CN114206465B - 非水性消泡剂组合物及其用于控制非水性泡沫的发泡的用途 - Google Patents

非水性消泡剂组合物及其用于控制非水性泡沫的发泡的用途 Download PDF

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Abstract

组合物用于使非水性泡沫消泡、防止泡沫形成和/或使各种进料脱气的用途，其中所述非水性泡沫包含非水相和气体，并且其中所述组合物至少包含：i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：R1‑CH(R2)‑CH2‑O‑(A’O)m(A”O)n‑H，其中R1为具有5至16个碳原子的烷基，R2为具有5至16个碳原子的烷基，A’O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，A”O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，m＝0至10，n＝20至150，以及ii)溶剂。

Description

非水性消泡剂组合物及其用于控制非水性泡沫的发泡的用途
本发明涉及消泡剂、防沫剂和/或脱气组合物及其用于使非水性泡沫消泡、防止泡沫形成和/或使进料脱气的用途。更具体地，组合物涉及非离子表面活性剂，特别是2-烷基-1-烷醇烷氧基化物连同溶剂，其作为用于泡沫破坏、泡沫防止或使非水相脱气的添加剂使用。
发明背景和现有技术讨论
精炼厂和化学加工厂具有长期存在的控制反应容器中的非水性泡沫的问题。这些泡沫是在精炼厂中例如在进料比如原油的加工期间形成的气体产物的结果。需要非水性泡沫控制的工业加工单元的示例性实例包括精炼厂中的延迟焦化单元、合成气加工中的醛回收单元、原油/气体分离器和需要非水性润滑的金属加工过程。当前的用于控制泡沫的方法包括机械手段，比如使用挡板和混合控制系统。通常结合使用化学消泡剂或防沫剂。众所周知的防沫剂包括硅油、亚麻子油以及低级亚烷基二醇的嵌段共聚物。最广泛使用的消泡剂包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)。PDMS“原样”使用，或者与疏水性二氧化硅混合以形成非水性消泡剂组合物，如例如在BASF的EP1025757B1中所描述的。与PDMS的使用相关的主要缺点是将硅引入到烃产物中。这是不期望的，因为硅可能使精炼催化剂比如加氢处理催化剂和脱硫催化剂中毒。现有技术中已经提出了一些非硅消泡剂，比如高分子聚丙氧基化物或基于丁基、壬基-苯酚的嵌段聚烷氧基化物(US2006/0025324)，但是对于在化学和工业过程行业中的应用，仍存在对简单、低浓度且低成本的非硅系非水性消泡剂、防沫剂和/或脱气剂的需求和探究。
可用的应用领域包括但不限于诸如以下的技术领域：油气、农用化学品、发酵、水处理、制浆和造纸、金属加工液、油漆和涂料、乳液聚合和建筑。
本文中列出的所有现有技术专利、专利公开文本和非专利文献都通过引用结合于此用于所有目的。
发明目的
本发明的组合物及其所述用途的优点在于提供了用于使各种非水性进料进行有效消泡、防沫和脱气的新型的非硅系组合物。
发明概述
本发明涉及一系列2-烷基-1-烷醇烷氧基化物(或所谓的Guerbet-醇来源的烷氧基化物)，其连同溶剂一起有效地用作非水相的防沫剂、消泡剂和脱气剂。
本发明教导了组合物用于使非水性泡沫进行消泡、防止泡沫形成和/或对各种进料进行脱气的用途，其中所述非水性泡沫包含非水相和气体，并且其中所述组合物至少包含：
i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H [I]
其中
R1为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
R2为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
A’O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
A”O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
m＝0至10，
n＝20至150，优选20至50，以及
ii)溶剂。
还具体描述了组合物的用途，其中m＝0，并且A”O为乙氧基(EO)基团。
非离子表面活性剂优选地在从20℃到约350℃的温度将非水相与气体之间的界面张力(IFT)提高至少1mN/m。一直到350℃，非离子表面活性剂优选地都是稳定的。
在本发明的一个实施方案中，大约0.01重量％至10重量％的非离子表面活性剂在泡沫的非水相中不溶。
溶剂优选地包括选自以下各项的组中的化合物或化合物的混合物：甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、柴油、乙醇、丙醇、丁醇和戊醇。
在不限制本发明的范围的情况下，非水性泡沫包含气体，其中气体可以是甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、空气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、硫化氢、氢气、氩气或它们的混合物。
另外，非水相优选地包括柴油，包括费托(Fischer-Tropsch)来源的柴油，碳数为12至50的原油或原油馏出物，或它们的混合物。
在本发明的一个实施方案中，组合物还可以包含固体，优选地所述固体的尺寸在0.5微米至100微米的范围内。固体可以选自二氧化硅、粘土或它们的混合物。
在本发明的另一个实施方案中，非离子表面活性剂从20℃到至少350℃是稳定的。
还描述了组合物的用途，其中非离子表面活性剂的加入导致50％至100％、优选60％至100％、最优选70％至100％的有效泡沫减少率的提高。非离子表面活性剂的有效性作为这样的百分比计算：在将所述非离子表面活性剂加入到所述非水相中时测量出的泡沫破裂的时间相对于在不将非离子表面活性剂加入到所述非水相中时的泡沫破裂的时间的百分比。
根据本发明的方法涉及对非水性泡沫进行消泡，其中所述非水性泡沫包含非水相和气体，其中所述方法包括：
提供至少包含以下成分的组合物：
i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H [I]
其中R1为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
R2为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
A’O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
A”O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
m＝0至10，
n＝20至150，优选20至50，
ii)溶剂；以及
使所述非水性泡沫与所述组合物接触，由此所述非水性泡沫破裂。
本发明的方法还涉及防止非水性材料中起泡或使非水性材料脱气，所述方法包括：
提供至少包含以下成分的组合物：
i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H [I]
其中R1为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
R2为具有5至16个碳原子、优选9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
A’O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
A”O为乙氧基(EO)或丙氧基(PO)基团，
m＝0至10，
n＝20至150，优选20至50，以及
ii)溶剂；以及
使所述非水性材料与所述组合物接触，由此(a)防止在所述非水性材料中形成泡沫，(b)使所述非水性材料脱气，或者(a)和(b)二者兼备。
附图简述
图1示出了乙氧基化的醇ISOFOL 2426S-50EO的热重数据。
图2示出了乙氧基化的醇ISOFOL 32-54EO的热重数据。
图3示出了ISOFOL 2426S-50EO和PDMS的相对于鼓泡频率的动态界面张力。
图4示出了烃链结构对性能的影响。
图5示出了EO基团数量对性能的影响。
图6示出了用一个PO基团对EO基团进行封端的影响。
图7示出了消泡剂浓度对性能的影响。
图8示出了2-烷基-1-烷醇乙氧基化物分子结构的影响。
图9示出了2-烷基-1-烷醇乙氧基化物与PDMS和PPG聚合物的比较。
图10示出了2-烷基-1-烷醇乙氧基化物与商业消泡剂的比较。
图11示出了温度对性能的影响。
图12示出了消泡的随时间变化。
优选实施方案详述
本发明的表面活性剂组合物是对于各种非水相来说有效的消泡剂、防沫剂和脱气剂。对于具体的应用领域，可以通过调整化合物的疏水物结构以及EO单元的数量来最佳地设计组合物的性能。
材料
通过在合适催化剂的存在下使醇与环氧乙烷反应来合成多种表面活性剂，即乙氧基化的醇。这样的程序对本领域技术人员来说是众所周知的。在以下实施例中(以及在优选的实施方案中)，使用US 8,329,609中描述的方法和催化剂来制备表面活性剂。其他众所周知的催化剂比如KOH或双金属氰化物(DMC)也适合用于制备本发明的表面活性剂。化合物在表1中描述：
表1：乙氧基化的醇的结构
