CN114210215A - 一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及其应用 Download PDF

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丁爱明
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Abstract

一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及其应用。本发明属于膜材料制备领域。本发明为解决现有纳滤膜渗透性与截留性相互制约的技术问题。本发明的制备方法：步骤1：将聚醚砜超滤膜置于异丙醇溶液中浸泡浸泡过夜；步骤2：室温下配置哌嗪水相溶液；步骤3：室温下配置均苯三甲酰氯的正己烷溶液，然后加入二硫化钼纳米片粉末，得到二硫化钼纳米片掺杂油相溶液；步骤4：依次将膜在水相溶液和油相溶液中浸泡，得到改性膜材料；步骤5，干燥固化，得到二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜。本发明的方法极大的提高了膜材料的渗透性、亲水性，实现了截留能力、通量、抗污染能力的综合提升，其在苦咸水淡化领域具有广阔前景。

Description

一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及 其应用
技术领域
本发明属于膜材料制备领域，具体涉及一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，工农业迅速发展、城市化进程加快，人们对于供水水质水量都有了更高的要求，淡水资源短缺和饮用水安全问题已经成为部分地区社会、经济可持续发展的阻碍因素之一。苦咸水占地球总水量的1％，在保障生态、经济可行的前提上，通过苦咸水淡化实现其资源化利用是应对淡水资源短缺、提高生活生产用水安全性的有效途径。
纳滤膜分离净水工艺的运行成本低、环境友好、稳定性强且处理效果优越，在苦咸水淡化领域应用广泛。但是传统的薄膜复合纳滤膜(TFC)会受到“权衡”效应影响，截留性与渗透性相互制约，难以突破；以及长期运行过程中，浓差极化导致的渗透性下降、运行能耗上升也制约了纳滤膜技术的推广应用。
发明内容
本发明为解决现有纳滤膜渗透性与截留性相互制约的技术问题，而提供了一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法及其应用。
本发明的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将聚醚砜超滤膜置于异丙醇溶液中浸泡，浸泡后取出，用去离子水洗涤后于4℃环境下的去离子水中浸泡过夜；
步骤2：室温下配置哌嗪水相溶液；
步骤3：室温下配置均苯三甲酰氯的正己烷溶液，然后将二硫化钼纳米片粉末超声分散于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，得到二硫化钼纳米片掺杂油相溶液；
步骤4：将步骤1处理后的聚醚砜超滤膜固定在界面聚合反应器上，加入步骤2的哌嗪水相溶液，当哌嗪水相溶液与聚醚砜超滤膜充分接触后倒去多余的哌嗪水相溶液，然后于室温下放置至膜表面干燥，再加入步骤3的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，当二硫化钼纳米片掺杂油相溶液与膜充分接触后倒去多余的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，得到改性膜材料；
步骤5，将步骤4得到的改性膜材料放置在烘箱内干燥固化，得到二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜。
进一步限定，步骤1中将聚醚砜超滤膜置于异丙醇溶液中浸泡8min～12min。
进一步限定，步骤1中所述异丙醇溶液的体积分数为20％～30％。
进一步限定，步骤2中所述配置哌嗪水相溶液的方法如下：将哌嗪于室温下溶于去离子水，然后调节溶液pH至11.0，得到哌嗪水相溶液。
进一步限定，所述哌嗪与去离子水的质量比为1：(80～120)。
进一步限定，步骤3中所述配置均苯三甲酰氯的正己烷溶液的方法如下：将均苯三甲酰氯于室温下溶于正己烷，得到均苯三甲酰氯正己烷油溶液。
进一步限定，所述均苯三甲酰氯的质量与正己烷的体积的比为0.1g：(80～120)mL。
进一步限定，步骤3中所述二硫化钼纳米片粉末的质量与均苯三甲酰氯正己烷油溶液的体积的比为(0.2～1.0)mg：100mL。
进一步限定，步骤4中所述哌嗪水相溶液的用量为(0.45～0.65)mL/cm2。
进一步限定，步骤4中所述哌嗪水相溶液与聚醚砜超滤膜接触时间为1.5min～2.5min。
进一步限定，步骤4中倒去多余的哌嗪水相溶液后于室温下放置10min～20min。
进一步限定，步骤4中所述二硫化钼纳米片掺杂油相溶液的用量为(0.45～0.65)mL/cm2。
进一步限定，步骤4中所述二硫化钼纳米片掺杂油相溶液与聚醚砜超滤膜接触时间为25s～35s。
进一步限定，步骤4中所述界面聚合反应器为有机玻璃界面聚合反应器。
进一步限定，步骤5中所述干燥固化的温度为50～70℃，时间为5min～7min。
本发明的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜应用于苦咸水淡化领域。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
本发明提供了一种纳米复合膜聚酰胺层的改性方法，通过油相掺杂二硫化钼纳米片，在超滤膜基础上，采用界面聚合方式构筑掺杂二维纳米材料的聚酰胺纳滤膜，在负载量极低、截留性稳定的条件下，大幅度提高纳滤膜通量，具体优点如下
1)本发明基于常规界面聚合反应原理进行拓展，实验设备简单，反应条件温和，反应过程可控，具有良好的推广应用基础；
2)本发明通过有机相掺杂，利用二硫化钼在有机相中良好的分散性、正己烷良好的挥发性等优势，减少了膜制备过程中配置二硫化钼分散液的过程、减少药剂消耗、缩短烘干时间，拥有更加“低碳”的实验过程；
3)本发明创造性的通过有机相掺杂，使二硫化钼纳米片直接分布在膜表面，使其保护具有分离能力的聚酰胺活性层，实现了交联度增长，提高了膜材料稳定性；同时充分发挥其二维材料的优势，如高亲水性、电负性等；
4)本发明突破了传统纳滤膜“权衡”效应影响，借助毫克级别的极低二硫化钼掺杂，同步实现了纳滤膜渗透性、二价盐截留性、一价盐截留性的提高；
5)本发明将制备的膜材料用于实际苦咸水淡化应用实验，氯离子去除率为29.53％，硫酸根离子去除率为98.0％，硝酸根离子去除率为96.10％，钠离子去除率为92.96％，镁离子去除率为98.53％，相比于传统纳滤膜均有较大提升，且二硫化钼用量极低，成本可控，在苦咸水淡化领域展现出良好的应用前景。
附图说明
图1a为对比例1的薄膜复合膜TFC的扫描电镜照片，图1f为对比例1的薄膜复合膜TFC的原子力显微镜照片；
图1b为实施例1的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0002的扫描电镜照片，图1g为实施例1的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0002的原子力显微镜照片；
图1c为实施例2的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0006的扫描电镜照片，图1h为实施例2的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0006的原子力显微镜照片；
图1d为实施例3的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0008的扫描电镜照片；图1i为实施例3的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.0008的原子力显微镜照片；
图1e为实施例4的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.001的扫描电镜照片，图1j为实施例4的薄膜纳米复合膜TFN-O-0.001的原子力显微镜照片；
图2为实施例1-4的纳米复合膜与对比例1-2的复合膜的水接触角对比柱形图；
图3a为对比例1的TFC复合膜的O1s谱图；
图3b为与实施例4的纳米复合膜TFN-O-0.001的O1s谱图；
图4为对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对PEG的截留率折线图；
图5为对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜的纯水通量柱状图；
图6为对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对硫酸钠的截留率柱状图；
图7为对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对氯化钠的截留率柱状图。
具体实施方式
实施例1、本实施例的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将聚醚砜超滤膜(膜面积为45.34cm2/直径为76mm)置于25vol％的异丙醇溶液中浸泡10min，浸泡后取出，用去离子水洗涤后于4℃下的去离子水中浸泡24h；
步骤2：将4g哌嗪于室温下溶于400mL去离子水，然后用NaOH溶液调节溶液pH至11.0，得到哌嗪水相溶液；
步骤3：将0.1g均苯三甲酰氯于室温下溶于100mL正己烷，得到均苯三甲酰氯正己烷油溶液，然后将0.0002g二硫化钼纳米片粉末超声分散于100mL均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，得到二硫化钼纳米片掺杂油相溶液；
步骤4：将步骤1处理后的聚醚砜超滤膜固定在界面聚合反应器上，加入25mL步骤2的哌嗪水相溶液，当哌嗪水相溶液与聚醚砜超滤膜接触2min后倒去多余的哌嗪水相溶液，然后于室温下放置15min至膜表面干燥，再加入25mL步骤3的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，当二硫化钼纳米片掺杂油相溶液与膜接触30s后倒去多余的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，得到改性膜材料；
步骤5，将步骤4得到的改性膜材料放置在烘箱内于60℃下干燥固化6min，得到二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜(记为TFN-O-0.0002)。
实施例2：本实施例与实施例1的区别在于：步骤3中二硫化钼纳米片粉末的用量为0.0006g，所得复合膜记为TFN-O-0.0006。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1的区别在于：步骤3中二硫化钼纳米片粉末的用量为0.0008g，所得复合膜记为TFN-O-0.0008。其他步骤及参数与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1的区别在于：步骤3中二硫化钼纳米片粉末的用量为0.001g，所得复合膜记为TFN-O-0.001。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例1(TFC复合膜)：本实施例与实施例1的区别在于：步骤3中不加入二硫化钼纳米片粉末。其他步骤及参数与实施例1相同。
对比例2(TFN-W-0.0025)：本实施例与实施例1的区别在于：
步骤2：采用去离子水借助超声分散配得质量浓度为0.0025％的二硫化钼纳米片分散液，然后将1g哌嗪于室温下溶于100mL质量浓度为0.0025％的二硫化钼纳米片分散液中，用NaOH溶液调节溶液pH至11.0，得到二硫化钼纳米片掺杂水相溶液；
步骤3：不加入二硫化钼纳米片粉末。其他步骤及参数与实施例1相同。
检测试验
试验一：对实施例1-4的纳米复合膜与对比例1的TFC复合膜的水接触角进行测试，得到如图2所示的实施例1-4的纳米复合膜与对比例1的TFC复合膜的水接触角对比柱形图，由图2可知，未掺杂二硫化钼的对照TFC纳滤膜水接触角为38.3°，对比例2在水相中掺杂二硫化钼的TFN-W-0.0025复合膜的谁接触角为35.9°。掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-O-0.0002、TFN-O-0.0006、TFN-O-0.0008、TFN-O-0.001的水接触角分别为37.5°、35.7°、34.6°、32.6°，相比对照膜，油相掺杂二硫化钼制备的TFN纳滤膜谁接触角随掺杂量上升而下降，亲水性得到提高。
试验二：采用X射线光电子能谱对实施例4、对比例1进行进一步分析，得到实施例4(TFN-O-0.001)、对比例1(TFC)的O1s谱图。由图3可知，由于油相掺杂二硫化米纳米片，促进了酰胺的进一步形成，因此相比于对比例的TFC膜，油相掺杂二硫化钼纳米片的TFN膜中未反应的酰氯集团水解生成的O-C＝O含量下降。
试验三：对实施例1-4的纳米复合膜与对比例1-2的复合膜对PEG(200mg/L)的截留率进行测试，得到如图4所示的对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对PEG(200mg/L)的截留率折线图，从图4可知，对比例1的未掺杂二硫化钼的对照TFC纳滤膜截留分子量为756Da，平均孔径为0.67nm，对比例2在水相中掺杂二硫化钼的TFN-W-0.0025复合膜的截留分子量为633Da，平均孔径为0.61nm，掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-O-0.001截留分子量为517Da，平均孔径为0.54nm，不同掺杂量的TFN纳滤膜，截留分子量随掺杂量提升而逐渐降低。
试验四：对实施例1-4的纳米复合膜与对比例1-2的复合膜的纯水通量进行测试，得到如图5所示的对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜的纯水通量柱状图，从图5可知，未掺杂二硫化钼的对照TFC纳滤膜纯水通量为8.07LMH/bar，水相掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-W-0.0025的纯水通量为8.96LMH/bar，掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-O-0.0002、TFN-O-0.0006、TFN-O-0.0008、TFN-O-0.001的纯水通量分别为8.57LMH/bar、9.09LMH/bar、9.27LMH/bar、10.45LMH/bar，随着二硫化钼掺杂量提升，构筑的TFN纳滤膜水通量逐渐提升。油相掺杂掺杂达到0.001wt％时，纳滤膜水通量提升达到30％，效果明显优于同等掺杂量的水相掺杂复合膜。
试验五：对实施例1-4的纳米复合膜与对比例1-2的复合膜对的硫酸钠(2g/L)和氯化钠(2g/L)的截留率进行测试，得到如图6所示的对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对硫酸钠(2g/L)的截留率柱状图和如图7所示的对比例1-2的复合膜与实施例1-4的纳米复合膜对氯化钠(2g/L)的截留率柱状图对比柱形图；
