CN114203969A - 一种电极极片的制备方法及电极极片和二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电极极片的制备方法及电极极片和二次电池，包括以下步骤：S1、将电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合分散，制成固含量为30～90％的浆料；S2、将步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂，得到固含量为90％以上的粉末；S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，得到电极极片。相比于现有技术，本发明提供的制备方法，采用干湿结合的工艺进行制备厚电极，保证了浆料均匀分散于集流体上，大大降低了电子和离子的传递差异，从而保证了电池的容量和倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种电极极片的制备方法及电极极片和二次电池。
背景技术
由于新能源电动车的快速发展和人们一直存在的电动车续航焦虑问题，使得车企们对锂离子动力电池的功率和能量的要求越来越高，对成本的关注也很密切。而影响锂离子动力电池性能最核心的部件为电极。为使单体电芯能量密度更高，成本更低，可以在保证安全工作的情况下尽可能地提高单体电芯中活性材料的占比，其中以厚电极为最好的方法。但厚电极会带来新的问题，特别是界面问题，锂离子在充放电过程中，无论是正极还是负极都伴随着锂离子的传输和电子的传导，且两者的传递规律是：无论是充电过程还是放电过程中，在电极中靠近集流体(这里主要指铜箔、铝箔)的电子流浓度最大，远离集流体的电子流浓度最小，然而离子流则反之。两者的传递如果受到阻碍就会引起电极内部的欧姆极化和浓差极化，从而使得电池在容量和倍率性能上变差。
因此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一在于：提供一种电极极片的制备方法，以解决目前的厚电极制备方法不能保证浆料均匀涂覆于集流体上而影响电子和离子的传递导致电极内部的欧姆极化和浓差极化的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合分散，制成固含量为30～90％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，得到电极极片。
优选的，步骤S1中，采用捏合湿法工艺将所述电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂进行混合分散，以得到固含量为30～90％的浆料。
优选的，步骤S1中，所述固含量为60～90％。
优选的，步骤S1中，所述电极活性材料为正极活性材料或负极活性材料，所述浆料为正极浆料或负极浆料。
优选的，步骤S2中，采用喷雾干燥的方式对所述浆料进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～60s。
优选的，步骤S2中，将所述浆料置于流化床中进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～10h。
优选的，步骤S3中，所述粉末的压合温度大于或等于60℃。
优选的，步骤S3中，得到的电极极片的厚度为120～2000μm。
本发明的目的之二在于，提供一种由上述任一项所述的电极极片的制备方法制备得到的电极极片。
本发明的目的之三在于，提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，所述正极片和/或所述负极片为上述所述的电极极片。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的制备方法，采用干湿结合的工艺进行制备厚电极，保证了浆料均匀分散于集流体上，大大降低了电子和离子的传递差异，从而保证了电池的容量和倍率性能。其中，本制备方法首先通过制备固含量较高的浆料，而后对浆料进行集中快速去溶剂，相比于常规一边涂布一边通过长烘箱烘烤去溶剂的方式，本方法可以快速实现由液体到粉体一次成型；接着再将粉末压合至集流体上，如此不仅可以极大的节省了能耗，且因前期已混合均匀浆料，快速去溶剂后同样保证了粉末的均匀性，从而保证了电极极片中活性层的均匀性。
具体实施方式
本发明第一方面在于提供一种电极极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合分散，制成固含量为30～90％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，得到电极极片。
其中，该电极活性材料为正极活性材料或负极活性材料，对应的，所述浆料为正极浆料或负极浆料。
当该电极活性材料为正极活性材料时，正极活性材料可以是包括但不限于化学式如LiaNixCoyMzO2-bNb(其中0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合)所示的化合物中的一种或多种的组合，所述正极活性物质还可以是包括但不限于LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、CuS2、FeS2、MoS2、NiS、TiS2等中的一种或多种的组合。所述正极活性物质还可以经过改性处理，对正极活性物质进行改性处理的方法对于本领域技术人员来说应该是己知的，例如，可以采用包覆、掺杂等方法对正极活性物质进行改性，改性处理所使用的材料可以是包括但不限于Al、B、P、Zr、Si、Ti、Ge、Sn、Mg、Ce、W等中的一种或多种的组合。而相匹配的，该粘结剂可为含氟聚合物，含氟聚合物包括以下单体的至少一种：偏氟乙烯、六氟丙烯、五氟丙烯、四氟丙烯、三氟丙烯、全氟丁烯、六氟丁二烯、六氟异丁烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯和四氟乙烯，具体的，含氟聚合物包括聚偏氟乙烯。该导电剂可为科琴黑、中间相碳微球、活性炭、石墨、导电炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯等中的一种或多种的组合。该溶剂可为水；己烷等脂肪族烃类；苯、甲苯、二甲苯、甲基萘等芳香族烃类；喹啉、吡啶等杂环化合物；丙酮、甲基乙基酮、环己酮等酮类；乙酸甲酯、丙烯酸甲酯等酯类；二亚乙基三胺、N,N-二甲氨基丙胺等胺类；二乙醚、环氧丙烷、四氢呋喃(THF)等醚类；N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类；六甲基磷酰胺、二甲基亚砜等非质子性极性溶剂等。
