶的内部，所述搅拌架的数量为多个，多个所述搅拌架均匀分布于所述旋转轴的外表壁。
3.如权利要求2所述的一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
所述滑动组件包括滑轨、滑块、丝杆、安装板和第二电机，所述滑轨设置于所述搅拌桶的上方，所述丝杆的两端分别与所述滑轨转动连接，并分别位于所述滑轨的内部，所述滑块与所述丝杆螺纹连接，并套设于所述丝杆的外表壁，且所述滑块的两侧与所述滑轨滑动连接，两根所述液压器分别与所述滑块固定连接，并分别位于所述滑块的下方，所述安装板与所述滑轨固定连接，并位于所述滑轨的一侧，所述第二电机安置于所述安装板的上方，且所述第二电机的输出端贯穿所述滑轨并与所述丝杆固定连接。
4.如权利要求3所述的一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
所述滑动组件还包括安装块，所述安装块的数量为四个，四个所述安装块分别与所述滑轨固定连接，并分别位于所述滑轨的两侧。
5.如权利要求4所述的一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
所述阀门包括旋转板和阻流柱，所述阻流柱的一端贯穿所述导流管，并与所述导流管螺纹连接，所述旋转板与所述阻流柱固定连接，并位于所述阻流柱的上方。
6.如权利要求5所述的一种氟尿嘧啶精制装置，其特征在于，
所述旋转板具有防滑纹，所述防滑纹的数量为多条，多条所述防滑纹均匀分布于所述旋转板的两侧。
7.采用如权利要求6所述的一种氟尿嘧啶精制装置的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内，搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末，冷却至50℃；
加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯，加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯，加入完毕后，在30℃左右搅拌反应8小时；
静置，得淡黄色稠厚的混合物，在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐，搅拌加热至66-70℃回流反应6h，常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时，再减压蒸至粘稠状为止；
加水加热溶解，加入活性炭，过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH3-4，析出结晶，冷却过滤，用冷水洗涤滤饼，以沸水调浆浸泡过认，过滤，冷水洗涤，干燥，得到5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶；
最后5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20％盐酸中，在60℃水解4h，经后处理即得氟尿嘧啶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111458589.6A CN114210238A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种氟尿嘧啶精制方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111458589.6A CN114210238A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种氟尿嘧啶精制方法及装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114210238A true CN114210238A (zh) | 2022-03-22 |
Family
ID=80699403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111458589.6A Pending CN114210238A (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种氟尿嘧啶精制方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114210238A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103601686A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-02-26 | 大连九信生物化工科技有限公司 | 一锅法合成含氟的嘧啶类化合物的方法 |
| WO2014134308A1 (en) * | 2013-03-01 | 2014-09-04 | Amgen Inc. | Substituted 7-oxo-pyrido [2, 3-d] pyrimidines and their use for the treatment of egfr / erbb2 related disorders |
| CN205462195U (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 吕梁学院 | 一种嘧啶类衍生物的合成装置 |
| CN110372610A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-25 | 上海旭东海普药业有限公司 | 一种5-氟尿嘧啶的组合物及其精制方法 |
| CN110919887A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-27 | 苏州东南洁具有限公司 | 一种用于不饱和聚酯树脂生产卫浴产品原料的搅拌装置 |
| CN211302833U (zh) * | 2019-12-09 | 2020-08-21 | 河南美饰龙新材料有限公司 | 一种立式真石漆搅拌器 |
| CN213193294U (zh) * | 2020-07-06 | 2021-05-14 | 江苏中江焊丝有限公司 | 制造药芯焊丝用粉末搅拌装置 |
-
2021
- 2021-12-02 CN CN202111458589.6A patent/CN114210238A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014134308A1 (en) * | 2013-03-01 | 2014-09-04 | Amgen Inc. | Substituted 7-oxo-pyrido [2, 3-d] pyrimidines and their use for the treatment of egfr / erbb2 related disorders |
| CN103601686A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-02-26 | 大连九信生物化工科技有限公司 | 一锅法合成含氟的嘧啶类化合物的方法 |
| CN205462195U (zh) * | 2016-04-07 | 2016-08-17 | 吕梁学院 | 一种嘧啶类衍生物的合成装置 |
| CN110372610A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-10-25 | 上海旭东海普药业有限公司 | 一种5-氟尿嘧啶的组合物及其精制方法 |
| CN211302833U (zh) * | 2019-12-09 | 2020-08-21 | 河南美饰龙新材料有限公司 | 一种立式真石漆搅拌器 |
| CN110919887A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-03-27 | 苏州东南洁具有限公司 | 一种用于不饱和聚酯树脂生产卫浴产品原料的搅拌装置 |
| CN213193294U (zh) * | 2020-07-06 | 2021-05-14 | 江苏中江焊丝有限公司 | 制造药芯焊丝用粉末搅拌装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114210238A (zh) | 一种氟尿嘧啶精制方法及装置 | |
| CN210751374U (zh) | 一种nvp连续结晶反应装置 | |
| CN101250191B (zh) | 2-苯氨基-6-二丁氨基-3-甲基荧烷的制备方法 | |
| US20220251034A1 (en) | Preparation Method for Metformin Hydrochloride | |
| CN219941829U (zh) | 一种环保抗氧剂生产用高效结晶釜 | |
| CN219701400U (zh) | 一种2,5-二巯基对苯二甲酸生产废气回收装置 | |
| CN219482659U (zh) | 一种聚羧酸减水剂生产混合反应釜 | |
| CN220310410U (zh) | 一种连续化超低温反应设备 | |
| CN220558649U (zh) | 一种用于噻唑生产的原料提纯装置 | |
| CN218307900U (zh) | 一种取代反应用合成釜的高效温控装置 | |
| CN117164457B (zh) | 一种高效制备二氯乙酸甲酯的方法 | |
| CN1133320A (zh) | 水暂溶性蓝色分散染料及其合成方法 | |
| CN216321946U (zh) | 一种智能调控温度的减水剂反应釜 | |
| CN213102210U (zh) | 一种用于维生素b6合成中的多功能反应釜 | |
| CN216224404U (zh) | 一种利用硅溶胶废渣生产催化剂的反应装置 | |
| CN218359234U (zh) | 一种功能性弹性涂料生产反应器 | |
| CN217527500U (zh) | 一种生产硝酸铅的多级反应釜 | |
| CN215138876U (zh) | 一种皮革生产用的原料高速搅拌釜 | |
| CN220083533U (zh) | 一种干燥装置 | |
| CN214514489U (zh) | 一种反应除杂装置 | |
| CN212222526U (zh) | 一种工业废水处理用絮凝沉淀池 | |
| CN220328651U (zh) | 一种化工生产提纯设备 | |
| CN212308909U (zh) | 一种化工结晶釜 | |
| CN209680100U (zh) | 一种用于生产橡胶的反应釜 | |
| CN215237678U (zh) | 一种铜管成型用高效结晶器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |