CN114208930A - 一种抑制冰重结晶的复合稳定剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，包括：按质量份数由15～30份罗望子多糖、25～35份刺槐豆胶、20～25份黄原胶和20～40份羧甲基纤维素均匀复合而成。本发明还提供了一种抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用，复合稳定剂按质量百分数0.2％～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋。
Description
技术领域
本发明属于冰淇淋制作领域，具体涉及一种抑制冰重结晶的复合稳定剂及其应用。
背景技术
冰淇淋是一个极为复杂的胶体体系，其以水、乳或乳制品、甜味剂、奶油(或植物油脂)为主要原料，辅以稳定剂、乳化剂、香精及着色剂等食品添加剂，先后经混合、杀菌、均质、老化、凝冻、硬化等加工工艺而制成，是一种具有复杂结构的O/W(水包油)型半固体食品系统，内部包含气泡、冰晶、非脂乳固体、脂肪球以及未冷冻相等成分，即典型的固、液、气三相体系混合体。为了稳定冰淇淋体系，提高产品的质量，一般需要添加稳定剂、乳化剂等食品添加剂。特别是稳定剂，其在配方中虽然用量很少，但能赋予冰淇淋特定而重要的功能，比如提高膨胀率、增强抗融性以及稳定冰晶大小等作用，极大提高冰淇淋的品质。
冰晶的大小对冰淇淋的品质有着较大的影响，尤其是软质冰淇淋对冰晶的大小和均匀性有着更高的要求。冰淇淋中冰晶的形成可分为初结晶和重结晶，其中重结晶一般是在储存和销售期间由于温度波动引发的，可导致冰晶生长增大、变得粗糙，从而影响冰淇淋的口感和品质。重结晶涉及到冰晶的尺寸、数量及形状发生变化，会对冷冻食品的组织、细胞等结构造成不良影响，进而使口感变差，因此应该减少或消除冰淇淋在储存和销售期间重结晶现象的发生。
为了控制冰淇淋中冰晶的生长和重结晶的发生，王少军等公开了一种低频超声波辅助速冻调控冰淇淋中冰晶体颗粒大小的方法(ZL201310438305.6)，然而，这个方法需要利用专门的低频超声波速冻机设备，增加了生产成本，且该方法是针对硬化过程中冰晶颗粒大小的控制，而无法抑制在贮藏期因温度变化导致的重结晶现象。
印鹏飞认为，影响冰淇淋结晶和重结晶的因素包括：冷冻速度、贮藏温度和冰淇淋的组成成分(印鹏飞.玻璃化转变与重结晶对冰淇淋品质的影响.食品工业,2001(01):13-14+9)，其中冷冻速度和贮藏温度在冰淇淋的生产和贮藏工艺中都是优化确定的，而改变冰淇淋的组成成分(稳定剂)，成为最直接而简单的方法。实际生产中，会采用添加亲水胶体的方式来改善冰淇淋的质构、提高其抗融性、控制重结晶过程，常用的亲水胶体有瓜尔豆胶、刺槐豆胶、κ-卡拉胶、羧甲基纤维素、海藻酸钠等。由于它们的分子结构不同，功能性质也不尽相同，因此其在冰淇淋中发挥着不同的作用。通过不同稳定剂的复配，可提高产品的效果和质量，实现协同增效作用。然而，目前市场上的复配稳定剂配方主要用于提高冰淇淋的抗融性效果，对抑制重结晶和控制冰晶大小的稳定剂开发还存在很大不足。
目前，工业中常使用的冰淇淋浆料稳定剂主要由刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素复配而成，该复合稳定剂中的刺槐豆胶被认为是控制冰晶生长的关键成分。但是，我国的刺槐豆胶主要依赖进口，价格昂贵，大大增加了冰淇淋生产的成本。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种抑制冰重结晶的复合稳定剂及其应用。
本发明提供了一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，具有这样的特征，包括：按质量份数由15～30份罗望子多糖、25～35份刺槐豆胶、20～25份黄原胶和20～40份羧甲基纤维素均匀复合而成。
在本发明提供的抑制冰重结晶的复合稳定剂中，还可以具有这样的特征：其中，罗望子多糖的分子质量为300kDa以上。
本发明还提供了一种抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用。
在本发明提供的抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用中，还可以具有这样的特征：其中，复合稳定剂按质量百分数0.2％～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂及其应用，通过将分子质量为300kDa以上的罗望子多糖与刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素复配组合，发挥协同增效的作用，并按质量百分数0.2％～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋，可显著降低体系中水分的迁移、束缚大量的自由水，从而抑制冰核的形成、降低冰重结晶速率、稳定冰晶颗粒的尺寸。使用本发明的复合稳定剂所生产的冰淇淋产品，冰晶颗粒尺寸显著降低，结构更为均匀规则，在经历热震处理后，冰重结晶速率显著降低，稳定了冰晶尺寸，并且降低了刺槐豆胶的40％以上的使用量，降低了复合稳定剂的使用成本。
附图说明
图1是本发明的测试例中不同亲水胶体对热震前后冰晶生长的影响；
图2是本发明的测试例中含不同亲水胶体的浆液在-15℃时的横向弛豫时间反演谱；
图3是本发明的测试例中添加了不同稳定剂配方的冰淇淋经热震后冰晶分布图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例1>
本实施例的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，包括：按质量份数由30份分子质量为567kDa的罗望子多糖、25份刺槐豆胶、20份黄原胶和25份羧甲基纤维素均匀复合而成。
本实施例还提供了一种抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用。
本实施例中的冰淇淋的生产方法，步骤如下：
步骤一：称取全脂奶粉600g、白砂糖600g、葡萄糖浆200g、精炼椰子油200g、单硬脂酸甘油酯10g和本实施例制备的复合稳定剂15g，粉剂原料混合均匀后，加入加热至65℃左右的饮用水补足至5kg，加热搅拌，使原料混合均匀并形成乳状浆料；
步骤二：对步骤一所得乳状浆料在85℃下进行杀菌处理30s；
步骤三：对步骤二所得杀菌后的乳状浆料进行高压均质，均质温度为70℃～75℃，分为两级均质，一级均质压力为10MPa～15MPa，二级均质压力为3MPa～5MPa；
步骤四：对步骤三均质后的浆料放进冷却槽，快速冷却至20℃后，转至冷库冷却至4℃，并在4℃保持12h，使冰淇淋浆料充分老化；
步骤五：对步骤四所得老化后的浆料，导入凝冻机中进行凝冻，出口温度设为-4℃左右，使得浆料凝冻成软质的半固体，并分装；
步骤六：对步骤五所得凝冻后的浆料转至-35℃冷柜中，进行硬化处理，硬化时间为12h；
步骤七：对步骤六所得硬化后的冰淇淋放进-20℃～-18℃冰箱中冷藏贮存。
<实施例2>
本实施例的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，包括：按质量份数由25份分子质量为567kDa的罗望子多糖、30份刺槐豆胶、25份黄原胶和20份羧甲基纤维素均匀复合而成。
并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的复合稳定剂的添加量为15g。
<实施例3>
本实施例的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，包括：按质量份数由20份分子质量为567kDa的罗望子多糖、35份刺槐豆胶、20份黄原胶和25份羧甲基纤维素均匀复合而成。
按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋，备用，制作冰淇淋时，本实施例的复合稳定剂的添加量为10g。
<实施例4>
本实施例的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，包括：按质量份数由15份分子质量为567kDa的罗望子多糖、25份刺槐豆胶、20份黄原胶和40份羧甲基纤维素均匀复合而成。
并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋，备用，制作冰淇淋时，本实施例的复合稳定剂的添加量为15g。
<对照例1>
本对照例中的一种抑制冰重结晶的稳定剂由100份分子质量为567kDa的罗望子多糖组成。并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的稳定剂的添加量为15g。
<对照例2>
本对照例中的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂按质量份数由30份分子质量为197kDa的罗望子多糖、25份刺槐豆胶、20份黄原胶和25份羧甲基纤维素复合而成。并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的稳定剂的添加量为15g。
<对照例3>
本对照例中的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂按质量份数由30份分子质量为315kDa的罗望子多糖、25份刺槐豆胶、20份黄原胶和25份羧甲基纤维素复合而成。并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的稳定剂的添加量为15g。
<对照例4>
本对照例中的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂按质量份数由35份刺槐豆胶、25份黄原胶和40份羧甲基纤维素复合而成。并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的稳定剂的添加量为15g。
<对照例5>
本对照例中的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂按质量份数由20份分子质量为315kDa的罗望子多糖、35份刺槐豆胶、20份黄原胶和25份羧甲基纤维素复合而成。并按如实施例1相同的冰淇淋的生产方法制作冰淇淋后备用，制作冰淇淋时，本实施例的稳定剂的添加量为7.5g。
对于实施例1-实施例4以及对照例1-对照例5使用的分子质量不同的罗望子多糖，使用木葡聚糖外切酶(GH74)酶切来制备不同分子质量的罗望子多糖(TSP)，该酶从外部特异性切割木葡聚糖主链旁无支链的葡萄糖残基的β-(1→4)糖苷键。具体方法如下：将40mg的TSP充分溶于8mL去离子水中，使用乙酸调节pH至6.0，加入1mL木葡聚糖酶(GH74，2U)在pH5.5、70℃下反应30min和60min。反应完成后，将反应混合物在100℃加热15min灭活酶，并在8000rpm离心15min，取上清液冻干得到不同分子质量的罗望子多糖，分别命名为TSP-30、TSP-60。
分子质量的测定：将TSP、TSP-30、和TSP-60分别用0.1M NaNO3溶液室温下搅拌直至充分溶解，经0.22μm微孔膜过滤后进样，多糖溶液浓度1mg/mL。采用Agilent TM 1260Infinity Ⅱ LC设备，串联多角度激光散射检测器(MALLS)、示差折光检测器(RI)、紫外检测器(UV)、黏度检测器(DP)检测多糖的分子参数。色谱柱：OHpak SB-803HQ(8.0×300mm)和OHpak SB-805HQ(8.0×300mm)串联。洗脱条件：流动相为0.1mol/L NaNO3、流速0.6mL/min，柱温40℃。数据通过ASTRA 7.1.3软件进行采集分析。由此测得TSP的分子质量为567kDa，TSP-30的分子质量为315kDa，TSP-60的分子质量为197kDa。并将分子质量为197kDa、315kDa以及567kDa的罗望子多糖用于实施例1-实施例4以及对照例1-对照例5进行对比测试。
<测试例>
本测试例对复合稳定剂抑制冰重结晶、稳定冰晶大小的功能以及复合稳定剂的抗融效果进行测试，具体如下：
在测试抑制冰重结晶、稳定冰晶大小的功能方面：
首先，本测试例采用BX51冷冻显微镜(Olympus公司，日本)和BCS196冷台(Linkam公司，英国)，分别研究了罗望子多糖、刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素单体胶按质量浓度为0.2％加入浆液中，经模拟冰淇淋老化、凝冻、出料、硬化、包装、储藏和热震过程，对冰晶颗粒和重结晶的影响。
图1是本发明的测试例中不同亲水胶体对热震前后冰晶生长的影响。
如图1所示，罗望子多糖组冰晶的颗粒直径最小，且热震前后无显著差异，其次为刺槐豆胶，而黄原胶和羧甲基纤维素组的冰晶颗粒最大。
此外，得到不同亲水胶体对浆料抗热震能力的影响如表1所示，根据表1中的重结晶速率来看，罗望子多糖组的重结晶速率为1.66μm3/h，远低于其他亲水胶体组，表明罗望子多糖在抑制冰晶重结晶方面具有非常显著的优势。
表1不同亲水胶体对浆料抗热震能力的影响
表1中同列不同字母代表存在显著性差异，p<0.05；相同字母代表不存在显著性差异。
由于重结晶的过程，主要是由低温时受束缚力较小的水分子不断向冰核表面迁移和扩散，进而形成更大的冰晶，这部分水具有更大的自由度。为了研究罗望子多糖抑制冰重结晶的机制，本测试例采用低场核磁共振技术(LF-NMR)，通过浆液的横向弛豫时间T2分布，研究了不同亲水胶体在-20℃～10℃抗热震过程中水分相态分布、迁移和流动规律的影响，图2是本发明的测试例中含不同亲水胶体的浆液在-15℃时的横向弛豫时间反演谱。
如图2所示，含不同亲水胶体浆液的横向弛豫时间反演谱均有两个峰，表明浆液中的水均含有结合水和自由水两种相态分布，通过横向驰豫时间T2可以将水分成结合水(10ms<T21<50ms)和自由水(35ms<T22<270ms)，通过对两个峰的积分计算发现，与其它亲水胶体及对照组相比，罗望子多糖组的T21最大，T22最小，表明其结合水含量最高，自由水含量最低，表明罗望子多糖分子与水分子结合力、束缚能力最强，明显降低了水分子的迁移扩散能力。
为了更直观的分析含不同亲水胶体浆液在低温下水扩散情况，本测试例采用固体核磁共振波谱仪AVANCE NEO(Bruker德国)的梯度场回波脉冲序列测定了各组浆液在-15℃下的水成分自扩散系数，结果发现，罗望子多糖浆液中水成分自扩散系数最低，为4.55×10-11m2/s，其次为刺槐豆胶(6.09×10-11m2/s)，羧甲基纤维素(6.98×10-11m2/s)和黄原胶(7.49×10-11m2/s)，表明罗望子多糖对水分子扩散的抑制阻碍作用最强，从分子层面证明了罗望子多糖通过束缚热震过程中产生的水分，阻碍溶化水向冰核的迁移扩散而使其重新形成小冰晶，来抑制大冰晶的形成，达到降低重结晶速率和控制冰晶大小的作用。
在此基础上，为了使稳定剂达到更好的效果，本发明将罗望子多糖与由刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素组成的传统复合稳定剂进行复配来得到功能更好、效果更佳的复合稳定剂。进行复配设计时，为了发挥罗望子多糖稳定冰晶大小的作用，使用罗望子多糖替换或部分替换刺槐豆胶，先用罗望子多糖分别以不同质量比与刺槐豆胶复配，再复合以黄原胶和羧甲基纤维素，混合均匀后，作为复合稳定剂使用。并以冰晶大小、重结晶速率和抗融性等指标，通过优化罗望子多糖与刺槐豆胶的比例，最后确定本发明的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂按质量份数由15～30份罗望子多糖、25～35份刺槐豆胶、20～25份黄原胶和20～40份羧甲基纤维素均匀复合而成。并在该复合稳定剂的配方范围内，根据实施例1-4以及对照例1-5的制备产品，通过冷冻显微镜研究实施例1-4以及对照例1-5产品的冰晶生长情况来进行对比分析，具体过程如下：
将实施例1-4以及对照例1-5制作得到的冰淇淋产品在BCS196冷台(Linkam公司，英国)上，切割制备薄片样本，所得薄片样本置于载玻片上，盖上盖玻片，进行热震处理；
所述热震处理的方式为：薄片样本以2℃/min的速率升温至-10℃，再以5℃/min的速率降温至-20℃，维持5min，重复以上操作5次；
热震处理前后的薄片样本采用BX51冷冻显微镜(Olympus公司，日本)观察500倍下的冰晶图像。每个样品在不同位置重复拍摄三次，用ImagePro plus软件进行图片数据分析，计算得到热震前后冰晶表面积、纵横比、直径和重结晶速率。其中，表面积和直径可以直观地反映冰晶体的大小，纵横比反映冰晶体的尺寸规则程度，重结晶速率根据公式r3＝r0 3+kt计算，式中，r0为热震前半径，r为热震后半径，t为热震持续时间，k为重结晶速率。
测试结果如表2所示。
表2不同冰淇淋产品热震前后冰晶尺寸及重结晶速率实验结果
数据以平均值±标准偏差(n＝3)的形式进行表示，同列中的不同字母表示差异显著(p<0.05，Duncan)。
如表2所示，实施例1-4所得冰淇淋产品，其热震前后冰晶颗粒的表面积、以及热震后冰晶的直径和纵横比均无显著性差异；与对照例相比，实施例中的冰晶表面积和直径均显著降低，纵横比相对降低，表明添加本发明的复合稳定剂能显著降低冰淇淋热震后冰晶体的大小，并且使得冰晶结构更加均匀规则。实施例1-4的产品，其冰重结晶速率远远低于对照例1，2，4和5，表明本发明的复合稳定剂能够抑制冰重结晶的发生，从而抑制冰核的形成，稳定冰晶颗粒的尺寸，维持冰淇淋细腻的口感。
通过对照例1与对照例4比较发现，罗望子多糖在抑制冰重结晶，降低冰晶颗粒大小方面具有显著的作用，能够起到冰晶稳定剂的作用。而通过对照例1与实施例1-4比较，发现罗望子多糖的单独使用效果不佳，通过与刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素复配，可协同提高稳定冰晶大小的能力。