当该电极活性材料为负极活性材料时，负极活性材料可以是包括但不限于石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂或其他能与锂形成合金的金属等中的一种或几种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。该粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含亚乙基氧的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏1,1-二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丁苯橡胶、丙烯酸(酯)化的丁苯橡胶、环氧树脂或尼龙中的至少一种。该导电剂可为科琴黑、中间相碳微球、活性炭、石墨、导电炭黑、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯等中的一种或多种的组合。该溶剂可为水；己烷等脂肪族烃类；苯、甲苯、二甲苯、甲基萘等芳香族烃类；喹啉、吡啶等杂环化合物；丙酮、甲基乙基酮、环己酮等酮类；乙酸甲酯、丙烯酸甲酯等酯类；二亚乙基三胺、N,N-二甲氨基丙胺等胺类；二乙醚、环氧丙烷、四氢呋喃(THF)等醚类；N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类；六甲基磷酰胺、二甲基亚砜等非质子性极性溶剂等。
常规的干法制备主要是通过粉末混合后辊压而成。干法制备虽然可以有效节省能耗，但无法将物料混合均匀，因此常规的浆料制备多是采用湿法制备。
常规的湿法制备主要是利用湿度较高的热气体来干燥物料的方法。但常规的湿法制备通常存在以下问题：有些物料在湿度低的气流中进行干燥时，如果干燥过快，会导致表面收缩过剧而变形、开裂、使产品损坏或劣化，或在表面结成硬皮，阻挡内部水分的外移。因此常规的湿法制备，搅拌均匀浆料后是边涂布边通过分布式烘烤来将溶剂烘干，从而保证膜层的均匀性，也决定了其不能采用快速干燥的方式实现制备。
以制成极片为例：在搅拌工艺相同的前提下，假设生产100kg的正极片，则湿法制备需要的能耗约为600度电，而本发明的半干法只需要300度以下的电量即可完成，可节省50％以上的能耗。这主要是因为本发明提供的制备方法采用集中快速干燥的方式，先集中烘烤通过瞬间干燥的方式将溶剂除去，液体到粉体一次成型，无需分多步烘烤，大大节约了能耗。
本发明采用干湿结合的方式，不仅保证了浆料均匀分散于集流体上，大大降低了电子和离子的传递差异，从而保证了电池的容量和倍率性能；且降低了溶剂的使用以及能量的消耗。
在一些实施例中，步骤S1中，采用捏合湿法工艺将所述电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂进行混合分散，以得到固含量为30～90％的浆料。
在一些实施例中，步骤S1中，所述固含量为60～90％。
在一些实施例中，步骤S2中，采用喷雾干燥的方式对所述浆料进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～60s。喷雾干燥的原理为：空气经过滤跟加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器，(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥给成品。本发明优选采用喷雾干燥对浆料进行集中去溶剂，在数秒内即可实现干燥浆料的目的，大大节省了能耗。
在一些实施例中，步骤S2中，将所述浆料置于流化床中进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～10h。
在一些实施例中，步骤S3中，所述粉末的压合温度大于或等于60℃。在高温下高分子的流动性增强，粉末与集流体进行复合可更好的避免膜层开裂、断裂等问题。
在一些实施例中，步骤S3中，得到的电极极片的厚度为120～2000μm。本发明制备方法主要针对厚电极的制备，不仅可保证厚电极浆料的有效分散，且能有效降低溶剂的使用和制造的能耗。
本发明第二方面在于提供一种由上述任一项所述的电极极片的制备方法制备得到的电极极片。
本发明第三方面在于提供一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，所述正极片和/或所述负极片为上述所述的电极极片。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种正极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将正极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为70％的浆料；
S2、采用喷雾干燥的方式对步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂(NMP)，环境温度为80℃，干燥时间为1～10s，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，粉末的压合温度大于或等于60℃，得到厚度为120～2000μm的正极片。制备的耗能为280度电。
实施例2