通过质子核磁共振(NMR)来测定支链的量。以上由商品名表示的所有实施例都是Sasol Performance Chemicals销售的。
表2示出了用于比较实验的商业现有技术消泡剂。
表2：用于比较例的来自现有技术的消泡剂
*由New London Chemicals，Inc.(佛罗里达州，美国)销售
实验部分
实验1：热稳定性
使用TGA Q 500 TA仪器进行热重分析(TGA)测量。将约30mg的样品在N2气氛中以9.8℃/min的速率加热。两种代表性醇乙氧基化物即ISOFOL 2426S-50EO和ISOFOL 32-54EO的热重数据在图1和2中示出。
可以观察到，ISOFOL 2426-50EO醇乙氧基化物直到354℃都是热稳定的，并且ISOFOL 32-54EO醇乙氧基化物直到351℃都是热稳定的。这些温度限定了专门用于2-烷基支链醇高摩尔乙氧基化物的热窗口范围。
实验2：气体/非水相界面张力
实验程序：
使用Kruss BP-100气泡压力张力计进行动态界面张力(IFT)测量。使用柴油作为非水相，并且使用空气作为气体。将空气鼓泡通过柴油，并且IFT作为鼓泡频率的函数测量。在柴油中制成1重量％浓度的消泡剂分散体。在环境室温将约0.6ml的消泡剂分散体加入到70ml的柴油中，并且IFT作为鼓泡频率的函数测量。所测试的消泡剂为ISOFOL 2426S-50 EO和PDMS(由Dow Chemicals得到的2500分子量样品)。动态IFT数据在图3中给出。
由IFT数据可以观察到，在所测量的鼓泡频率范围内，ISOFOL 2426S-50EO提高了柴油的IFT。消泡剂提高气体/非水相的IFT的能力是非离子表面活性剂作为消泡剂起作用的关键要求。本文中公开的实验室数据证明了此性质。还在图2中示出了PDMS的比较数据。ISOFOL 2426S-50EO在整个鼓泡频率范围内提高IFT的能力是独特的。PDMS也如预期地提高了IFT。然而，观察到在IFT提高方面，与PDMS相比，ISOFOL 2426S在较高鼓泡频率下表现更好。
溶剂性、热稳定性和IFT结果共同表明ISOFOL 2426S-50EO具有破坏非水性泡沫/使非水性泡沫不稳定的基本性质。这些结果可以外推至本发明的2-烷基-1-烷醇烷氧基化物化合物。
消泡剂/防沫剂性能评价
实验室性能评价方法
设计简单的实验室测试以快速筛选消泡剂/防沫剂在室温的非水性消泡性能。非水性消泡剂/防沫剂测试程序包括以下步骤：将10ml的非水性液体(柴油)引入到20ml玻璃试管中以产生8cc的顶部空间，将消泡剂/防沫剂添加剂(以1至10重量％的处理速率)加入到非水性液体中，紧密地封闭试管，用手将试管摇动5分钟以产生非水性泡沫，将试管放置在实验台上，和每15秒拍摄试管的照片，持续约10至15分钟，或直到试管中不再有泡沫。根据随着时间推移的摄影确定非水性泡沫完全破裂所消耗的时间。检查图片以确定泡沫的性质和聚并阶段。性能测试进行至少5次，并且确定平均泡沫破裂时间。消泡剂添加剂的有效性作为这样的百分比计算：在将消泡剂添加剂加入到柴油中时测量的泡沫破裂的时间相对于在不将添加剂加入到柴油中时的泡沫破裂的时间的百分比。有效的消泡剂的特征在于大约50％至100％之间的百分比值。有效性值以在图的柱状图中的每个柱的顶部的百分比值显示(例如，在图4所示的结果中，TDA-50EO为47.2％有效，而ISOFOL 2426S-50EO为94.4％有效)。除非另外明确说明，否则此一般实验程序用于所有以下描述的实验。
实验3：烃链结构(直链/支链/支链类型/碳链长度)的影响
为了确定烃链结构的性质对消泡剂/防沫剂性能的影响，使用上述一般的实验室评价方法评价一系列以下醇的50摩尔乙氧基化物(1重量％)：ISOFOL 12、ISOFOL 16、ISOFOL 20、ISOFOL 24、ISOFOL 2426S、TDA、ALFOL12和ALFOL C20+。
结果在图4中示出。
观察到烃链结构影响性能。具体地，当与直链碳链结构相比时，烃链支链改善了消泡剂/防沫剂性能。在支链的ISOFOL乙氧基化物中，增加烃链长度对性能具有显著的影响。具有2-烷基支链结构的20个碳以上的烃链长度得到最佳的性能。
实验4：EO基团数量的影响
为了确定EO基团数量或乙氧基化度对消泡剂/防沫剂性能的影响，使用一般的实验室性能评价方法，测试ISOFOL 20和ISOFOL 2426S的20、50、100和150摩尔乙氧基化物(1重量％剂量)。ISOFOL 20和ISOFOL 2426S是根据先前的实验基于其优异的性能选择的。结果在图5中示出。
将EO基团数量从150减少到20改善了消泡剂/防沫剂性能。EO基团的最佳数量为20至50。
实验5：用1PO对EO基团进行封端的影响
使用一般的实验室性能评价方法，通过合成用1个PO封端的ISOFOL 2426S50EO并且测试封端聚合物(1重量％剂量)，从而测试出用丙氧基化物(1个PO)对乙氧基化物进行封端对于消泡剂/防沫剂性能的影响。
图6中所示的结果表明，用1个PO对ISOFOL 2426S-50EO乙氧基化物进行封端不改善性能。相反，PO基团的存在降低了性能。
实验6：浓度的影响
通过将ISOFOL 20-20EO的浓度从10重量％改变到1重量％，评价消泡剂/防沫剂浓度对性能的影响(使用一般的实验室性能评价方法)。使用消泡剂对现有泡沫进行消泡/破坏现有泡沫。将它们直接应用/喷雾到泡沫上，这样，消泡剂在液体包层中的局部浓度高。防沫剂用于防止泡沫的形成，并且被以少量加入到非水性液体中。因此，在低浓度的有效性表示防沫性能，而在高浓度的有效性表示消泡剂性能。
如图7所示，ISOFOL 20-20EO在所测试的浓度范围内是有效的，这表明其作为消泡剂或防沫剂的适用性。
实验7：2-烷基-1-烷醇(Guerbet)乙氧基化物分子结构相对于相应醇结构的重要 性
为了确定2-烷基-烷醇(或所谓的Guerbet醇来源的)乙氧基化物分子结构对消泡剂/防沫剂性能的重要性，
在图8中将ISOFOL 20醇、ISOFOL 2426S醇和聚乙二醇(50)的性能与ISOFOL 20-50EO和ISOFOL 2426S-50EO的性能进行比较。应用一般的实验室性能评价方法。
图8中所示的结果清楚地证明了2-烷基-1-烷醇乙氧基化物分子结构的重要性。与相应的2-烷基支链乙氧基化的醇相比，醇本身和PEG-50都不是有效地作为消泡剂/防沫剂。
实验8：2-烷基-1-烷醇乙氧基化物与商购获得的消泡剂的比较
将ISOFOL 20-20EO和ISOFOL 2426S-50EO的性能与商购获得的消泡剂PDMS-2500和PPG-900进行比较(一般的实验室性能评价方法)。结果在图9中示出。
与分子量相当的PPG和PDMS相比，ISOFOL 20-20EO和ISOFOL 2426S-50EO表现出更好的消泡剂/防沫剂性能。此结果从分子结构基础的角度证明了2-烷基-1-烷醇乙氧基化物相对于聚二甲基硅氧烷和聚丙二醇的有效性。
实验9：2-烷基-1-烷醇乙氧基化物与商业消泡剂制剂的比较
将ISOFOL 20-20EO、ISOFOL 24-50和ISOFOL 2426S-50EO的消泡剂/防沫剂性能与可商购获得的完全配制的PDMS系(C-2785)和聚丙烯系消泡剂(C-2398和C-2280)进行比较。
使用一般的实验室性能评价方法获得的结果在图10中示出。
与商业消泡剂C-2785、C-2398和C-2280相比，ISOFOL 24-50EO表现出相同的性能，而ISOFOL 20-20EO&ISOFOL 2426S-50EO表现出更好的性能。
实验10：2-烷基-1-烷醇烷氧基化物在不同温度的消泡性能
为了确定温度对消泡剂/防沫剂性能的影响，使用先前描述的一般的实验室性能评价方法，在25℃和80℃评价了ISOFOL 32-54EO(1重量％)。使用老化柴油样品作为非水性液体。结果在图11中示出。
清楚的是，与不加入消泡剂的对照实验相比，ISOFOL 32-54EO在加入到非水性液体中时表现出有效的消泡/防沫行为，二者均在25℃和80℃进行。
实验11：直接注射测试：2-烷基-1-烷醇乙氧基化物与商业消泡剂的比较
开发室温直接注射实验室测试，以比较2-烷基-1-烷醇乙氧基化物相对于商业消泡剂的性能。此直接注射实验室测试的目的是模拟现场过程操作，其中将消泡剂直接注射到非水性泡沫上。测试程序包括将柴油加入到圆柱形玻璃罐中，将罐封闭，并且剧烈摇动以产生泡沫。然后将消泡剂直接注射到非水性泡沫上，并且通过视频记录或时间推移照片来检测泡沫破裂。
通过剧烈摇动放入100ml玻璃罐中的25ml柴油来产生柴油泡沫。使用注射器，将0.25ml消泡剂溶液注射到泡沫上。
在比较实验中，测试以下溶液：
(i)对照：甲苯，
(ii)商业消泡剂：在甲苯中的1重量％的C2785，和
(iii)在甲苯中的1重量％的ISOFOL 2426S-50EO。
图12分别示出了对照、ISOFOL 2426S-50EO和商业消泡剂C2785在注射后5、15和50秒之后的随时间变化照片。
甲苯对使泡沫不稳定没有影响。ISOFOL 2426S-50EO在对非水性泡沫进行消泡方面是有效的。在消泡剂接触后约50秒内，泡沫完全破裂。

Claims (11)

1.组合物用于使非水性泡沫消泡、防止泡沫形成和/或使各种进料脱气的用途，其中所述非水性泡沫包含非水相和气体，并且其中所述组合物至少包含：
(i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H[I]
其中
R1为具有9至16个碳原子的烷基，
R2为具有9至16个碳原子的烷基，