而通过实施例1与对照例2和对照例3比较发现，随着罗望子多糖分子质量降低，其抑制冰重结晶、降低冰晶颗粒大小的作用逐渐减弱，当罗望子多糖的分子质量为315kDa时，对照例3与实施例3的效果相当，表明，罗望子多糖分子质量为300kDa以上时，具有良好的抑制冰重结晶的效果。
此外，通过实施例1-4与对照例5比较发现，复合稳定剂在冰淇淋浆料中的添加量控制在质量百分数为0.2％～0.3％时，冰重结晶速率可控制在1μm3/h以内，在添加量为质量百分数0.3％时，效果最佳，但随着添加量降至质量百分数的0.1％(对照例5)时，复合稳定剂抑制冰重结晶的效果显著降低，冰重结晶速率达到4.89μm3/h，且冰晶粗大不规则。由此，确定本发明的抑制冰重结晶的复合稳定剂添加到冰淇淋浆料中的质量百分数为0.2％～0.3％。
图3是本发明的测试例中添加了不同稳定剂配方的冰淇淋经热震后冰晶分布图。
如图3所示，图中为实施例1-实施例4以及对照例1-对照例5制得的冰淇淋经热震后冰晶分布图。通过罗望子多糖与刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素复配组合，发挥协同增效的作用，并按质量百分数0.2～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋，与单体胶比较，可显著降低体系中水分的迁移、束缚大量的自由水，从而抑制冰核的形成、降低冰重结晶速率、稳定冰晶颗粒的尺寸。
在测试复合稳定剂的抗融效果方面：
对实施例1-实施例4以及对照例1-对照例5所制备的冰淇淋产品，置于室温下筛孔大小为3×3mm的金属网上。在室温(25℃)下，以第一滴滴落时间(min)、融化程度(45min和90min内)和30min融化速率(g/min)四个特征参数评价其抗融性，融化程度计算公式为：
融化程度(％)＝(m1/m0)x100％
其中，m1为经过45min或90min时，样品融化的质量；m0为样品融化前的总质量。
融化速率计算公式为：
融化速率(g/min)＝m/t
其中，m是时间为t时冰淇淋融化的质量，可通过电子秤实时读取。t为从实验开始(在室温下(25℃)，将样品放置于金属网上)计时经过的时间。
测试结果如表3所示。
表3不同稳定剂配方对冰淇淋抗融性的影响
如表3所示，通过比较实施例1和对照例4，发现刺槐豆胶的添加量对冰淇淋的抗融性有显著影响，而采用罗望子多糖部分替代刺槐豆胶，会一定程度降低产品的抗融性。但总体上，当罗望子多糖与刺槐豆胶的质量比在3:7到6:4范围内，产品的抗融性均能满足要求。因此，可以本发明的抑制冰重结晶的复合稳定剂具有良好的抗融性能。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种抑制冰重结晶的复合稳定剂及其应用，通过将分子质量为300kDa以上的罗望子多糖与刺槐豆胶、黄原胶和羧甲基纤维素复配组合，发挥协同增效的作用，并按质量百分数0.2％～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋，可显著降低体系中水分的迁移、束缚大量的自由水，从而抑制冰核的形成、降低冰重结晶速率、稳定冰晶颗粒的尺寸。使用本实施例的复合稳定剂所生产的冰淇淋产品，冰晶颗粒尺寸显著降低，结构更为均匀规则，在经历热震处理后，冰重结晶速率显著降低，稳定了冰晶尺寸，并且降低了刺槐豆胶的40％以上的使用量，降低了复合稳定剂的使用成本。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种抑制冰重结晶的复合稳定剂，其特征在于，包括：
按质量份数由15～30份罗望子多糖、25～35份刺槐豆胶、20～25份黄原胶和20～40份羧甲基纤维素均匀复合而成。
2.根据权利要求1所述的抑制冰重结晶的复合稳定剂，其特征在于：
其中，所述罗望子多糖的分子质量为300kDa以上。
3.权利要求1-2中任意一项所述的抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用。
4.根据权利要求3所述的抑制冰重结晶的复合稳定剂在制作冰淇淋中的应用，其特征在于：
其中，所述复合稳定剂按质量百分数0.2％～0.3％的量加入到冰淇淋浆料中制作冰淇淋。
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| 王元兰等: "望子胶结构、性能、生产及其在食品工业中的应用" * |
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