从图6可知，对比例1的未掺杂二硫化钼的对照TFC纳滤膜对硫酸钠截留率为97.08％，对比例2在水相中掺杂二硫化钼的TFN-W-0.0025复合膜对硫酸钠截留率为98.06％，掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-O-0.0002、TFN-O-0.0006、TFN-O-0.0008、TFN-O-0.001对硫酸钠截留率分别为97.56％、97.65％、96.94％、98.25％。油相掺杂二硫化钼在提升纳滤膜渗透性的情况下，保持了纳滤膜对二价盐的高截留率。
从图7可知，对比例1的未掺杂二硫化钼的对照TFC纳滤膜对氯化钠截留率为18.33％，对比例2在水相中掺杂二硫化钼的TFN-W-0.0025复合膜对氯化钠截留率为21.46％，掺杂二硫化钼的纳滤膜TFN-O-0.0002、TFN-O-0.0006、TFN-O-0.0008、TFN-O-0.001对氯化钠截留率分别为21.67％、24.17％、26.25％、30.56％。油相掺杂二硫化钼实现了纳滤膜对常规一价盐截留能力的大幅度提升，随着二硫化钼掺杂量提升，构筑的TFN纳滤膜对一价盐截留能力逐步提升。掺杂达到0.001wt％时，TFN纳滤膜的一价盐截留能力提升40％。

Claims (10)

1.一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
步骤1：将聚醚砜超滤膜置于异丙醇溶液中浸泡，浸泡后取出，用去离子水洗涤后于4℃下的去离子水中浸泡过夜；
步骤2：室温下配置哌嗪水相溶液；
步骤3：室温下配置均苯三甲酰氯的正己烷溶液，然后将二硫化钼纳米片粉末超声分散于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，得到二硫化钼纳米片掺杂油相溶液；
步骤4：将步骤1处理后的聚醚砜超滤膜固定在界面聚合反应器上，加入步骤2的哌嗪水相溶液，当哌嗪水相溶液与聚醚砜超滤膜充分接触后倒去多余的哌嗪水相溶液，然后于室温下放置至膜表面干燥，再加入步骤3的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，当二硫化钼纳米片掺杂油相溶液与膜充分接触后倒去多余的二硫化钼纳米片掺杂油相溶液，得到改性膜材料；
步骤5，将步骤4得到的改性膜材料放置在烘箱内干燥固化，得到二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中将聚醚砜超滤膜置于异丙醇溶液中浸泡8min～12min，步骤1中所述异丙醇溶液的体积分数为20％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述配置哌嗪水相溶液的方法如下：将哌嗪于室温下溶于去离子水，然后调节溶液pH至11.0，得到哌嗪水相溶液。
4.根据权利要求3所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，所述哌嗪与去离子水的质量比为1：(80～120)。
5.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述配置均苯三甲酰氯的正己烷溶液的方法如下：将均苯三甲酰氯于室温下溶于正己烷，得到均苯三甲酰氯正己烷油溶液。
6.根据权利要求5所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，所述均苯三甲酰氯的质量与正己烷的体积的比为0.1g：(80～120)mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述二硫化钼纳米片粉末的质量与均苯三甲酰氯正己烷油溶液的体积的比为(0.2～1.0)mg：100mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4中所述哌嗪水相溶液的用量为(0.45～0.65)mL/cm2，步骤4中所述哌嗪水相溶液与聚醚砜超滤膜接触时间为1.5min～2.5min，步骤4中倒去多余的哌嗪水相溶液后于室温下放置10min～20min，步骤4中所述二硫化钼纳米片掺杂油相溶液的用量为(0.45～0.65)mL/cm2，步骤4中所述二硫化钼纳米片掺杂油相溶液与聚醚砜超滤膜接触时间为25s～35s，步骤4中所述界面聚合反应器为有机玻璃界面聚合反应器。
9.根据权利要求1所述的一种基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5中所述干燥固化的温度为50～70℃，时间为5min～7min。
10.如权利要求1-9任意一项权利要求所述的制备方法所得的基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜的应用，其特征在于，将所述基于二硫化钼油相掺杂的纳米薄膜复合膜应用于苦咸水淡化领域。
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