一种正极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将正极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为70％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料置于流化床中进行集中去溶剂(NMP)，环境温度为100℃，干燥时间为1～2h，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，粉末的压合温度大于或等于60℃，得到厚度为120～2000μm的正极片。制备的耗能为350度电。
实施例3
一种负极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将负极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为70％的浆料；
S2、采用喷雾干燥的方式对步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂(去离子水)，环境温度为80℃，干燥时间为1～10s，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，粉末的压合温度大于或等于60℃，得到厚度为120～2000μm的负极片。制备的耗能为260度电。
实施例4
一种负极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将负极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为70％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料置于流化床中进行集中去溶剂(去离子水)，环境温度为90℃，干燥时间为1～2h，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，粉末的压合温度大于或等于60℃，得到厚度为120～2000μm的负极片。制备的耗能为330度电。
对比例1
一种正极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将正极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为25％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料涂覆于集流体的至少一表面，采用长烘箱分布烘干；厚度为120～2000μm的正极片。制备的耗能为600度电。
对比例2
一种负极片的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用捏合湿法工艺将负极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合，高速分散，制成固含量为28％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料涂覆于集流体的至少一表面，采用长烘箱分布烘干；厚度为120～2000μm的负极片。制备的耗能为580度电。
由上述得到的正极片/负极片可以看出，采用本发明制备得到的电极极片，可大大节省了能量消耗，且因前期混合时制备的浆料为高固含量的浆料，可大大降低溶剂的使用，节省原材料。同时，本发明提供的干湿混合制备法还能保证浆料有效均匀分散。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种电极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂混合分散，制成固含量为30～90％的浆料；
S2、将步骤S1得到的浆料进行集中去溶剂，得到固含量为90％以上的粉末；
S3、将步骤S2得到的粉末通过干法复合设备压合至集流体的至少一表面，得到电极极片。
2.根据权利要求1所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用捏合湿法工艺将所述电极活性材料、粘结剂、导电剂、溶剂进行混合分散，以得到固含量为30～90％的浆料。
3.根据权利要求2所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述固含量为60～90％。
4.根据权利要求2所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述电极活性材料为正极活性材料或负极活性材料，所述浆料为正极浆料或负极浆料。
5.根据权利要求1所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，采用喷雾干燥的方式对所述浆料进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～60s。
6.根据权利要求1所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述浆料置于流化床中进行集中去溶剂，环境温度为70～200℃，干燥时间为1～10h。
7.根据权利要求1所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述粉末的压合温度大于或等于60℃。
8.根据权利要求1所述的电极极片的制备方法，其特征在于，步骤S3中，得到的电极极片的厚度为120～2000μm。
9.一种由权利要求1～8任一项所述的电极极片的制备方法制备得到的电极极片。
10.一种二次电池，包括正极片、负极片和间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜，其特征在于，所述正极片和/或所述负极片为权利要求9所述的电极极片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220318 |