A’O为乙氧基(EO)，
A”O为乙氧基(EO)，
m＝0至10，
n＝20至150，以及
(ii)溶剂；
其中
气体/非水相界面张力在从20℃到至少350℃的温度提高至少1mN/m，
并且其中
所述非离子表面活性剂的加入导致70％至100％的有效泡沫减少率的提高，所述非离子表面活性剂的有效性以这样的百分比计算：在将所述非离子表面活性剂加入到所述非水相中时测量的泡沫破裂的时间相对于在不将非离子表面活性剂加入到所述非水相中时的泡沫破裂的时间的百分比。
2.权利要求1所述的组合物的用途，其中R1和/或R2为直链烷基。
3.权利要求1所述的组合物的用途，其中R1和/或R2为支链烷基。
4.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中m＝0。
5.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中n＝20至50。
6.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中所述溶剂包括来自以下各项的组中的选择：甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、柴油、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或它们的混合物。
7.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中所述气体包括来自以下各项的组中的选择：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、空气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、硫化氢、氢气、氩气或它们的混合物。
8.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中所述非水相包括来自以下各项的组中的选择：柴油，包括费托来源的柴油，碳数为12至50的原油或原油馏出物，或它们的混合物。
9.权利要求1-3中任一项所述的组合物的用途，其中所述非离子表面活性剂从20℃到至少350℃是热稳定的。
10.一种使非水性泡沫消泡的方法，所述非水性泡沫包含非水相和气体，所述方法包括：
提供至少包含以下成分的组合物：
(i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H[I]
其中R1为具有9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
R2为具有9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
A’O为乙氧基(EO)，
A”O为乙氧基(EO)，
m＝0至10，
n＝20至150，
(ii)溶剂；以及
使所述非水性泡沫与所述组合物接触，由此使所述非水性泡沫破裂；其中
气体/非水相界面张力在从20℃到至少350℃的温度提高至少1mN/m，
并且其中
所述非离子表面活性剂的加入导致70％至100％的有效泡沫减少率的提高，所述非离子表面活性剂的有效性以这样的百分比计算：在将所述非离子表面活性剂加入到所述非水相中时测量的泡沫破裂的时间相对于在不将非离子表面活性剂加入到所述非水相中时的泡沫破裂的时间的百分比。
11.一种防止非水性材料中起泡或使非水性材料脱气的方法，所述方法包括：
提供至少包含以下成分的组合物：
(i)非离子表面活性剂，其中所述非离子表面活性剂具有[I]中所示的分子结构：
R1-CH(R2)-CH2-O-(A’O)m(A”O)n-H[I]
其中R1为具有9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
R2为具有9至16个碳原子的直链或支链的烷基，
A’O为乙氧基(EO)，
A”O为乙氧基(EO)，
m＝0至10，
n＝20至150，以及
(ii)溶剂；以及
使所述非水性材料与所述组合物接触，由此(a)防止在所述非水性材料中形成泡沫，(b)使所述非水性材料脱气，或者(a)和(b)二者兼备；
其中
气体/非水相界面张力在从20℃到至少350℃的温度提高至少1mN/m，
并且其中
所述非离子表面活性剂的加入导致70％至100％的有效泡沫减少率的提高，所述非离子表面活性剂的有效性以这样的百分比计算：在将所述非离子表面活性剂加入到所述非水相中时测量的泡沫破裂的时间相对于在不将非离子表面活性剂加入到所述非水相中时的泡沫破裂的时间的百分比。
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